JP5251332B2 - 非水系電解質二次電池用正極活物質およびその製造方法、並びにこれを用いた非水系電解質二次電池 - Google Patents
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Description
(1−a)共沈殿工程
一般式:NixCoyMnz(OH)2(x+y+z=1、0.3≦x≦0.8、0.1≦y≦0.35、0.1≦z≦0.35)で表されるニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を得る共沈殿工程は、大気雰囲気中で非還元性錯化剤の存在下で、ニッケル塩とコバルト塩とマンガン塩との混合水溶液の温度を40℃〜50℃に保持し、pHが11〜12の範囲に保持されるようにアルカリ溶液を添加することにより共沈殿させ、得られた沈殿物を濾過し、水洗するものである。
酸化焙焼工程は、共沈殿工程で得られたニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を、空気気流中において、酸化焙焼して、ニッケルコバルトマンガン複合酸化物粒子を得るものである。
焼成工程は、共沈殿工程で得られたニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子もしくは酸化焙焼工程で得られたニッケルコバルトマンガン複合酸化物粒子と、リチウム化合物とを混合し、得られた混合物を酸素気流中で焼成して、リチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物粒子を得るものである。
水洗工程は、焼成工程で得られたリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物粒子を、質量比で0.5〜1.0の水に投入してスラリーとし、水洗し、濾過、乾燥するものである。焼成工程で得られたリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物粒子は、非水系電解質二次電池用正極活物質として用いることができるが、かかる水洗工程により、複合酸化物粒子の表面に存在するリチウムが除去されることで、タップ密度がさらに高くなり、非水系電解質二次電池用正極活物質としてより好ましいものとなる。
以上の製造工程を経て得られた本発明に係る非水系電解質二次電池用正極活物質は、一般式:Li 1+u Ni x Co y Mn z O 2 (−0.05≦u≦0.15、x+y+z=1、0.3≦x≦0.8、0.1≦y≦0.35、0.1≦z≦0.35)で表され、かつ、層状構造を有する六方晶系リチウム含有複合酸化物により構成されるリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物粒子である。かかる複合酸化物粒子は、タップ密度が2.0g/cm3以上、比表面積が1.0m2/g以下、平均粒子径が15μm以下であることを特徴とする。
本発明の非水系電解質二次電池は、正極、負極および非水系電解液などからなり、一般の非水系電解質二次電池と同様の構成要素により構成される。なお、以下に説明する実施形態は例示に過ぎず、本発明の非水系電解質二次電池は、本明細書に記載されている実施形態を基に、当業者の知識に基づいて種々の変更、改良を施した形態で実施することができる。また、本発明の非水系電解質二次電池は、その用途を特に限定するものではない。
以上で得られた非水系電解質二次電池用正極活物質を用いて、例えば、以下のようにして、非水系電解質二次電池の正極を作製する。
負極には、金属リチウムやリチウム合金など、あるいは、リチウムイオンを吸蔵および脱離できる負極活物質に、結着剤を混合し、適当な溶剤を加えてペースト状にした負極合材を、銅などの金属箔集電体の表面に塗布し、乾燥し、必要に応じて電極密度を高めるべく圧縮して形成したものを使用する。
正極と負極との間には、セパレータを挟み込んで配置する。セパレータは、正極と負極とを分離し、電解質を保持するものであり、ポリエチレンやポリプロピレンなどの薄い膜で、微少な孔を多数有する膜を用いることができる。
非水系電解液は、支持塩としてのリチウム塩を有機溶媒に溶解したものである。
以上のように説明してきた正極、負極、セパレータおよび非水系電解液で構成される本発明の非水系電解質二次電池は、円筒形や積層形など、種々の形状にすることができる。
本発明の正極活物質を用いた非水系電解質二次電池は、好ましい製造方法を選択することにより、140mAh/g以上の初期放電容量が得られる。また、従来のリチウムコバルト系酸化物あるいはリチウムニッケル系酸化物の正極活物質との比較においても、熱安定性が高く、安全性においても優れているといえる。
(共沈殿工程)
攪拌機とオーバーフローパイプを備えた34Lの円筒形反応槽(ステンレス製円筒容器改造品)に、水を30L程度入れた後、pHが11.3になるまで25%水酸化ナトリウム溶液(試薬特級、和光純薬工業株式会社製)を加え、温度を40℃に保持し、一定速度にて攪拌を行いつつ、Ni:Co:Mnの原子比が1:1:1となり、合計の塩濃度が2mol/Lとなるように、硫酸ニッケル溶液(試薬特級、和光純薬工業株式会社製)、硫酸コバルト溶液(試薬特級、和光純薬工業株式会社製)、および硫酸マンガン溶液(試薬特級、和光純薬工業株式会社製)を混合することにより得た混合水溶液を、30ml/分の流量で添加し、同時に非還元性錯化剤として25%アンモニア溶液(試薬特級、和光純薬工業株式会社製)を3ml/分の流量で添加した。さらに、25%水酸化ナトリウムを断続的に加えることにより、pHが11.8となるように制御し、ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を得た。
次に、得られたニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を、大気雰囲気中、450℃で、2時間仮焼した後、800℃で、10時間酸化焙焼することにより、ニッケルコバルトマンガン複合酸化物粒子を得た。
さらに、得られたニッケルコバルトマンガン複合酸化物粒子に対して、原子比でLi/(Ni+Co+Mn)=1.05となるように、水酸化リチウム一水和物(試薬特級、和光純薬工業株式会社製)を秤量し、シェーカーミキサー装置(ウィリー・エ・バッコーフェン(WAB)社製、TURBULA TypeT2C)を用いて十分に混合し、混合物を得た。得られた混合物を、酸素雰囲気中、500℃で、2時間仮焼した後、900℃で、10時間焼成し、さらに、粉砕することにより、リチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物粒子を得て、本実施例の非水系電解質二次電池用正極活物質とした。
得られた非水系電解質二次電池用正極活物質の評価は、以下のように、図4に示す電池を作製し、充放電容量を測定する充放電試験で行った。
焼成工程における焼成温度を800℃とした以外は実施例1と同様にして非水系電解質二次電池用正極活物質を得るとともに評価した。
焼成工程における焼成温度を1000℃とした以外は実施例1と同様にして非水系電解質二次電池用正極活物質を得るとともに評価した。
ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子の酸化焙焼温度を900℃とした以外は実施例1と同様にして非水系電解質二次電池用正極活物質を得るとともに評価した。
反応槽の水溶液の保持温度を45℃とした以外は実施例1と同様にしてニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を得た。反応後の水溶液のpHを測定した結果、11.85であり、得られたニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子のタップ密度を測定した結果、2.14g/cm3であり、SEM観察により、ほぼ球状の二次粒子であることが確認された。
反応槽の水溶液の保持温度を50℃とした以外は実施例1と同様にしてニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を得た。反応後の水溶液のpHを測定した結果、11.78であり、得られたニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子のタップ密度を測定した結果、2.06g/cm3であり、SEM観察により、ほぼ球状の二次粒子であることが確認された。
実施例1で得られたリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物粒子を、さらに質量比で1/1.5の水に投入してスラリーとし、30分撹拌した後、濾過し、乾燥することにより、非水系電解質二次電池用正極活物質を得るとともに評価した。
実施例2で得られたリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物粒子を、さらに質量比で1/1.5の水に投入してスラリーとし、60分撹拌した後、濾過し、乾燥することにより、非水系電解質二次電池用正極活物質を得るとともに評価した。
実施例3で得られたリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物粒子を、さらに質量比で半分量(1/2)の水に投入してスラリーとし、30分撹拌した後、濾過し、乾燥することにより、非水系電解質二次電池用正極活物質を得るとともに評価した。
実施例4で得られたリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物粒子を、さらに質量比で等量(1/1)の水に投入してスラリーとし、60分撹拌した後、濾過し、乾燥することにより、非水系電解質二次電池用正極活物質を得るとともに評価した。
実施例4で得られたリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物粒子を、質量比で2倍量(1/0.5)の水に投入してスラリーとし、30分撹拌した後、濾過し、乾燥することにより、非水系電解質二次電池用正極活物質を得るとともに評価した。
焼成工程において、ニッケルコバルトマンガン複合酸化物粒子に対して、原子比でLi/(Ni+Co+Mn)=1.10となるように、水酸化リチウム一水和物を混合した以外は実施例1と同様にして非水系電解質二次電池用正極活物質を得るとともに評価した。
焼成工程において、ニッケルコバルトマンガン複合酸化物粒子に対して、原子比でLi/(Ni+Co+Mn)=1.07となるように、水酸化リチウム一水和物を混合し、焼成温度を1000℃とした以外は実施例1と同様にして非水系電解質二次電池用正極活物質を得るとともに評価した。
焼成工程において、ニッケルコバルトマンガン複合酸化物粒子に対して、原子比でLi/(Ni+Co+Mn)=1.15となるように、水酸化リチウム一水和物を混合した以外は実施例1と同様にして非水系電解質二次電池用正極活物質を得るとともに評価した。
共沈殿工程において、Ni:Co:Mnの原子比を3:1:1とし、酸化焙焼工程を行なわず、かつ、焼成工程において、原子比でLi/(Ni+Co+Mn)=1.10となるようにした以外は実施例1と同様にして非水系電解質二次電池用正極活物質を得るとともに評価した。
共沈殿工程において、Ni:Co:Mnの原子比を3:1:1とし、酸化焙焼を行なわず、かつ、焼成工程において、原子比でLi/(Ni+Co+Mn)=1.02となるようにした以外は実施例1と同様にして非水系電解質二次電池用正極活物質を得るとともに評価した。
共沈殿工程において、Ni:Co:Mnの原子比を3:1:1とし、酸化焙焼を行なわず、かつ、焼成工程において、原子比でLi/(Ni+Co+Mn)=0.98となるようにし、焼成温度を850℃とした以外は実施例1と同様にして本実施例の非水系電解質二次電池用正極活物質を得るとともに評価した。
共沈殿工程における水溶液の保持温度を35℃とし以外は、実施例1と同様にして、ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を得た。反応後の水溶液のpHを測定した結果、11.72であった。
共沈殿工程における水溶液の保持温度を55℃とした以外は、実施例1と同様にして、ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を得た。反応後の水溶液のpHを測定した結果、11.76であった。
共沈殿工程における水溶液のpHが12.0を超えるように制御した以外は、実施例1と同様にして、ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を得た。反応後の水溶液のpHを測定した結果、12.10であった。
共沈殿工程における水溶液の保持温度を45℃としたこと、および、水溶液のpHが12.0を超えるように制御した以外は、実施例1と同様にして、ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を得た。反応後の水溶液のpHを測定した結果、12.10であった。
共沈殿工程における水溶液のpHを11.0未満に制御した以外は、実施例1と同様にして、ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を得た。反応後の水溶液のpHを測定した結果、10.80であった。
共沈殿工程における水溶液の保持温度を50℃としたこと、および、水溶液のpHを11.0未満に制御した以外は、実施例1と同様にして、ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を得た。反応後の水溶液のpHを測定した結果、10.70であった。
共沈殿工程における水溶液の保持温度を50℃としたこと、および、反応槽に窒素ガスを2L/minで吹き込んで不活性雰囲気とした以外は、実施例1と同様にして、ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物粒子を得た。反応後の水溶液のpHを測定した結果、11.72であった。
本発明の実施例1〜10および12〜17では、得られた非水系電解質二次電池用正極活物質のタップ密度が2.0g/cm3以上であり、特に焼成に水洗を行なったものは、タップ密度が2.2g/cm3以上と高密度である。また、得られた非水系電解質二次電池用正極活物質を用いた二次電池の初期放電容量は、140mAh/gを超える高容量が得られている。ただし、実施例11では、得られた非水系電解質二次電池用正極活物質のタップ密度は2.2g/cm3以上と高密度であるが、水洗工程でリチウムが過剰に溶出し、得られた非水系電解質二次電池用正極活物質を用いた二次電池の初期放電容量は、140mAh/gよりやや低くなっている。
2 負極
3 セパレータ
4 ガスケット
5 正極缶
6 負極缶
B コイン電池
Claims (13)
- 一般式:Li 1+u Ni x Co y Mn z O 2 (−0.05≦u≦0.15、x+y+z=1、0.3≦x≦0.8、0.1≦y≦0.35、0.1≦z≦0.35)で表され、かつ、層状構造を有する六方晶系リチウム含有複合酸化物により構成されるリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物からなる非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法において、
大気雰囲気中で、かつ、非還元性錯化剤の存在下で、ニッケル塩とコバルト塩とマンガン塩との混合水溶液の温度を40℃〜50℃に保持し、該混合水溶液のpHが11〜12の範囲に保持されるようにアルカリ溶液を添加して、共沈殿させ、得られた沈殿物を濾過し、水洗して、タップ密度が2.0g/cm3以上であるニッケルコバルトマンガン複合水酸化物を得る工程と、
前記ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物、あるいは、該ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物を酸化焙焼することにより得られたニッケルコバルトマンガン複合酸化物と、リチウム化合物とを混合し、焼成して、タップ密度が2.0g/cm 3 以上であり、比表面積が1.0m 2 /g以下であり、平均粒子径が5μm以上15μm以下の二次粒子からなる、リチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物を得る工程と、
を備える、非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物を、800℃〜1000℃の温度で、1時間以上酸化焙焼することにより、前記ニッケルコバルトマンガン複合酸化物を得る、請求項1に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記酸化焙焼に際して、予め400℃〜550℃の温度で、1時間以上の仮焼を行う、請求項2に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記焼成を、800℃〜1000℃の温度で、1時間以上行う、請求項1〜3のいずれか一項に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記焼成に際して、予め450℃〜550℃の温度で、1時間以上の仮焼を行う、請求項4に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記リチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物を、質量比で0.5〜1.0の水に投入してスラリーとし、水洗し、その後、濾過および乾燥して、該リチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物のタップ密度を2.2g/cm3以上とする工程をさらに有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記リチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物の水洗に際して、前記スラリーを30分〜1時間撹拌する、請求項6に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記ニッケル塩とコバルト塩とマンガン塩との混合水溶液の塩濃度を、合計で1mol/L〜2mol/Lとする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- ニッケルとコバルトとマンガンとの原子数の和と、リチウムの原子数との比が、1:0.95〜1.15となるように、前記ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物と前記リチウム化合物とを混合する、請求項1〜8のいずれか一項に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法によって得られ、層状構造を有する六方晶系リチウム含有複合酸化物により構成されるリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物からなり、タップ密度が2.0g/cm3以上であり、比表面積が1.0m2/g以下であり、平均粒子径が5μm以上15μm以下の二次粒子からなる、非水系電解質二次電池用正極活物質。
- 前記タップ密度が2.2g/cm3以上である、請求項10に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質。
- 請求項10または11に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質を用いた正極を備える、非水系電解質二次電池。
- 初期放電容量が140mAh/g以上である、請求項12に記載の非水系電解質二次電池。
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