CN109824726A - 一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法、非水电解液和电池 - Google Patents
一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法、非水电解液和电池 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及储能电池技术领域，提供了一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法，该方法包括：用非水溶剂溶解二草酸硼酸锂得到第一溶液；加热该第一溶液温度至50～130℃，向该第一溶液中通入五氟化磷气体进行反应得到二氟双草酸磷酸锂溶液；对该二氟双草酸磷酸锂溶液进行减压蒸馏，再加入惰性溶剂析晶，得到二氟双草酸磷酸锂。该制备方法所需的原料廉价且易得，反应产物即为二氟双草酸磷酸锂，因此制得的产品纯度高、得率高；该方法的工艺过程简单，对设备和环境的要求低，适合工业化生产应用。本发明还提供了一种非水电解液和包含该非水电解液的电池，该非水电解液中包含通过上述方法制得的二氟双草酸磷酸锂，该非水电解液导电性好、电化学稳定。
Description
技术领域
本发明涉及储能电池技术领域，更具体而言，涉及一种制备二氟双草酸磷酸锂的方法、及一种包含通过上述方法制得的二氟双草酸磷酸锂的非水电解液、和一种包含该非水电解液的电池。
背景技术
二氟双草酸磷酸锂主要作为锂电池电解液内的添加剂使用，具有良好的导电性和电化学稳定性。二氟双草酸磷酸锂主要针对电解液改性，在提高电池的放电倍率、减小电池内阻方面有良好的表现。目前，对二氟双草酸磷酸锂合成的研究比较少，作为二氟双草酸磷酸锂的制造方法，专利CN102216311B提出以六氟磷酸锂和草酸在反应助剂四氯化硅存在下，在温度30-50℃下反应生成含有二氟双草酸磷酸锂的溶液。由于反应后产物中含有含氯的杂质和其它副产物，不易提纯及游离酸偏高等问题，这些技术缺陷限制了二氟双草酸磷酸锂的工业化使用。
发明内容
鉴于现有技术中制备二氟双草酸磷酸锂操作复杂、产品难提纯、氯化合物和游离酸偏高等问题，本发明提出了一种较简便的制备二氟双草酸磷酸锂的技术方案。
本发明的目的可通过以下技术措施来实现：
本发明第一方面提供了一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法，该方法包括：
用非水溶剂溶解二草酸硼酸锂得到第一溶液；
加热所述第一溶液温度至50～130℃，向所述第一溶液中通入五氟化磷气体进行反应得到二氟双草酸磷酸锂溶液；
对所述二氟双草酸磷酸锂溶液进行减压蒸馏，再加入惰性溶剂析晶，得到二氟双草酸磷酸锂。
优选地，所述“用非水溶剂溶解二草酸硼酸锂得到第一溶液”的步骤包括：
将所述二草酸硼酸锂和所述非水溶剂置于容器中；
将所述容器置于温度为50～130℃的控温设备中，充分搅拌后得到所述第一溶液。
优选地，所述第一溶液中二草酸硼酸锂的浓度为0.3～2mol/L。
优选地，所述非水溶剂为γ-丁内酯、γ-戊内酯、乙腈、四氢呋喃或DMF中的任意一种。
优选地，所述二氟双草酸磷酸锂溶液的制备步骤包括：
加热所述第一溶液温度至50～130℃；
在2～3h内，向所述第一溶液中通入五氟化磷气体进行反应；
通气完毕后，继续反应1～2h，得到二氟双草酸磷酸锂溶液。
优选地，所述二草酸硼酸锂与所述五氟化磷的摩尔比为1:1～1:3。
优选地，所述减压蒸馏的温度范围为90～110℃。
优选地，所述二草酸硼酸锂的含水量小于200ppm；和/或
所述非水溶剂的含水量小于50ppm；和/或
所述惰性溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或乙醚中的任意一种。
本发明第二方面提供了一种非水电解液，所述非水电解液中包含上述方法制得的二氟双草酸磷酸锂。
本发明第三方面提供了一种电池，所述电池中包含上述的非水电解液。
与现有技术相比，本发明提供的二氟双草酸磷酸锂制备方法所需的原料二草酸硼酸锂廉价且易得，反应产物即为二氟双草酸磷酸锂和三氟化硼气体，三氟化硼气体经过简单的吸收即可被处理掉，因此制得的产品纯度高、得率高；该方法的工艺过程简单，对设备和环境的要求低，适合工业化生产应用。本发明提供的非水电解液导电性好、电化学稳定；而包含该非水电解液的电池放电倍率高、内阻小。
具体实施方式
为了使本揭示内容的叙述更加详尽与完备，下文针对本发明的实施方式与具体实施例提出了说明性的描述；但这并非实施或运用本发明具体实施例的唯一形式。实施方式中涵盖了多个具体实施例的特征以及用以建构与操作这些具体实施例的方法步骤与其顺序。然而，亦可利用其它具体实施例来达成相同或均等的功能与步骤顺序。
本发明提供了一种制备二氟双草酸磷酸锂的方法，该方法包括：依次称取一定质量的二草酸硼酸锂和量取一定体积的非水溶剂于容器中，然后将该容器移至具有控温功能的设备中，并对容器中的物质充分搅拌制成第一溶液；当该第一溶液的温度到达50～130℃时，向该第一溶液中通入五氟化磷气体2～3h后继续反应1～2h，反应结束后过滤除去不溶及难溶物，得到二氟双草酸磷酸锂溶液；然后减压蒸馏得到浓缩液；继续加入惰性溶剂析晶，析出的晶体即为二氟双草酸磷酸锂粗产品；最后在90～120℃下干燥6～10h得到白色粉末状固体产物即为二氟双草酸磷酸锂。
在本发明的一些实施例中，二草酸硼酸锂的含水量在200ppm以下，非水溶剂的含水量在50ppm以下，减少因原料中自带的水份对反应过程产生影响。在本发明的另一些实施例中，制得的第一溶液中二草酸硼酸锂的浓度为0.3～2mol/L，例如依次称取30～45g的二草酸硼酸锂和量取90～320mL非水溶剂于容器中进行搅拌。根据本发明的一些实施方式，非水溶剂可以选自γ-丁内酯、γ-戊内酯、乙腈、四氢呋喃、DMF中的任意一种。根据本发明的另一些实施方式，选择能够耐50～130℃高温的器皿作为容器，并且该器皿上具有能够插入温度计和接通气体传输导管的接口，例如三口烧瓶可以同时满足上述要求，第三个接口还可以用于排出生成的气体。
根据本发明的另一些实施方式，可以选择本领域中任何合适的设备作为该方法中的控温设备，例如油浴锅，提前将油浴锅的温度调至实验所需的温度，然后将容器置于油浴锅的热源处，对容器内的物质进行充分搅拌制成第一溶液。当第一溶液的温度也到达50～130℃时，在2～3h内，向该第一溶液中通入五氟化磷气体。在该方法中，二草酸硼酸锂与五氟化磷之间的化学反应如式(1)所示：
从式(1)中看到，二草酸硼酸锂与五氟化磷反应后直接生成了目标产物二氟双草酸磷酸锂和气体三氟化硼，而三氟化硼是一种酸性气体，可用碱液吸收，对环境污染小。在本发明的一些实施例中，二草酸硼酸锂与五氟化磷的摩尔比为1:1～1:3，为了使得二草酸硼酸锂与五氟化磷反应充分，通入五氟化磷气体的流速不要过快，一般情况下，总通入时间控制在2～3h即可，通完五氟化磷气体后继续反应1～2h，使两者充分反应。
反应结束后过滤除去不溶及难溶物即可得到二氟双草酸磷酸锂溶液；然后在90～110℃温度下减压蒸馏得到浓缩液；继续向浓缩液中加入惰性溶剂析晶，析出的晶体即为二氟双草酸磷酸锂粗产品。根据本发明的一些实施方式，该惰性溶剂选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙醚中的任意一种。最后将得到的晶体在90～120℃下干燥6～10h得到白色粉末状固体产物即为二氟双草酸磷酸锂。干燥可以使用本领域中任何合适的干燥方法，例如本发明的一些实施例中，选择在90～120℃温度下真空干燥箱内干燥8h。
上述制备方法所需的原料二草酸硼酸锂廉价且易得，反应产物即为二氟双草酸磷酸锂和三氟化硼气体，因此制得的二氟双草酸磷酸锂产品纯度高、得率高；此外，上述制备方法工艺过程简单，对设备和环境的要求低，适合工业化生产应用。
本发明另一方面提供了一种包含通过上述方法制得的二氟双草酸磷酸锂的非水电解液，该非水电解液导电性好、电化学稳定。因此，本发明另一方面还提供了一种包含上述非水电解液的电池，该电池放电倍率高、电池内阻小。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
在手套箱中取合成好的水分含量在200ppm以下的双草酸硼酸锂30g于500mL的三口烧瓶内，加入用分子筛干燥过的水分含量在50ppm以下的乙腈309mL。将其移出手套箱外，浸没于设定的60℃的油浴锅内充分搅拌，当烧瓶内温度为60℃时，通入五氟化磷气体(使双草酸硼酸锂与五氟化磷的摩尔比为1:1.05)，总通入时间控制在2～3h，气体通入完毕后，继续搅拌2h反应。反应完成后，过滤除去不溶物杂质，得到二氟双草酸磷酸锂溶液，90～110℃减压蒸馏后，在浓缩液中加入二氯甲烷析晶，得到二氟双草酸磷酸锂粗产品。在90～120℃温度下于真空干燥箱内干燥8h，即可得白色粉末状固体产物二氟双草酸磷酸锂35.1g。经过检测，产品收率为90％，纯度99.9％，水分含量8.75ppm，游离酸含量20.34ppm。
实施例2
在手套箱中取合成好的水分含量在200ppm以下的双草酸硼酸锂35.8g于250mL三口烧瓶内，加入用分子筛干燥过的水分含量在50ppm以下的乙腈185ml。将其移出手套箱外，浸没于设定的80℃的油浴锅内充分搅拌，当烧瓶内温度为80℃时，通入五氟化磷气体(使双草酸硼酸锂与五氟化磷的摩尔比为1:2)，总通入时间控制在2～3h，气体通入完毕后，继续搅拌2h反应。反应完成后，过滤除去不溶物杂质，得到二氟双草酸磷酸锂溶液，90～110℃减压蒸馏后，在浓缩液中加入二氯甲烷析晶，得到二氟双草酸磷酸锂粗产品。在90～120℃温度下于真空干燥箱内干燥8h，即可得白色粉末状固体产物二氟双草酸磷酸锂42.6g。经过检测，产品收率为91.7％，纯度99.8％，水分含量6.84ppm，游离酸含量28.15ppm。
实施例3
在手套箱中取合成好的水分含量在200ppm以下的双草酸硼酸锂36.5g于250mL三口烧瓶内，加入用分子筛干燥过的水分含量在30ppm以下的四氢呋喃125ml。将其移出手套箱外，浸没于设定的80℃的油浴锅内充分搅拌，当烧瓶内温度为80℃时，通入五氟化磷气体(使双草酸硼酸锂与五氟化磷的摩尔比为1:2.5)，总通入时间控制在2～3h，气体通入完毕后，继续搅拌2h反应。反应完成后，过滤除去不溶物杂质，得到二氟双草酸磷酸锂溶液，90～110℃减压蒸馏后，在浓缩液中加入二氯甲烷析晶，得到二氟双草酸磷酸锂粗产品。在90～120℃温度下于真空干燥箱内干燥8h，即可得白色粉末状固体产物二氟双草酸磷酸锂43.66g。经过检测，产品收率为92％，纯度99.9％，水分含量10.2ppm，游离酸含量30.72ppm。
实施例4
在手套箱中取合成好的水分含量在200ppm以下的双草酸硼酸锂40g于250mL三口烧瓶内，加入用分子筛干燥过的水分含量在30ppm以下的四氢呋喃103ml。将其移出手套箱外，浸没于设定的75℃的油浴锅内充分搅拌，当烧瓶内温度为75℃时，通入五氟化磷气体(使双草酸硼酸锂与五氟化磷的摩尔比为1:1.92)，总通入时间控制在2～3h，气体通入完毕后，继续搅拌2h反应。反应完成后，过滤除去不溶物杂质，得到二氟双草酸磷酸锂溶液，90～110℃减压蒸馏后，在浓缩液中加入二氯甲烷析晶，得到二氟双草酸磷酸锂粗产品。在90～120℃温度下于真空干燥箱内干燥8h，即可得白色粉末状固体产物二氟双草酸磷酸锂46.2g。经过检测，产品收率为89％，纯度99.9％，水分含量9.50ppm，游离酸含量18.75ppm。
实施例5
在手套箱中取合成好的水分含量在200ppm以下的双草酸硼酸锂33g于250mL三口烧瓶内，加入用分子筛干燥过的水分含量在40ppm以下的DMF170ml。将其移出手套箱外，浸没于设定的80℃的油浴锅内充分搅拌，当烧瓶内温度为80℃时，通入五氟化磷气体(使双草酸硼酸锂与五氟化磷的摩尔比为1:1.2)，总通入时间控制在2～3h，气体通入完毕后，继续搅拌2h反应。反应完成后，过滤除去不溶物杂质，得到二氟双草酸磷酸锂溶液，90～110℃减压蒸馏后，在浓缩液中加入二氯甲烷析晶，得到二氟双草酸磷酸锂粗产品。在90～120℃温度下于真空干燥箱内干燥8h，即可得白色粉末状固体产物二氟双草酸磷酸锂39.6g。经过检测，产品收率为92.5％，纯度99.7％，水分含量11ppm，游离酸含量25.30ppm。
实施例6
在手套箱中取合成好的水分含量在200ppm以下的双草酸硼酸锂40g于500mL三口烧瓶内，加入用分子筛干燥过的水分含量在40ppm以下的DMF206ml。将其移出手套箱外，浸没于设定的120℃的油浴锅内充分搅拌，当烧瓶内温度为120℃时，通入五氟化磷气体(使双草酸硼酸锂与五氟化磷的摩尔比为1:1.5)，总通入时间控制在2～3h，气体通入完毕后，继续搅拌2h反应。反应完成后，过滤除去不溶物杂质，得到二氟双草酸磷酸锂溶液，90～110℃减压蒸馏后，在浓缩液中加入二氯甲烷析晶，得到二氟双草酸磷酸锂粗产品。在90～120℃温度下于真空干燥箱内干燥8h，即可得白色粉末状固体产物二氟双草酸磷酸锂47.9g。经过检测，产品收率为92.2％，纯度99.8％，水分含量12.32ppm，游离酸含量19.83ppm。
实施例7
在手套箱中取合成好的水分含量在200ppm以下的双草酸硼酸锂38.2g于200mL三口烧瓶内，加入用分子筛干燥过的水分含量在50ppm以下的乙腈98ml。将其移出手套箱外，浸没于设定的100℃的油浴锅内充分搅拌，当烧瓶内溶液温度为100℃时，通入五氟化磷气体(使双草酸硼酸锂与五氟化磷的摩尔比为1:2.8)，总通入时间控制在2～3h，气体通入完毕后，继续搅拌2h反应。反应完成后，过滤除去不溶物杂质，得到二氟双草酸磷酸锂溶液，90～110℃减压蒸馏后，在浓缩液中加入二氯甲烷析晶，得到二氟双草酸磷酸锂粗产品。在90～120℃温度下于真空干燥箱内干燥8h，即可得白色粉末状固体产物二氟双草酸磷酸锂46.3g。经过检测，产品收率为93.4％，纯度99.6％，水分含量16.5ppm，游离酸含量25.5ppm。
(固体产物二氟双草酸磷酸锂性能检测)
纯度检测方法：进行19F-NMR，400MHz核磁共振，以三氟甲苯为内标，d6-DMSO为溶剂检测。
水分含量测试方法：用卡式炉卡尔费休水分仪，设定加热温度130℃、气体流量60mL/min、时间5min，对样品进行测定。
游离酸含量测试方法：用0.1mol/L三乙醇胺标准溶液来滴定样品中的游离酸，以溴酚蓝做指示剂，至溶液呈蓝色即可计算出游离酸含量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
用非水溶剂溶解二草酸硼酸锂得到第一溶液；
加热所述第一溶液温度至50～130℃，向所述第一溶液中通入五氟化磷气体进行反应得到二氟双草酸磷酸锂溶液；
对所述二氟双草酸磷酸锂溶液进行减压蒸馏，再加入惰性溶剂析晶，得到二氟双草酸磷酸锂。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述“用非水溶剂溶解二草酸硼酸锂得到第一溶液”的步骤包括：
将所述二草酸硼酸锂和所述非水溶剂置于容器中；
将所述容器置于温度为50～130℃的控温设备中，充分搅拌后得到所述第一溶液。
3.如权利要求1或2所述制备方法，其特征在于，所述第一溶液中二草酸硼酸锂的浓度为0.3～2mol/L。
4.如权利要求1或2所述制备方法，其特征在于，所述非水溶剂为γ-丁内酯、γ-戊内酯、乙腈、四氢呋喃或DMF中的任意一种。
5.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述二氟双草酸磷酸锂溶液的制备步骤包括：
加热所述第一溶液温度至50～130℃；
在2～3h内，向所述第一溶液中通入五氟化磷气体进行反应；
通气完毕后，继续反应1～2h，得到二氟双草酸磷酸锂溶液。
6.如权利要求1或5所述制备方法，其特征在于，所述二草酸硼酸锂与所述五氟化磷的摩尔比为1:1～1:3。
7.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏的温度范围为90～110℃。
8.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述二草酸硼酸锂的含水量小于200ppm；和/或
所述非水溶剂的含水量小于50ppm；和/或
所述惰性溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或乙醚中的任意一种。
9.一种非水电解液，其特征在于，所述非水电解液中包含由权利要求1-8中任一项所述方法制得的二氟双草酸磷酸锂。
10.一种电池，其特征在于，所述电池包含权利要求9所述的非水电解液。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: The invention relates to a preparation method of lithium difluorodioxalate phosphate, a non-aqueous electrolyte and a battery Effective date of registration: 20211227 Granted publication date: 20210420 Pledgee: Dongguan Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Chang'an sub branch Pledgor: DONGGUAN HEC TECH R&D Co.,Ltd. Registration number: Y2021980016377 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20220928 Granted publication date: 20210420 Pledgee: Dongguan Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Chang'an sub branch Pledgor: DONGGUAN HEC TECH R&D Co.,Ltd. Registration number: Y2021980016377 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation method, non-aqueous electrolyte and battery of lithium difluorodioxalate phosphate Effective date of registration: 20220930 Granted publication date: 20210420 Pledgee: Dongguan Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Chang'an sub branch Pledgor: DONGGUAN HEC TECH R&D Co.,Ltd. Registration number: Y2022980017245 |