JPH10206322A - 非水系電解質二次電池用正極活物質中の炭酸塩の定量方法 - Google Patents
非水系電解質二次電池用正極活物質中の炭酸塩の定量方法Info
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- JPH10206322A JPH10206322A JP715597A JP715597A JPH10206322A JP H10206322 A JPH10206322 A JP H10206322A JP 715597 A JP715597 A JP 715597A JP 715597 A JP715597 A JP 715597A JP H10206322 A JPH10206322 A JP H10206322A
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- Japan
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- carbonate
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- lithium carbonate
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 リチウム二次電池正極材料用活物質中の
炭酸塩含有量を迅速かつ簡便に求めることができる定量
法の提供を課題とする。 【解決手段】 FT・IR法により活物質の吸収スペク
トルを求め、波数890〜840cm-1の範囲に存在す
る吸収ピークの面積(以下、「S800」と示す。)を求
め、下記式より炭酸リチウム含量(以下、「W」と示
す。)を求める。 式 S800 =0.2234×W−0.0794 本発明の方法において、波数4000cm-1における透
過率(%)が10%程度になるように、活物質粉末に赤
外吸収測定用臭化カリウムを加え、均一混合することが
好ましく、また、FT・IRの測定に際しては、20回
以上の測定の積算をおこなうことが好ましい。
炭酸塩含有量を迅速かつ簡便に求めることができる定量
法の提供を課題とする。 【解決手段】 FT・IR法により活物質の吸収スペク
トルを求め、波数890〜840cm-1の範囲に存在す
る吸収ピークの面積(以下、「S800」と示す。)を求
め、下記式より炭酸リチウム含量(以下、「W」と示
す。)を求める。 式 S800 =0.2234×W−0.0794 本発明の方法において、波数4000cm-1における透
過率(%)が10%程度になるように、活物質粉末に赤
外吸収測定用臭化カリウムを加え、均一混合することが
好ましく、また、FT・IRの測定に際しては、20回
以上の測定の積算をおこなうことが好ましい。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、非水系電解質二次
電池用正極活物質中の炭酸塩含有量を求める定量方法に
関するものである。
電池用正極活物質中の炭酸塩含有量を求める定量方法に
関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年開発されているリチウム二次電池の
正極活物質として炭酸リチウムが用いられている。この
ような電池では炭酸リチウム含量を適正化することによ
り防爆密閉構造の非水系電解質二次電池の安全性の向上
や放電容量の適正化が図れることが明らかになってきて
いる。
正極活物質として炭酸リチウムが用いられている。この
ような電池では炭酸リチウム含量を適正化することによ
り防爆密閉構造の非水系電解質二次電池の安全性の向上
や放電容量の適正化が図れることが明らかになってきて
いる。
【0003】したがって、活物質中の炭酸塩の含有量の
制御および管理はリチウム二次電池製造において重要で
あり、そのためにより正確な炭酸塩の測定方法の提供が
求められている。
制御および管理はリチウム二次電池製造において重要で
あり、そのためにより正確な炭酸塩の測定方法の提供が
求められている。
【0004】その一つとして特開平4−328277号
公報記載の方法がある。この方法は、活物質を硫酸によ
り分解し、発生した炭酸ガスを塩化バリウムと水酸化ナ
トリウムの水溶液に導入して吸収させ、塩酸標準液で滴
定するものである。また、特開平5−74455号公報
記載の方法がある。この方法は、活物質10gを50ミ
リリットルの精製水に懸濁させ、窒素中で1時間撹拌
し、次いで30分静置した後、上澄み液を採取しフェノ
ールフタレンを指示薬として硫酸で滴定し、炭酸根をア
ルカリ成分として求める方法である。
公報記載の方法がある。この方法は、活物質を硫酸によ
り分解し、発生した炭酸ガスを塩化バリウムと水酸化ナ
トリウムの水溶液に導入して吸収させ、塩酸標準液で滴
定するものである。また、特開平5−74455号公報
記載の方法がある。この方法は、活物質10gを50ミ
リリットルの精製水に懸濁させ、窒素中で1時間撹拌
し、次いで30分静置した後、上澄み液を採取しフェノ
ールフタレンを指示薬として硫酸で滴定し、炭酸根をア
ルカリ成分として求める方法である。
【0005】上記測定法は、いずれも容量分析法による
ものであり、測定操作には熟練を要し、分析者の習熟度
により測定精度および測定所要時間が左右され易い。
ものであり、測定操作には熟練を要し、分析者の習熟度
により測定精度および測定所要時間が左右され易い。
【0006】その他の例としては特開平−56064に
炭酸塩の定量をFT・IRにより行うものがある。しか
しながら、その詳細な定量法は示されていない。
炭酸塩の定量をFT・IRにより行うものがある。しか
しながら、その詳細な定量法は示されていない。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記状況を
鑑みてなされたものであり、活物質中の炭酸塩含有量を
迅速かつ簡便に求めることができる定量法の提供を課題
とする。
鑑みてなされたものであり、活物質中の炭酸塩含有量を
迅速かつ簡便に求めることができる定量法の提供を課題
とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明の方法は、赤外吸収スペクトルの測定およびその解析
により構成されるものである。
明の方法は、赤外吸収スペクトルの測定およびその解析
により構成されるものである。
【0009】すなわち、FT・IR法により活物質の吸
収スペクトルを求め、波数890〜840cm-1の範囲
に存在する吸収ピークの面積(以下、「S800」と示
す。)を求め、式1より炭酸リチウム含量(以下、
「W」と示す。)を求めるか、波数1600〜1350
cm-1の範囲に存在する吸収ピークの面積(いか、「S
1400」と示す。)を求め、式2よりWを求めるものであ
る。
収スペクトルを求め、波数890〜840cm-1の範囲
に存在する吸収ピークの面積(以下、「S800」と示
す。)を求め、式1より炭酸リチウム含量(以下、
「W」と示す。)を求めるか、波数1600〜1350
cm-1の範囲に存在する吸収ピークの面積(いか、「S
1400」と示す。)を求め、式2よりWを求めるものであ
る。
【0010】式1 S800 =0.2234×W−0.0794 式2 S1400=3.7746×W+0.0927 本発明の方法において、波数4000cm-1における透
過率(%)が10%程度になるように、活物質粉末に赤
外吸収測定用臭化カリウムを加え、均一混合することが
好ましく、また、FT・IRの測定に際しては、20回
以上の測定の積算をおこなうことが好ましい。
過率(%)が10%程度になるように、活物質粉末に赤
外吸収測定用臭化カリウムを加え、均一混合することが
好ましく、また、FT・IRの測定に際しては、20回
以上の測定の積算をおこなうことが好ましい。
【0011】
【発明の実施の形態】本発明の方法は、吸収ピーク面積
と炭酸リチウム含量との間の比例関係を利用するもので
あり、この比例関係は炭酸リチウムの含有量Wが0.5
〜5wt%のとき良い直線性を示す。
と炭酸リチウム含量との間の比例関係を利用するもので
あり、この比例関係は炭酸リチウムの含有量Wが0.5
〜5wt%のとき良い直線性を示す。
【0012】本発明では、活物質のFT・IRを測定
し、得られた吸収スペクトルのS800を求め、式3より
Wを求めるか、S1400を求め、式4よりWを求める。
し、得られた吸収スペクトルのS800を求め、式3より
Wを求めるか、S1400を求め、式4よりWを求める。
【0013】式3 S800 =0.2234×W−0.0794 式4 S1400=3.7746×W+0.0927 こうするのは、波数890〜840cm-1の範囲に存在
する吸収ピークと波数1600〜1350cm-1の範囲
に存在する吸収ピークはいずれも活物質中の炭酸リチウ
ムに由来する吸収ピークであるからである。なお、波数
1600〜1350cm-1の範囲には水酸化リチウムの
吸収ピークも現れるため精度的にはS80 0ト式3との関係
を用いることがよりこのましい。
する吸収ピークと波数1600〜1350cm-1の範囲
に存在する吸収ピークはいずれも活物質中の炭酸リチウ
ムに由来する吸収ピークであるからである。なお、波数
1600〜1350cm-1の範囲には水酸化リチウムの
吸収ピークも現れるため精度的にはS80 0ト式3との関係
を用いることがよりこのましい。
【0014】精度良く吸収ピークを求めるには、少なく
とも20回の積算を行なう。すなわち同一チャート上に
少なくとも20回の測定結果を重ねる。積算数は多けれ
ば多いほど得られる吸収スペクトルのSN比が向上し、
測定精度が向上するが、本発明の目的に用いるためには
20回積算すれば支障はない。なお、この際、測定分解
能を4.0cm-1とすればなお好ましい。
とも20回の積算を行なう。すなわち同一チャート上に
少なくとも20回の測定結果を重ねる。積算数は多けれ
ば多いほど得られる吸収スペクトルのSN比が向上し、
測定精度が向上するが、本発明の目的に用いるためには
20回積算すれば支障はない。なお、この際、測定分解
能を4.0cm-1とすればなお好ましい。
【0015】本発明の方法において、好ましくは波数4
000cm-1における透過率が10%程度になるよう
に、活物質粉末に赤外吸収測定用臭化カリウムを加え
る。通常、活物質粉末1重量部に赤外吸収測定用臭化カ
リウムを100重量部を加えることで目的は達成され
る。これは、活物質中の炭酸リチウム含量にもよるが、
活物質量が増えると全体的に吸収が増加して炭酸リチウ
ムの吸収ピークのS/N比が悪化し、活物質の量が少な
くなると炭酸リチウムの吸収ピークが小さくなり、検出
が困難となるからである。
000cm-1における透過率が10%程度になるよう
に、活物質粉末に赤外吸収測定用臭化カリウムを加え
る。通常、活物質粉末1重量部に赤外吸収測定用臭化カ
リウムを100重量部を加えることで目的は達成され
る。これは、活物質中の炭酸リチウム含量にもよるが、
活物質量が増えると全体的に吸収が増加して炭酸リチウ
ムの吸収ピークのS/N比が悪化し、活物質の量が少な
くなると炭酸リチウムの吸収ピークが小さくなり、検出
が困難となるからである。
【0016】活物質であるリチウムコバルト複合酸化物
の合成は例えば、以下のように行えばよい。
の合成は例えば、以下のように行えばよい。
【0017】化学量論比(リチウム/コバルト比1.
0)となるように炭酸リチウム(Li2CO3:純度99
%)3.788Kgと酸化コバルト(Co304:Co含
有量=73.3%)8.261Kgを混合造粒機(深江
工業株式会社製;ハイスピードミキサー)を用いて5分
間予備混合を行った後、4%PVA(ポリビニルアルコ
ール)水溶液を963g加え15分間造粒を行った。造
粒物を回収した後、100℃で2時間乾燥した。これを
マグネシアセッ夕一を用いて3.0リットル/minの酸素
気流中で、300℃/hの昇温速度で950℃まで昇温
し、950℃で20時間保持する。
0)となるように炭酸リチウム(Li2CO3:純度99
%)3.788Kgと酸化コバルト(Co304:Co含
有量=73.3%)8.261Kgを混合造粒機(深江
工業株式会社製;ハイスピードミキサー)を用いて5分
間予備混合を行った後、4%PVA(ポリビニルアルコ
ール)水溶液を963g加え15分間造粒を行った。造
粒物を回収した後、100℃で2時間乾燥した。これを
マグネシアセッ夕一を用いて3.0リットル/minの酸素
気流中で、300℃/hの昇温速度で950℃まで昇温
し、950℃で20時間保持する。
【0018】
【検討例】以下、この発明を検討例に基づき具体的に説
明する。
明する。
【0019】[赤外吸収スペクトルの測定]上記方法で
得たリチウムコバルト複合酸化物粉末にMERCK社製
赤外吸収測定用臭化カリウムを、混合重量比約1:10
0となるように加え、波数4000cm-1における透過
率が10%程度とした。これを、乳鉢で両者が均一にな
るように良く混合し、次いでプレス器を用いて直径3m
m、厚さ0.5mmの錠剤を作製した。得られた錠剤を
PARKIN ELMER社製 Model 1720
X FT−IRを用いて、測定分解能を4.0cm-1と
し、積算回数を20回として、赤外吸収スペクトルを求
めた。
得たリチウムコバルト複合酸化物粉末にMERCK社製
赤外吸収測定用臭化カリウムを、混合重量比約1:10
0となるように加え、波数4000cm-1における透過
率が10%程度とした。これを、乳鉢で両者が均一にな
るように良く混合し、次いでプレス器を用いて直径3m
m、厚さ0.5mmの錠剤を作製した。得られた錠剤を
PARKIN ELMER社製 Model 1720
X FT−IRを用いて、測定分解能を4.0cm-1と
し、積算回数を20回として、赤外吸収スペクトルを求
めた。
【0020】得られたリチウムコバルト複合酸化物の赤
外吸収スペクトルをチェックしたところ、含有されてい
る炭酸コバルトの吸収ピークがはっきりと確認できた。
外吸収スペクトルをチェックしたところ、含有されてい
る炭酸コバルトの吸収ピークがはっきりと確認できた。
【0021】次いで、活物質粉末と臭化カリウムの混合
重量比を約5:100として同様にリチウムコバルト複
合酸化物の赤外吸収スペクトルを得た。これをチェック
したところ、全体の吸収が大きいため、プロファイルが
つぶれてしまい炭酸リチウムの吸収ピークがほとんど検
出されていないことがわかった。
重量比を約5:100として同様にリチウムコバルト複
合酸化物の赤外吸収スペクトルを得た。これをチェック
したところ、全体の吸収が大きいため、プロファイルが
つぶれてしまい炭酸リチウムの吸収ピークがほとんど検
出されていないことがわかった。
【0022】[検量線作成]上記方法に従い炭酸リチウ
ムの含有されていないリチウムコバルト複合酸化物を合
成し、これに適当量の炭酸リチウムを添加し赤外吸収ス
ペクトルを測定した。
ムの含有されていないリチウムコバルト複合酸化物を合
成し、これに適当量の炭酸リチウムを添加し赤外吸収ス
ペクトルを測定した。
【0023】これらの測定結果よりS800とS140
0と炭酸リチウム含量との関係を求めた。その結果、S
800と炭酸リチウム含量との関係、S1400と炭酸リチウ
ム含量との比例関係は共に、炭酸リチウムの含有量Wが
0.5〜5wt%のとき良い直線性を示すことがわかっ
た。
0と炭酸リチウム含量との関係を求めた。その結果、S
800と炭酸リチウム含量との関係、S1400と炭酸リチウ
ム含量との比例関係は共に、炭酸リチウムの含有量Wが
0.5〜5wt%のとき良い直線性を示すことがわかっ
た。
【0024】これらの結果より炭酸リチウムの含有量W
が0.5〜5wt%の範囲内で、S80 0を用いた場合とS
1400とを用いた場合との検量線を最小二乗法により求め
た。その結果を以下に示す。
が0.5〜5wt%の範囲内で、S80 0を用いた場合とS
1400とを用いた場合との検量線を最小二乗法により求め
た。その結果を以下に示す。
【0025】式5 S800 =0.2234×W−0.0794 式6 S1400=3.7746×W+0.0927 [含有量測定]炭酸リチウム含量が異なるように上記方
法によりリチウムコバルト複合酸化物を作成し、式5を
検量線として用いてリチウムコバルト複合酸化物中の炭
酸リチウム含有量を求めた。
法によりリチウムコバルト複合酸化物を作成し、式5を
検量線として用いてリチウムコバルト複合酸化物中の炭
酸リチウム含有量を求めた。
【0026】また比較のため特開平4−328277に
記載されている分析法、すなわち、活物質を硫酸により
分解し、発生した炭酸ガスを塩化バリウムと水酸化ナト
リウムの水溶液に導入して吸収させ、塩酸標準液で滴定
することによりリチウムコバルト複合酸化物中の炭酸リ
チウム含量を求めた。得られた結果を表1に示した。
記載されている分析法、すなわち、活物質を硫酸により
分解し、発生した炭酸ガスを塩化バリウムと水酸化ナト
リウムの水溶液に導入して吸収させ、塩酸標準液で滴定
することによりリチウムコバルト複合酸化物中の炭酸リ
チウム含量を求めた。得られた結果を表1に示した。
【0027】 本発明の分析法による炭酸リチウムの含有量は従来の方
法と比較して精度的に問題ないことがわかる。また本発
明の分析法は、精度が2桁でよい場合には、簡便かつ短
時間で、しかも極少量の試料量で測定が可能である。
法と比較して精度的に問題ないことがわかる。また本発
明の分析法は、精度が2桁でよい場合には、簡便かつ短
時間で、しかも極少量の試料量で測定が可能である。
【0028】次に試料1に1重量%相当の炭酸リチウム
を添加し、本発明の方法と特開平4−328277に記
載されている分析法とで炭酸リチウム含量を求めた。
を添加し、本発明の方法と特開平4−328277に記
載されている分析法とで炭酸リチウム含量を求めた。
【0029】その結果、本発明の方法では1.97重量
%、特開平4−328277の分析法では2.01重量
%となり、本発明の方法での回収率は99%、特開平4
−328277の分析法での回収率は100%と共に回
収率の点では良好であった。
%、特開平4−328277の分析法では2.01重量
%となり、本発明の方法での回収率は99%、特開平4
−328277の分析法での回収率は100%と共に回
収率の点では良好であった。
【0030】
【発明の効果】本発明の方法によれば、簡便、かつ確実
に非水系電解質二次電池用正極活物質中の炭酸リチウム
含有量を測定することができる。
に非水系電解質二次電池用正極活物質中の炭酸リチウム
含有量を測定することができる。
Claims (4)
- 【請求項1】 活物質粉末に赤外吸収測定用臭化カリ
ウムを加え、均一混合して波数4000cm-1の透過率
を調整した後、測定サンプルを成型して得、これを用い
てFT・IR法により、測定分解能を4.0cm-1と
し、少なくとも20回の積算を行うことにより吸収スペ
クトルを求め、得られた吸収スペクトルより波数890
〜840cm-1の範囲で炭酸リチウムによる吸収面積
(A800)を求め、関係式 A800=0.2234×W−0.0794 より炭酸リチウムの含有量(W)を求めることを特徴と
する非水系電解質二次電池用正極活物質中の炭酸塩の分
析方法。 - 【請求項2】 活物質粉末に赤外吸収測定用臭化カリ
ウムを加え、均一混合して波数4000cm-1の透過率
を調整した後、測定サンプルを成型して得、これを用い
てFT・IR法により、測定分解能を4.0cm-1と
し、少なくとも20回の積算を行うことにより吸収スペ
クトルを求め、得られた吸収スペクトルより波数160
0〜1350cm-1の範囲で炭酸リチウムによる吸収面
積(A1400)を求め、関係式 A1400=3.7746×W+0.0927 より炭酸リチウムの含有量(W)を求めることを特徴と
する非水系電解質二次電池用正極活物質中の炭酸塩の分
析方法。 - 【請求項3】 波数4000cm-1における透過率が
10%程度になるように、活物質粉末に赤外吸収測定用
臭化カリウムを加えることを特徴とする請求項第1また
は2記載の分析法。 - 【請求項4】 活物質粉末に加える赤外吸収測定用臭
化カリウムが活物質1重量部に対して100重量部程度
であることを特徴とする請求項第1または2記載の分析
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP715597A JPH10206322A (ja) | 1997-01-20 | 1997-01-20 | 非水系電解質二次電池用正極活物質中の炭酸塩の定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP715597A JPH10206322A (ja) | 1997-01-20 | 1997-01-20 | 非水系電解質二次電池用正極活物質中の炭酸塩の定量方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10206322A true JPH10206322A (ja) | 1998-08-07 |
Family
ID=11658190
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP715597A Pending JPH10206322A (ja) | 1997-01-20 | 1997-01-20 | 非水系電解質二次電池用正極活物質中の炭酸塩の定量方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH10206322A (ja) |
Cited By (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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