CN109541061A - 一种锂离子电池电解液组分定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池电解液组分定量分析方法，锂离子电池电解液为混合物，在实际生产中，是根据已知的电解液配方，其中包含各类物质及其具体的含量进行配制，但是由于生产过程中多种因素影响，会导致电解液结果与配方规定值出现偏差，因此需要对生产的电解液进行检测，该锂离子电池电解液组分定量分析方法，采用单点外标法，无需加入内标物，也不需要配制多个标准样品制作外标曲线，只需根据电解液配方配制一个标准溶液，该溶液与待测溶液浓度一致或相近，进行单点校正，方法准确度高、重现性好。该锂离子电池电解液组分定量分析方法准确度高、样品使用量少、操作简便、分析时间短。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池电解液技术领域，具体涉及一种锂离子电池电解液组分定量分析方法。
背景技术
锂离子电池由于因具有能量密度高、循环性能好、对环境友好等显著特点而被广泛应用。锂离子电池电解液由有机溶剂、功能添加剂及电解质锂盐组成，在电池中承担正负极传输电荷的作用。对电池的比容量、循环效率、工作温度范围及安全性能起到至关重要的作用。
有机溶剂是锂离子电池电解液的重要组成部分，电解液的性能与溶剂的性能密切相关。单一的溶剂不具有熔点低、沸点高等性能特点，其工作范围与安全性能也有一定的局限性。目前被广泛应用的溶剂有碳酸酯类、羧酸酯类等化合物，有机溶剂在电解液中添加范围约5%-60%不等。
功能添加剂能显著改善电池某方面的性能，是锂离子电池电解液不可缺少的组成部分。
公开号为CN104792901A的专利“一种锂离子电池电解液溶剂的定量测试方法”其对标准物质称量设备要求极高，内标法采用多点制作曲线，其操作过程耗时较长、操作繁琐、效率较低。
公开号为CN105467058A的专利“一种锂离子电池电解液中羧酸酯类化合物的检测方法”，其采用气相色谱-质谱联用，检测设备昂贵；标准样品及待测样品进行稀释，对于含量较低的组分及对痕量杂质分析造成较大的误差；外标法采用多点制作曲线，操作过程相对于本发明耗时较长、效率较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池电解液组分定量分析方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种锂离子电池电解液组分定量分析方法，包括一种电解液的配方，其中EMC比重54.37%，DEC比重4.14%，EC比重24.84%，DTD比重0.7%。
一种锂离子电池电解液组分定量分析方法，包括一种电解液的配方，其中EMC比重41.65%，DEC比重16.66%，EC比重24.99%，DTD比重2%。
一种锂离子电池电解液组分定量分析方法，包括一种电解液的配方，其中VC比重0.3%，A02比重2%，PS比重1%。
一种锂离子电池电解液组分定量分析方法，包括一种电解液的配方，其中DEC比重4.13%，PS比重2%，己二腈比重2%。
一种锂离子电池电解液组分定量分析方法，包括一种电解液的配方，其中DEC比重25.58%，VC比重0.5%，EC比重43.86%。
一种锂离子电池电解液组分定量分析方法，包括以下步骤：
S1，按提供的锂离子电池电解液的配方，在手套箱中配制一个溶液，并在溶液与待测溶液浓度一致或相近时，将溶液完全溶解，摇匀，即得到标准溶液；
S2，取少量S1制得的标准溶液注入气相色谱专用样品瓶，将样品瓶置于自动进样器台面，编辑测试条件，进样器自动吸取一定量的样品注入气相色谱进行分析；
S3，将待检样品充分摇匀后，与步骤S2中标准溶液测试条件保持一致，进样分析；
S4，根据仪器自动积分计算两者峰面积百分比,在进样量一致的前提下，根据两者所得峰面积百分比，通过单点校正软件编辑，仪器可自动计算得出相应组分浓度。
优选的，步骤S4中，计算相应组分浓度的公式为Wi=Ai×Ws/As，其中Wi为待测样品浓度的百分比，Ai为待测样品峰面积百分比，Ws为标准样品浓度的百分比，As为标准样品峰面积百分比。
优选的，步骤S2中，检测色谱条件：色谱柱为14%氰丙基/苯基-86%聚二甲基硅氧烷涂层，柱长30m，内径0.53mm，膜厚0.50um，载气含量≥99.999%，进样量为0.4ul，柱流量2.5ml/min，尾吹流量9ml/min，隔垫吹扫流量3ml/min，参比流量15ml/min，氢气流量40ml/min，空气流量400ml/min。
优选的，步骤S2中，色谱进行分析时的检测器温度300℃，进样器温度260℃，初温40℃，20℃/min升至220℃，保持4min，并以10℃/min升至240℃，保持2min。
优选的，所述锂离子电池电解液中组分包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸亚乙烯酯、乙酸乙酯、丙酸丙酯、1,3-丙烷磺酸内酯、硫酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯和己二腈等。
本发明的技术效果和优点：该锂离子电池电解液组分定量分析方法，通过采用自动进样器，标准样品及待测样品的进样量得到严格的控制，消除了由于进样量不一致导致的误差；同时检测方法中无需采用校正因子，操作过程简单、快速，且准确度极高，另外通过采用直接进样的方式，无需前处理，消除了低含量或痕量杂质由于稀释导致的误差，最后锂离子电池电解液待测样品中含有痕量或常量杂质，由于其色谱峰面积未参与计算，所以当锂离子电池电解液待测样品中含有痕量或常量杂质时，都不影响定量分析的准确性，本发明适用范围广、准确度高、检测时长较短、检测分析效率大大提高。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
按电解液的配方，在手套箱中配制一个样品，完全溶解，摇匀，即得标准溶液A。其中EMC比重54.37%，DEC比重4.14%，EC比重24.84%，DTD比重0.7%。
滴管吸取3-4ml标准样品注入气相色谱样品瓶内，置于自动进样器台面。气相色谱检测条件为色谱柱为14%氰丙基/苯基-86%聚二甲基硅氧烷涂层，柱长30m，内径0.53mm，膜厚0.50um，载气含量≥99.999%，进样量为0.4ul。柱流量2.5ml/min，尾吹流量9ml/min，隔垫吹扫流量3ml/min，参比流量15ml/min，氢气流量40ml/min，空气流量400ml/min。检测器温度300℃，进样器温度260℃，初温40℃，20℃/min升至220℃，保持4min；10℃/min升至240℃，保持2min。自动进样器吸取0.4ul标准样品注入气相色谱，待所有组分全部流出，仪器自动积分计算峰面积百分比。
将待测样品A1摇匀，其中EMC比重54.37%，DEC比重4.13%，EC比重24.84%，DTD比重0.7%。吸取3-4ml待测样品注入气相色谱样品瓶内，置于自动进样器台面。待测样品分析条件按标准溶液要求进行。待测样品所有组分全部流出，在进样量一致的前提下，根据两者所得峰面积百分比；通过单点校正软件编辑，仪器可自动计算得出相应组分浓度。
经过计算组分的浓度结果如表1所示。
| 物质名称 | EMC% | DEC% | EC% | DTD% |
| 实际浓度 | 54.37 | 4.13 | 24.84 | 0.7 |
| 测试浓度 | 54.192 | 4.09 | 24.738 | 0.682 |
| 误差 | -0.178 | -0.04 | -0.102 | -0.018 |
表1
实施例2
按电解液的配方，在手套箱中配制一个样品，完全溶解，摇匀，即得标准溶液B,其中EMC比重41.65%，DEC比重16.66%，EC比重24.99%，DTD比重2%。
滴管吸取3-4ml标准样品注入气相色谱样品瓶内，置于自动进样器台面。气相色谱检测条件为色谱柱为14%氰丙基/苯基-86%聚二甲基硅氧烷涂层，柱长30m，内径0.53mm，膜厚0.50um，载气含量≥99.999%，进样量为0.4ul。柱流量2.5ml/min，尾吹流量9ml/min，隔垫吹扫流量3ml/min，参比流量15ml/min，氢气流量40ml/min，空气流量400ml/min。检测器温度300℃，进样器温度260℃，初温40℃，20℃/min升至220℃，保持4min；10℃/min升至240℃，保持2min。自动进样器吸取0.4ul标准样品注入气相色谱，待所有组分全部流出，仪器自动积分计算峰面积百分比。
将待测样品B1摇匀，其中EMC比重41.65%，DEC比重16.66%，EC比重24.99%，DTD比重2%。吸取3-4ml待测样品注入气相色谱样品瓶内，置于自动进样器台面。待测样品分析条件按标准溶液要求进行。待测样品所有组分全部流出，在进样量一致的前提下，根据两者所得峰面积百分比；通过单点校正软件编辑，仪器可自动计算得出相应组分浓度。
具体的，实施例2与实施例1不同之处在于DEC、DTD在配方中的比重增加，EMC在配方中的比重减少，EC在配方中的比重可视为不变。
经过计算组分的浓度结果如表2所示。
| 物质名称 | EMC% | DEC% | EC% | DTD% |
| 实际浓度 | 41.65 | 16.66 | 24.99 | 2 |
| 测试浓度 | 41.576 | 16.504 | 25.142 | 2.021 |
| 误差 | -0.074 | -0.156 | 0.152 | 0.021 |
表2
实施例3
按电解液的配方，在手套箱中配制一个样品，完全溶解，摇匀，即得标准溶液C,其中VC比重0.3%，A02比重2%，PS比重1%。
滴管吸取3-4ml标准样品注入气相色谱样品瓶内，置于自动进样器台面。气相色谱检测条件为色谱柱为14%氰丙基/苯基-86%聚二甲基硅氧烷涂层，柱长30m，内径0.53mm，膜厚0.50um，载气含量≥99.999%，进样量为0.4ul。柱流量2.5ml/min，尾吹流量9ml/min，隔垫吹扫流量3ml/min，参比流量15ml/min，氢气流量40ml/min，空气流量400ml/min。检测器温度300℃，进样器温度260℃，初温40℃，20℃/min升至220℃，保持4min；10℃/min升至240℃，保持2min。自动进样器吸取0.4ul标准样品注入气相色谱，待所有组分全部流出，仪器自动积分计算峰面积百分比。
将待测样品C1摇匀，其中VC比重0.3%，A02比重2%，PS比重1%，己二腈比重2%。吸取3-4ml待测样品注入气相色谱样品瓶内，置于自动进样器台面。待测样品分析条件按标准溶液要求进行。待测样品所有组分全部流出，在进样量一致的前提下，根据两者所得峰面积百分比；通过单点校正软件编辑，仪器可自动计算得出相应组分浓度。
具体的，实施例3余实施例2不同之处在于VC、A02等功能添加剂在配方中的含量相对较低。
经过计算组分的浓度结果如表3所示。
| 物质名称 | VC% | FEC% | PS% |
| 实际浓度 | 0.3 | 2 | 1 |
| 测试浓度 | 0.295 | 2.004 | 1.022 |
| 误差 | -0.005 | 0.004 | 0.022 |
表3
实施例4
按电解液的配方，在手套箱中配制一个样品，完全溶解，摇匀，即得标准溶液D其中DEC比重4.13%，PS比重2%，己二腈比重2%。
滴管吸取3-4ml标准样品注入气相色谱样品瓶内，置于自动进样器台面。气相色谱检测条件为色谱柱为14%氰丙基/苯基-86%聚二甲基硅氧烷涂层，柱长30m，内径0.53mm，膜厚0.50um，载气含量≥99.999%，进样量为0.4ul。柱流量2.5ml/min，尾吹流量9ml/min，隔垫吹扫流量3ml/min，参比流量15ml/min，氢气流量40ml/min，空气流量400ml/min。检测器温度300℃，进样器温度260℃，初温40℃，20℃/min升至220℃，保持4min；10℃/min升至240℃，保持2min。自动进样器吸取0.4ul标准样品注入气相色谱，待所有组分全部流出，仪器自动积分计算峰面积百分比。
将待测样品D1摇匀，其中DEC比重4.14%，PS比重2%，己二腈比重2%。
吸取3-4ml待测样品注入气相色谱样品瓶内，置于自动进样器台面。待测样品分析条件按标准溶液要求进行。待测样品所有组分全部流出，在进样量一致的前提下，根据两者所得峰面积百分比；通过单点校正软件编辑，仪器可自动计算得出相应组分浓度。
经过计算组分的浓度结果如表4所示
| 物质名称 | DEC% | PS% | 己二腈% |
| 实际浓度 | 4.14 | 2 | 2 |
| 测试浓度 | 4.108 | 2.027 | 2.039 |
| 误差 | -0.032 | 0.027 | 0.039 |
表4
实施例5
按电解液的配方，在手套箱中配制一个与待测电解液各组分浓度相近的样品，完全溶解，摇匀，即得标准溶液E,其中DEC比重25.58%，VC比重0.5%，EC比重43.86%。
滴管吸取3-4ml标准样品注入气相色谱样品瓶内，置于自动进样器台面。气相色谱检测条件为色谱柱为14%氰丙基/苯基-86%聚二甲基硅氧烷涂层，柱长30m，内径0.53mm，膜厚0.50um，载气含量≥99.999%，进样量为0.4ul。柱流量2.5ml/min，尾吹流量9ml/min，隔垫吹扫流量3ml/min，参比流量15ml/min，氢气流量40ml/min，空气流量400ml/min。检测器温度300℃，进样器温度260℃，初温40℃，20℃/min升至220℃，保持4min；10℃/min升至240℃，保持2min。自动进样器吸取0.4ul标准样品注入气相色谱，待所有组分全部流出，仪器自动积分计算峰面积百分比。
将待测样品E1摇匀，其中DEC比重47.77%，VC比重0.25%，EC比重31.85%。
吸取3-4ml待测样品注入气相色谱样品瓶内，置于自动进样器台面。待测样品分析条件按标准溶液要求进行。待测样品所有组分全部流出，在进样量一致的前提下，根据两者所得峰面积百分比；通过单点校正软件编辑，仪器可自动计算得出相应组分浓度。
实施例5不同之处在于用25.58%DEC标准样品校正47.77%待测样品，0.5%的VC标准样品校正0.25%待测样品，43.86%的EC标准样品校正31.85%的待测样品。
经过计算组分的浓度结果如表5所示。
| 物质名称 | DEC% | VC% | EC% |
| 实际浓度 | 47.77 | 0.25 | 31.85 |
| 测试浓度 | 47.662 | 0.247 | 32.048 |
| 误差 | -0.108 | -0.003 | 0.198 |
表5
具体的，以上论述的实施例，采用自动进样器控制进样量单点校正电解液的组分含量误差较小、准确性高且用标准样品与待测样品浓度不一致的情况能满足要求。即使电解液中浓度较低的功能添加剂测试也能满足要求。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种锂离子电池电解液组分定量分析方法，其特征在于：包括一种电解液的配方，其中EMC比重54.37%，DEC比重4.14%，EC比重24.84%，DTD比重0.7%。
2.一种锂离子电池电解液组分定量分析方法，其特征在于：包括一种电解液的配方，其中EMC比重41.65%，DEC比重16.66%，EC比重24.99%，DTD比重2%。
3.一种锂离子电池电解液组分定量分析方法，其特征在于：包括一种电解液的配方，其中VC比重0.3%，A02比重2%，PS比重1%。
4.种锂离子电池电解液组分定量分析方法，其特征在于：包括一种电解液的配方，其中DEC比重4.13%，PS比重2%，己二腈比重2%。
5.一种锂离子电池电解液组分定量分析方法，其特征在于：包括一种电解液的配方，其中DEC比重25.58%，VC比重0.5%，EC比重43.86%。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种锂离子电池电解液组分定量分析方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，按提供的锂离子电池电解液的配方，在手套箱中配制一个溶液，并在溶液与待测溶液浓度一致或相近时，将溶液完全溶解，摇匀，即得到标准溶液；
S2，取少量S1制得的标准溶液注入气相色谱专用样品瓶，将样品瓶置于自动进样器台面，编辑测试条件，进样器自动吸取一定量的样品注入气相色谱进行分析；
S3，将待检样品充分摇匀后，与步骤S2中标准溶液测试条件保持一致，进样分析；
S4，根据仪器自动积分计算两者峰面积百分比,在进样量一致的前提下，根据两者所得峰面积百分比，通过单点校正软件编辑，仪器可自动计算得出相应组分浓度。
7.根据权利要求6所述的一种锂离子电池电解液组分定量分析方法，其特征在于：步骤S4中，计算相应组分浓度的公式为Wi=Ai×Ws/As，其中Wi为待测样品浓度的百分比，Ai为待测样品峰面积百分比，Ws为标准样品浓度的百分比，As为标准样品峰面积百分比。
8.根据权利要求6所述的一种锂离子电池电解液组分定量分析方法，其特征在于：步骤S2中，检测色谱条件：色谱柱为14%氰丙基/苯基-86%聚二甲基硅氧烷涂层，柱长30m，内径0.53mm，膜厚0.50um，载气含量≥99.999%，进样量为0.4ul，柱流量2.5ml/min，尾吹流量9ml/min，隔垫吹扫流量3ml/min，参比流量15ml/min，氢气流量40ml/min，空气流量400ml/min。
9.根据权利要求6所述的一种锂离子电池电解液组分定量分析方法，其特征在于：步骤S2中，色谱进行分析时的检测器温度300℃，进样器温度260℃，初温40℃，20℃/min升至220℃，保持4min，并以10℃/min升至240℃，保持2min。
10.根据权利要求6所述的一种锂离子电池电解液组分定量分析方法，其特征在于：所述锂离子电池电解液中组分包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸亚乙烯酯、乙酸乙酯、丙酸丙酯、1,3-丙烷磺酸内酯、硫酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯和己二腈等。
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