CN202421021U

CN202421021U - 电池电解液对电池材料浸润性的测量装置

Info

Publication number: CN202421021U
Application number: CN2012200152617U
Authority: CN
Inventors: 付呈琳; 赵季飞; 杨光; 李冰川; 廖红英; 孟蓉
Original assignee: BEIJING INST OF CHEMICAL REAGENT
Current assignee: Beijing Chemical Reagents Research Institute LLC; Hebei Zhonglan Huateng New Energy Materials Co ltd
Priority date: 2012-01-13
Filing date: 2012-01-13
Publication date: 2012-09-05
Anticipated expiration: 2022-01-13

Abstract

本实用新型公开了一种电池电解液对电池材料浸润性的测量装置，属于电池电解液测量领域。该装置包括：高低温试验箱、接触角测量仪和电解液自动进样装置；其中，所述接触角测量仪设置在所述高低温试验箱内；所述电解液自动进样装置设置在高低温试验箱内，设置在所述接触角测量仪的测试样品台上方。该测量装置具有结构简单，操作简便，测定结果精确可靠，可以全面有效的评估电解液与电池正极、负极以及隔膜常温及高低温下的浸润性。

Description

电池电解液对电池材料浸润性的测量装置

技术领域

本实用新型涉及电池电解液测量装置，特别是涉及一种常温和高低温下测量锂或锂离子电解液对电池正极、负极和隔膜浸润性的精确测量的测量装置。

背景技术

近年来，由于能源匮乏的压力，各国都在努力寻找新的能源。电池作为一种优秀的储能装置，至今以其能量密度高，寿命长等优点广泛应用在军用航天、储能电源、电动汽车等领域。

电解液在电池的正负极之间起着传输离子的作用，起着电池中血液的作用。然而，当电解液在某些条件下例如低温条件下，电解液的物理化学性质会发生变化，例如黏度变化、相变等，使得电解液与正、负极以及隔膜之间的浸润性也即界面相容性变差，不能完全浸润，阻碍了锂离子在正负极间的穿梭，电池的界面电阻增大，进而影响了电池的放电倍率、放电容量和工作电压。因此，对于电池来讲，选择浸润性好的电解液，是获得高能量密度和长循环寿命电池的关键，电解液在常温和低温下的浸润性成为衡量电解液好坏的一个重要指标。

常用的测定方法有通过测定电解液的黏度来判断电解液的浸润性，中国专利(公开号CN101009392A)中，利用目测法观察拆卸注液后电池中电解液对电池的浸润性；文献(隔膜对BMImBF₄离子液体电解液中镁沉积-溶出性能的影响，努丽燕娜，化学学报，2010，68(10)：948-954)中，通过测定材料对电解液的吸液性和持液性来推测电解液对材料的浸润性，将材料浸泡在电解液中，利用称重法计算浸泡前后材料重量的差值百分率；上述方法通过间接判断，目测或计时的方法来判断电解液的浸润性，误差较大，精确度低，并且由于所测试正负极材料在粉体状态未加入导电剂、粘结剂等成分，不能模拟真实电池内部电解液对正极、负极的浸润过程。中国专利(公开号CN101615697A)中，利用接触角测定仪仅仅对常温下隔膜的接触角进行测定，该专利中并没有明确描述测试的测试条件及参数。但是，接触角与测试的温度，湿度，进样量，液滴下落高度，下落后的时间很大关系，浸润性的评价不但应该根据浸润程度的不同指明接触角的测定时间，还应该结合浸润速度进行考虑。因此上述专利中得到润湿角仅仅是一个模糊的数值，不能够精确、严谨的反应电解液对隔膜的浸润性。

而能够测量高低温下电解液对电极材料的浸润型，可以全面有效的评估电解液对电池材料的浸润性。这方面专利未见报道。因此，如何得到一种精确、真实测量电解液对电池正极、负极以及隔膜浸润性的测量装置，是急需解决的问题。

实用新型内容

本实用新型实施方式提供一种电池电解液对电池材料浸润性的测量装置，可以解决目前现有测量电解液浸润性的方法的不足，能够精确、真实的测量电池电解液对电池材料的浸润性。

为解决上述问题本实用新型提供的技术方案如下：

本实用新型实施方式提供一种电池电解液对电池材料浸润性的测量装置，该装置包括：

高低温试验箱、接触角测量仪和电解液自动进样装置；其中，

所述接触角测量仪设置在所述高低温试验箱内；

所述电解液自动进样装置设置在高低温试验箱内，设置在所述接触角测量仪的测试样品台上方。

上述测量装置中，所述高低温试验箱设有箱体，箱体内设有保温层，箱体内上部设有一个加热装置，下部设有一个压缩机制冷装置，箱体左下角设置一个电源和数据线传输孔，数据线传输孔周围由高密度海绵密封。

上述测量装置中，所述箱体内设有温度传感器、湿度传感器、干燥器和温度控制装置；

所述温度控制装置的信号接收端与所述温度传感器和湿度传感器连接，所述温度控制装置的控制端分别与所述加热装置、压缩机制冷装置和干燥器连接。

上述测量装置中，所述接触角测量仪的拍摄装置连续拍摄速度为10帧/s～150帧/s，拍摄图像的放大倍数为20倍～200倍。

上述测量装置中，电解液自动进样装置，设置在所述接触角测定仪的测试样品台上方的0.2cm～5cm处，其控制进样体积为0.1～100微升。

上述测量装置中，所述装置还包括：控制计算机，所述电解液自动进样装置和接触角测定仪均通过数据线与设置在高低温试验箱外部的控制计算机通信连接。

由上述提供的技术方案可以看出，本实用新型实施方式提供的测量装置具有结构简单，操作简便，测定结果精确可靠，可以全面有效的评估电解液与电池正极、负极以及隔膜常温及高低温下的浸润性。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。

图1为本实用新型实施例提供的测量装置示意图；

图中各标号对应的部件名称为：1-接触角测量仪的测试样品台；2-接触角测量仪的CCD摄像头；3-电解液自动进样装置；4-保温层；5-温度传感器；6-温度控制装置；7-电源及数据传输线；8-线传输孔；9-支架；10-背光源；11-温控旋钮；12-湿度传感器；13-干燥器；14-加热装置；15-压缩机制冷装置。

具体实施方式

下面结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型的保护范围。

下面将结合附图对本实用新型实施例作进一步地详细描述。

本实用新型实施例提供一种电池电解液对电池材料浸润性的测量装置，可以准确测量锂或锂离子电池电解液对电池材料的浸润性，如图1所示，该装置包括：高低温试验箱、接触角测量仪和电解液自动进样装置；

其中，所述接触角测量仪设置在所述高低温试验箱内；

所述温度控制装置的信号接收端与所述温度传感器和湿度传感器连接，所述温度控制装置的控制端分别与所述加热装置、压缩机制冷装置和干燥器连接；并且温度控制装置上设有调节温度的温控旋钮。

上述测量装置中，所述接触角测量仪由CCD摄像头、背光源、测试样品台和支架构成，其作为CCD摄像头(即为拍摄装置)的连续拍摄速度为10帧/s～150帧/s，拍摄图像的放大倍数为20倍～200倍，是一种高分辩率的接触角测量仪。

上述测量装置还可以包括：控制计算机，所述电解液自动进样装置和接触角测定仪均通过数据线与设置在高低温试验箱外部的控制计算机通信连接，以通过计算机控制电解液自动进样装置和接触角测定仪。

通过上述测量装置可在-20℃～0℃的低温条件下测量电解液的浸润性：将测量装置放置在相对湿度小于2％的干燥间中，对电解液的低温浸润性进行检测，以防止低温下仪器结霜，影响测量准确度。

利用本实用新型实施例的测量装置的测量过程如下：

实施例1

LiFePO₄正极基底的制备：活性物质LiFePO₄的含量95％、炭黑3.0％，粘结剂PVDF2.0％混合均匀，将制备好的浆料均匀涂覆在铝集流体上，在对辊机上压平、切片，将制备平整的极片在110℃真空干燥14小时，得到待测基底。

待测电解液为：碳酸乙烯酯26.4％，碳酸二乙酯24.2％，碳酸丙烯酯35.9％，LiPF₆12.5％，碳酸亚乙烯酯1％。

浸润性测定：

首先调节光路，利用支架9将CCD摄像头2，、样品台1、背光源调节至一条水平线上。

将正极基底平整放置在样品台1上，试验箱体将温度控制6由控制旋钮11调节至25℃下，用自动进样器3滴下7μL液滴，液滴下落与测试基底高度为0.2cm，接触角测量仪设定CCD2，拍摄速度为40帧/s，连续拍摄，放大倍数30倍，对所拍摄的液滴下落的照片进行分析，采用半角法进行分析，0.1s的θ0.1s接触角为23°2′。

实施例2

所测试电解液的测试基底为：聚丙烯隔膜。

采用待测电解液为：碳酸乙烯酯26％，碳酸二乙酯24％，碳酸甲乙酯20％，乙酸乙酯14％，LiPF₆15％，碳酸亚乙烯酯1％。

测定方法如实施例1种浸润性的测定，将隔膜平整放置在样品台1上，在试验箱体-10℃下，用自动进样器3滴下7μL液滴，液滴下落与测试基底高度为0.2cm，接触角测量仪设定CCD2的拍摄速度为40帧/s，连续拍摄，放大倍数30倍，对所拍摄的液滴下落的照片进行分析，采用半角法进行分析，0.1s的θ0.1s为52°1′。

实施例3

测试基底和测定方法均同实施例2，仅电解液不同于实施例2。

采用待测电解液为：碳酸乙烯酯26％，碳酸二乙酯24％，碳酸甲乙酯20％，丙酸乙酯14％，LiPF₆15％，碳酸亚乙烯酯1％。

采用实施例2拍摄速度参数得到浸润性结果为，0.1s的θ0.1s为65°2′。

实施例4

石墨负极基底的制备：将95％负极活性成分天然石墨、4.5％炭黑、0.5％聚偏氟乙烯混合均匀，将制备好的浆料均匀涂覆在铜集流体上，在对辊机上压平、切片，将制备平整的极片在90℃真空干燥12小时，得到待测电解液的基底。

待测电解液为：碳酸乙烯酯26.4％，碳酸二乙酯24.2％，乙酸乙酯35.9％，LiPF₆12.5％，碳酸亚乙烯酯1％。

浸润性测定：试验箱体温度控制装置6由控制旋钮11调节至-15℃，环境湿度在2％露点下的干燥间内；电解液在测定温度下保存2小时，测试负极基底在测定温度下保存0.5小时；试验箱稳定温度30分钟后测定；将基底平整放置在样品台上，自动进样器10μL液滴，液滴下落与测试基底高度为0.5cm，接触角测量仪设定拍摄速度为80帧/s，连续拍摄，放大倍数30倍，对所拍摄的液滴下落的照片进行分析，采用半角法进行分析，分析方法如实施例1，接触角θ0.1s的接触角θ0.1s为7°53′。

此电解液在-15℃低温下仍具有非常优异的浸润性能，本实用新型对于电解液浸润性的评价扩展至低温范围，满足了电解液的评价要求。

比较例1

所测试电解液的测试基底为：聚丙烯隔膜。

测定方法利用普通接触角测试仪对浸润性测定，将隔膜平整放置在平台上，用微量进样器滴下7μL液滴，液滴下落与测试基底高度为0.2cm，接触角测量仪设定拍摄速度为50帧/s，连续拍摄，放大倍数30倍，对所拍摄的液滴下落的照片进行分析，采用半角法进行分析，0.1s的θ0.1s为48°6′。

比较例2

采用实施例2拍摄速度参数得到浸润性结果为，0.1s的θ0.1s为48°9′。

	拍摄速度	θ0.1s		拍摄速度	θ0.1s
						比较例1	50帧/s	48°6′	实施例2	50帧/s	52°1′
比较例2	50帧/s	48°9′	实施例3	50帧/s	65°2′

通过比较可以看出，比较例1和2得到的结果θ0.1s非常接近，很难准确评价两种电解液在低温下对基底的浸润性的差别。与之相比，实施例2和实施例3，采用适合的拍摄速度，得到低温下接触角θ0.1s能够更精确的评价低温下两种电解液对基底的浸润性的差别。

综上所述，本实用新型实施例的测量装置具有结构简单，操作简便，测定结果精确可靠，可以全面有效的评估电解液与电池正极、负极以及隔膜常温及高低温下的浸润性。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims

1.一种电池电解液对电池材料浸润性的测量装置，其特征在于，该装置包括：

所述接触角测量仪设置在所述高低温试验箱内；

2.如权利要求1所述的电池电解液对电池材料浸润性的测量装置，其特征在于，所述高低温试验箱设有箱体，箱体内设有保温层，箱体内上部设有一个加热装置，下部设有一个压缩机制冷装置，箱体左下角设置一个电源和数据线传输孔，数据线传输孔周围由高密度海绵密封。

3.如权利要求2所述的电池电解液对电池材料浸润性的测量装置，其特征在于，

所述箱体内设有温度传感器、湿度传感器、干燥器和温度控制装置；

4.如权利要求1所述的电池电解液对电池材料浸润性的测量装置，其特征在于，所述接触角测量仪的拍摄装置连续拍摄速度为10帧/s～150帧/s，拍摄图像的放大倍数为20倍～200倍。

5.如权利要求1所述的电池电解液对电池材料浸润性的测量装置，其特征在于，电解液自动进样装置，设置在所述接触角测定仪的测试样品台上方的0.2cm～5cm处，其控制进样体积为0.1～100微升。

6.如权利要求1所述的电池电解液对电池材料浸润性的测量装置，其特征在于，所述装置还包括：控制计算机，所述电解液自动进样装置和接触角测定仪均通过数据线与设置在高低温试验箱外部的控制计算机通信连接。