KR101667867B1 - 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법 및 리튬 이온 전지용 정극 활물질 - Google Patents

리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법 및 리튬 이온 전지용 정극 활물질 Download PDF

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Abstract

제조 효율 및 탭 밀도가 양호한 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법 및 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 제공한다. 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법은, 리튬 이온 전지용 정극 활물질 전구체인 리튬 함유 탄산염에 대해, 예비 소성을 로터리 킬른에서 실시함으로써, 리튬 함유 탄산염 중의 전체 금속의 질량% 를 예비 소성 전에 비해 1∼105 % 증가시킨 후, 본 소성을 실시하는 공정을 포함한다.

Description

리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법 및 리튬 이온 전지용 정극 활물질{METHOD OF MANUFACTURING POSITIVE ELECTRODE ACTIVE MATERIAL FOR A LITHIUM-ION BATTERY AND A POSITIVE ELECTRODE ACTIVE MATERIAL FOR A LITHIUM-ION BATTERY}
본 발명은, 리튬 이온 전지용 정극 (正極) 활물질의 제조 방법 및 리튬 이온 전지용 정극 활물질에 관한 것이다.
리튬 이온 전지용 정극 활물질로서, 리튬 천이 금속 복합 산화물이 알려져 있다. 리튬 천이 금속 복합 산화물은, 예를 들어 특허문헌 1 에 기재되어 있는 바와 같이, 리튬 화합물과 천이 금속 화합물을 혼합하여 리튬 이온 전지용 정극 활물질 전구체를 제조한 후, 소성하여 복합화함으로써 제조되고 있다.
리튬 이온 전지는, 그 용도에서 장기간에 걸쳐 사용되고, 또한 충방전이 반복되므로, 사이클 특성, 보존 특성 등 여러 가지 특성이 요구되고, 또 매우 높은 레벨에서의 고용량화가 요구되고 있다. 또, 휴대 전화, 퍼스널 컴퓨터 등의 민생 기기나 차재용 리튬 전지의 수요 확대에 따라, 리튬 이온 전지를 저비용으로 효율적으로 제조하는 것이 요구되고 있다.
이와 같은 리튬 이온 전지의 제조 공정에서는, 상기 서술한 바와 같이, 리튬 이온 전지용 정극 활물질 전구체를 소성하여 복합화하는 공정이 필요한데, 그러한 소성 공정에서는, 일반적으로 전구체를 충전한 소성 용기를 소성로 (정치로) 내에 설치하고, 컨베이어 방식이나 배치 방식에 의해 가열하는 방법이 이용되고 있다. 이와 같이 정치로를 이용하여 소성을 실시하면, 다수의 전구체를 충전한 소성 용기를 노 내에 차례차례로 송출함으로써, 대량의 전구체를 비교적 효율적으로 소성할 수 있다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
(특허문헌 1) 일본 특허 제3334179호
그러나, 소성 전의 리튬 이온 전지용 정극 활물질 전구체는, 이산화탄소, 질소 산화물 등의 가스나 수분을 많이 포함하고 있다. 이 때문에, 정치로 내에 옮겨져 소성이 개시되었을 때, 처음에 가스나 수분이 방출된다. 따라서, 전구체를 소성 용기 가득히 충전했다고 해도, 실제로 소성되어 복합화되는 것은 처음에 소성 용기에 충전한 전구체로부터 가스나 수분이 방출되어 남은 부분뿐이다. 이것은, 실제, 충전한 전구체의 45∼50 % 정도에 불과하고, 리튬 이온 전지의 효율적인 제조를 실시한다는 관점에서는 문제가 있다. 또, 본 기술분야에서는, 제조 효율뿐만 아니라, 그에 따라 제조된 리튬 이온 전지용 정극 활물질 전구체 및 그것을 사용한 전지의 특성을 동시에 향상시키는 것도 중요한 과제이다.
그래서, 본 발명은, 제조 효율 및 탭 밀도가 양호한 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법 및 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들은, 예의 검토한 결과, 리튬 이온 전지용 정극 활물질 전구체의 소성 공정에 있어서, 본 소성의 전단 (前段) 에 로터리 킬른에서 예비 소성하는 공정을 형성하고, 이 로터리 킬른에 의한 예비 소성에 의해 전구체를 가열하고 수분이나 가스를 제거하여 전구체 내의 금속 비율을 높임과 함께 전구체를 조립 (造粒) 한 후, 본 소성을 실시하여 복합화시킴으로써, 제조 효율 및 전구체의 탭 밀도가 양호해지고, 당해 전구체를 사용한 전지의 특성이 양호해지는 것을 알아냈다.
상기 지견을 기초로 하여 완성한 본 발명은 일 측면에 있어서, 리튬 이온 전지용 정극 활물질 전구체인 리튬 함유 탄산염에 대해, 예비 소성을 로터리 킬른에서 실시함으로써, 리튬 함유 탄산염 중의 전체 금속의 질량% 를 예비 소성 전에 비해 1∼105 % 증가시킨 후, 본 소성을 실시하는 공정을 포함하는 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법은 일 실시형태에 있어서, 예비 소성에 의한 리튬 함유 탄산염 중의 전체 금속의 질량% 의 증가 비율이 50∼97 % 이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법은 다른 실시형태에 있어서, 예비 소성을 400∼1200 ℃ 에서 30∼120 분간 실시한다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법은 또 다른 실시형태에 있어서, 본 소성을, 소성 용기를 사용하는 노를 이용하여 700∼1100 ℃ 에서 3∼72 시간 실시한다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법은 또 다른 실시형태에 있어서, 정극 활물질이 조성식 : LixNi1-yMyO2+α
(상기 식에 있어서, M 은 Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Ga, Ge, Al, Bi, Sn, Mg, Ca, B 및 Zr 에서 선택되는 1 종 이상이고, 0.9 ≤ x ≤ 1.2 이고, 0 < y ≤ 0.7 이고, 0.05 ≤ α 임)
로 나타낸다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법은 또 다른 실시형태에 있어서, M 이 Mn 및 Co 에서 선택되는 1 종 이상이다.
본 발명은, 다른 일 측면에 있어서, 조성식 : LixNi1-yMyO2+α
(상기 식에 있어서, M 은 Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Ga, Ge, Al, Bi, Sn, Mg, Ca, B 및 Zr 에서 선택되는 1 종 이상이고, 0.9 ≤ x ≤ 1.2 이고, 0 < y ≤ 0.7 이고, 0.05 ≤ α 임)
로 나타내고, 탭 밀도가 1.8∼2.2 g/cc 인 리튬 이온 전지용 정극 활물질이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질은 일 실시형태에 있어서, M 이 Mn 및 Co 에서 선택되는 1 종 이상이다.
본 발명은 또 다른 일 측면에 있어서, 본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 사용한 리튬 이온 전지용 정극이다.
본 발명은 또 다른 일 측면에 있어서, 본 발명의 리튬 이온 전지용 정극을 사용한 리튬 이온 전지이다.
본 발명에 의하면, 제조 효율 및 탭 밀도가 양호한 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법 및 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 제공할 수 있다.
도 1 은 예비 소성 장치의 모식도이다.
(리튬 이온 전지용 정극 활물질의 구성)
본 발명에서 제조되는 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 재료로는, 일반적인 리튬 이온 전지용 정극용의 정극 활물질로서 유용한 화합물을 널리 사용할 수 있는데, 특히 코발트산리튬 (LiCoO2), 니켈산리튬 (LiNiO2), 망간산리튬 (LiMn2O4) 등의 리튬 함유 천이 금속 산화물을 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 재료를 이용하여 제조되는 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, 예를 들어
조성식 : LixNi1-yMyO2+α
(상기 식에 있어서, M 은 Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Ga, Ge, Al, Bi, Sn, Mg, Ca, B 및 Zr 에서 선택되는 1 종 이상이고, 0.9 ≤ x ≤ 1.2 이고, 0 < y ≤ 0.7 이고, 0.05 ≤ α 임)
로 나타낸다.
리튬 이온 전지용 정극 활물질에 있어서의 전체 금속에 대한 리튬의 비율이 0.9∼1.2 인데, 이것은 0.9 미만에서는, 안정적인 결정 구조를 유지하기 어렵고, 1.2 초과에서는 용량이 낮아지기 때문이다.
본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, 산소가 조성식에 있어서 상기와 같이 O2+α (0.05 ≤ α) 로 나타내고, 과잉으로 포함되어 있고, 리튬 이온 전지에 사용한 경우, 용량, 레이트 특성 및 용량 유지율 등의 전지 특성이 양호해진다. 여기서,α 에 대해, 바람직하게는 α > 0.15 이고, 보다 바람직하게는 α > 0.20 이고, 전형적으로는 0.05 ≤ α ≤ 0.25 이다.
또, 본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, 조성식에 있어서, M 이 Mn 및 Co 에서 선택되는 1 종 이상인 것이 바람직하다.
또, 본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, 탭 밀도가 1.8∼2.2 g/cc 가 되고, 리튬 이온 전지에 사용한 경우, 용량, 레이트 특성 및 용량 유지율 등의 전지 특성이 양호해진다. 종래에는 전구체인 리튬 함유 탄산염을 정치로에서만 소성하는 경우, 전구체의 입자간끼리가 성기게 되므로 탭 밀도를 향상시키는 것은 어려웠다. 본 발명에서는, 로터리 킬른에서 전구체인 리튬 함유 탄산염을 유동시키면서 예비 소성함으로써, 입자끼리가 조립되고, 중질화됨으로서 탭 밀도가 향상된다.
(리튬 이온 전지용 정극 및 그것을 사용한 리튬 이온 전지의 구성)
본 발명의 실시형태에 관련된 리튬 이온 전지용 정극은, 예를 들어 상기 서술한 구성의 리튬 이온 전지용 정극 활물질과, 도전 보조제와, 바인더를 혼합하여 조제한 정극 합제를 알루미늄박 등으로 이루어지는 집전체의 편면 또는 양면에 형성한 구조를 가지고 있다. 또, 본 발명의 실시형태에 관련된 리튬 이온 전지는, 이와 같은 구성의 리튬 이온 전지용 정극을 구비하고 있다.
(리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법)
다음으로, 본 발명의 실시형태에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법에 대해 상세하게 설명한다.
먼저, 금속염 용액을 제조한다. 당해 금속은, Ni, 및 Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Ga, Ge, Al, Bi, Sn, Mg, Ca, B 및 Zr 에서 선택되는 1 종 이상이다. 또, 금속염은 황산염, 염화물, 질산염, 아세트산염 등이고, 특히 질산염이 바람직하다. 이것은, 소성 원료 중에 불순물로서 혼입되어도 그대로 소성할 수 있기 때문에 세정 공정을 줄일 수 있는 것과, 질산염이 산화제로서 기능하고, 소성 원료 중의 금속의 산화를 촉진하는 기능이 있기 때문이다. 금속염에 포함되는 각 금속을 원하는 몰비율이 되도록 조정해 둔다. 이로써, 정극 활물질 중의 각 금속의 몰비율이 결정된다.
다음으로, 탄산리튬을 순수에 현탁시키고, 그 후, 상기 금속의 금속염 용액을 투입하여 리튬염 용액 슬러리를 제조한다. 이 때, 슬러리 중에 미소 입자의 리튬 함유 탄산염이 석출된다. 또한, 금속염으로서 황산염이나 염화물 등 열처리시에 그 리튬 화합물이 반응하지 않는 경우에는 포화 탄산리튬 용액으로 세정한 후, 여과 분리한다. 질산염이나 아세트산염과 같이, 그 리튬 화합물이 열처리 중에 리튬 원료로서 반응하는 경우에는 세정하지 않고, 그대로 여과 분리하고, 건조시킴으로써 소성 전구체로서 사용할 수 있다.
다음으로, 여과 분리한 리튬 함유 탄산염을 건조시킴으로써, 리튬염의 복합체 (리튬 이온 전지 정극재용 전구체) 의 분말을 얻는다. 리튬 이온 전지 정극재용 전구체에는, 금속으로서 리튬, 니켈, 망간, 코발트 등이 총량으로 20∼40 질량% 함유되어 있다.
(예비 소성 공정)
다음으로, 도 1 에 나타내는 예비 소성 장치 (20) 를 준비한다. 예비 소성 장치 (20) 는, 로터리 킬른 (10), 전구체 투입부 (11), 가스 공급부 (12), 버그 필터 (13), 및 예비 소성체 배출부 (14) 를 구비하고 있다.
로터리 킬른 (10) 은, 노심관 (17), 노심관 (17) 을 둘러싸도록 형성된 외통 (15), 외통 (15) 의 외측에 형성되어 노심관 (17) 을 가열하는 히터 (16) 를 구비하고 있다. 노심관 (17) 은, 예비 소성을 실시하는 전구체의 양, 및 예비 소성 시간 등에 따라 소정의 내경 및 길이로 형성되어 있고, 예를 들어 내경 125∼3500 ㎜ 이고 전체 길이 1∼30 m 인 것을 사용할 수 있다. 노심관 (17) 에는, 예비 소성 대상의 분말을 교반하기 위한 교반 날개 (도시 생략) 가 노심관 (17) 의 내벽으로부터 기립하도록 형성되어 있어도 된다. 노심관 (17) 은, 히터 (16) 로부터의 열을 양호하게 전하고, 또한 전구체에 혼입될 우려가 있는 오염 물질이 발생하지 않는 재료로 형성되는 것이 바람직하고, 예를 들어 Ni, Ti, 스테인리스 또는 세라믹으로 형성할 수 있다. 외통 (15) 도, 히터 (16) 로부터의 열을 양호하게 전하는 재료로 형성되는 것이 바람직하고, 예를 들어 Ni, Ti, 스테인리스 또는 세라믹으로 형성할 수 있다. 히터 (16) 는, 외통 (15) 의 외측이면 특별히 그 위치는 한정되지 않는다. 또, 도 1 에서는 히터 (16) 가 1 지점에 설치되어 있는데, 복수 지점에 설치되어 있어도 된다. 로터리 킬른 (10) 은, 전단부 (前端部) 로부터 투입된 전구체가 소성되면서 후방으로 이동하도록, 전단부로부터 후단부에 걸쳐 내려가도록 경사져 있다. 경사 각도는 특별히 한정되지 않고, 예비 소성 시간 등에 따라 설정할 수 있다.
전구체 투입부 (11) 는, 내부에 예비 소성 대상이 되는 전구체가 형성되어 있다. 전구체 투입부 (11) 는, 로터리 킬른 (10) 의 전단부에 형성되어 있고, 여기부터 당해 전단부에 전구체가 투입된다.
예비 소성체 배출부 (14) 는, 로터리 킬른 (10) 의 후단부에 형성되어 있다. 예비 소성체 배출부 (14) 로부터는, 노심관 (17) 을 통과하여 예비 소성된 분말 (예비 소성체) 이 배출된다.
가스 공급부 (12) 는, 예비 소성 장치 (20) 내를 순환하는 가스를 공급한다. 가스 공급부 (12) 로부터는, 질소나 아르곤 등의 불활성 가스, 및 산소 등이 공급된다. 도 1 의 화살표로 나타내는 경로는, 가스 공급부 (12) 로부터 공급되는 가스의 순환 경로이다.
버그 필터 (13) 는, 로터리 킬른 (10) 의 전단부에 형성되어 있다. 버그 필터 (13) 는, 배기 가스 중에 혼입된 전구체를 회수한다. 버그 필터 (13) 는, 여과재로서 직포 또는 부직포를 이용하고, 이것을 원통상으로 겹쳐 형성되어 있다.
예비 소성 공정으로서, 먼저, 노심관 (17) 을 회전시키면서 히터 (16) 에 의한 가열을 시작한다. 여기서, 나중에 투입되는 리튬 이온 전지 정극재용 전구체의 질량에 대한 예비 소성의 소성 시간 및 소성 온도에 따라, 노심관 (17) 의 경사각 및 회전 속도를 적절히 설정한다. 예를 들어, 전구체의 질량을 20∼110 g, 예비 소성 시간을 30∼120 분, 예비 소성 온도를 400∼1200 ℃ 로 할 때, 노심관 (17) 의 경사각을 8∼15°, 또한 회전 속도를 3.6∼9.6 라디안/초로 설정할 수 있다. 예비 소성을 400 ℃ 미만에서 실시하면 반응이 불충분하여 가스 성분을 충분히 제거할 수 없다는 문제가 발생한다. 또, 예비 소성을 1200 ℃ 초과에서 실시하면 리튬과 노재의 반응이 일어난다는 문제가 발생한다.
다음으로, 노심관 (17) 내의 온도가 400∼1200 ℃ 까지 상승한 시점에서, 리튬 이온 전지 정극재용 전구체를 전구체 투입부 (11) 로부터 노심관 (17) 의 전단부에 투입한다. 투입한 리튬 이온 전지 정극재용 전구체는, 회전하는 노심관 (17) 내에서 교반 및 가열되면서 노심관 (17) 의 후단부까지 이송된다. 이와 같이 하여, 전구체의 예비 소성을 실시한다. 이러는 동안, 리튬 이온 전지 정극재용 전구체로부터 이산화탄소, 질소 산화물 등의 가스나 수분이 방출되고, 전구체 중의 전체 금속의 질량% 가 예비 소성 전에 비해 1∼105 %, 바람직하게는 50∼97 % 증가하고 있다. 또, 예비 소성을 로터리 킬른에서 실시함으로써, 상기 서술한 바와 같이 수분이나 가스를 제거하여 전구체 중의 전체 금속의 질량% 를 증가시킴과 함께, 전구체를 조립함으로써, 전구체의 탭 밀도가 양호해진다. 구체적으로는, 로터리 킬른에 의해 전구체를 유동시킴으로써, 탈가스·탈수분에 의한 전구체의 입자 표면의 거칠기를 고르게 하여 밀도를 향상시키고, 더욱 조립시킴으로써 입자끼리의 사이에 발생하는 공극을 없애 입자의 밀도를 향상시킬 수 있다. 이 때문에, 그러한 전구체를 사용한 전지의 특성이 향상된다. 이에 비해, 로터리 킬른에 의한 예비 소성을 실시하지 않고 본 소성만으로 전구체를 소성하면, 가스나 수분이 전구체로부터 제거될 때, 전구체의 입자 표면이 거칠어져 기공이 많아지고, 탭 밀도가 낮은 상태가 된다. 이 때문에, 다기공질의 예비 소성 분말이 되고, 본 소성 후에도 탭 밀도가 낮아, 양호한 전지 특성을 얻는 것이 곤란해진다.
예비 소성되는 동안, 공급 가스에 섞여 노심관 (17) 으로부터 배출되는 전구체 등의 분체를 버그 필터 (13) 에서 회수하고 있다. 버그 필터 (13) 에서 회수한 전구체는, 정제 후, 다시 원료로서 사용해도 된다.
다음으로, 예비 소성을 실시한 전구체를 예비 소성체 배출부 (14) 로부터 장치 밖으로 배출하고, 계속해서 이하의 본 소성을 실시한다.
(본 소성 공정)
먼저, 소정 크기의 용량을 갖는 소성 용기를 준비하고, 이 소성 용기에 리튬 이온 전지 정극재용 전구체의 분말을 충전한다. 소성 용기를 형성하는 재료는 특별히 한정되지 않지만, 히터로부터의 열을 양호하게 전하고, 또한 전구체에 혼입될 우려가 있는 오염 물질이 발생하지 않는 재료를 사용하는 것이 바람직하고, 예를 들어 Ni, Ti, 스테인리스 또는 세라믹을 사용할 수 있다. 이와 같은 소성 용기에, 예비 소성을 실시한 후의 리튬 이온 전지 정극재용 전구체의 분말을 충전한다. 이 때, 전구체에는 예비 소성이 실시되어 있으므로, 소성 용기에 충전한 전구체는, 가스 성분이나 수분이 방출된 후의 것이다. 이 때문에, 본 소성의 가열을 개시해도, 소성 용기 내의 전구체로부터 가스나 수분이 빠져 나가 급격하게 체적을 감소시키는 경우가 없다. 따라서, 소성 용기에 본 소성의 대상이 되는 전구체를 효율적으로 충전할 수 있고, 한 번에 소성로에서 본 소성할 수 있는 전구체의 양이 증가하기 때문에, 제조 효율이 양호해진다.
다음으로, 전구체의 분말을 충전한 소성 용기를 소성로에 이전 설치하여 본 소성을 실시한다. 소성로에는, 히터 가열부가 형성되어 있고, 히터에 의해 전구체의 분말을 가열한다.
소성은, 대기압 분위기하, 바람직하게는 산소 분위기하에서, 700∼1100 ℃ 에서 3∼72 시간 가열 유지함으로써 실시한다. 이와 같이, 본 소성의 가열 유지를 700 ℃ 미만에서 실시하면, 생성되는 정극 활물질의 탭 밀도가 낮아지고, 전지 특성의 방전 용량, 레이트 특성, 용량 유지율이 낮아진다는 문제가 발생한다. 한편, 본 소성의 가열 유지를 1100 ℃ 초과에서 실시하면, Li 의 승화가 일어나, 전지 특성의 방전 용량, 레이트 특성, 용량 유지율이 낮아진다는 문제가 발생한다. 또, 101∼202 KPa 에서의 가압하에서 소성을 실시하면, 더욱 조성 중의 산소량이 증가하기 때문에 바람직하다.
그 후, 소성 용기로부터 분말을 꺼내고, 분쇄를 실시함으로써 정극 활물질의 분체를 얻는다.
실시예
이하, 본 발명 및 그 이점을 보다 잘 이해하기 위한 실시예를 제공하는데, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1∼16)
먼저, 표 1 에 기재된 투입량의 탄산리튬을 순수 3.2 리터에 현탁시킨 후, 금속염 용액을 4.8 리터 투입하였다. 여기서, 금속염 용액은, 각 금속의 질산염의 수화물을, 각 금속이 표 1 에 기재된 조성비가 되도록 조정하고, 또 전체 금속 몰수가 14 몰이 되도록 조정하였다.
또한, 탄산리튬의 현탁량은, 제품 (리튬 이온 2 차 전지 정극 재료, 즉 정극 활물질) 을 LixNi1-yMyO2+α 에서 x 가 표 1 의 값이 되는 양으로서, 각각 다음 식에서 산출된 것이다.
W(g)=73.9 × 14 × (1+0.5X) × A
상기 식에 있어서, 「A」는, 석출 반응으로서 필요한 양 외에, 여과 후의 원료에 잔류하는 탄산리튬 이외의 리튬 화합물에 의한 리튬의 양을 미리 현탁량으로부터 빼 두기 위해 곱하는 수치이다. 「A」는, 질산염이나 아세트산염과 같이, 리튬염이 소성 원료로서 반응하는 경우에는 0.9 이고, 황산염이나 염화물과 같이, 리튬염이 소성 원료로서 반응하지 않는 경우에는 1.0 이다.
이 처리에 의해 용액 중에 미소 입자의 리튬 함유 탄산염이 석출되었는데, 이 석출물을, 필터 프레스를 사용하여 여과 분리하였다.
계속해서, 석출물을 건조시켜 리튬 함유 탄산염 (리튬 이온 전지 정극재용 전구체) 을 얻었다. 또, 이 때, 전구체 내의 전체 금속의 농도는 29∼33 질량% 였다.
다음으로, 다카사고 공업사 제조의 로터리 킬른 (노심관 : 전체 길이 2000 ㎜ × 내경 250 ㎜) 을 이용하여 도 1 에 나타내는 예비 소성 장치를 준비하고, 가스 공급부로부터 산소를 계 내에 순환시키면서, 히터 가열을 개시하고, 로터리 킬른을 회전 속도 9.6 라디안/초로 회전시켰다. 로터리 킬른의 경사각은 10°로 했다. 노심관 내의 온도가 700 ℃ 에 도달했을 때, 당해 온도를 유지하면서 전구체를 전구체 투입부로부터 노심관 내에서 투입하였다. 전구체의 투입량은 110 g/분이었다. 노심관 내에 투입된 전구체는, 회전하는 노심관 내를 교반 및 이송함으로써 예비 소성되어, 가스나 수분이 방출된다. 예비 소성이 실시된 전구체는, 예비 소성체 배출부로부터 장치 밖으로 배출된다. 배출된 전구체 내의 전체 금속의 농도는 54∼58 질량% 였다.
다음으로, 내부가 세로 × 가로=300 ㎜ × 300 ㎜, 또한 깊이 115 ㎜ 의 크기로 형성된 세라믹제의 소성 용기를 준비하고, 이 소성 용기 내에 리튬 함유 탄산염을 충전하였다. 다음으로, 소성 용기를 공기 분위기로 (정치로) 에 넣어, 히터 가열에 의한 본 소성을 개시하였다. 본 소성 시간은 6∼12 시간이고, 본 소성 온도는 700∼1100 ℃ 로 하였다. 이와 같이 하여 소성 용기 내의 시료를 가열하고, 유지 온도 700∼1100 ℃ 에서 2 시간 유지한 후, 3 시간 방랭시켜 산화물을 얻었다. 다음으로, 얻어진 산화물을 해쇄하고, 리튬 이온 2 차 전지 정극재의 분말을 얻었다.
(실시예 17)
실시예 17 로서, 원료의 각 금속을 표 1 에 나타내는 조성으로 하고, 금속염을 염화물로 하고, 리튬 함유 탄산염을 석출시킨 후, 포화 탄산리튬 용액으로 세정하고, 여과하는 것 이외에는, 실시예 1∼16 과 동일한 처리를 실시하였다.
(실시예 18)
실시예 18 로서, 원료의 각 금속을 표 1 에 나타내는 조성으로 하고, 금속염을 황산염으로 하고, 리튬 함유 탄산염을 석출시킨 후, 포화 탄산리튬 용액으로 세정하고, 여과하는 것 이외에는, 실시예 1∼16 과 동일한 처리를 실시하였다.
(실시예 19)
실시예 19 로서, 원료의 각 금속을 표 1 에 나타내는 조성으로 하고, 소성을 대기압하가 아니라 120 KPa 의 가압하에서 실시한 것 이외에는, 실시예 1∼16 과 동일한 처리를 실시하였다.
(비교예 1∼5)
비교예 1∼3 으로서, 원료의 각 금속을 표 1 에 나타내는 조성으로 하고, 예비 소성을 실시하지 않은 것 이외에는, 실시예 1∼16 과 동일한 처리를 실시했다.
비교예 4 로서, 원료의 각 금속을 표 1 에 나타내는 조성으로 하고, 예비 소성의 온도를 저온 (100°C) 으로 한 것 이외에는, 실시예 1∼16 과 동일한 처리를 실시하였다.
비교예 5 로서, 예비 소성 시간 × 예비 소성 온도를 120 분 × 1000 ℃ 로 실시예보다 크게 한 것 이외에는, 실시예 1∼16 과 동일한 처리를 실시하였다.
(평가)
-정극재 조성의 평가-
각 정극재 중의 금속 함유량은, 유도 결합 플라즈마 발광 분광 분석 장치 (ICP-OES) 로 측정하고, 각 금속의 조성비 (몰비) 를 산출하였다. 또, 산소 함유량은 LECO 법으로 측정하여 α 를 산출하였다.
-리튬 함유 탄산염 중의 전체 금속의 질량% (예비 소성 전 및 예비 소성 후) 의 평가
예비 소성 전 및 예비 소성 후의 리튬 함유 탄산염을 각각 채취하고, 유도 결합 플라즈마 발광 분광 분석 장치 (ICP-OES) 로 각 금속의 함유량을 측정하고, 전체 금속의 질량% 를 산출하였다.
-전지 특성의 평가-
각 정극재와, 도전재와, 바인더를 85 : 8 : 7 의 비율로 칭량하고, 바인더를 유기 용매 (N-메틸피롤리돈) 에 용해한 것에, 정극 재료와 도전재를 혼합하여 슬러리화하고, Al 박 상에 도포하고 건조 후에 프레스하여 정극으로 하였다. 계속해서, 대극 (對極) 을 Li 로 한 평가용 2032 형 코인 셀을 제조하고, 전해액에 1M-LiPF6 을 EC-DMC (1 : 1) 에 용해한 것을 이용하여, 전류 밀도 0.2 C 일 때의 방전 용량을 측정하였다. 또 전류 밀도 0.2 C 일 때의 전지 용량에 대한 전류 밀도 2 C 일 때의, 방전 용량의 비를 산출하여 레이트 특성을 얻었다. 또한, 용량 유지율은, 실온에서 1 C 의 방전 전류로 얻어진 초기 방전 용량과 100 사이클 후의 방전 용량을 비교함으로써 측정하였다.
표 1 및 2 에, 실시예 및 비교예의 평가 결과를 나타낸다.
Figure 112014118223219-pat00001
Figure 112014118223219-pat00002
실시예 및 비교예의 정극재 조성은, 표 1 에 나타내는 바와 같았다.
실시예 1∼16 은, 모두 탭 밀도, 방전 용량, 레이트 특성, 용량 유지율 모두가 양호했다.
실시예 17 및 18 도 탭 밀도, 방전 용량, 레이트 특성, 용량 유지율 모두가 양호했다. 그러나, 실시예 17 은 원료의 금속염을 염화물로 하고 있고, 또, 실시예 18 은 원료의 금속염을 황산염으로 하고 있고, 질산염을 사용한 실시예 1∼16 에 비하면, 방전 용량, 레이트 특성, 또는 용량 유지율이 약간 저하되었다.
실시예 19 는, 소성을 대기압하가 아니라 120 KPa 의 가압하에서 실시했기 때문에, 특히 탭 밀도, 레이트 특성, 용량 유지율이 보다 양호했다.
비교예 4 는, 예비 소성을 실시하고 있지만, 그 온도가 낮기 때문에 예비 소성 후의 리튬 함유 탄산염 중의 전체 금속의 질량% 의 증가율이 0.5 % 이고, 조립 정도가 낮고, 불량인 결과는 아니지만, 예비 소성 온도 이외에는 동 조건에서 실시한 실시예 4 에 비하면 여러 가지 특성이 열등했다.
비교예 5 는, 예비 소성 시간 × 예비 소성 온도가 실시예보다 크고, 과도한 예비 소성이 실시되었기 때문에, 특히 탭 밀도 및 용량 유지율이 불량이었다.
10 : 로터리 킬른
11 : 전구체 투입부
12 : 가스 공급부
13 : 버그 필터
14 : 예비 소성체 배출부
15 : 외통
16 : 히터
17 : 노심관
20 : 예비 소성 장치

Claims (4)

  1. 리튬 이온 전지용 정극 활물질 전구체인 리튬 함유 탄산염에 대해, 예비 소성을 로터리 킬른에서 실시하고, 또한 상기 로터리 킬른의 노심관의 경사각 및 회전 속도를 조절함으로써, 상기 리튬 함유 탄산염 중의 전체 금속의 질량% 를 예비 소성 전에 비해 50∼97 % 증가시킨 후, 101∼202 KPa 에서의 가압하에서 본 소성을 실시하는 공정을 포함하고,
    상기 예비 소성을 400∼1200 ℃ 에서 30∼120 분간 실시하고,
    상기 본 소성을, 소성 용기를 사용하는 노를 이용하여, 700∼1100 ℃ 에서 3∼72 시간 실시하고,
    상기 정극 활물질이, 조성식 : LixNi1-yMyO2+α
    (상기 식에 있어서, M 은 Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Ga, Ge, Al, Bi, Sn, Mg, Ca, B 및 Zr 에서 선택되는 1 종 이상이고, 0.9 ≤ x ≤ 1.2 이고, 0 < y ≤ 0.7 이고, 0.05 ≤ α 임)
    로 나타내며,
    상기 본 소성은 상기 예비 소성 후에 다른 공정을 수행함이 없이 행해지는, 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 M 이 Mn 및 Co 에서 선택되는 1 종 이상인 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법.
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