CN104792901B - 一种锂离子电池电解液溶剂的定量测量方法 - Google Patents
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Abstract
一种锂离子电池电解液溶剂的定量测量方法。它涉及一种电池电解液溶剂的定量测量方法。它解决了现有锂离子电池电解液溶剂和添加剂定量分析方法存在的检测设备要求高、价格昂贵，检测过程繁琐，定量检测准确度低和检测易受杂质干扰的问题。测量方法：一、制含内标物浓度相同的内标标准溶液；二、绘制内标标准工作曲线；三、制备检测液；四、根据色谱峰面积与内标物色谱峰面积比值Y’计算出该成分在检测液中的浓度。本发明方法适合大量分析样品的检测，具有检测速度快，用时少，效率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种电池电解液溶剂的定量测量方法。
背景技术
锂离子电池产业是国家新能源产业发展的重要支柱。正极材料、负极材料和电解液是组成锂离子电池的三大要素。正负极材料作为锂离子电池的核心，目前已经受到了相当大的重视。但同是核心要素的电解液的研究和开发，受到的重视程度却远远不及正负极材料。锂离子电池的电解液是由有机溶剂、电解质锂盐和功能添加剂组成。电解液在电池中承担着正负极之间传输电荷的作用，对电池的比容量、工作温度范围、循环效率及安全性能等起着至关重要的作用。
有机溶剂是电解液的主体部分，电解液的性能与溶剂的性能密切相关。目前研究的有机溶剂种类很多，广泛应用的有碳酸酯类、醚类和羧酸酯类等。碳酸酯类主要包括环状碳酸酯(如：碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)等)和链状碳酸酯(如：碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)等)两类。锂离子电池电解液所用的有机溶剂必须是非质子溶剂；单一溶剂不能使电池体系有尽可能宽的工作温度范围和良好的安全性能，也不具有熔点低、沸点高、蒸汽压低等性能，所以锂离子电池的电解液必须由多种溶剂复合而成。国内常用的电解液体系有EC+DMC、EC+DEC、EC+DMC+EMC、EC+DMC+DEC等。
在电解液中添加少量的某些物质，能显著改善电池的某些性能，这些少量物质称为功能添加剂。电解液功能添加剂已成为当今锂离子电池研究的一个焦点。目前，锂离子电池电解液功能添加剂的研究主要集中在以下六个方面：改善电极SEI膜性能、提高电解液低温性能、提高电解液电导率、改善电解质热稳定性、改善电池安全性能和电解液的循环稳定性。
1998年Johnson,B.A.在文章《Characterization of commercially available lithium-ionbatteries》中首次提出使用气相色谱-质谱分析锂离子电池电解液溶剂，但并没有建立定量分析的方法。
2003年Sloop,S.E.在文章《Characterization of commercially available lithium-ionbatteries》中使用气相色谱-质谱对二氯甲烷溶解的锂离子电池电解液溶剂DMC、EMC、DEC和EC等进行了定性分析，也没有进行定量分析。
2004年张英强申请了专利《锂离子电池电解液有机组分的定量分析方法》，该专利使用气相色谱-质谱对电解液溶剂进行定量分析。首先，该定量方法在设备上需要配备质谱仪，比单一的气相色谱-氢焰离子化检测器测定设备昂贵。其次，该定量分析方法采用峰面积归一化法，归一化法定量的主要问题是校正因子的测定较为麻烦，虽然一些校正因子可从文献中查到或通过一些计算方法算出，但要得到准确的校正因子，还是需要用每一组分的基准物质直接测定。第三，当溶剂中含有未知杂质时，杂质峰的存在直接影响待测物质与总峰面积的比值，影响定量的准确度。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有锂离子电池电解液溶剂和添加剂定量分析方法存在的检测设备要求高、价格昂贵，检测过程繁琐，定量检测准确度低和检测易受杂质干扰的问题，而提供的一种锂离子电池电解液溶剂的定量测量方法。
锂离子电池电解液溶剂和功能添加剂的定量测量按以下步骤进行：
一、用纯物质配制不同浓度的标准溶液，然后加入相同质量的内标物，制成含内标物浓度相同的内标标准溶液；
二、在相同的色谱条件下分别测量内标标准溶液，以纯物质与内标物的色谱峰面积之比作为纵坐标Y，以标准溶液浓度为横坐标，绘制出该纯物质内标标准工作曲线；
三、取一定质量的待检测锂离子电池电解液溶剂，放入与内标标准溶液溶剂相同的溶剂中，然后加入内标物配制成与内标标准溶液内标物浓度相同的检测液；
四、采用与步骤二相同的色谱条件测量检测液，根据色谱峰位置获知锂离子电池电解液溶剂组成成分，再根据色谱峰面积与内标物色谱峰面积比值Y’计算出该成分在检测液中的浓度，经过换算即实现锂离子电池电解液溶剂的定量测量；
其中，步骤四中将Y’带入该物质的纯物质内标标准工作曲线，即可获得检测液中该成分对应的浓度值。
本发明锂离子电池电解液溶剂的定量测量方法使用气相色谱—氢焰离子化检测器进行检测，不需要与质谱仪联用，对检测设备要求低、试验投入少。本发明方法检测过程中无需测定校正因子，检测过程简单，而且检测准确度高；由于杂质峰响应值(色谱峰面积)不参与计算，所以当待检测锂离子电池电解液溶剂中含有未知杂质时，杂质峰的存在不影响定量检测的准确性，检测结果不受杂质干扰。
本发明方法适合大量分析样品的检测，具有检测速度快，用时少，效率高等优点。
本发明方法还消除了每次待测物分析时色谱条件难以完全相同而引起的定量误差。同时将参比物(内标物)直接加到被测物中，使被测物组分和参比物在同一色谱条件下进行分析，使定量检测的准确度大幅提高；而且，被测物组分与参比物在同一检测条件下响应值(色谱峰面积)之比与进样量多少无关，消除了进样量不同所产生的误差，因此，进样量的变化对本发明方法的定量检测结果影响不大。
本发明方法通过记录气相色谱载气中被测组分的质量变化速度的响应值与单位时间内被测组分进入检测器的质量成正比，色谱峰面积与载气流无关的关系。
附图说明
图1是实施1中DMC和DEC的色谱峰面积比与DMC浓度关系的散点图；
图2是实施1中DMC的内标标准工作曲线；
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式锂离子电池电解液溶剂和功能添加剂的定量测量按以下步骤进行：
一、用纯物质配制不同浓度的标准溶液，然后加入相同质量的内标物，制成含内标物浓度相同的内标标准溶液；
二、在相同的色谱条件下分别测量内标标准溶液，以纯物质与内标物的色谱峰面积之比作为纵坐标Y，以标准溶液浓度为横坐标，绘制出该纯物质内标标准工作曲线；
三、取一定质量的待检测锂离子电池电解液溶剂，放入与内标标准溶液溶剂相同的溶剂中，然后加入内标物配制成与内标标准溶液内标物浓度相同的检测液；
四、采用与步骤二相同的色谱条件测量检测液，根据色谱峰位置获知锂离子电池电解液溶剂组成成分，再根据色谱峰面积与内标物色谱峰面积比值Y’计算出该成分在检测液中的浓度，经过换算即实现锂离子电池电解液溶剂的定量测量；
其中，步骤四中将Y’带入该物质的纯物质内标标准工作曲线，即可获得检测液中该成分对应的浓度值。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中用于配制内标标准溶液的溶剂为丙酮、乙腈、异丙醇、乙醇或二氯甲烷。其它步骤及参数与实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是：步骤一中内标物为待检测锂离子电池电解液溶剂中不存在的成分，且内标物色谱峰容易与待测物质区分不发生重叠，并且不与被检测成分发生化学反应，并能够完全溶解于内标标准溶液溶剂。其它步骤及参数与实施方式一或二相同。
内标物需满足下列要求：a.待检测锂离子电池电解液溶剂样品中不含组分，能完全溶解于样品中，且不与待测组分发生化学作用；b.峰位尽可能与待测组分的峰位靠近，但能与待测组分完全分开的纯物质，c.为高纯度标准物质，或含量已知物质，d.在给定色谱条件下具有一定化学稳定性。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一的不同点是：步骤三中待检测锂离子电池电解液溶剂包含功能添加剂。其它步骤及参数与实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一的不同点是：步骤二中检测色谱柱为(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱长30m，内径250μm，内涂层厚0.25μm；柱温采用升温程序控制，起始温度为35℃，恒温时间5min，以30℃/min速率升温至85℃，恒温5min，再以30℃/min速率升温至250℃，恒温1min；进样口温度为250℃，进样量为0.1μL；载气为高纯He，流速为1.0mL/min，不分流。其它步骤及参数与实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一的不同点是：步骤一内标标准溶液中内标物浓度为100ppm～600ppm。其它步骤及参数与实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一的不同点是：步骤一标准溶液中纯物质浓度为150ppm～650ppm。其它步骤及参数与实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一的不同点是：步骤三检测液中被检测成分浓度调整为150ppm～650ppm。其它步骤及参数与实施方式一至七之一相同。
本实施方式检测液中被检测成分浓度在内标标准溶液的浓度范围之内。
实施例1
一、用DMC、BP、EMC、VC和EC的纯物质配制不同浓度的标准溶液，然后加入相同质量的内标物DEC，制成含内标物浓度相同的内标标准溶液；其中，内标标准溶液中纯物质的浓度分别为200、250、300、350、400和450ppm，内标物DEC的浓度为300ppm；以乙腈为内标标准溶液溶剂；
二、在相同的色谱条件下分别测量DMC、BP、EMC、VC和EC6个不同浓度的内标标准溶液，检测色谱柱为(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱长30m，内径250μm，内涂层厚0.25μm；柱温采用升温程序控制，起始温度为35℃，恒温时间5min，以30℃/min速率升温至85℃，恒温5min，再以30℃/min速率升温至250℃，恒温1min；进样口温度为250℃，进样量为0.1μL；载气为高纯He，流速为1.0mL/min，不分流；
用气相色谱仪自带软件MSD ChemStation E.02.02.1431对DMC、BP、EMC、VC和EC内标标准溶液的色谱流出曲线的色谱峰面积进行积分(有2个色谱峰一个是纯物质、一个是内标物DEC)，将每个浓度梯度下的纯物质色谱峰面积与该内标标准溶液中DEC的色谱峰面积进行对比，计算出比值Y；以DMC为例，Y＝ADMC÷ADEC(其中，ADMC为DMC色谱峰面积，ADEC为DEC色谱峰面积)；
以DMC为例，表1为标准溶液中DMC的浓度与测量得到的DMC和内标物DEC的响应值(色谱峰面积)
表1
| 浓度/ppm | ADMC | ADEC | Y |
| 200 | 3.03185E6 | 1.23985E7 | 0.24453 |
| 250 | 3.51649E6 | 1.19932E7 | 0.29321 |
| 300 | 4.929E6 | 1.22971E7 | 0.40083 |
| 350 | 5.54932E6 | 1.23996E7 | 0.44754 |
| 400 | 6.6066E6 | 1.27211E7 | 0.51934 |
| 450 | 7.16129E6 | 1.22295E7 | 0.58558 |
以标准溶液浓度为横坐标，以DMC为例，用Origin7.0绘制出DMC和DEC的色谱峰面积比与DMC浓度关系的散点图，如图1所示；
在图1中选择数据点——Analysis——Fitting——Linear Fit，进行线性拟合，得到简单的拟合结果(如表2所示)，即DMC内标标准工作曲线，如图2所示；得到DMC标准曲线方程：Y＝-0.03618+0.00139X
表2
三、准确量取待检测锂离子电池电解液溶剂0.5mL(500μL)放入乙腈中，然后加入内标物DEC，用乙腈定容至500mL，配制成DEC浓度为300ppm的检测液；
四、采用与步骤二相同的色谱条件测量检测液，根据色谱峰位置获知锂离子电池电解液溶剂组成成分，再根据色谱峰面积与内标物色谱峰面积比值Y’；以DMC为例，Y’＝A’DMC÷A’DEC(其中，A’DMC为DMC色谱峰面积，A’DEC为DEC色谱峰面积)；由于配制含有相同浓度的内标物，将Y’代入DMC标准曲线方程Y＝-0.03618+0.00139X中，计算出DMC在检测液中的浓度，再经过换算即实现锂离子电池电解液溶剂的定量测量；
配制的待检测锂离子电池电解液溶剂中DMC浓度为323.78mg/L，经检测A’DMC＝5.19004E6，A’DEC＝1.254E7，Y’＝0.41388，则DMC在检测液中的浓度为323.78417mg/L，换算后待检测锂离子电池电解液溶剂中DMC浓度为323.78417mg/L，与实际值基本相同。
实施例2
本实施例与实施例1的不同点在于设定待检测锂离子电池电解液溶剂中BP为杂质相，由于DMC在定量计算的过程中，只涉及A’DMC与A’DEC的比值，因此检测结果不变。
证明杂质峰的存在不影响定量分析的准确性。
实施例3
本实施例与实施例1的不同点在于设定不同的进样量，不同进样量测得的数值如表3所示。A’sample为待检测锂离子电池电解液溶剂中某一物质的色谱峰面积，ADEC为DEC色谱峰面积。
表3
由表3看出由于进样量增大(由0.1μL增加为0.2μL)，试样中物质的色谱流出曲线对应物质的峰面积增加了，但待测物质和内标物质的峰面积是同步增加的，比值不变。因此，进样量的变化对本发明方法的检测结果无影响。
Claims (7)
1.一种锂离子电池电解液溶剂的定量测量方法，其特征在于锂离子电池电解液溶剂和功能添加剂的定量测量按以下步骤进行：
一、用纯物质配制不同浓度的标准溶液，然后加入相同质量的内标物，制成含内标物浓度相同的内标标准溶液；
二、在相同的色谱条件下分别测量内标标准溶液，以纯物质与内标物的色谱峰面积之比作为纵坐标Y，以标准溶液浓度为横坐标，绘制出该纯物质内标标准工作曲线；
采用的仪器为气相色谱-氢焰离子化检测器；色谱检测条件为：检测色谱柱为(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱长30m，内径250μm，内涂层厚0.25μm；柱温采用升温程序控制，起始温度为35℃，恒温时间5min，以30℃/min速率升温至85℃，恒温5min，再以30℃/min速率升温至250℃，恒温1min；进样口温度为250℃，进样量为0.1μL；载气为高纯He，流速为1.0mL/min，不分流；
三、取一定质量的待检测锂离子电池电解液溶剂，放入与内标标准溶液溶剂相同的溶剂中，然后加入内标物配制成与内标标准溶液内标物浓度相同的检测液；
四、采用与步骤二相同的色谱条件测量检测液，根据色谱峰位置获知锂离子电池电解液溶剂组成成分，再根据色谱峰面积与内标物色谱峰面积比值Y’计算出该成分在检测液中的浓度，经过换算即实现锂离子电池电解液溶剂的定量测量；
其中，步骤四中将Y’带入该物质的纯物质内标标准工作曲线，即可获得检测液中该成分对应的浓度值。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电解液溶剂的定量测量方法，其特征在于步骤一中用于配制内标标准溶液的溶剂为丙酮、乙腈、异丙醇、乙醇或二氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电解液溶剂的定量测量方法，其特征在于步骤一中内标物为待检测锂离子电池电解液溶剂中不存在的成分，并且不与被检测成分发生化学反应，并能够完全溶解于内标标准溶液溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电解液溶剂的定量测量方法，其特征在于步骤三中待检测锂离子电池电解液溶剂包含功能添加剂。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电解液溶剂的定量测量方法，其特征在于步骤一内标标准溶液中内标物浓度为100ppm～600ppm。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电解液溶剂的定量测量方法，其特征在于步骤一标准溶液中纯物质浓度为150ppm～650ppm。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电解液溶剂的定量测量方法，其特征在于步骤三检测液中被检测成分浓度调整为150ppm～650ppm。
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