CN111965211A - 一种锂电池电解液锂盐浓度的原位检测装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池电解液锂盐浓度的原位检测装置及方法。本发明首先建立锂离子电池内部电解液锂盐浓度的原位检测装置：内罐体和外罐体的底部分别设有螺纹，并通过螺杆连接，空心圆柱体形状的样品架放置于内罐体中，热电偶通过导线与位于罐体外的多通道温度记录仪连接，热电偶穿过顶盖上的通孔进入罐体内部与测试样品接触；然后参照待测电池型号，制作参比电池Ref Cell，将参比电池、不同锂盐浓度电解液电池及待测电池，分别贴好热电偶后置于样品架中，建立标准曲线后得到待测电池相onset温度数据，计算得到待测电池中的电解液的锂盐浓度。本发明可预测电池循环寿命及是否会出现跳水的情况。

Description

一种锂电池电解液锂盐浓度的原位检测装置及方法
技术领域
本发明涉及锂电池领域，更具体的说，是涉及一种锂电池电解液锂盐浓度的原位检测装置及方法。
背景技术
锂离子电池以其特有的性能优势，被广泛应用在手机、笔记本电脑、电动工具、电动车、储能系统等各个领域。各领域对电池性能要求的侧重点不同，但总体而言，市场对锂离子电池的能量密度、安全性能和循环寿命的要求在不断的提高。
电池在循环老化过程中会发生不断的电解液及锂盐消耗，一部分用于SEI膜的重整和修补反应，一部分可能由于发生其他副反应而被消耗。电解液中锂盐的过度消耗会导致电池容量降低、性能劣化，最终导致电池失效。在极端情况下，电池由于电解液锂盐被消耗殆尽而发生循环跳水现象。
因此测量电池内部的电解液锂盐浓度，对于电池寿命预测和健康状态诊断都有重要指导意义。常规的分析手段是将电池解剖后直接取电解液进行分析，但是，由于电解液已浸入到电极和隔膜孔隙中，同时电解液具有较高的挥发性，很难收集，因而无法准确测算出电解液中锂盐的质量。因此，基于对电池健康状态监测的需求，急需开发一种锂离子电池内部电解液锂盐浓度的原位检测方法。
发明内容
有鉴于此，本发明涉及一种锂电池电解液锂盐浓度的原位检测装置及方法，用于检测锂离子电池内部的电解液锂盐浓度，并且不破坏电池。
本发明提供的锂电池电解液锂盐浓度的原位检测装置，该装置包括罐体和顶盖两部分，顶盖上面设有通孔，罐体由内罐体和外罐体组成，内罐体和外罐体的底部分别设有螺纹，并通过螺杆连接，空心圆柱体形状的样品架放置于内罐体中，热电偶通过导线与位于罐体外的多通道温度记录仪连接，热电偶穿过顶盖上的通孔进入罐体内部与测试样品接触。
内罐体和外罐体均由金属材料构成，内罐体和外罐体之间放置保温材料。
液氮通过罐体对样品进行冷却降温，通过控制两罐体间填充物质控制样品降温速度，从而达到控温效果。样品室顶盖中间位置设有测试通孔，作为热电偶的导线及测试端子进入内部样品罐的通道。使整个样品室悬浮于液氮中，保持样品与液氮之间良好的热传导作用。
样品架材质为热的不良导体，如塑料类。测试时，将样品支架置于内样品罐，保持支架稳定。支架形状可根据电池种类改变。
锂电池电解液锂盐浓度的原位检测方法，包括以下步骤：
第一步：首先建立锂离子电池内部电解液锂盐浓度的原位检测装置，如图1，
第二步：参照待测电池型号，制作参比电池Ref Cell。参比电池与正常电池的差异之处在于，参比电池内注入的是无水乙醇，而正常电池内部注入的是不同锂盐浓度的电解液，之后则按正常工艺封装。这里选择无水乙醇是因为它的凝固温度为-117℃，作为参比使用，不影响电解液的测试，当然，也可以选择其他有机溶剂，只要凝固温度低于电解液的凝固温度区间即可。
第三步：不同锂盐浓度电解液电池的制作。为了进行电池内电解液锂盐浓度的定量计算，参照外标法的测试原理，制作一系列不同锂盐浓度电解液的电池，Std Cell 1，StdCell 2，Std Cell 3……。
第四步：将上述参比电池、不同锂盐浓度电解液电池及待测电池，分别贴好热电偶后置于样品架中，放进内样品罐，后用螺杆将内、外样品罐固定，而后将样品室顶盖与样品罐扣紧。
第五步：在液氮保温容器内加入适量的液氮，需确保样品架在液氮的液面以下。将样品罐置于液氮保温容器内，为保证样品罐平衡，可外加泡沫类物质辅助。
第六步，启动多通道温度记录仪，开始采集数据。
第七步：建立标准曲线。对采集到的不同锂盐浓度电解液电池的温度数据进行处理，以参比电池温度作为x轴，对一系列不同锂盐浓度电解液电池进行微分计算，平滑其微分数据，以不同锂盐浓度电解液电池的温度为横坐标，其各自对应的微分数据为纵坐标，作曲线图，取其onset温度。以onset(起峰温度)温度为横坐标，已知电解液中锂盐浓度为纵坐标绘制散点图，并进行线性拟合，得到onset温度x与电解液中锂盐浓度y之间的关系式，y＝kx+b，x为onset温度，y为电解液中锂盐浓度。
第八步：按照与第七步相同的数据处理方式，得到待测电池相onset温度数据，再根据第七步得到的峰面积x与电解液锂盐浓度y之间的关系式y＝kx+b，计算得到待测电池中的电解液的锂盐浓度。
本发明所提供的锂电池内部电解液锂盐浓度的原位检测装置，整个测试装置组成简单易实现，且整个装置除数据采集仪器外，无其他能耗，运行成本极低。本测试方法属于原位无损检测，无需拆解电池即可实现对电池内部电解液锂盐浓度的检测，为电池健康状态诊断及失效分析提供了新的检测和评价依据。本方法所提到的锂盐浓度可以是相对锂盐浓度，单位％；也可以是实际锂盐浓度，单位mol/L。在此方法基础上，可根据电池在循环过程中对电解液锂盐的定量消耗，预测电池循环寿命及是否会出现跳水的情况，具有广泛推广意义。
附图说明
图1是测试装置结构示意图；
图2是样品室俯视图；
图3为实施例1中不同锂盐浓度电解液电池的积分响应值vs温度测试曲线；
图4为七个不同锂盐浓度电解液电池的onset温度与电解液中锂盐浓度之间的拟合关系式；
图5待测电池的积分响应值vs温度曲线。
具体实施方式
下面以一款圆柱型21700电池的测试为例说明本发明，以进一步阐述本发明实质性特点和显著的进步。
实施例1
在本实施例中采用本发明的方法对待测电池进行电解液锂盐浓度的检测。
第一步：首先建立锂离子电池内部电解液锂盐浓度的原位检测装置，如图1，包括罐体和顶盖2两部分，顶盖上面设有通孔1，罐体由内罐体4和外罐体3组成，内罐体和外罐体的底部分别设有螺纹，并通过螺杆5连接，内罐体和外罐体之间设置有保温材料6，空心圆柱体形状的样品架放置于内罐体中，热电偶通过导线与位于罐体外的多通道温度记录仪连接，热电偶穿过顶盖上的通孔进入罐体内部与测试样品接触。
本实施例中，样品架7底部托盘形状设计为圆柱体，上面设有4个均匀排布的样品槽位(图中样品8)，样品槽深度为5-20mm，如图2所示。
数据采集：热电偶检测的温度数据由多通道温度记录仪进行记录。
第二步：参照待测电池型号，制作21700参比电池Ref Cell。参比电池与正常电池的差异之处在于，参比电池内注入的是无水乙醇，而正常电池内部注入的是不同锂盐浓度的电解液，之后则按正常工艺封装。
第三步：不同锂盐浓度电解液电池的制作。为了进行电池内电解液锂盐浓度的定量计算，参照外标法的测试原理，制作七种不同锂盐浓度电解液的电池，Std Cell 1，StdCell 2，Std Cell 3，Std Cell 4，Std Cell 5，Std Cell 6，Std Cell 7电解液锂盐浓度分别为100％，98％，85％，80％，75％，70％，60％，所提到的锂盐浓度是相对锂盐浓度，即相对百分比浓度。
第四步：将上述参比电池、不同锂盐浓度电解液电池及待测电池，分三次测试，别贴好热电偶后置于样品架中，放进内样品罐，后用螺杆将内、外样品罐固定，而后将样品室顶盖与样品罐扣紧。
第五步：在液氮保温容器内加入适量的液氮，需确保样品架在液氮的液面以下。将样品罐置于液氮保温容器内，为保证样品罐平衡，可外加泡沫类物质辅助。
第六步，启动多通道温度记录仪，开始采集数据。
第七步：建立标准曲线。对采集到的不同锂盐浓度电解液电池的温度数据进行处理，以参比电池温度作为x轴，对一系列不同锂盐浓度电解液电池进行微分计算，平滑其微分数据，以不同锂盐浓度电解液电池的温度为横坐标，其各自对应的微分数据为纵坐标，作曲线图，如图3，取其onset温度如表1，以onset温度为横坐标，已知电解液中锂盐浓度为纵坐标绘制散点图，如图4。并进行线性拟合，得到onset温度x与电解液中锂盐浓度y之间的关系式，y＝-0.063x-0.4109，x为onset温度，y为电解液中锂盐浓度。
表1不同电解液含量电池的电解液含量及其峰面积
锂盐浓度 onset温度/℃
Std Cell 1 100％ -22.46
Std Cell 2 98％ -22.21
Std Cell 3 95％ -21.52
Std Cell 4 85％ -19.79
Std Cell 5 80％ -19.07
Std Cell 6 75％ -18.34
Std Cell 7 70％ -17.96
第八步：按照与第七步相同的数据处理方式，如图5所示，得到待测电池相onset温度数据为-21.8℃，再根据onset温度x与电解液中锂盐浓度y之间的关系式y＝-0.06450x-0.44213，计算得到待测电池中的电解液锂盐浓度为y＝-0.063×-21.8-0.4109＝0.963，即锂盐浓度为96.3％。
本发明所提供的锂电池内部电解液锂盐浓度的原位检测装置及方法，整个测试装置组成简单易实现，且整个装置除数据采集仪器外，无其他能耗，运行成本极低。本测试方法属于原位无损检测，无需拆解电池即可实现对电池内部电解液锂盐浓度的检测，为电池健康状态诊断及失效分析提供了新的检测和评价依据。本方法所提到的锂盐浓度可以是相对锂盐浓度，单位％；也可以是实际锂盐浓度，单位mol/L。在此方法基础上，可根据电池在循环过程中对电解液锂盐的定量消耗，预测电池循环寿命及是否会出现跳水的情况。
对本发明的任何等同替换都在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种锂电池电解液锂盐浓度的原位检测装置，其特征是，该装置包括罐体和顶盖两部分，顶盖上面设有通孔，罐体由内罐体和外罐体组成，内罐体和外罐体的底部分别设有螺纹，并通过螺杆连接，空心圆柱体形状的样品架放置于内罐体中，热电偶通过导线与位于罐体外的多通道温度记录仪连接，热电偶穿过顶盖上的通孔进入罐体内部与测试样品接触。
2.根据权利要求1所述的锂电池电解液锂盐浓度的原位检测装置，其特征是，内罐体和外罐体均由金属材料构成，内罐体和外罐体之间放置保温材料。
3.根据权利要求1所述的锂电池电解液锂盐浓度的原位检测装置，其特征是，样品架的材质为热的不良导体。
4.一种锂电池内部电解液锂盐浓度的检测方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
第一步：搭建如权利要求1所述的测试装置，
第二步：参照待测电池型号，制作参比电池Ref Cell，参比电池与正常电池的差异之处在于，参比电池内注入的是凝固温度低于电解液凝固温度区间的有机溶剂，而正常电池内部注入的是电解液，之后则按正常工艺封装；
第三步：不同锂盐浓度电解液电池的制作，为了进行电池内电解液锂盐浓度的定量计算，参照外标法的测试原理，制作一系列不同锂盐浓度电解液的电池；
第四步：将上述参比电池、不同锂盐浓度电解液电池及待测电池，分别贴好热电偶后置于样品架中，放进内罐体，后用螺杆将内、外罐体固定，而后将样品室顶盖与样品罐扣紧；
第五步：在液氮保温容器内加入液氮，将罐体置于液氮保温容器内；
第六步，启动多通道温度记录仪，开始采集数据；
第七步：建立标准曲线，对采集到的不同锂盐浓度电解液电池的温度数据进行处理，以参比电池温度作为x轴，对一系列不同锂盐浓度电解液电池进行微分计算，平滑其微分数据，以不同锂盐浓度电解液电池的温度为横坐标，其各自对应的微分数据为纵坐标，作曲线图，取其起峰温度温度，以起峰温度为横坐标，已知电解液中锂盐浓度为纵坐标绘制散点图，并进行线性拟合，得到起峰温度x与电解液中锂盐浓度y之间的关系式，y＝kx+b，x为起峰温度，y为电解液中锂盐浓度；
第八步：按照与第七步相同的数据处理方式，得到待测电池相起峰温度数据，再根据第七步得到的峰面积x与电解液锂盐浓度y之间的关系式y＝kx+b，计算得到待测电池中的电解液的锂盐浓度。
5.根据权利要求4所述的锂电池内部电解液锂盐浓度的检测方法，其特征在于，步骤二中参比电池内注入的是无水乙醇。
6.根据权利要求4所述的锂电池内部电解液锂盐浓度的检测方法，其特征在于，所提到的锂盐浓度是相对锂盐浓度，即相对百分比浓度，单位：％；或是实际锂盐浓度，摩尔浓度或质量百分比浓度，单位：mol/L或wt％。
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