CN115840020A - 一种锂离子电池析锂含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开一种锂离子电池析锂含量的检测方法，该方法包括：对待测锂离子电池进行放电至SOC为0％；将拆解待测锂离子电池获得的负极极片与水进行充分反应，得到氢氧化锂；根据氢氧化锂含量确定负极极片中析锂的含量。本发明提高了锂离子电池析锂含量的检测精度，且检测方法简单，操作方便。
Description
技术领域
本发明涉电池检测技术领域，具体而言，涉及一种锂离子电池析锂含量的检测方法。
背景技术
近年来，新能源汽车行业发展迅速，续航里程和快速充电是人们的两大焦虑。因此，电池能量密度逐渐升高，充电速度不断加快，但由此带来的安全问题日益凸显。锂离子电池在快速充电时，锂离子由正极脱出嵌入负极时容易发生析锂，在低温、大倍率等条件下更为显著。析锂是诱发新能源汽车动力电池安全问题的重要原因。
目前析锂检测的方法主要可分为在线检测、离线检测、定性定量检测等。大部分的分析方法都集中在定性分析，如交流阻抗法、微分电压/微分容量法、基于大数据分析等方法，通过一定阈值来判断析锂情况。此类定性判断的方法目前成熟度低，且结果无法验证，准确性差。定量检测法中，可通过直接或者间接的方式检测金属锂，专利CN108535659A中，将负极片析出的锂转化为碳酸锂进行测量。具体方法为：将首先将电池拆解，随后清洗负极片，然后在空气中暴晒并加热烘干，接着采用EDS(Energy Dispersive Spectrometer能谱仪)测试或化学滴定法测得相应的数据来判定负极极片析锂程度。由于负极片内表面具有厚的SEI膜(solid electrolyte interphase固体电解质界面膜)，其成分复杂，包含碳酸锂，因此将负极片中析的锂转化为碳酸锂测量时，存在误差，检测结果不够准确。因此如何精确的检测析锂的对分析动力电池安全领域具有重要意义。
发明内容
本发明提供了一种锂离子电池析锂含量的检测方法，以实现高精度的锂离子电池析锂含量的检测。具体的技术方案如下：
本发明实施例提供了一种锂离子电池析锂含量的检测方法，方法包括：
对待测锂离子电池进行放电至SOC为0％；
将拆解待测锂离子电池获得的负极极片与水进行充分反应，得到氢氧化锂；
根据氢氧化锂含量确定负极极片中析锂的含量。
可选的，放电方式为准稳态放电方式，准稳态放电方式包括：恒电流间歇滴定法、恒电位间歇滴定法；
其中，在恒电流间歇滴定法中，脉冲电流为0.05C～0.1C，恒电流时间为10min～60min，弛豫时间为10min～60min；
在恒电位间歇滴定法中，脉冲电位为0.01V～0.2V，恒电位时间为10min～60min，弛豫时间为10min～60min。
可选的，将拆解待测锂离子电池获得的负极极片与水进行充分反应，得到氢氧化锂，包括以下步骤：
在手套箱中对待测锂离子电池进行拆解获得负极极片，将负极极片在酯类电解液有机溶剂中进行清洗，每次清洗时间为30min～60min，清洗次数为2次～3次；
将清洗后的负极极片在过渡仓中进行真空干燥，真空干燥时间为5min～30min；
将干燥后的负极极片在惰性气氛下与去离子水充分反应，得到氢氧化锂，充分反应时间为30min～90min。
可选的，酯类电解液有机溶剂为碳酸亚乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种或多种。
可选的，氢氧化锂含量的检测方法为酸碱滴定法，具体包括以下步骤：
在负极极片与水充分反应后得到的溶液中插入第一电极和第二电极，第一电极和第二电极组成工作电池；
其中，第一电极为参比电极，第二电极为指示电极；
向溶液中逐步滴入滴定剂直到第二电极的电位发生突跃；
其中，滴定剂为盐酸；
根据消耗的滴定剂的量确定氢氧化锂的量。
由上述内容可知，本发明实施例提供的一种锂离子电池析锂含量的检测方法，方法包括：对待测锂离子电池进行放电至SOC为0％；将拆解待测锂离子电池获得的负极极片与水进行充分反应，得到氢氧化锂；根据氢氧化锂含量确定负极极片中析锂的含量。
应用本发明实施例，可有效减少电池极化，且提高了锂离子电池析锂含量的检测精度。当然，实施本发明的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
本发明实施例的创新点包括：
1、在对锂离子电池负极极片中的析锂进行定量检测时，考虑到锂离子电池负极极片中的活性锂对析锂检测结果的影响，需要将锂离子电池的SOC调整为0％，使嵌入负极极片的锂离子完全回嵌入正极。但由于充放电时电池内阻的存在，电池容易发生极化，使得负极电位偏离真实电位，导致负极中的活性锂并没有完全回嵌入到正极。本发明实施例采用准稳态的方式将锂离子电池的SOC调整为0％，可有效减少电池极化，尽可能排除锂离子电池负极极片中活性锂对检测结果的影响，以便提高析锂检测的准确度。
2、在现有技术中通过测量碳酸锂的含量确定锂离子电池中的析锂含量，由于锂离子电池负极极片通常具有较厚的SEI膜，SEI膜成分中含有碳酸锂，如果通过检测碳酸锂的量来确定负极极片中析锂含量，会导致SEI膜中的碳酸锂的量也混入检测结果，所以通过该方法得到的析锂含量检测结果不准确。在本发明实施例中，析锂的电极片与水反应，将析出的锂转化为氢氧化锂，通过检测氢氧化锂的量并利用化学计量关系计算析锂的含量。因为只有金属锂才可以和水反应生成氢氧化锂，排除了锂化合物对检测结果的影响，所以有效的提高了锂离子电池中析锂含量的检测精度，并且通过实验可知，本发明实施例操作简单，且稳定性好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的锂离子电池析锂含量的检测方法的一种流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明实施例及附图中的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含的一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其他步骤或单元。
本发明提供了一种锂离子电池析锂含量的检测方法。下面对本发明实施例进行详细说明。
图1为本发明实施例提供的锂离子电池析锂含量的检测方法的一种流程示意图。该方法可以包括如下步骤：
S101：对待测锂离子电池进行放电至SOC为0％。
本申请中待测锂离子电池为常见的锂离子电池，其包括但不限于，磷酸铁锂电池、三元电池、锰酸锂电池、钴酸锂电池。在对下文提到的锂离子电池负极极片中的析锂进行检测之前，需要将负极极片中的活性锂从负极极片中脱出，以避免嵌入在锂离子电池负极极片中的活性锂对析锂的检测结果造成误差。所以可以对锂离子电池进行放电，将该电池的SOC(State of Charge电池的荷电状态)调整为0％。当电池的SOC为0％时，表明锂离子电池的负极极片中嵌入的活性锂已脱出。
在一个可选的实施例中，所述放电方式为准稳态放电方式，所述准稳态放电方式包括：恒电流间歇滴定法、恒电位间歇滴定法。
其中，在所述恒电流间歇滴定法中，脉冲电流为0.05C～0.1C，恒电流时间为10min～60min，弛豫时间为10min～60min。
在所述恒电位间歇滴定法中，脉冲电位为0.01V～0.2V，恒电位时间为10min～60min，弛豫时间为10min～60min。
当法拉第电流密度在一定的电位下达到稳定的数值时，紧靠电极表面的溶液层中与电极反应有关的物质的浓度与电极表面状态变量也应该保持为一定的稳定值，不随时间改变，这时进行的电化学测量称为稳态测量。稳态系统中电极电势、电流密度、电极界面状态和电极界面区的浓度分布等参数基本保持不变。绝对稳态很难达到，GITT(Galvanostatic Intermittent Titration Technique恒电流间歇滴定法)、PITT(Potentiostatic intermittent titration technique恒电位间歇滴定法)均采用近似稳态的方式进行测量，即准稳态。GITT是通过分析电位与时间的关系而得到反应动力学行为的信息的测试技术。PITT是通过瞬时改变电极电位并恒定该电位值，同时记录电流随时间变化的测量方法。C指的是充放电倍率，即电池在规定的时间内放出其额定容量时所需要的电流值。
在进行析锂检测时，需要将锂离子电池的SOC调整为0％，使嵌入负极的锂离子完全回嵌入正极。但在实际中，由于锂离子电池在充放电时电池内阻的存在，电池往往容易发生极化，使得负极电位偏离真实电位，从而导致负极中的活性锂并没有完全回嵌入正极，造成检测结果存在误差，本实施例中采用准稳态放电模式调整电池的SOC，可减少电池极化，尽可能排除锂离子电池负极中未脱嵌的活性锂对检测结果的影响，以便提高析锂检测精度。
S102：将拆解所述待测锂离子电池获得的负极极片与水进行充分反应，得到氢氧化锂。
需要说明的是，因为析锂为金属锂，金属锂在遇到空气后，空气中的氧气会氧化金属锂。所以在拆解待测锂离子电池整个过程需要在惰性气氛下进行，以免析锂被空气氧化。另外，负极极片需要与水充分反应，这样负极极片中的析锂从可以完全转化成氢氧化锂。所以负极极片必须完全淹没与水中，并且需要充足的反应时间，以便负极极片中的析锂与水反应充分。
在一个可选的实施例中，所述将拆解所述待测锂离子电池获得的负极极片与水进行充分反应，得到氢氧化锂，包括以下步骤：
在手套箱中对所述待测锂离子电池进行拆解获得所述负极极片，将所述负极极片在酯类电解液有机溶剂中进行清洗，每次清洗时间为30min～60min，清洗次数为2次～3次。
将清洗后的所述负极极片在过渡仓中进行真空干燥，所述真空干燥时间为5min～30min。
将干燥后的所述负极极片在惰性气氛下与去离子水充分反应，得到氢氧化锂，所述充分反应时间为30min～90min。
需要说明的是，当锂离子电池被拆解后，在负极极片与去离子水反应之前，负极极片都需要置于惰性气氛中，以免负极极片中的析锂被氧化。在一种可实现的方式中，将在过度仓中干燥后的负极极片放入反应容器，密闭反应容器后，对该反应容器进行抽真空处理，随后充入惰性气体，接着加入一定体积的去离子水，使其没过极片。
在一个可选的实施例中，所述酯类电解液有机溶剂为碳酸亚乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种或多种。
S103：根据所述氢氧化锂含量确定所述负极极片中析锂的含量。
锂离子电池负极极片中的析锂为金属锂，金属锂和水反应的化学方程式如下：
2Li+2H2O＝2LiOH+H2
由上述方程式可知，可以通过测量LiOH的量，确定金属锂，即析锂的量。因为在实际的锂离子电池中，析锂分布极其不规律，并且析锂含量微小，直接检测难度大，且精度无法保证。通过本发明实施例将析锂经过化学反应后，最终以测量反应后物质量间接的测量析锂含量，不但检测方法操作简单，而且检测结果精准可靠。
检测反应后溶液中氢氧化锂的量的方法包括但不限于酸碱滴定法、金属离子沉淀滴定反应法。其中酸碱滴定包括但不限于盐酸滴定、pH指示剂、电位滴定仪。金属离子沉淀滴定包括但不限于Ba2+离子可溶性盐、Ga2+离子可溶性盐。
在一个可选的实施例中，所述氢氧化锂含量的检测方法为酸碱滴定法，具体包括以下步骤：
在所述负极极片与所述水充分反应后得到的溶液中插入第一电极和第二电极，所述第一电极和所述第二电极组成工作电池。
其中，所述第一电极为参比电极，所述第二电极为指示电极。
向所述溶液中逐步滴入滴定剂直到所述第二电极的电位发生突跃。
其中，所述滴定剂为盐酸。
根据消耗的所述滴定剂的量确定所述氢氧化锂的量。
在本实施例中，通过酸碱滴定的方式来检测氢氧化锂的含量，具体方法是利用电位滴定仪检测反应后溶液中氢氧化锂的量。在反应后的溶液中插入一个参比电极，一个指示电极，该参比电极和指示电极组成工作电池；随着滴定剂的加入，氢氧根离子浓度不断降低，指示电极的电位也相应地变化，当电位发生突跃时即达滴定终点；根据消耗滴定剂的量来计算氢氧化锂的量，并根据氢氧化锂的量计算析锂量。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种锂离子电池析锂含量的检测方法过程进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
需要说明的是，为了验证本发明实施例锂离子电池析锂含量检测的准确性，在常温环境下，首先对没有发生过充放电的新鲜锂离子电池进行检测，因为是新鲜锂离子电池，并且之前从来没有对其充电或者放电，可以认为该锂离子电池不存在析锂。所以对该电池进行析锂检测，检测结果析锂含量若接近于零或者等于零，则表明通过本发明实施例的锂离子电池析锂含量检测方法精度高。
选取新鲜的容量为1Ah的NCM811三元软包锂离子电池，其中，NCM代表着其主要成分Ni(镍)Co(钴)Mn(锰)，而811代表的则是三种成分的配比0.8:0.1:0.1；在25度室温条件下以1C充电至4.25V，再以0.5C放电至2.0V；随后在25度室温下，以1C倍率充电至4.25V，再以恒电流间歇滴定方式将电池SOC调整为0％，其中，脉冲电流为0.2C，脉冲时间为15min，弛豫时间为30min；将调整好SOC的电池在手套箱中进行拆解，取出负极用碳酸二乙酯进行清30min，反复清洗两次；清洗完成后，放入过渡舱中，真空干燥30min；将干燥后的负极极片放入烧杯中，密封烧杯，对其抽真空后，充入惰性气体，接着加入100mL去离子水，进行反应，时间为30min；将反应后的溶液取出，利用电位滴定仪测试溶液中的氢氧化锂含量。将参比电极和指示电极插入溶液中，开启设备进行滴定，观察到电位突变时，记录消耗滴定液的体积V，并以此计算氢氧化锂的量，并根据化学反应计量关系计算电池负极极片的析锂量，另外因为近似认为该锂离子电池不存在析锂，所以该电池理论析锂量为零，最终根据实测析锂量和理论析锂量可得知测量误差。
实施例2
选取新鲜的容量为1Ah的NCM811三元软包锂离子电池，在-10℃的条件下，充电倍率为1C，截止电压为4.25V，放电倍率为0.5C，截止电压为2.0V，循环20圈，计算容量保持率；然后在1C倍率充电至4.25V，利用恒电流间歇滴定方式将电池SOC调整为0％，其中脉冲电流为0.2C，脉冲时间为15min，弛豫时间为30min；将调整好SOC的电池在手套箱中进行拆解，取出负极用碳酸二乙酯进行清30min，反复清洗两次；清洗完成后，放入过渡舱中，真空干燥30min；将干燥后的负极极片放入烧杯中，密封烧杯，对其抽真空后，充入惰性气体，接着加入100mL去离子水，进行反应，时间为30min；将反应后的溶液取出，利用电位滴定仪测试溶液中的氢氧化锂含量；将参比电极和指示电极插入溶液中，开启设备进行滴定，观察到电位突变时，记录消耗滴定液的体积V，并以此计算氢氧化锂的量，并根据化学反应计量关系计算电池负极片的析锂量，另外可以根据电池容量和容量保持率计算得到理论析锂量，最终根据实测析锂量和理论析锂量可得知测量误差。
实施例3
实施例3为实施例2的平行样
选取新鲜的容量为1Ah的NCM811三元软包锂离子电池，在-10℃的条件下，充电倍率为1C，截止电压为4.25V，放电倍率为0.5C，截止电压为2.0V，循环20圈，计算容量保持率；然后在1C倍率充电至4.25V，利用恒电流间歇滴定方式将电池SOC调整为0％，其中脉冲电流为0.2C，脉冲时间为15min，弛豫时间为30min；将调整好SOC的电池在手套箱中进行拆解，取出负极用碳酸二乙酯进行清30min，反复清洗两次；清洗完成后，放入过渡舱中，真空干燥30min；将干燥后的负极极片放入烧杯中，密封烧杯，对其抽真空后，充入惰性气体，接着加入100mL去离子水，进行反应，时间为30min；将反应后的溶液取出，利用电位滴定仪测试溶液中的氢氧化锂含量；将参比电极和指示电极插入溶液中，开启设备进行滴定，观察到电位突变时，记录消耗滴定液的体积V，并以此计算氢氧化锂的量，并根据化学反应计量关系计算电池负极片的析锂量，另外可以根据电池容量和容量保持率计算得到理论析锂量，最终根据实测析锂量和理论析锂量可得知测量误差。
实施例4
实施例4也为实施例2的平行样
选取新鲜的容量为1Ah的NCM811三元软包锂离子电池，在-10℃的条件下，充电倍率为1C，截止电压为4.25V，放电倍率为0.5C，截止电压为2.0V，循环20圈，计算容量保持率；然后在1C倍率充电至4.25V，利用恒电流间歇滴定方式将电池SOC调整为0％，其中脉冲电流为0.2C，脉冲时间为15min，弛豫时间为30min；将调整好SOC的电池在手套箱中进行拆解，取出负极用碳酸二乙酯进行清30min，反复清洗两次；清洗完成后，放入过渡舱中，真空干燥30min；将干燥后的负极极片放入烧杯中，密封烧杯，对其抽真空后，充入惰性气体，接着加入100mL去离子水，进行反应，时间为30min；将反应后的溶液取出，利用电位滴定仪测试溶液中的氢氧化锂含量；将参比电极和指示电极插入溶液中，开启设备进行滴定，观察到电位突变时，记录消耗滴定液的体积V，并以此计算氢氧化锂的量，并根据化学反应计量关系计算电池负极片的析锂量，另外可以根据电池容量和容量保持率计算得到理论析锂量，最终根据实测析锂量和理论析锂量可得知测量误差。
需要说明的是，本发明实施例是在电池容量衰减量全部由析锂所致的假设基础上实施的。
在实施例1～4中，实施例1采用新鲜的锂离子电池作为实验对象，以其作为参照，可排除其他因素对析锂检测结果造成的影响。实施例2中，首先在低温-10度条件下进行大倍率循环，使锂离子电池达到析锂，随后以准稳态的方式将电池调整至0％SOC，以确保与水反应的锂中不存在活性锂。实施例3和实施例4均为实施例2的平行样，即实施例3、实施例4与实施例2操作相同，可用来验证本发明实施例析锂含量检测方法的准确性和稳定性。锂离子电池析锂含量检测过程中的相关数据如下：
表一 锂离子电池析锂含量检测相关数据
由表一数据可以看出，以之前没有发生过充放电的新鲜锂离子电池作为实验对象，通过本发明实施例检测得到析锂量为0，证明了本发明实施例可以排除其他因素对析锂检测结果的干扰。将新鲜锂离子电池进行低温大倍率充放电后电池发生析锂，对其进行检测后，获得的检测数据结果可以看出本发明实施例测量误差小，检测结果精准，且稳定性良好。
上述系统、装置实施例与系统实施例相对应，与该方法实施例具有同样的技术效果，具体说明参见方法实施例。装置实施例是基于方法实施例得到的，具体的说明可以参见方法实施例部分，此处不再赘述。本领域普通技术人员可以理解：附图只是一个实施例的示意图，附图中的模块或流程并不一定是实施本发明所必须的。
本领域普通技术人员可以理解：实施例中的装置中的模块可以按照实施例描述分布于实施例的装置中，也可以进行相应变化位于不同于本实施例的一个或多个装置中。上述实施例的模块可以合并为一个模块，也可以进一步拆分成多个子模块。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种锂离子电池析锂含量的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
对待测锂离子电池进行放电至SOC为0％；
将拆解所述待测锂离子电池获得的负极极片与水进行充分反应，得到氢氧化锂；
根据所述氢氧化锂含量确定所述负极极片中析锂的含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述放电方式为准稳态放电方式，所述准稳态放电方式包括：恒电流间歇滴定法、恒电位间歇滴定法；
其中，在所述恒电流间歇滴定法中，脉冲电流为0.05C～0.1C，恒电流时间为10min～60min，弛豫时间为10min～60min；
在所述恒电位间歇滴定法中，脉冲电位为0.01V～0.2V，恒电位时间为10min～60min，弛豫时间为10min～60min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将拆解所述待测锂离子电池获得的负极极片与水进行充分反应，得到氢氧化锂，包括以下步骤：
在手套箱中对所述待测锂离子电池进行拆解获得所述负极极片，将所述负极极片在酯类电解液有机溶剂中进行清洗，每次清洗时间为30min～60min，清洗次数为2次～3次；
将清洗后的所述负极极片在过渡仓中进行真空干燥，所述真空干燥时间为5min～30min；
将干燥后的所述负极极片在惰性气氛下与去离子水充分反应，得到氢氧化锂，所述充分反应时间为30min～90min。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述酯类电解液有机溶剂为碳酸亚乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氧化锂含量的检测方法为酸碱滴定法，具体包括以下步骤：
在所述负极极片与所述水充分反应后得到的溶液中插入第一电极和第二电极，所述第一电极和所述第二电极组成工作电池；
其中，所述第一电极为参比电极，所述第二电极为指示电极；
向所述溶液中逐步滴入滴定剂直到所述第二电极的电位发生突跃；
其中，所述滴定剂为盐酸；
根据消耗的所述滴定剂的量确定所述氢氧化锂的量。
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|---|---|---|---|---|
| CN117074398A (zh) * | 2023-10-12 | 2023-11-17 | 天津力神电池股份有限公司 | 预锂化材料有效性检测方法、极片中预锂化材料检测方法 |
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- 2021-09-18 CN CN202111098965.5A patent/CN115840020A/zh active Pending
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| CN117074398B (zh) * | 2023-10-12 | 2024-01-12 | 天津力神电池股份有限公司 | 预锂化材料有效性检测方法、极片中预锂化材料检测方法 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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