CN106644806A - 一种锂离子电池隔膜的吸液率测试装置及测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锂离子电池隔膜的吸液率测试装置及测试方法，涉及锂离子电池技术领域，本发明锂离子电池隔膜的吸液率测试装置，包括安全罩以及设置在安全罩内部的溶液槽，所述安全罩内还设有样品升降系统以及安装在样品升降系统上的计量系统，所述溶液槽底部设有用于控制溶液槽槽体温度的控温加热系统，所述溶液槽内部设有样品台、侧壁设有用于显示溶剂液面高度的标识，结构简单，本发明测试方法操作方便，使得锂离子电池隔膜的吸液率测试过程易于规范和量化，且检测结果误差较小，准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，涉及一种锂离子电池隔膜的吸液率测试装置及测试方法。
背景技术
锂离子电池由正极、负极、隔膜和电解液组成。其中，隔膜是电池的重要组成部分，且具有电子绝缘性。隔膜的主要作用起到分隔正负极，避免出现短路现象以及离子导电性，能够让离子通过，形成充放电回路。因此隔膜性能的优劣直接影响电池的内阻、放电容量、循环使用寿命以及安全性能。
锂离子电池隔膜的主要成分为聚烯烃，可以形成微孔结构，孔径大小为1um以下。当隔膜浸润在电解液中时，隔膜与电解液较好的润湿性有利于提高隔膜与电解液的渗透性，从而增加离子导电性。同时也能扩大隔膜与电解液的接触面，提高隔膜与电极材料的粘接性，减少隔膜与电池的电阻，从而影响电池的循环性能和充放电效率。
通常隔膜的润湿性可用隔膜的吸液率来表征，在一定程度上反映隔膜孔隙结构的优劣。吸液率越高，隔膜的孔隙率越大，润湿性也越佳，离子传导率也越高，进而使电池具有更佳的充放电性能。因此，测试电池隔膜的吸液率具有重大的实际意义。
目前，国内各厂家对电池隔膜测试的吸液量标准均不一致，故测试设备也各有不同，常用的锂离子电池隔膜的吸液率测试通常采用浸泡溶剂称重法计算吸液量的多少，但此方法受人为、环境、设备等因素影响较大，导致测试结果的一致性和重现性不佳。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种锂离子电池隔膜的吸液率测试装置及测试方法，解决了现有技术中锂离子电池隔膜的吸液率测试结果的一致性和重现性不佳的技术问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种锂离子电池隔膜的吸液率测试装置，包括安全罩以及设置在安全罩内部的溶液槽，所述安全罩内还设有样品升降系统以及安装在样品升降系统上的计量系统，所述溶液槽底部设有用于控制溶液槽槽体温度的控温加热系统，所述溶液槽内部设有样品台、侧壁设有用于显示溶剂液面高度的标识。
优选的，所述样品升降系统包括升降平台和至少一个样品固定装置，所述样品固定装置设置在所述升降平台上。
优选的，所述升降平台位于所述溶液槽的正上方。
优选的，所述溶液槽与红外线感控装置连接。
优选的，所述计量系统包括电子天平，所述标识为刻度线。
一种利用锂离子电池隔膜的吸液率测试装置的锂离子电池隔膜吸液率的测试方法，包括以下步骤：
S1、截取相同宽度D、长度L、厚度d且表面平整的隔膜试样，将隔膜试样固定在样品升降系统中的样品固定装置上，称量，记录隔膜试样重量为M1；
S2、向溶液槽中注入测试溶剂至液面到指定刻度线，然后搅拌溶剂，混合均匀；
S3、通过控温加热系统设定溶液槽体的工作温度，温度稳定后，控制样品升降系统，调节隔膜试样位置，直至隔膜试样底端接触到溶液槽内的样品台，静止0.5h-3h，直至隔膜试样吸收溶剂至饱和，记录隔膜试样浸润的时间t；
S4、观察溶液槽内测试溶剂在隔膜中上升的高度H，并记录红外线感控装置显示数值；
S5、将步骤S3吸收测试溶剂至饱和的隔膜试样，通过样品升降系统提升出溶液槽，静止在空中0.5h-1h后，且无测试溶剂液滴滴落，记录隔膜试样的重量为M2；
S6、根据公式K＝(M2-M1)/D*H*t，计算隔膜吸液率K，其中D为隔膜的宽度，H为隔膜吸液的高度，t为隔膜浸润的时间，将M1，M2，H，D，t代入公式计算得到隔膜吸液率K。
优选的，步骤S2所述测试溶剂为非极性溶剂和极性溶剂按照体积比5:1-3混合而成。
优选的，所述非极性溶剂为正十六烷、二碘甲烷、α-溴萘、环己烷、石油醚、己烷、戊烷中的至少一种，所述极性溶剂为甘油、甲酰胺、磷酸三甲酚酯、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇、乙醚、甲苯二氯甲烷中的至少一种。
优选的，步骤S3所述溶液槽体的工作温度为0-55℃。
优选的，步骤S2所述指定刻度线高于样品台2-3mm。
本发明提供一种锂离子电池隔膜的吸液率测试装置及测试方法，与现有技术相比优点在于：
本发明锂离子电池隔膜的吸液率测试装置结构简单，操作方便，使得锂离子电池隔膜的吸液率测试过程易于规范和量化，且检测结果误差较小，准确度高，重现性好；
表1不同检测方法对相同款隔膜试样吸液率检测结构影响
由表1所示，本发明锂离子电池隔膜的吸液率测试方法检测隔膜的吸液率时，润湿后的隔膜称重基本不变，进而检测结果误差小，较为准确，而常规的浸泡法，润湿后隔膜称重变化大，主要受隔膜表面实验溶剂残余量和电解液挥发的影响，导致检测结果误差较大；
本发明方法测试锂离子电池隔膜的吸液量，可操作性强、准确，一次性可进行多个隔膜样品的平行测试，检测效率高，而且检测结果一致性和重现性好，提高生产效率。
附图说明
图1为本发明锂离子电池隔膜的吸液率测试装置结构示意图。
图中：1、溶液槽；2、刻度线；3、样品台；4、样品；5、控温加热系统；6、样品升降系统；7、计量系统；8、红外线感控装置；9、安全罩。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明锂离子电池隔膜的吸液率测试装置，包括安全罩9以及设置在安全罩9内部的溶液槽1，安全罩9内设有样品升降系统6以及安装在样品升降系统6上的计量系统7、溶液槽1以及设置在溶液槽1底部用于控制溶液槽1槽体温度的控温加热系统5，溶液槽1内部设有样品台3、侧壁设有用于显示溶剂液面高度的标识；
其中，样品升降系统6包括升降平台和至少一个样品固定装置，样品固定装置设置在升降平台上，因此样品升降系统6可同时固定多组隔膜样品，本发明设计的样品固定装置共三组，可平行测试三组隔膜试样，一次性可进行多个隔膜样品的平行测试，检测效率高；在实际测试中，要求隔膜底端接触溶液槽1中样品台3，且隔膜保持垂直不弯曲，隔膜浸入到溶剂中不能与容器壁接触；
升降平台位于溶液槽1的正上方，便于隔膜浸入到溶液槽1内的溶剂中；溶液槽1与红外线感控装置8连接，红外线感控装置8可感应溶剂在隔膜中润湿的高度，并设有报警提示，提示隔膜中溶剂上升的高度超过隔膜的尺寸规格情况；
计量系统7包括电子天平，电子天平用于称量样品固定装置上的样品重量，标识为刻度线2。
实施例中，进行锂离子电池隔膜的吸液率测试时选择恒温恒湿、无明显空气流动的环境。
实施例1：
本实施例锂离子电池隔膜的吸液率测试方法，包括以下步骤：
S1、截取三组相同宽度D、长度L、厚度d且表面平整的隔膜试样，将隔膜试样固定在样品升降系统中的样品固定装置上，称量，记录电子天平读数，即隔膜试样重量为M1，其中隔膜的宽度D为20mm，隔膜的长度L为300mm；
S2、向500ml的溶液槽中注入测试溶剂至液面到指定刻度线，超过样品台2mm，然后搅拌溶剂，混合均匀，其中测试溶剂为正十六烷和乙二醇按照体积比5:3混合而成，测试溶剂为高分子溶剂，无色液体，不容易挥发、分解，且对隔膜具有一定的吸液性；
S3、通过控温加热系统设定溶液槽体的工作温度，工作温度设定为30℃，温度稳定后，控制样品升降系统，调节隔膜试样位置，直至三组隔膜试样底端接触到溶液槽内的样品台，静止2h，直至隔膜试样吸收测试溶剂至饱和，记录隔膜试样浸润的时间t；
S4、通过红光线感控装置观察测试溶剂在隔膜上的变化，记录溶液槽内测试溶剂在隔膜中上升的高度H，并记录红外线感控装置显示数值；
S5、将步骤S3吸收测试溶剂至饱和的三组隔膜试样，通过样品升降系统提升出溶液槽，静止在空中0.5h后，且无测试溶剂液滴滴落，记录隔膜试样的重量为M2；
S6、根据公式K＝(M2-M1)/D*H*t，计算隔膜吸液率K，其中D为隔膜的宽度，H为隔膜吸液的高度，t为隔膜浸润的时间，将M1，M2，H，D，t代入公式计算得到隔膜吸液率K。
实施例2：
本实施例锂离子电池隔膜的吸液率测试方法，包括以下步骤：
S1、截取三组相同宽度D、长度L、厚度d且表面平整的隔膜试样，将隔膜试样固定在样品升降系统中的样品固定装置上，称量，记录电子天平读数，即隔膜试样重量为M1，其中隔膜的宽度D为20mm，隔膜的长度L为300mm；
S2、向500ml的溶液槽中注入测试溶剂至液面到指定刻度线，超过样品台3mm，然后搅拌溶剂，混合均匀，其中测试溶剂为环己烷、和正丁醇按照体积比5:1混合而成，测试溶剂为高分子溶剂，无色液体，不容易挥发、分解，且对隔膜具有一定的吸液性；
S3、通过控温加热系统设定溶液槽体的工作温度，工作温度设定为0℃，温度稳定后，控制样品升降系统，调节隔膜试样位置，直至三组隔膜试样底端接触到溶液槽内的样品台，静止0.5h，直至隔膜试样吸收测试溶剂至饱和，记录隔膜试样浸润的时间t；
S4、通过红光线感控装置观察测试溶剂在隔膜上的变化，记录溶液槽内测试溶剂在隔膜中上升的高度H，并记录红外线感控装置显示数值；
S5、将步骤S3吸收测试溶剂至饱和的三组隔膜试样，通过样品升降系统提升出溶液槽，静止在空中1h后，且无测试溶剂液滴滴落，记录隔膜试样的重量为M2；
S6、根据公式K＝(M2-M1)/D*H*t，计算隔膜吸液率K，其中D为隔膜的宽度，H为隔膜吸液的高度，t为隔膜浸润的时间，将M1，M2，H，D，t代入公式计算得到隔膜吸液率K。
实施例3：
本实施例锂离子电池隔膜的吸液率测试方法，包括以下步骤：
S1、截取三组相同宽度D、长度L、厚度d且表面平整的隔膜试样，将隔膜试样固定在样品升降系统中的样品固定装置上，称量，记录电子天平读数，即隔膜试样重量为M1，其中隔膜的宽度D为20mm，隔膜的长度L为300mm；
S2、向500ml的溶液槽中注入测试溶剂至液面到指定刻度线，超过样品台3mm，然后搅拌溶剂，混合均匀，其中测试溶剂为非极性溶剂和极性溶剂按照体积比5:2混合而成，测试溶剂为高分子溶剂，无色液体，不容易挥发、分解，且对隔膜具有一定的吸液性；
S3、通过控温加热系统设定溶液槽体的工作温度，工作温度设定为55℃，温度稳定后，控制样品升降系统，调节隔膜试样位置，直至三组隔膜试样底端接触到溶液槽内的样品台，静止3h，直至隔膜试样吸收测试溶剂至饱和，记录隔膜试样浸润的时间t；
S4、通过红光线感控装置观察测试溶剂在隔膜上的变化，记录溶液槽内测试溶剂在隔膜中上升的高度H，并记录红外线感控装置显示数值；
S5、将步骤S3吸收测试溶剂至饱和的三组隔膜试样，通过样品升降系统提升出溶液槽，静止在空中0.8h后，且无测试溶剂液滴滴落，记录隔膜试样的重量为M2；
S6、根据公式K＝(M2-M1)/D*H*t，计算隔膜吸液率K，其中D为隔膜的宽度，H为隔膜吸液的高度，t为隔膜浸润的时间，将M1，M2，H，D，t代入公式计算得到隔膜吸液率K。
其中步骤S2中的非极性溶剂为正十六烷、二碘甲烷、石油醚、己烷混合而成，极性溶剂为甘油、甲酰胺、磷酸三甲酚酯、甲醇、乙醇混合而成。
通过实施例1方式测试两款不同厂家隔膜，每组隔膜试样各三组，截取隔膜试样相同厚度、测试试样尺寸规格为20mm*300mm，然后进行吸液率检测，试验过程中检测吸液率使用的溶剂优选体积比分别为2:2:1的正十六烷、环己烷和乙二醇混合溶剂。
另取同款隔膜各三组，截取相同厚度、相同尺寸规格的隔膜(面积20*300mm2)，采用常规检测方法，在常规电解液中浸泡2h后取出，然后进行测试，电解液选择计算公式为K＝(M2-M1)/6000t。测试结果如表2所示。
表2不同检测方法对相同隔膜试样吸液率检测结构影响
有表2可以看出，对比以上两种检测方法可看出，采用本发明的检测方法检测隔膜的吸液率时，润湿后的隔膜称重基本不变，检测结果误差小，较为准确。而常规的浸泡法，润湿后隔膜称重变化大，主要受隔膜表面溶剂残余量和电解液挥发的影响，导致检测结果误差较大。
综上所述，本发明锂离子电池隔膜的吸液率测试装置结构简单，操作方便，使得锂离子电池隔膜的吸液率测试过程易于规范和量化，且检测结果误差较小，准确度高，重现性好；
本发明锂离子电池隔膜的吸液率测试方法检测隔膜的吸液率时，润湿后的隔膜称重基本不变，进而检测结果误差小，较为准确，而常规的浸泡法，润湿后隔膜称重变化大，主要受隔膜表面实验溶剂残余量和电解液挥发的影响，导致检测结果误差较大；本发明方法测试锂离子电池隔膜的吸液量，可操作性强、准确，一致性和重现性好，提高生产效率。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种锂离子电池隔膜的吸液率测试装置，包括安全罩以及设置在安全罩内部的溶液槽，其特征在于：所述安全罩内还设有样品升降系统以及安装在样品升降系统上的计量系统，所述溶液槽底部设有用于控制溶液槽槽体温度的控温加热系统，所述溶液槽内部设有样品台、侧壁设有用于显示溶剂液面高度的标识。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜的吸液率测试装置，其特征在于：所述样品升降系统包括升降平台和至少一个样品固定装置，所述样品固定装置设置在所述升降平台上。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池隔膜的吸液率测试装置，其特征在于：所述升降平台位于所述溶液槽的正上方。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜的吸液率测试装置，其特征在于：所述溶液槽与红外线感控装置连接。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜的吸液率测试装置，其特征在于：所述计量系统包括电子天平，所述标识为刻度线。
6.一种利用根据权利要求1-5任一所述锂离子电池隔膜的吸液率测试装置的锂离子电池隔膜吸液率的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、截取相同宽度D、长度L、厚度d且表面平整的隔膜试样，将隔膜试样固定在样品升降系统中的样品固定装置上，称量，记录隔膜试样重量为M1；
S2、向溶液槽中注入测试溶剂至液面到指定刻度线，然后搅拌溶剂，混合均匀；
S3、通过控温加热系统设定溶液槽体的工作温度，温度稳定后，控制样品升降系统，调节隔膜试样位置，直至隔膜试样底端接触到溶液槽内的样品台，静止0.5h-3h，直至隔膜试样吸收溶剂至饱和，记录隔膜试样浸润的时间t；
S4、观察溶液槽内测试溶剂在隔膜中上升的高度H，并记录红外线感控装置显示数值；
S5、将步骤S3吸收测试溶剂至饱和的隔膜试样，通过样品升降系统提升出溶液槽，静止在空中0.5h-1h后，且无测试溶剂液滴滴落，记录隔膜试样的重量为M2；
S6、根据公式K=（M2- M1）/ D*H*t，计算隔膜吸液率K，其中D为隔膜的宽度，H为隔膜吸液的高度，t为隔膜浸润的时间，将M1，M2，H，D，t代入公式计算得到隔膜吸液率K。
7.根据权利要6所述的测试方法，其特征在于：步骤S2所述测试溶剂为非极性溶剂和极性溶剂按照体积比5:1-3混合而成。
8.根据权利要7所述的测试方法，其特征在于：所述非极性溶剂为正十六烷、二碘甲烷、α-溴萘、环己烷、石油醚、己烷、戊烷中的至少一种，所述极性溶剂为甘油、甲酰胺、磷酸三甲酚酯、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇、乙醚、甲苯二氯甲烷中的至少一种。
9.根据权利要6所述的测试方法，其特征在于：步骤S3所述溶液槽体的工作温度为0-55℃。
10.根据权利要6所述的测试方法，其特征在于：步骤S2所述指定刻度线高于样品台2-3mm。
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