JP6937804B2 - 線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法 - Google Patents
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Description
(1)線状構造ペルオキソチタン酸リチウムを調製する工程、
(2)工程(1)で得られた線状構造ペルオキソチタン酸リチウムから水熱反応又は溶媒熱反応により線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を得る工程、
(3)工程(2)で得られた線状分画構造チタン酸リチウム前駆体からアニール処理により前記線状分画構造チタン酸リチウム材料を得る工程、を含む。
(a1)チタンを含有するペルオキソ錯体分散液を調製する工程、
(b1)工程(a1)で得られたチタンを含有するペルオキソ錯体分散液にリチウム化合物を加えて溶液を形成する工程、
(c1)工程(b1)で得られた溶液を加熱反応させて線状構造ペルオキソチタン酸リチウムを得る工程、
を含み、又は
(a2)チタン源で加水分解反応により水和チタン酸の沈殿を形成する工程、
(b2)水酸化リチウムを含有する過酸化水素水溶液に工程(a2)で得られた水和チタン酸の沈殿を分散させて、攪拌して溶液を形成する工程、
(c2)工程(b2)で得られた溶液に加熱反応させて線状構造ペルオキソチタン酸リチウムを得る工程、を含む線状構造ペルオキソチタン酸リチウムの調製を更に含む。
(1)線状構造ペルオキソチタン酸リチウムを調製する工程、
(2)工程(1)で得られた線状構造ペルオキソチタン酸リチウムから水熱反応又は溶媒熱反応により線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を得る工程、
(3)工程(2)で得られた線状分画構造チタン酸リチウム前駆体からアニール処理により前記線状分画構造チタン酸リチウム材料を得る工程、を含む前記線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法を更に提供する。
(1)本発明は初めて線状分画構造チタン酸リチウム材料を提供し、該材料の表面構成物はナノシートである。
(2)該線状構造は、長軸が電子の有効遷移に寄与し、シート状分画構造がリチウムイオン、ナトリウムイオン又はカリウムイオンの高速なインターカレーションとデインターカレーション過程に寄与し、大きい比表面積が電解液と電極の接触面積、電流密度の低減に寄与し、良好な電池急速充放電性能を有する。
(3)該方法により提供された線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製技術は、ほかの方法で実現できないものである。
(4)該方法により提供された分画構造により、チタン酸リチウムの比表面積を増加させ、電極材料としてのチタン酸リチウムと電解液との接触面積を増加させ、電流密度を低減して、電池性能を高めることができる。
(5)該方法により提供された線状分画構造は粒子間の結晶粒界を低減させて、長軸方向におけるキャリアの有効輸送に寄与し、電極材料の応用効果を高めることができる。
(6)該方法は、製造プロセスが簡単であり、プロセスパラメータの制御が容易となり、製造コストが低いため、大規模な工業化生産を行いやすい。
まず、2gのチタンイソプロポキシドを100mlの水に分散させてから、5mlの濃度30%の過酸化水素を加えて、攪拌してチタンを含有するペルオキソ錯体懸濁液を形成する。次に、上記ペルオキソ錯体懸濁液に3.5gの水酸化リチウムを添加して、攪拌して淡黄色透明溶液を形成する。そして、上記淡黄色透明溶液を80℃まで加熱してから、定温で6時間攪拌して、白色生成物である線状構造のペルオキソチタン酸リチウムを得て、反応を停止させて、分離して乾燥して白色固体を得た。その後、上記白色固体を100mlの水中に分散させて、120℃で6時間水熱反応して、線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を得た。最後に、上記得られた線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を450℃で4時間加熱して、線状分画構造チタン酸リチウム材料を得た。
まず、2gのチタンテトラブトキシドを100mlの水に分散させてから、5mlの濃度30%の過酸化水素を加えて、攪拌してチタンを含有するペルオキソ錯体懸濁液を形成する。次に、上記ペルオキソ錯体懸濁液に3.5gの水酸化リチウムを添加して、攪拌して淡黄色透明溶液を形成する。そして、上記淡黄色透明溶液を80℃まで加熱してから、定温で6時間攪拌して、白色生成物である線状構造のペルオキソチタン酸リチウムを得て、反応を停止させて、分離して乾燥して、白色固体を得た。その後、上記乾燥後の白色固体を150℃のオーブンに入れて4時間処理し、表面に過酸化物イオンが除去された線状構造ペルオキソチタン酸リチウムを得た。次に、上記白色固体を100mlの水中に分散させて、120℃で6時間水熱反応して、線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を得た。最後に、上記得られた線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を450℃で4時間加熱して、線状分画構造チタン酸リチウム材料を得た。
まず、1gのチタン酸を100mlの水に分散させてから、6mlの濃度30%の過酸化水素を加えて、攪拌してチタンを含有するペルオキソ錯体懸濁液を形成する。次に、上記ペルオキソ錯体懸濁液に4gの水酸化リチウムを添加して、攪拌して淡黄色透明溶液を形成する。そして、上記淡黄色透明溶液を90℃まで加熱してから、定温で5時間攪拌して、白色生成物である線状構造のペルオキソチタン酸リチウムを得て、反応を停止させて、分離して乾燥して、白色固体を得た。次に、上記白色固体を100mlのイソプロパノールと水の比率が1:5であるアルコール水溶液中に分散させて、100℃で8時間水熱反応して、線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を得た。最後に、上記得られた線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を300℃で6時間加熱して、線状分画構造チタン酸リチウム材料を得た。
攪拌条件で、2gの硫酸チタニルを100mlの水溶液に分散し溶解させてから、溶液が中性(pH値が約7である)になるまで、上記溶液に濃度0.1mol/Lのアンモニア水を緩やかに滴下して、硫酸チタニルを徐々に完全に加水分解させて、水和チタン酸沈殿を生成する。そして、水和チタン酸沈殿を超音波分散させ、脱イオン水で複数回洗浄して、遠心分離を行う。次に、過酸化水素と水酸化リチウムを水に溶解させて、水酸化リチウムの濃度が0.8mol/Lであり、過酸化水素の体積分率が3%である水溶液を形成する。その後、上記遠心分離がなされた水和チタン酸沈殿を100mlの上記調製された水酸化リチウムを含有する過酸化水素水溶液に分散させて、攪拌して黄色透明溶液が形成される。次に、上記黄色透明溶液を70℃まで加熱してから、定温で10時間攪拌して、白色生成物である線状構造のペルオキソチタン酸リチウムを得て、反応を停止させて、分離して乾燥して、白色固体を得た。そして、上記白色固体を100mlのエタノールと水の比率が5:1であるアルコール水溶液中に分散させて、120℃で12時間溶媒熱反応して、線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を得た。最後に、上記得られた線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を600℃で3時間加熱して、線状分画構造チタン酸リチウム材料を得た。
まず、0.3gの硫酸チタンを100mlの水に分散させてから、2gの過酸化尿素を加えて、攪拌してチタンを含有するペルオキソ錯体懸濁液を形成する。次に、上記ペルオキソ錯体懸濁液に1gの過酸化リチウムを添加して、攪拌して淡黄色透明溶液を形成する。そして、上記淡黄色透明溶液を60℃まで加熱してから、定温で24時間攪拌して、白色生成物である線状構造のペルオキソチタン酸リチウムを得て、反応を停止させて、分離して乾燥して、白色固体を得た。その後、上記白色固体を100mlの水中に分散させて、100℃で12時間水熱反応して、線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を得た。最後に、上記得られた線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を350℃で6時間加熱して、線状分画構造チタン酸リチウム材料を得た。得られた線状分画構造チタン酸リチウム材料のSEMスペクトルは実施例1の製品のSEMスペクトルに類似する。
まず、8gのチタン酸を80mlの水に分散させてから、25mlの濃度30%の過酸化水素を加えて、攪拌してチタンを含有するペルオキソ錯体懸濁液を形成する。次に、上記ペルオキソ錯体懸濁液に3gの酸化リチウムを添加して、攪拌して淡黄色透明溶液を形成する。そして、上記淡黄色透明溶液を100℃まで加熱してから、定温で1時間攪拌して、白色生成物である線状構造のペルオキソチタン酸リチウムを得て、反応を停止させて、分離して乾燥して、白色固体を得た。その後、上記白色固体を100mlの水中に分散させて、150℃で2時間水熱反応して、線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を得た。最後に、上記得られた線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を700℃で1時間加熱して、線状分画構造チタン酸リチウム材料を得た。得られた線状分画構造チタン酸リチウム材料のSEMスペクトルは実施例1の製品のSEMスペクトルに類似する。
まず、3gの水和硫酸チタニルを100mlの水に分散させてから、5mlの濃度30%の過酢酸を加えて、攪拌してチタンを含有するペルオキソ錯体懸濁液を形成する。次に、上記ペルオキソ錯体懸濁液に3gの超酸化リチウムを添加して、攪拌して淡黄色透明溶液を形成する。そして、上記淡黄色透明溶液を90℃まで加熱してから、定温で3時間攪拌して、白色生成物である線状構造のペルオキソチタン酸リチウムを得て、反応を停止させて、分離して乾燥して、白色固体を得た。その後、上記白色固体を100mlの水酸化リチウムの濃度が0.1mol/Lである水中に分散させて、140℃で3時間水熱反応して、線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を得た。最後に、上記得られた線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を650℃で3時間加熱して、線状分画構造チタン酸リチウム材料を得た。得られた線状分画構造チタン酸リチウム材料のSEMスペクトルは実施例1の製品のSEMスペクトルに類似する。
まず、3gのチタンテトラブトキシドを100mlの水に分散させてから、6mlの濃度30%の過酸化水素を加えて、攪拌してチタンを含有するペルオキソ錯体懸濁液を形成する。次に、上記ペルオキソ錯体懸濁液に3gの水酸化リチウムを添加して、攪拌して淡黄色透明溶液を形成する。そして、上記淡黄色透明溶液を70℃まで加熱してから、定温で12時間攪拌して、白色生成物である線状構造のペルオキソチタン酸リチウムを得て、反応を停止させて、分離して乾燥して、白色固体を得た。その後、上記白色固体を100mlの硝酸の濃度が0.01mol/Lである水中に分散させて、110℃で8時間水熱反応して、線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を得た。最後に、上記得られた線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を600℃で4時間加熱して、線状分画構造チタン酸リチウム材料を得た。SEMスペクトルは実施例1の製品のSEMスペクトルに類似する。
まず、3gのチタンテトラブトキシドを100mlの濃度が1/1000のヒドロキシプロピルメチルセルロース水溶液に分散させてから、6mlの濃度30%の過酸化水素を加えて、攪拌してチタンを含有するペルオキソ錯体懸濁液を形成する。次に、上記ペルオキソ錯体懸濁液に3gの水酸化リチウムを添加して、攪拌して淡黄色透明溶液を形成する。そして、上記淡黄色透明溶液を75℃まで加熱してから、定温で10時間攪拌して、白色生成物である線状構造のペルオキソチタン酸リチウムを得て、反応を停止させて、分離して乾燥して、白色固体を得た。その後、上記白色固体を100mlのメタノールと水の比率が1:1であるアルコール水中に分散させて、80℃で24時間溶媒熱反応して、線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を得た。最後に、上記得られた線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を350℃で8時間加熱して、線状分画構造チタン酸リチウム材料を得た。得られた線状分画構造チタン酸リチウム材料のSEMスペクトルは実施例1の製品のSEMスペクトルに類似する。
まず、2gのチタンイソプロポキシドを100mlの濃度が5/1000のポリビニルアルコール水溶液に分散させてから、5mlの濃度30%の過酸化水素を加えて、攪拌してチタンを含有するペルオキソ錯体懸濁液を形成する。次に、上記ペルオキソ錯体懸濁液に3.5gの水酸化リチウムを添加して、攪拌して淡黄色透明溶液を形成する。そして、上記淡黄色透明溶液を85℃まで加熱してから、定温で6時間攪拌して、白色生成物である線状構造のペルオキソチタン酸リチウムを得て、反応を停止させて、分離して乾燥して、白色固体を得た。その後、上記白色固体を100mlの水中に分散させて、120℃で6時間水熱反応して、線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を得た。最後に、上記得られた線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を50mlの濃度1mol/Lのグルコース溶液中に浸漬させて、遠心分離し乾燥させてから、550℃で不活性雰囲気中で4時間加熱し、炭素を担持させた線状分画構造チタン酸リチウム材料を得た。得られた線状分画構造チタン酸リチウム材料のSEMスペクトルは実施例1の製品のSEMスペクトルに類似する。
まず、1.5gのチタンイソプロポキシドを100mlの水に分散させてから、4mlの濃度30%の過酸化水素を加えて、攪拌してチタンを含有するペルオキソ錯体懸濁液を形成する。次に、上記ペルオキソ錯体懸濁液に3gの水酸化リチウムを添加して、攪拌して淡黄色透明溶液を形成する。そして、上記淡黄色透明溶液を75℃まで加熱してから、定温で8時間攪拌して、白色生成物である線状構造のペルオキソチタン酸リチウムを得て、反応を停止させて、分離して乾燥して、白色固体を得た。その後、上記乾燥後の白色固体を150℃のオーブンに入れて4時間処理し、表面に過酸化物イオンが除去された線状構造ペルオキソチタン酸リチウムを得た。次に、上記白色固体を100mlの水中に分散させて、120℃で6時間水熱反応して、線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を得た。最後に、上記得られた線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を450℃で4時間加熱して、線状分画構造チタン酸リチウム材料を得た。得られた線状分画構造チタン酸リチウム材料のSEMスペクトルは実施例1の製品のSEMスペクトルに類似する。
まず、0.5gの硫酸チタンを100mlの水に分散させてから、2.5gの過酸化尿素を加えて、攪拌してチタンを含有するペルオキソ錯体懸濁液を形成する。次に、上記ペルオキソ錯体懸濁液に1.2gの過酸化リチウムを添加して、攪拌して淡黄色透明溶液を形成する。そして、上記淡黄色透明溶液を65℃まで加熱してから、定温で20時間攪拌して、白色生成物である線状構造のペルオキソチタン酸リチウムを得て、反応を停止させて、分離して乾燥して、白色固体を得た。その後、上記乾燥後の白色固体を200℃のオーブンに入れて1時間処理し、表面に過酸化物イオンが除去された線状構造ペルオキソチタン酸リチウムを得た。次に、上記白色固体を100mlの水中に分散させて、150℃で2時間水熱反応して、線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を得た。最後に、上記得られた線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を550℃で3時間加熱して、線状分画構造チタン酸リチウム材料を得た。得られた線状分画構造チタン酸リチウム材料のSEMスペクトルは実施例1の製品のSEMスペクトルに類似する。
まず、8gのチタン酸を80mlの水に分散させてから、25mlの濃度30%の過酸化水素を加えて、攪拌してチタンを含有するペルオキソ錯体懸濁液を形成する。次に、上記ペルオキソ錯体懸濁液に3gの酸化リチウムを添加して、攪拌して淡黄色透明溶液を形成する。そして、上記淡黄色透明溶液を100℃まで加熱してから、定温で2時間攪拌して、白色生成物である線状構造のペルオキソチタン酸リチウムを得て、反応を停止させて、分離して乾燥して、白色固体を得た。その後、上記乾燥後の白色固体を120℃のオーブンに入れて10時間処理し、表面に過酸化物イオンが除去された線状構造ペルオキソチタン酸リチウムを得た。次に、上記白色固体を100mlの水中に分散させて、100℃で12時間水熱反応して、線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を得た。最後に、上記得られた線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を350℃で8時間加熱して、線状分画構造チタン酸リチウム材料を得た。得られた線状分画構造チタン酸リチウム材料のSEMスペクトルは実施例1の製品のSEMスペクトルに類似する。
まず、2.5gのチタンイソプロポキシドを100mlの濃度が8/1000のポリビニルアルコール水溶液に分散させてから、6mlの濃度30%の過酸化水素を加えて、攪拌してチタンを含有するペルオキソ錯体懸濁液を形成する。次に、上記ペルオキソ錯体懸濁液に4gの水酸化リチウムを添加して、攪拌して淡黄色透明溶液を形成する。そして、上記淡黄色透明溶液を80℃まで加熱してから、定温で8時間攪拌して、白色生成物である線状構造のペルオキソチタン酸リチウムを得て、反応を停止させて、分離して乾燥して、白色固体を得た。その後、上記乾燥後の白色固体を180℃のオーブンに入れて2時間処理し、表面に過酸化物イオンが除去された線状構造ペルオキソチタン酸リチウムを得た。そして、上記白色固体を100mlのエタノールと水の比率が1:1であるアルコール水中に分散させて、150℃で1時間溶媒熱反応して、線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を得た。その後、上記得られた線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を650℃で3時間加熱して、線状分画構造チタン酸リチウム材料を得た。最後に、上記分画構造チタン酸リチウム材料を50mlの濃度が1/1000の酸化グラフェン水溶液中に浸漬させて、乾燥してから500℃の不活性雰囲気中で5時間アニール処理して、グラフェンを担持させた線状分画構造チタン酸リチウム材料を得た。得られた線状分画構造チタン酸リチウム材料のSEMスペクトルは実施例1の製品のSEMスペクトルに類似する。
攪拌しながら、0.5gの四塩化チタンを100mlの水溶液に分散し溶解させてから、溶液が中性(pH値が約7である)になるまで、上記溶液に濃度0.01mol/Lの水酸化ナトウム水溶液を緩やかに滴下して、四塩化チタンを徐々に完全に加水分解させて、水和チタン酸沈殿を生成する。そして、水和チタン酸沈殿を超音波分散させ、脱イオン水で複数回洗浄して、遠心分離を行う。次に、過酸化水素と水酸化リチウムを水に溶解させて、水酸化リチウムの濃度が0.4mol/Lであり、過酸化水素の体積分率が1%である水溶液を形成する。その後、上記遠心分離がなされた水和チタン酸沈殿を100mlの上記調製された水酸化リチウムを含有する過酸化水素水溶液に分散させて、攪拌して黄色透明溶液を形成する。次に、上記黄色透明溶液を60℃まで加熱してから、定温で24時間攪拌して、反応を停止させて、分離して乾燥して、白色固体を得た。その後、上記白色固体を100mlの水中に分散させて、130℃で5時間水熱反応して、線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を得た。最後に、上記得られた線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を400℃で5時間加熱して、線状分画構造チタン酸リチウム材料を得た。得られた線状分画構造チタン酸リチウム材料のSEMスペクトルは実施例1の製品のSEMスペクトルに類似する。
攪拌しながら、5gの硫酸チタンを100mlの水溶液に分散し溶解させてから、溶液が中性(pH値が約7である)になるまで、上記溶液に濃度0.5mol/Lの水酸化カリウム水溶液を緩やかに滴下して、硫酸チタンを徐々に完全に加水分解させて、水和チタン酸沈殿を生成する。そして、水和チタン酸沈殿を超音波分散させ、脱イオン水で複数回洗浄して、遠心分離を行う。次に、過酸化水素と水酸化リチウムを水に溶解させて、水酸化リチウムの濃度が1.0mol/Lであり、過酸化水素の体積分率が8%である水溶液を形成する。その後、上記遠心分離がなされた水和チタン酸沈殿を100mlの上記調製された水酸化リチウムを含有する過酸化水素水溶液に分散させて、攪拌して黄色透明溶液を形成する。次に、上記黄色透明溶液を100℃まで加熱してから、定温で1時間攪拌して、反応を停止させて、分離して乾燥して、白色固体を得た。その後、上記白色固体を100mlの水中に分散させて、140℃で4時間水熱反応して、線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を得た。最後に、上記得られた線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を600℃で3時間加熱して、線状分画構造チタン酸リチウム材料を得た。得られた線状分画構造チタン酸リチウム材料のSEMスペクトルは実施例1の製品のSEMスペクトルに類似する。
攪拌しながら、1gのチタンイソプロポキシドを100mlの水溶液に分散し、直接に加水分解させて水和チタン酸沈殿を生成する。そして、水和チタン酸沈殿を超音波分散させ、脱イオン水で複数回洗浄して、遠心分離を行う。次に、過酸化水素と水酸化リチウムを水に溶解させて、水酸化リチウムの濃度が0.6mol/Lであり、過酸化水素の体積分率が2%である水溶液を形成する。その後、上記遠心分離がなされた水和チタン酸沈殿を100mlの上記調製された水酸化リチウムを含有する過酸化水素水溶液に分散させて、攪拌して黄色透明溶液を形成する。次に、上記黄色透明溶液を85℃まで加熱してから、定温で5時間攪拌して、反応を停止させて、分離して乾燥して、白色固体を得た。その後、上記乾燥後の白色固体を160℃のオーブンに入れて3時間処理し、表面に過酸化物イオンが除去された線状構造ペルオキソチタン酸リチウムを得た。次に、上記白色固体を100mlの水中に分散させて、130℃で5時間水熱反応して、線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を得た。最後に、上記得られた線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を350℃で8時間加熱して、線状分画構造チタン酸リチウム材料を得た。得られた線状分画構造チタン酸リチウム材料のSEMスペクトルは実施例1の製品のSEMスペクトルに類似する。
攪拌しながら、3gのチタンテトラブトキシドを100mlの水溶液に分散し、直接に加水分解させて水和チタン酸沈殿を生成する。そして、水和チタン酸沈殿を超音波分散させ、脱イオン水で複数回洗浄して、遠心分離を行う。次に、過酸化水素と水酸化リチウムを水に溶解させて、水酸化リチウムの濃度が0.7mol/Lであり、過酸化水素の体積分率が4%である水溶液を形成する。その後、上記遠心分離がなされた水和チタン酸沈殿を100mlの上記調製された水酸化リチウムを含有する過酸化水素水溶液に分散させて、攪拌して黄色透明溶液を形成する。次に、上記黄色透明溶液を70℃まで加熱してから、定温で6時間攪拌して、反応を停止させて、分離して乾燥して、白色固体を得た。その後、上記乾燥後の白色固体を130℃のオーブンに入れて10時間処理し、表面に過酸化物イオンが除去された線状構造ペルオキソチタン酸リチウムを得た。そして、上記白色固体を100mlのエタノールと水の比率が1:1であるアルコール水中に分散させて、100℃で8時間溶媒熱反応して、線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を得た。最後に、上記得られた線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を550℃で4時間加熱して、線状分画構造チタン酸リチウム材料を得た。得られた線状分画構造チタン酸リチウム材料のSEMスペクトルは実施例1の製品のSEMスペクトルに類似する。
Claims (31)
- チタン酸リチウム材料の晶相がスピネル型晶相、単斜晶系晶相又はそれらの複合晶相であり、前記チタン酸リチウム材料は主に線状分画構造により構成され、前記線状分画構造のアスペクト比は10を超え、線状分画構造のチタン酸リチウム材料の表面構成物はナノシートであり、前記線状分画構造は直径が20nm〜1μmであり、長さが1μm〜50μmであり、前記ナノシートの寸法は5nm〜300nmであり、前記ナノシートの厚さは1nm〜20nmである、線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法であって、
(1)線状構造ペルオキソチタン酸リチウムを調製する工程、
(2)工程(1)で得られた線状構造ペルオキソチタン酸リチウムから水熱反応又は溶媒熱反応により線状分画構造チタン酸リチウム前駆体を得る工程、
(3)工程(2)で得られた線状分画構造チタン酸リチウム前駆体からアニール処理により前記線状分画構造チタン酸リチウム材料を得る工程、
を含み、
前記方法は、
(a1)チタンを含有するペルオキソ錯体分散液を調製する工程、
(b1)工程(a1)で得られたチタンを含有するペルオキソ錯体分散液にリチウム化合物を加えて溶液を形成する工程、
(c1)工程(b1)で得られた溶液を加熱反応させて線状構造ペルオキソチタン酸リチウムを得る工程、
を含み、又は
(a2)チタン源で加水分解反応により水和チタン酸の沈殿を形成する工程、
(b2)水酸化リチウムを含有する過酸化水素水溶液に工程(a2)で得られた水和チタン酸の沈殿を分散させて、攪拌して溶液を形成する工程、
(c2)工程(b2)で得られた溶液に加熱反応させて線状構造ペルオキソチタン酸リチウムを得る工程、
を含む線状構造ペルオキソチタン酸リチウムの調製を更に含み、
工程(c1)及び工程(c2)で得られた線状構造ペルオキソチタン酸リチウムに対して低温処理を行うことにより、線状構造ペルオキソチタン酸リチウムの表面の過酸化物イオンを分解させて除去することで、表面に過酸化物イオンが除去された線状構造ペルオキソチタン酸リチウムを得ることを更に含み、
前記低温処理は温度が120℃〜200℃であり、時間が1h〜12hである、
線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 前記線状分画構造は中実線状構造又は中空線状構造である、
請求項1に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 前記線状分画構造は直径が50nm〜500nmであり、長さが5μm〜20μmである、
請求項1に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 前記ナノシートの寸法は10nm〜100nmである
請求項1に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 前記ナノシートの厚さは1nm〜10nmである
請求項1に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 前記線状分画構造のアスペクト比は10〜100である
請求項1に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 前記線状分画構造チタン酸リチウム材料の表面には、炭素、カーボンナノチューブ、グラフェン、黒リン、金属及び半導体の中から選ばれる一種もしくは複数種の組み合わせが担持されている
請求項1に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 前記水熱反応系は純水系、酸性水系又はアルカリ性水系から選択され、前記水熱反応は温度が100℃〜150℃であり、時間が1h〜24hである、
請求項1に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 前記溶媒熱反応系はアルコールの水溶液系又はアルコール溶液系から選択され、前記溶媒熱反応は温度が80℃〜150℃であり、時間が1h〜24hである、
請求項1に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 前記アニール処理は温度が300℃〜700℃であり、時間が1h〜24hである、
請求項1に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 前記チタンを含有するペルオキソ錯体分散液におけるチタンのペルオキソ錯体の濃度は0.01mol/L〜1mol/Lである、
請求項1に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 前記チタンを含有するペルオキソ錯体分散液におけるチタンのペルオキソ錯体の濃度は0.05mol/L〜0.5mol/Lである、
請求項11に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 前記方法は、チタン化合物を過酸化物水溶液に分散させて分散液を形成して、前記チタンを含有するペルオキソ錯体分散液を得る工程を含むチタンを含有するペルオキソ錯体分散液の調製方法を更に含む、
請求項1に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 前記チタン化合物は、金属チタン、チタンエトキシド、チタンイソプロポキシド、チタンテトラブトキシド、チタングリコール、チタングリセロール、硫酸チタン、硫酸チタニル、四塩化チタン、四フッ化チタン、フッ化チタン酸アンモニウム、窒化チタン、二酸化チタン及びチタン酸の中から選ばれる一種もしくは複数種の組み合わせである、
請求項13に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 前記過酸化物は、過酸化水素、過酸化尿素、及び過酢酸の中から選ばれる一種もしくは複数種の組み合わせである、
請求項13に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - チタン化合物を過酸化物水溶液に分散させて分散液を形成した後、分散液にポリマーを添加する工程を更に含み、そして前記チタンを含有するペルオキソ錯体分散液を得る、
請求項13に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 前記ポリマーは、キトサン、グアーガム、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール及びポリビニルピロリドンの中から選ばれる一種もしくは複数種の組み合わせである、
請求項16に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 前記ポリマーの添加量としては、添加した後に得られたチタンを含有するペルオキソ錯体分散液におけるポリマーの質量含有量が1/10000〜10/100である、
請求項16に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 前記リチウム化合物は、水酸化リチウム、酸化リチウム、過酸化リチウム及び超酸化リチウムの中から選ばれる一種もしくは複数種の組み合わせである、
請求項1に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 前記リチウム化合物の使用量としては、リチウム化合物を加えて溶液を形成した後、溶液におけるリチウムイオンの濃度が0.4mol/L〜2.0mol/Lである、
請求項1に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 工程(c1)と工程(c2)に記載の加熱反応は、温度がそれぞれ独立して60℃〜100℃であり、時間がそれぞれ独立して0.5h〜24hである、
請求項1に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 前記チタン源はチタンエトキシド、チタンイソプロポキシド、チタンテトラブトキシド、チタングリコール、チタングリセロール、硫酸チタン、硫酸チタニル、四塩化チタン、四フッ化チタン、フッ化チタン酸アンモニウム、窒化チタン、チタン酸及び工業用チタン含有化合物の中から選ばれる一種もしくは複数種の組み合わせである、
請求項1に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 工程(a2)に記載の加水分解反応は、前記チタン源を水中に分散させて加水分解を行って水和チタン酸の沈殿を生成することを含み、又は、前記加水分解反応は塩基性物質を含有する水溶液に前記チタン源を分散させて加水分解を行って水和チタン酸の沈殿を生成すること含む、
請求項1に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 前記塩基性物質はアンモニア水、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、エチレンジアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチルアミン、エタノールアミン及びジエタノールアミンの中から選ばれる一種もしくは複数種の組み合わせである、
請求項23に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 工程(a2)は、加水分解の後、得られた水和チタン酸の沈殿粗生成物を精製する工程を更に含み、且つ精製された水和チタン酸の沈殿を工程(b2)に用いて、
前記精製方法は、水洗-遠心分離、水洗-膜分離、水洗-濾過及び透析の中から選ばれる一種もしくは複数種の組み合わせである
請求項1に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 精製された前記水和チタン酸の純度が97%以上である
請求項25に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 工程(b2)に係る水酸化リチウムを含有する過酸化水素水溶液における水酸化リチウムの濃度は0.4mol/L〜2.0mol/Lである、
請求項1に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 工程(b2)に係る水酸化リチウムを含有する過酸化水素水溶液における水酸化リチウムの濃度は1.0mol/L〜1.5mol/Lである、
請求項27に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 工程(b2)に係る水酸化リチウムを含有する過酸化水素水溶液における水酸化リチウムを含有する過酸化水素水溶液における過酸化水素水の体積分率は0.5%〜10%である、
請求項27に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 工程(b2)に係る水酸化リチウムを含有する過酸化水素水溶液における水酸化リチウムを含有する過酸化水素水溶液における過酸化水素水の体積分率は1%〜3%である、
請求項29に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。 - 前記方法は、工程(3)でアニール処理により前記線状分画構造チタン酸リチウム材料を得た後、得られた線状分画構造チタン酸リチウム材料の表面に、炭素、カーボンナノチューブ、グラフェン、黒リン、金属及び半導体の中から選ばれる一種もしくは複数種の組み合わせを担持させる工程を更に含む、
請求項1〜30のいずれか1項に記載の線状分画構造チタン酸リチウム材料の調製方法。
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