JP4163595B2 - リチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法 - Google Patents
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(A)リチウム塩、マンガン塩とM塩をメタノール、エタノール、プロピルアルコール或いはブタノールとされる溶剤と混合して開始溶液を形成する工程、そのうち、リチウム塩中に含まれるリチウムイオンのモル数:マンガン塩中に含まれるマンガンイオンのモル数:M塩中に含まれるMイオンのモル数=(1+x):(2−y):yとされる、
(B)クエン酸、しゅう酸、或いは酒石酸とされるバインダーを前述の開始溶液中に添加して懸濁溶液を形成する工程、
(C)該懸濁溶液を濾過して共沈生成物を得る工程、
(D)共沈生成物を更に仮焼及び熱処理する工程、
以上の(A)から(D)の工程を具えたことを特徴とする、リチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法としている。
請求項2の発明は、請求項1記載のリチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法において、リチウム塩がリチウムの硝酸塩、塩化物、水酸化物、炭酸塩、或いは酢酸塩とされることを特徴とする、リチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法としている。
請求項3の発明は、請求項1記載のリチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法において、マンガン塩がマンガンの硝酸塩、塩化物、水酸化物、炭酸塩、或いは酢酸塩とされることを特徴とする、リチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法としている。
請求項4の発明は、請求項1記載のリチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法において、M塩がマグネシウム、アルミニウム、クロム、鉄、コバルト或いはニッケルの硝酸塩、塩化物、水酸化物、炭酸塩、或いは酢酸塩とされることを特徴とする、リチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法としている。
請求項5の発明は、請求項1記載のリチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法において、バインダーのモル数とリチウム塩中に含まれるリチウムイオンのモル数の比が1:1から5:1とされたことを特徴とする、リチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法としている。
請求項6の発明は、請求項1記載のリチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法において、バインダーのモル数とリチウム塩中に含まれるリチウムイオンのモル数の比が1:1から3:1とされたことを特徴とする、リチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法としている。
請求項7の発明は、請求項1記載のリチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法において、仮焼の温度が200℃から400℃とされたことを特徴とする、リチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法としている。
請求項8の発明は、請求項1記載のリチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法において、仮焼の時間が1時間から4時間とされたことを特徴とする、リチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法としている。
請求項9の発明は、請求項1記載のリチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法において、熱処理の温度が600℃から900℃とされたことを特徴とする、リチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法としている。
請求項10の発明は、請求項1記載のリチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法において、熱処理の時間が1時間から8時間とされたことを特徴とする、リチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法としている。
伝統的な固体反応法で製造する。酢酸マンガンと炭酸リチウムを化学計量比に依り計量し混合し、さらにこの混合物を酸化アルミニウム坩堝中に置き、350℃で24時間仮焼し、さらに800℃で72時間熱処理し、その後、24時間かけて室温まで降温し、リチウムマンガン酸化物(LiMn2 O4 )化合物を得る。
Pechini法で製造する。重合前駆物を製造する時に三つの主要な反応がある。即ち、金属酸バインダー生成、エステル化反応及び重合反応である。その詳細な合成方法については、非特許文献1を参照されたい。生成物を210℃で6時間仮焼し、その後、800℃で8時間熱処理し、最後に毎分1℃の速度でゆっくりと生成物を室温まで冷却する。
クエン酸ゲル法で製造し、硝酸リチウム、硝酸マンガンとクエン酸を脱イオン水中に溶かし、そのうち、Li+ 、Mn2+とクエン酸のモル比は0.4:0.7:1.0とし、この混合物を75℃で0.5時間攪拌し、反応物が均一に混合されるようにする。この混合物が橋かけ反応を開始する時、溶液は突然にゲル状に変化する。これを加熱して水分を除去する。得られた乾燥粉末をさらに300℃で6時間仮焼し、その後、800℃で8時間熱処理し、最後に毎分1℃の速度でゆっくりと製品を室温まで冷却する。
0.106モルの酢酸リチウムと0.2モルの酢酸マンガンを100ミリリットルのエタノールに溶かし、その後、クエン酸エタノール溶液を加えて混合すると、溶液が迅速に懸濁溶液に変わる。さらに1時間攪拌し、この懸濁溶液を濾過して共沈生成物を得る。得られた共沈生成物は即ちリチウムマンガンクエン酸塩前駆物質である。続いてこの共沈生成物を高温炉中に置き、300℃で2時間仮焼し、その後続けて800℃まで加熱して4時間熱処理し、最後に毎分1℃の速度でゆっくりと共沈生成物を室温まで冷却する。
実施例1の方法で調整し、一系列のその他の金属イオンを含むリチウムマンガン酸化物を製造する。その分子式はLi1.06Mn2-y My O4 とされる。Mがコバルトとされる時、yは0.15とされ、Mがニッケルとされる時、yは0.05とされる。
上述の比較例1から3及び実施例1で得られた製品にそれぞれ13重量%のカーボンブラック及び7%のポリビニリデンフルオライド粘着剤を加え、その後、アルミ箔基板に塗布して試験電池の正極となし、並びにそれをリチウム箔負極と隔離膜及び適量の電解液と組み合わせて電池を形成して試験を行なう。そのうち、隔離膜は1:1の体積比のエチレンカーボネート(ethylene carbonate)とジエチレンカーボネート(diethylene carbonate)で製造した1MのLiPH6 を含む電解液に浸される。この試験電池を室温環境中で、C/3(3時間で一回の充電を完成)の速度で充放電サイクル試験を行ない、充放電の停止電圧はそれぞれ4.3と3.6Vとする。図2から分かるように、本発明の方法で製造した電池の正極は、その電池の放電容量とサイクル安定性がいずれもその他の周知の技術で合成した正極粉末よりも優れている。
0.106モルの酢酸リチウムと0.2モルの酢酸マンガンを100ミリリットルのメタノールに溶かし、別に0.169モルのクエン酸を100ミリリットルのメタノールに溶かす。二つの溶液を混合後に、沈殿が生成し、続けて10分間攪拌して濾過し、リチウムマンガンクエン酸塩前駆物質である共沈生成物を得る。続いてこの共沈生成物を高温炉中に置き、300℃で2時間仮焼し、その後続けて750℃まで加熱して4時間熱処理し、最後に毎分1℃の速度でゆっくりと共沈生成物を室温まで冷却する。
以上により得られた製品をCuKα X線解析機(XRD)で測定し、図3中の1のスペクトルを得る。その分析は合成されたリチウムマンガン酸化物が高度結晶体であることを示す。
実施例3の方法で、メタノールの代わりにエタノールを溶剤として使用する。0.106モルの酢酸リチウムと0.2モルの酢酸マンガンを100ミリリットルのエタノールに溶かし、別に0.169モルのクエン酸を100ミリリットルのエタノールに溶かす。二つの溶液を混合後に、沈殿が生成し、続けて10分間攪拌して濾過し、リチウムマンガンクエン酸塩前駆物質である共沈生成物を得る。続いてこの共沈生成物を高温炉中に置き、300℃で2時間仮焼し、その後続けて750℃まで加熱して4時間熱処理し、最後に毎分1℃の速度でゆっくりと共沈生成物を室温まで冷却する。
以上により得られた製品をCuKα X線解析機(XRD)で測定し、図3中の2のスペクトルを得る。その分析は合成されたリチウムマンガン酸化物が高度結晶体であることを示す。
実施例3の方法で、メタノールの代わりにプロピルアルコールを溶剤として使用する。0.106モルの酢酸リチウムと0.2モルの酢酸マンガンを200ミリリットルのプロピルアルコールに溶かし、別に0.169モルのクエン酸を150ミリリットルのプロピルアルコールに溶かす。二つの溶液を混合後に、沈殿が生成し、続けて10分間攪拌して濾過し、リチウムマンガンクエン酸塩前駆物質である共沈生成物を得る。続いてこの共沈生成物を高温炉中に置き、300℃で2時間仮焼し、その後続けて750℃まで加熱して4時間熱処理し、最後に毎分1℃の速度でゆっくりと共沈生成物を室温まで冷却する。
以上により得られた製品をCuKα X線解析機(XRD)で測定し、図3中の3のスペクトルを得る。その分析は合成されたリチウムマンガン酸化物が高度結晶体であることを示す。
実施例3の方法で、メタノールの代わりにブタノールを溶剤として使用する。0.106モルの酢酸リチウムと0.2モルの酢酸マンガンを250ミリリットルのブタノールに溶かし、別に0.169モルのクエン酸を150ミリリットルのブタノールに溶かす。二つの溶液を混合後に、沈殿が生成し、続けて10分間攪拌して濾過し、リチウムマンガンクエン酸塩前駆物質である共沈生成物を得る。続いてこの共沈生成物を高温炉中に置き、300℃で2時間仮焼し、その後続けて750℃まで加熱して4時間熱処理し、最後に毎分1℃の速度でゆっくりと共沈生成物を室温まで冷却する。
以上により得られた製品をCuKα X線解析機(XRD)で測定し、図3中の4のスペクトルを得る。その分析は合成されたリチウムマンガン酸化物が高度結晶体であることを示す。
実施例3の方法で、クエン酸の代わりにしゅう酸を使用する。0.106モルの酢酸リチウムと0.2モルの酢酸マンガンを100ミリリットルのメタノールに溶かし、別に0.506モルのしゅう酸を150ミリリットルのメタノールに溶かす。二つの溶液を混合後に、沈殿が生成し、続けて10分間攪拌して濾過し、リチウムマンガンしゅう酸塩前駆物質である共沈生成物を得る。続いてこの共沈生成物を高温炉中に置き、300℃で2時間仮焼し、その後続けて750℃まで加熱して4時間熱処理し、最後に毎分1℃の速度でゆっくりと共沈生成物を室温まで冷却する。
以上により得られた製品をCuKα X線解析機(XRD)で測定し、図3中の5のスペクトルを得る。その分析は合成されたリチウムマンガン酸化物が一部のMn2 O3 雑相の生成を有するが、ほとんどはスピネル構造のリチウムマンガン酸化物(LiMn2 O4 )高度結晶体であることを示す。
実施例3の方法で、クエン酸の代わりにしゅう酸を使用する。0.150モルの酢酸リチウムと0.2モルの酢酸マンガンを150ミリリットルのメタノールに溶かし、別に0.55モルのしゅう酸を150ミリリットルのメタノールに溶かす。二つの溶液を混合後に、沈殿が生成し、続けて10分間攪拌して濾過し、リチウムマンガンしゅう酸塩前駆物質である共沈生成物を得る。続いてこの共沈生成物を高温炉中に置き、300℃で2時間仮焼し、その後続けて750℃まで加熱して4時間熱処理し、最後に毎分1℃の速度でゆっくりと共沈生成物を室温まで冷却する。
以上により得られた製品をCuKα X線解析機(XRD)で測定し、図3中の6のスペクトルを得る。その分析は合成されたリチウムマンガン酸化物が高度結晶体であることを示す。
実施例3の方法で、クエン酸の代わりに酒石酸を使用する。0.106モルの酢酸リチウムと0.2モルの酢酸マンガンを100ミリリットルのメタノールに溶かし、別に0.506モルの酒石酸を150ミリリットルのメタノールに溶かす。二つの溶液を混合後に、沈殿が生成し、続けて10分間攪拌して濾過し、リチウムマンガン酒石酸塩前駆物質である共沈生成物を得る。続いてこの共沈生成物を高温炉中に置き、300℃で2時間仮焼し、その後続けて750℃まで加熱して4時間熱処理し、最後に毎分1℃の速度でゆっくりと共沈生成物を室温まで冷却する。
以上により得られた製品をCuKα X線解析機(XRD)で測定し、図3中の7のスペクトルを得る。その分析は合成されたリチウムマンガン酸化物が一部のMn2 O3 雑相の生成を有するが、ほとんどはスピネル構造のリチウムマンガン酸化物(LiMn2 O4 )高度結晶体であることを示す。
Claims (10)
- Li1+x Mn2-y My O4 の一般式で示されるリチウムイオン電池の正極材料を製造する方法であり、そのうち、Liはリチウム、Mnはマンガン、Mはマグネシウム、アルミニウム、クロム、鉄、コバルト或いはニッケル、0≦x≦0.4,0≦y≦0.2であり、
(A)リチウム塩、マンガン塩とM塩をメタノール、エタノール、プロピルアルコール或いはブタノールとされる溶剤と混合して開始溶液を形成する工程、そのうち、リチウム塩中に含まれるリチウムイオンのモル数:マンガン塩中に含まれるマンガンイオンのモル数:M塩中に含まれるMイオンのモル数=(1+x):(2−y):yとされる、
(B)クエン酸、しゅう酸、或いは酒石酸とされるバインダーを前述の開始溶液中に添加して懸濁溶液を形成する工程、
(C)該懸濁溶液を濾過して共沈生成物を得る工程、
(D)共沈生成物を更に仮焼及び熱処理する工程、
以上の(A)から(D)の工程を具えたことを特徴とする、リチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法。 - 請求項1記載のリチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法において、リチウム塩がリチウムの硝酸塩、塩化物、水酸化物、炭酸塩、或いは酢酸塩とされることを特徴とする、リチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法。
- 請求項1記載のリチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法において、マンガン塩がマンガンの硝酸塩、塩化物、水酸化物、炭酸塩、或いは酢酸塩とされることを特徴とする、リチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法。
- 請求項1記載のリチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法において、M塩がマグネシウム、アルミニウム、クロム、鉄、コバルト或いはニッケルの硝酸塩、塩化物、水酸化物、炭酸塩、或いは酢酸塩とされることを特徴とする、リチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法。
- 請求項1記載のリチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法において、バインダーのモル数とリチウム塩中に含まれるリチウムイオンのモル数の比が1:1から5:1とされたことを特徴とする、リチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法。
- 請求項1記載のリチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法において、バインダーのモル数とリチウム塩中に含まれるリチウムイオンのモル数の比が1:1から3:1とされたことを特徴とする、リチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法。
- 請求項1記載のリチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法において、仮焼の温度が200℃から400℃とされたことを特徴とする、リチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法。
- 請求項1記載のリチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法において、仮焼の時間が1時間から4時間とされたことを特徴とする、リチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法。
- 請求項1記載のリチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法において、熱処理の温度が600℃から900℃とされたことを特徴とする、リチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法。
- 請求項1記載のリチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法において、熱処理の時間が1時間から8時間とされたことを特徴とする、リチウムイオン二次電池の正極材料の製造方法。
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