CN106198813A - 锂电池电解液的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂电池电解液的分析方法，锂电池电解液至少包括锂盐，锂盐包括至少一种含硼锂盐，该分析方法包括以下步骤：将待分析的电解液与甲醇水溶液混合，得到混合液；加热混合因为至40‑80摄氏度，搅拌并保持8‑24小时；停止搅拌，静置分层，分离出有机层；使用气相色谱仪分析有机层中硼酸酯化物的含量；计算得到电解液中硼元素的含量。本发明能够非常快捷方便地得到电解液中含硼锂盐的定性定量数据。

Description

锂电池电解液的分析方法
技术领域
本发明涉及化学分析领域，具体地，涉及锂电池电解液的分析方法。
背景技术
锂离子电池电解液对电极和电池的能量密度、循环寿命、安全性等性能非常敏感。陈德钧在《电池工业》期刊1999年第4(4)期第149～153页综述了锂离子电池常用有机电解液的电导率、电池学稳定性等性能及电池对电解液的一般要求。戴全南在《中国第22届物理电源年会论文集》在1996年第11卷第6～12页报道了锂离子电池电解液的最新进展。对锂离子电池而言，选择合适的有机电解液是获得高能量密度、长循环寿命和电池安全的关键问题之一。电池的初始充/放电容量由于碳材料和电解液的组合不同而有相当大的差异，所以在设计电池时特别强调电解液要与碳阳极相适应。在商品锂离子电池中，电解液最常用的锂盐是LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiODFB、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2。
现有技术中常使用离子色谱或者XRF分析锂盐的组成，但是上述锂盐极易发生水解，而现有技术中的大部分溶剂均需要经过无水处理后才能作为分析锂盐的溶剂，这大大提高了分析的成本和操作难度。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明一方面提供了一种锂电池电解液的分析方法，其特征在于，所述锂电池电解液至少包括锂盐，所述锂盐包括至少一种含硼锂盐，所述分析方法包括以下步骤：
将待分析的电解液与甲醇水溶液混合，得到混合液；
加热混合液至40-80摄氏度，搅拌并保持8-24小时；
停止搅拌，静置分层，分离出有机层；
使用气相色谱仪分析有机层中硼酸酯化物的含量；
计算得到电解液中硼元素的含量。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述甲醇水溶液中水的质量分数为30%-80%。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述电解液与甲醇水溶液的体积比为1：0.2-3。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述硼酸酯化物为硼酸三甲酯、硼酸二甲酯、硼酸单甲酯中的一种或几种。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述甲醇水溶液还包括酸，所述甲醇水溶液的pH值为1.5-6。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述加热的时间为3-8小时。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述含硼锂盐选自LiBF4、LiBOB、LiODFB中的一种或几种。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述锂电池电解液还包括溶剂，所述溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、1,4-丁烷磺酸内酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯中的一种或几种。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述锂盐的用量为0.1～2.5mol/L。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述色谱条件为：
色谱柱：GSBP-5MS 毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），载气：高纯氦气，1.2 m L/min；气化室温度：250℃；检测室温度250℃；柱温：初温 40℃，保持 0.5 min，以 20℃/min升温到80℃，保持4 min。
本发明能够非常快捷方便地得到电解液中含硼锂盐的定性定量数据。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
附图说明
图1为电解液反应后有机相的气相色谱图谱。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另作定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明专利申请说明书以及权利要求书中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。同样，“一个”或者“一”等类似词语也不表示数量限制，而是表示存在至少一个。
一种锂电池电解液的分析方法，所述锂电池电解液至少包括锂盐，所述锂盐包括至少一种含硼锂盐，所述分析方法包括以下步骤：
将待分析的电解液与甲醇水溶液混合，得到混合液；
加热混合液至40-80摄氏度，搅拌并保持8-24小时；
停止搅拌，静置分层，分离出有机层；
使用气相色谱仪分析有机层中硼酸酯化物的含量；
计算得到电解液中硼元素的含量。
本发明通过水与含硼锂盐发生水解反应，在水相生成硼酸，硼酸与水相的甲醇发生酯化反应，生成硼酸酯化物，硼酸酯化物静置后发生分层，被萃取至有机相。从而实现电解液中硼元素的定性与定量分析。通过实验发现，在固定反应时间、反应温度、甲醇水溶液类型用量等条件固定的情况下，有机层中硼元素的含量与电解液中硼元素的含量呈固定的比例，与含硼锂盐的种类无关。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述甲醇水溶液中水的质量分数为30%-80%。作为本发明的一种优选的技术方案，所述电解液与甲醇水溶液的体积比为1：0.2-3。由于锂盐充分溶解于溶剂中，锂盐的水解需要一定量的水，同时为了实现溶液的分层，优选甲醇水溶液中的质量分数不低于30%，电解液与甲醇水溶液的体积比不低于1：0.2。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述甲醇水溶液还包括酸，所述甲醇水溶液的pH值为1.5-6。作为本发明的一种优选的技术方案，所述加热的时间为3-8小时。加入酸，例如稀盐酸、稀硫酸提高甲醇水溶液的酸值，可以大幅提高水解和反应速度。
由于现有的甲醇溶剂不可避免含有少量的水，而使用低含水量的甲醇、以及控制锂盐的吸潮将大大提高分析的成本和操作复杂度和难度。本发明正是利用锂盐的水解性能，实现了锂盐中硼元素的定性定量分析。
实施例1
标准溶液的配置：
称取硼酸三甲酯标准品1.0g，至于100ml容量瓶中，加入部分甲醇，溶解后用甲醇稀释至刻度，摇匀，得到1%的硼酸三甲酯标准溶液。
称取硼酸三甲酯标准溶液100、200、400、800、1600、3200μL于10ml的容量瓶中，准确加入4μL正丁醇，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
待测溶液的配置：
将10ml电解液转移至聚四氟乙烯容器，在搅拌过程中加入10ml质量分数为50%的甲醇水溶液，水浴加热至60摄氏度并保持12小时。停止加热，静置4小时，将分层的水相与有机相分离。电解液中LiBF4的含量为1mol/L，溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯，体积比为1:1。
称取有机相待测液1.0g，至于100ml容量瓶中，加入部分甲醇，溶解后用甲醇稀释至刻度，摇匀配置成1%溶液。于10ml的容量瓶中，准确加入4μL正丁醇，加入配置好的1%溶液至刻度，摇匀。
测定：
待色谱仪稳定过后进样1.0μL测定，先测定标样，建立硼酸三甲酯含量与响应值之间的关系，然后进行待测样测定。
色谱条件为：
色谱柱：GSBP-5MS 毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），载气：高纯氦气，1.2 m L/min；气化室温度：250℃；检测室温度250℃；柱温：初温 40℃，保持 0.5 min，以 20℃/min升温到80℃，保持4 min。
含量计算：
将硼酸三甲酯含量与响应值进行线性回归：
y=a+bx
其中，y为硼酸三甲酯的含量（‰），x为硼酸三甲酯与内标正丁醇峰面积之比。
将待测溶液的峰面积比x代入丧失求出1%待测溶液中硼酸三甲酯的含量，再乘以试样稀释倍数，得到1.0g有机相中硼酸三甲酯的含量，通过测量有机相的体积与质量，计算得到有机相中硼元素的含量为0.21mol/L。
将电解液中的1mol/L的LiBF4更改为1.5mol/L的LiBOB以及0.5mol/L的LiODFB，通过上述步骤测定并计算得到有机相中硼元素的含量分别为0.32mol/L和0.11mol/L。计算得到有机相中的硼元素中含量约为电解液中硼元素的21.44%，该数据不受锂盐种类的影响。
实施例2
待测溶液的配置：
将10ml电解液转移至聚四氟乙烯容器，在搅拌过程中加入10ml质量分数为50%的甲醇水溶液，水浴加热至60摄氏度并保持12小时。停止加热，静置4小时，将分层的水相与有机相分离。电解液中LiBF4的含量为1.25mol/L，溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯，体积比为1:1。
称取有机相待测液1.0g，至于100ml容量瓶中，加入部分甲醇，溶解后用甲醇稀释至刻度，摇匀配置成1%溶液。于10ml的容量瓶中，准确加入4μL正丁醇，加入配置好的1%溶液至刻度，摇匀。
测定：
采用前述色谱条件，待色谱仪稳定过后进样1.0μL测定，先测定标样，建立硼酸三甲酯含量与响应值之间的关系，然后进行待测样测定。色谱图谱见图1，7.5min的峰为甲醇，10.0min的峰为硼酸三甲酯，12min的峰左右为正丁醇。
通过计算得到有机相中硼元素的含量为0.27mol/L，计算得到电解液中硼元素的含量为1.26mol/L。
实施例3
实施步骤如实施例1，不同的地方为采用pH值为4的盐酸甲醇水溶液，反应时间为4小时。通过计算得到有机相中的硼元素中含量约为电解液中硼元素的45.32%。
待测溶液的配置：
将10ml电解液转移至聚四氟乙烯容器，在搅拌过程中加入10ml质量分数为50%的甲醇水溶液，水浴加热至60摄氏度并保持12小时。停止加热，静置4小时，将分层的水相与有机相分离。电解液中LiBF4的含量为1.25mol/L，溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯，体积比为1:1。
称取有机相待测液1.0g，至于100ml容量瓶中，加入部分甲醇，溶解后用甲醇稀释至刻度，摇匀配置成1%溶液。于10ml的容量瓶中，准确加入4μL，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
测定：
采用前述色谱条件，待色谱仪稳定过后进样1.0μL测定，先测定标样，建立硼酸三甲酯含量与响应值之间的关系，然后进行待测样测定。色谱图谱见图1，如图1，7.5min的峰为甲醇，。
通过计算得到有机相中硼元素的含量为0.55mol/L，计算得到电解液中硼元素的含量为1.24mol/L。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。

Claims (10)

1.一种锂电池电解液的分析方法，其特征在于，所述锂电池电解液至少包括锂盐，所述锂盐包括至少一种含硼锂盐，所述分析方法包括以下步骤：
将待分析的电解液与甲醇水溶液混合，得到混合液；
加热混合因为至40-80摄氏度，搅拌并保持8-24小时；
停止搅拌，静置分层，分离出有机层；
使用气相色谱仪分析有机层中硼酸酯化物的含量；
计算得到电解液中硼元素的含量。
2.根据权利要求1所述的种锂电池电解液的分析方法，其特征在于，所述甲醇水溶液中水的质量分数为30%-80%。
3.根据权利要求1所述的种锂电池电解液的分析方法，其特征在于，所述电解液与甲醇水溶液的体积比为1：0.2-3。
4.根据权利要求1所述的种锂电池电解液的分析方法，其特征在于，所述硼酸酯化物为硼酸三甲酯、硼酸二甲酯、硼酸单甲酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的种锂电池电解液的分析方法，其特征在于，所述甲醇水溶液还包括酸，所述甲醇水溶液的pH值为1.5-6。
6.根据权利要求1所述的种锂电池电解液的分析方法，其特征在于，所述加热的时间为3-8小时。
7.根据权利要求1所述的种锂电池电解液的分析方法，其特征在于，所述含硼锂盐选自LiBF4、LiBOB、LiODFB中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的种锂电池电解液的分析方法，其特征在于，所述锂电池电解液还包括溶剂，所述溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、1,4-丁烷磺酸内酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的种锂电池电解液的分析方法，其特征在于，所述锂盐的用量为0.1～2.5mol/L。
10.根据权利要求1所述的种锂电池电解液的分析方法，其特征在于，所述色谱条件为：
色谱柱：GSBP-5MS 毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），载气：高纯氦气，1.2 m L/min；气化室温度：250℃；检测室温度250℃；柱温：初温 40℃，保持 0.5 min，以 20℃/min升温到80℃，保持4 min。
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