CN106769599A - 一种锂离子电池极片孔隙率的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池极片孔隙率的测试方法，其包括取规则形状的锂离子电池极片，测量其体积V0；将极片悬挂于电子弹簧秤上，得极片的重量G0；将悬挂于电子弹簧秤上的极片全部浸没于浸润型溶液中，于不小于2小时后读取电子弹簧秤的数值F1；根据公式ε＝1‑（G0‑F1）/ρgV0×100%，计算出该极片的孔隙率ε。本测试方法具有操作简单、测试效率高、测量成本低等优点，避免了压汞仪复杂的操作过程，减少了汞对环境的污染与操作人员的危害，且测试过程中考虑了极片浸泡过程的体积变化，原位测量极片吸液后的重量变化，可有效地降低浸泡后取片称重引起的溶液挥发导致的孔隙率测试偏差。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池极片孔隙率的测试方法。
背景技术
锂离子电池由于具有高比能量、高比功率以及环境友好等特点，被视为最有效的电化学储能系统之一。锂离子电池是由正负极片和电解液构成，其中极片孔隙率为极片内部微小空隙总体积与该极片总体积的比值，其中，有效孔隙率为极片内互相联通的微小空隙总体积与该极片外表体积的比值，是影响电解液传输性能的重要参数，且孔隙率大小直接反应材料密实程度。如果孔隙率偏大，有助于电解液渗透，但会导致极片的导电网络变差，电池的内阻变大。而极片孔隙率偏小，将会导致电解液难以浸润，致使电池倍率性能与循环性能变差。因此，极片孔隙率的大小是电池设计过程中非常重要的参数之一，对最终电池性能的好坏具有指导意义，而极片孔隙率的测试对电池的电性能起着至关重要的作用，
目前，测试极片孔隙率最有效的方法为压汞仪进行测试，其原理为通过加压使汞进入固体中，进入固体孔中的孔体积增量所需的能量等于外力所做的功，即等于处于相同热力学条件下的汞-固界面下的表面自由能。它是基于汞对固体表面具有不可润湿性，在压力的作用下，汞挤入多孔材料的孔隙中，孔径越小，所需要的压力就越大，根据施加压力的大小，可求出对应的孔径尺寸，再通过汞的压入量可求出对应尺寸的孔体积，便可算出孔体积随孔径大小变化的曲线，从而得出多孔材料的孔径分布，得到孔隙率。该测试方法成本较高，操作困难且污染严重。
另外，国内已有使用极片浸入溶液后取出称重，根据质量变化计算极片空隙率的方法(CN103134744B)，但该方法忽略了极片浸泡过程中极片体积膨胀引起的空隙变大，也忽略了极片取出后浸入溶液的挥发导致的质量降低，从而影响了极片的真实孔隙率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种锂离子电池极片孔隙率的测试方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种锂离子电池极片孔隙率的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取规则形状的锂离子电池极片，测量其体积V0；
(2)将极片悬挂于电子弹簧秤上，得极片的重量G0；
(3)将悬挂于电子弹簧秤上的极片全部浸没于浸润型溶液中，于不小于2小时后读取电子弹簧秤的数值F1；
(4)根据公式ε＝1-(G0-F1)/ρgV0×100％，计算出该极片的孔隙率ε；式中ρ为浸润型溶液在常温下的密度，g为重力加速度。
作为优选地，所述步骤(1)规则形状的锂离子电池极片为长方形或圆形的正、负极极片。
更优选地，所述正极极片包括磷酸铁锂、三元、钴酸锂、镍酸锂、镍锰酸锂或磷酸铁锰，所述负极极片包括钛酸锂、硅碳或石墨。
优选地，所述步骤(2)中极片悬挂方式为折叠或卷绕，使其在浸没于浸润型溶液的过程中接触不到容器。
优选地，所述步骤(3)中浸润型溶液为气液接触角小于90°的溶液。
更优选地，所述气液接触角小于90°的溶液优选为水、乙二醇、十六烷或氮甲基吡咯烷酮。
其中极片体积V0是根据极片的形状分别测其长、宽、厚、半径等来计算，如长方形的极片的V0＝长(L)×宽(m)×厚(d)，圆形的极片的V0＝πr2×厚度(d)。
下面对本发明技术方案及计算过程进行完整、清楚地描述如下：
1、取规则形状的锂电极片，测其极片厚度，计量出极片的体积V0。
2、将所取极片悬挂于电子弹簧秤上，读取极片重量G0，则G0＝M0g，其中M0为极片的质量，g为当地重力加速度。
3、将悬挂于电子弹簧秤上极片置于盛有浸润型溶液的容器中，并浸没在溶液中，浸泡一定时间后，读取电子弹簧秤数值F1，
根据F1+ρgV1＝(M0+M1)g，可推出M1＝(F1+ρgV1–G0)/g，其中ρ为浸润溶液的密度，V1为浸泡后极片体积，M1为浸入之极片内的溶液质量，g为当地重力加速度；
则浸入之极片孔隙内的溶液体积为：V液＝(F1+ρgV1–G0)/ρg；
其中V液为浸入之极片内的溶液体积，其包括原先极片孔隙体积及极片膨胀产生的孔隙体积；
根据V增＝V1-V0，V孔＝V液-V增，其中V孔为极片孔隙体积，V增为极片膨胀产生的孔隙体积；
则可推出：V孔＝V液-V增＝V0+(F1-G0)/ρg
则极片的孔隙率ε＝V孔/V0＝1-(G0-F1)/ρgV0×100％。
所以本发明采用的测试方法具有操作简单、测试效率高、测量成本低等优点，不仅避免了压汞仪复杂的操作过程，减少了汞对环境的污染与操作人员的危害；而且考虑了测试过程中极片浸泡在浸润型溶液中孔隙体积的变化，直接采用原位测量极片吸液后的重量变化，可有效地降低浸泡后取片称重引起的溶液挥发导致的偏差，会进一步提高极片孔隙率测试准确性。
具体实施方式
为了便于本发明内容的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步说明，以下实施例仅为本发明的某一种实施例。
实施例1
(1)取长方形磷酸铁锂正极片，测量该极片的长、宽和厚度，根据V0＝长(L)×宽(m)×厚(d)，得出其体积V0＝3.982×10-5m3；
(2)将该极片悬挂于电子弹簧秤上，读取极片的重量G0＝0.8124N；
(3)将悬挂于电子弹簧秤上极片置于盛有乙二醇溶液的容器中，使乙二醇完全浸没磷酸铁锂正极片，浸泡2小时后，读取电子弹簧秤数值F1＝0.6190N；
(4)根据公式ε＝1-(G0-F1)/ρgV0×100％，得出该极片的孔隙率ε＝38.52％。
实施例2
(1)取圆形石墨负极片，测量该极片的半径和厚度，然后根据V0＝πr2×厚度(d)，得出其体积V0＝1.287×10-5m3；
(2)将所取极片悬挂于电子弹簧秤上，读取极片重量G0＝0.3510N；
(3)将悬挂于电子弹簧秤上极片置于盛有蒸馏水溶液的容器中，使蒸馏水完全浸没石墨负极片，浸泡2小时后，读取电子弹簧秤数值F1＝0.2698N；
(4)根据公式ε＝1-(G0-F1)/ρgV0×100％，得出该极片的孔隙率ε＝36.94％。
将以上实施例1、2所测试的极片分别采用压汞仪方法和十六烷浸泡质量差法再进行测定其孔隙率，其数据对比如下：
| 测试方法 | 压汞仪测试 | 十六烷浸泡质量差法 | 本发明测试 |
| 磷酸铁锂正极片 | 36.89％ | 40.12％ | 38.52％ |
| 石墨负极片 | 34.56％ | 38.65％ | 36.94％ |
其中压汞仪测试原理：通过加压使汞进入固体样品中，进入固体孔中的孔体积增量所需的能量等于外力所做的功，在压力的作用下，汞被挤入多孔材料的孔隙中，孔径越小，所需要的压力就越大，根据施加压力的大小，可求出对应的孔径尺寸，由水银压入量可求出对应尺寸的孔体积，便可算出孔体积随孔径大小变化的曲线，从而得出多孔材料的孔径分布，得到孔隙率。
从上表对比数据可看出：压汞仪适合大孔，且各个测试仪器精度不一，一般空隙30nm以上用压汞仪测试，测试值跟压汞仪操作压力也有一定关系,一般小于30nm以下的空隙在有限的压力条件下无法准确测试，致使测试数值偏低。十六烷测试孔隙率时，极片浸泡过程中极片体积膨胀而引起空隙变大和溶液的挥发等，从而影响了极片的真实孔隙率，其测量结果偏大。而本发明考虑了测试过程中极片浸泡过程的体积变化，原位测量极片吸液后的重量变化，可有效地降低浸泡后取片称重引起的溶液挥发导致的偏差，会进一步提高极片孔隙率测试准确性。
所以本发明测试方法操作简单、测试效率高、测量成本低，避免了压汞仪复杂的操作过程，减少了汞对环境的污染与操作人员的危害，且测试结果接近压汞仪测试结果；十六烷浸泡质量差法忽略了极片浸泡体积变化和取片称重引起的溶液挥发，导致孔隙率测量偏大。
本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种锂离子电池极片孔隙率的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取规则形状的锂离子电池极片，测量其体积V0；
（2）将极片悬挂于电子弹簧秤上，得极片的重量G0；
（3）将悬挂于电子弹簧秤上的极片全部浸没于浸润型溶液中，并于不小于2小时后读取电子弹簧秤的数值F1；
（4）根据公式ε＝1-（G0-F1）/ρgV0×100%，计算出该极片的孔隙率ε；式中ρ为浸润型溶液在常温下的密度，g为重力加速度。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述步骤（1）规则形状的锂离子电池极片为长方形或圆形的正、负极极片。
3.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于：所述正极极片包括磷酸铁锂、三元、钴酸锂、镍酸锂、镍锰酸锂或磷酸铁锰，所述负极极片包括钛酸锂、硅碳或石墨。
4.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述步骤（2）中极片悬挂方式为折叠或卷绕，使其在浸没于浸润型溶液的过程中接触不到容器。
5.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述步骤（3）中浸润型溶液为气液接触角小于90°的溶液。
6.根据权利要求5所述的测试方法，其特征在于：所述气液接触角小于90°的溶液优选为水、乙二醇、十六烷或氮甲基吡咯烷酮。
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