CN109283286A - 一种二氟氧磷锂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于二氟氧磷锂的检测方法,通过采用卡尔‑菲休法测定二氟氧磷锂的水分;采用酸碱滴定法测定二氟氧磷锂中HF的含量;采用有机溶剂溶解过滤测定不溶物;利用耐溶剂及高盐的进样系统,通过ICP(等离子发射光谱仪)进行金属阳离子的测定。该检测方法不仅简单有效,而且为二氟氧磷锂的产业化提供分析数据和方向指导,推动了二氟氧磷锂行业的发展。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池电解技术领域,更具体的说是涉及一种用于锂离子电池的二氟氧磷锂的检测方法。
背景技术
随着我国对新能源汽车政策的推动,促进了新能源汽车的大幅增长,同时给动力电池行业带来良好的发展机遇,新一代锂离子动力电池的发展方向是致力于提高电池的能量密度、循环寿命以及电池的高温性能。
高能量密度电池采用高镍三元材料和硅碳负极材料,在电池使用过程中不仅溶出有机金属离子,而且存在负极鼓胀问题,严重影响电池性能。
因此,开发既能降低电池内阻又性能优良的正极成膜添加剂必定是动力电解液的发展方向之一。二氟氧磷锂因优良的正极成膜性能以及能够提高动力电池的高低温性能和循环性能而得到开发利用,随着二氟氧磷锂的开发利用,其技术指标的检测也应随之创新应用。
本发明人结合电解质电解液的分析工作以及多年的实验经验,提供了一种简单有效的二氟氧磷锂的检测方法,不仅为二氟氧磷锂的产业化提供分析数据和方向指导,还推动了行业发展。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种二氟氧磷锂的检测方法,该方法不仅简单有效,而且为二氟氧磷锂的产业化提供分析数据和方向指导,推动了二氟氧磷锂行业的发展。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种二氟氧磷锂的检测方法,包括:水分检测、游离酸检测、不溶物检测和金属阳离子检测;其中,
所述水分检测包括如下步骤:(1)在氮气保护环境下,将二氟氧磷锂进行称重,称重量控制在0.2~0.4g,将样品加入卡式水份仪电解池中,测得数值;(2)按照称样量进行水份含量计算;
所述游离酸检测包括如下步骤:(1)将二氟氧磷锂进行称重,称重量控制在1~6g,将称重好的样品置入冰水混合物中溶解,加入指示剂,并使用标准溶液进行滴定;(2)根据读数计算游离酸含量;
所述不溶物检测包括如下步骤:(1)取已于105℃±2℃下干燥质量恒定的称量瓶和过滤膜;(2)运用减量法称取1~5g试样,置于已于105℃±2℃下干燥并盛有100mL有机溶剂的250mL聚乙烯塑料烧杯中,同时置于磁力搅拌器上搅拌至完全溶解,并用膜过滤装置抽滤,得到滤饼;(3)将所述滤饼置于105℃±2℃恒温干燥箱中干燥,取出后于干燥器中冷却至室温,并称量;(4)根据读数计算不溶物的质量;
所述金属阳离子检测包括如下步骤:(1)配制金属阳离子混合标准溶液;(2)称取0.3~0.5g样品,并使用酸性溶液进行溶解;(3)通过测量仪器进行检测。
优选的,所述游离酸检测过程中,所述标准滴定溶液包括甲醇钠、氢氧化钾或氢氧化钠;并且所述标准滴定溶液的浓度范围为0.05~0.5mol/L。
优选的,所述游离酸检测过程中,所述指示剂包括甲基红、溴百里香酚蓝或酚酞。
优选的,所述不溶物检测过程中,所述有机溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、乙醇或乙二醇二甲醚。
优选的,所述不溶物检测过程中,所述恒温干燥箱包括防爆恒温干燥箱或真空干燥箱。
优选的,所述金属阳离子检测过程中,所述酸性溶液包括盐酸溶液或硝酸溶液。
优选的,所述金属阳离子检测过程中,所述测量仪器包括原子吸收仪、等离子发射光谱仪或离子色谱仪。
经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本发明公开提供了一种二氟氧磷锂的检测方法,该检测方法不仅简单有效,而且为二氟氧磷锂的产业化提供分析数据和方向指导,推动了二氟氧磷锂行业的发展。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明样品纯度检测的测试谱图,其中(a)为标准谱图,(b)为测试谱图。
图2附图为本发明金属阳离子检测的标准溶液曲线,其中(a)为钾标准溶液曲线,(b)为钠标准溶液曲线,(c)为铁标准溶液曲线,(d)为钙标准溶液曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种二氟氧磷锂的检测方法,该检测方法不仅简单有效,而且为二氟氧磷锂的产业化提供分析数据和方向指导,推动了二氟氧磷锂行业的发展。
为更好地理解本发明,下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述,但不可理解为对本发明的限定,对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整,也视为落在本发明的保护范围内。
(1)纯度检测
A.使用二甲基亚砜-D6按照10:1的比例溶解样品;
B.使用NMR进行定性检测;
C.测试谱图参见附图1,通过样品谱图与标准谱图对比,确认该样品为二氟氧磷锂。
D.定性后,按下面公式计算纯度:
纯度%=100%-游离酸%-不溶物%-金属阳离子%
(2)水分检测
A.利用分析天平分别称取0.2004g、0.2201g、0.1897g的二氟氧磷锂样品,将待测样品加入卡式水份仪电解池中,测得数值为2.0、2.3、2.0;
B.样品水份计算公式:水份=水份仪读数/样品量(g)
三次计算结果分别为2.0/0.2004=10ppm;
2.3/0.2201=10ppm;
2.0/0.1897=10.5ppm。
(3)游离酸检测
A.利用天平分别称取5.12g、5.45g、6.01g的二氟氧磷锂样品,并分别加入冰水混合物中溶解,加入1mL溴百里香酚蓝指示剂,使用0.10mol/L甲醇钠标准溶液进行滴定,所消耗的甲醇钠标准溶液的体积分别为0.16mL、0.16mL、0.19mL;
B.游离酸计算公式:
游离酸%(以HF计)=C甲醇钠*V甲醇钠*0.02001*100/样品量
三次检测结果分别为0.1008*0.16*0.02001*100/5.12=0.0063%;
0.1008*0.16*0.02001*100/5.45=0.0059%;
0.1008*0.19*0.02001*100/6.01=0.0064%。
(4)不溶物检测
利用天平分别称取4.21g、4.88g、4.37g的二氟氧磷锂样品,置于100mL乙醇的250mL聚乙烯塑料烧杯中,并置于磁力搅拌器上搅拌至完全溶解,用膜过滤装置抽滤得滤渣、滤液,将滤渣放入105℃±2℃恒温干燥箱中干燥2h,取出后置于干燥器中冷却40min,进行称重。
不溶物计算公式:不溶物%=(不溶物沉淀-空白)*100/样品量
三次具体数据及结果见下表:
(5)金属阳离子检测
A.配制金属阳离子混合标准溶液
标准原液:取100ml混合标液2g加3%盐酸18g(精确至0.001g)
标准溶液1:取上述标准原液2g加3%盐酸98g(精确至0.001g)
标准溶液2:取上述标准原液4g加3%盐酸96g(精确至0.001g)
标准溶液3:取上述标准原液8g加3%盐酸92g(精确至0.001g)
其中标准溶液曲线参见附图2所示。
B.利用分析天平分别称取0.3840g、0.4211g、0.4512g二氟氧磷锂样品,并使用50g3%盐酸溶液溶解;
C.用子发射光谱仪进行检测,测试结果如下表:
D.同一批次样品三次全项目检测结果如下:
标准偏差SD=Sqr(∑(xn-x拨)^2/(n-1))公式中∑代表总和,x拨代表x的算术平均值,^2代表二次方,Sqr代表平方根。
相对标准偏差(RSD)=标准偏差(SD)/计算结果的算术平均值(X)*100%
由上述结果可见,用本发明的方法来测定二氟氧磷锂的各项指标,其RSD%<3,完全可以满足误差要求,精度较高。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言,由于其与实施例公开的方法相对应,所以描述的比较简单,相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种用于二氟氧磷锂的检测方法,其特征在于,包括:水分检测、游离酸检测、不溶物检测和金属阳离子检测;其中,
所述水分检测包括如下步骤:(1)在氮气保护环境下,将二氟氧磷锂进行称重,称重量控制在0.2~0.4g,将样品加入卡式水份仪电解池中,测得数值;(2)按照称样量进行水份含量计算;
所述游离酸检测包括如下步骤:(1)将二氟氧磷锂进行称重,称重量控制在1~6g,将称重好的样品置入冰水混合物中进行溶解,加入指示剂,并使用标准溶液进行滴定;(2)根据读数计算游离酸含量;
所述不溶物检测包括如下步骤:(1)取已于105℃±2℃下干燥质量恒定的称量瓶和过滤膜;(2)运用减量法称取1~5g试样,置于已于105℃±2℃下干燥并盛有100mL有机溶剂的250mL聚乙烯塑料烧杯中,同时置于磁力搅拌器上搅拌至完全溶解,并用膜过滤装置抽滤,得到滤饼;(3)将所述滤饼置于105℃±2℃恒温干燥箱中干燥,取出后于干燥器中冷却至室温,并称量;(4)根据读数计算不溶物的质量;
所述金属阳离子检测包括如下步骤:(1)配制金属阳离子混合标准溶液;(2)称取0.3~0.5g样品,并使用酸性溶液进行溶解;(3)通过测量仪器进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种用于二氟氧磷锂的检测方法,其特征在于,所述游离酸检测过程中,所述标准滴定溶液包括甲醇钠、氢氧化钾或氢氧化钠;并且所述标准滴定溶液的浓度范围为0.05~0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种用于二氟氧磷锂的检测方法,其特征在于,所述游离酸检测过程中,所述指示剂包括甲基红、溴百里香酚蓝或酚酞。
4.根据权利要求1所述的一种用于二氟氧磷锂的检测方法,其特征在于,所述不溶物检测过程中,所述有机溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、乙醇或乙二醇二甲醚。
5.根据权利要求1所述的一种用于二氟氧磷锂的检测方法,其特征在于,所述不溶物检测过程中,所述恒温干燥箱包括防爆恒温干燥箱或真空干燥箱。
6.根据权利要求1所述的一种用于二氟氧磷锂的检测方法,其特征在于,所述金属阳离子检测过程中,所述酸性溶液包括盐酸溶液或硝酸溶液。
7.根据权利要求1所述的一种用于二氟氧磷锂的检测方法,其特征在于,所述金属阳离子检测过程中,所述测量仪器包括原子吸收仪、等离子发射光谱仪或离子色谱仪。
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