CN103134743A - 一种测试孔隙率的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测试孔隙率的方法，该方法包括：裁取适量试样，称量所述试样的质量M₀；计量所述试样的体积V；采用比重瓶法进行真密度的测试，得出所述试样的真密度ρ；根据公式：

计算所述试样的孔隙率。本发明公开了一种测试孔隙率的方法，通过采用比重瓶法测量试样的真密度，计量试样的体积和质量，通过公式：

进行试样的孔隙率的计算，本发明所提供的采用真密度法测试电池隔膜、极片的孔隙率的方法，测试过程简单、方便准确，另外，测试过程中所用仪器及耗材比较廉价。

Description

一种测试孔隙率的方法

技术领域

本发明涉及材料技术检测领域，更具体的说，是涉及一种测试孔隙率的方法。

背景技术

锂离子电池隔膜和正负极极片作为锂离子电池的核心部件，孔隙率是衡量其性能的关键指标。隔膜孔隙率太低，则透气性能差，电解液吸附能力弱，电导率低；而隔膜孔隙率高，则锂离子穿透能力强，但太高的孔隙率可能使得微孔隔膜穿刺能力减弱、收缩率增大以及力学性能变差，从而带来微孔隔膜使用过程中的安全问题，以及使用性能的变化。对于极片的孔隙率，孔隙率高，则面密度低，造成电池容量低。

目前，现有技术中测试孔隙率的方法有：气体吸附法(BET法)、压汞法、有机溶解法、透射电镜法、扫描电镜法、小角中子散射法，虽然有这么多的测试孔隙率的方法，但是每种测试方法都有其特有的测试范围和缺点，测试过程繁琐，并且测试所用仪器及耗材比较昂贵，例如：气体吸附法(BET法)仅测量开孔、有效范围0.4-100nm及耗时比较长；压汞法仅测量开孔、有效范围3.6nm-1mm、压汞仪比较昂贵及Hg污染；有机溶解法测试范围小；透射电镜法提供有关孔交联信息和扫描电镜法孔径测量，几乎用于孔分析；小角中子散射法任何孔径、用于开孔和闭孔的孔分析、价格比较昂贵。

因此，如何减少繁琐的测试过程，及降低所用仪器及耗材的成本，来测试电池隔膜、极片孔隙率，是目前本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种测试孔隙率的方法，以克服现有技术中由于测试过程繁琐，测试所用仪器及耗材昂贵导致的测试过程的成本高的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种测试孔隙率的方法，该方法包括：

裁取适量试样，称量所述试样的质量M₀；

计量所述试样的体积V；

采用比重瓶法进行真密度的测试，得出所述试样的真密度ρ；

根据公式：

计算所述试样的孔隙率。

其中，所述裁取的试样为长方体。

其中，所述试样的体积V＝长×宽×厚。

其中，所述采用比重瓶法进行真密度的测试，得到所述试样的真密度ρ具体为：

将所述比重瓶用洗液清洗、烘干，计量所述比重瓶的质量M₁；

将裁取的所述试样放入所述比重瓶中，计量所述比重瓶和所述试样的质量M₂；

向所述比重瓶中注入蒸馏水，在热水浴中煮沸，除去所述试样上附着的气泡，经静置冷却后，再将所述蒸馏水注满所述比重瓶，塞上瓶塞，使所述蒸馏水从瓶塞上的毛细管溢出，计量所述比重瓶、所述试样和所述蒸馏水的质量M₃；

从所述比重瓶中到出所述蒸馏水和所述试样，洗净后装满所述蒸馏水，计量所述比重瓶和所述蒸馏水的质量M₄；

根据公式：ρ＝(M₂-M₁)×ρ′/[(M₄-M₁)-(M₃-M₂)]，计算所述试样的真密度。

其中，所述ρ′为介质的密度。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开了一种测试孔隙率的方法，通过采用比重瓶法测量试样的真密度，计量试样的体积和质量，通过公式：

进行试样的孔隙率的计算，本发明所提供的采用真密度法测试孔隙率的方法，测试过程简单、方便准确，另外，测试过程中所用仪器及耗材比较廉价。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例公开的一种测试孔隙率的方法流程图。

具体实施方式

为了引用和清楚起见，下文中使用的技术名词的说明、简写或缩写总结如下：

真密度：指材料在绝对密实状态下的体积内固体物质的实际体积，不包括内部空隙。

孔隙率：一定量固体中的可测定孔和孔隙的体积(孔体积和孔体积)与其占有的总体积之比。

隔膜：电池常用的隔膜材料有纤维纸或者无纺布、合成树脂的多孔膜，常见的隔膜有聚丙烯和聚乙烯的多孔膜。

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明公开了一种测试孔隙率的方法，通过采用比重瓶法测量试样的真密度，计量试样的体积和质量，通过公式：进行试样的孔隙率的计算，本发明所提供的采用真密度法测试孔隙率的方法，测试过程简单、方便准确，另外，测试过程中所用仪器及耗材比较廉价。

本发明方法过程中所使用的仪器及溶液：精密切刀；精密天平(±0.1mg)；精密测厚仪(±0.1um)；蒸馏水。

请参阅附图1，为本发明公开一种测试孔隙率的方法流程图；

步骤101：裁取适量试样，称量所述试样的质量M₀；

制样，在干燥的条件下，用精密切刀裁取长L、宽W的长方体试样(裁取试样为方便计算其体积为宜)，用钢板尺或更加精密的仪器进行长和宽的计量；用精密天平(±0.1mg)称量试样的质量M₀；

步骤102：计量所述试样的体积V；

用精密测厚仪(±0.1um)测量试样的厚度H，测试头采用平头，通过公式计量试样的体积V＝L×W×H。

其中，V——试样的体积，cm³；

L——试样的长度，cm；

W——试样的宽度，cm；

H——试样的厚度，cm。

步骤103：采用比重瓶法进行真密度的测试，得出所述试样的真密度ρ；

真密度测试：采用比重瓶法，按照冶标YB-373-75。其步骤具体如下：

步骤1：将所述比重瓶用洗液清洗、烘干，计量所述比重瓶的质量M₁；

步骤2：将裁取的所述试样放入所述比重瓶中，计量所述比重瓶和所述试样的质量M₂；

步骤3：向所述比重瓶中注入蒸馏水，在热水浴中煮沸，除去所述试样上附着的气泡，经静置冷却后，再将所述蒸馏水注满所述比重瓶，塞上瓶塞，使所述蒸馏水从瓶塞上的毛细管溢出，计量所述比重瓶、所述试样和所述蒸馏水的质量M₃；

步骤4：从所述比重瓶中到出所述蒸馏水和所述试样，洗净后装满所述蒸馏水，计量所述比重瓶和所述蒸馏水的质量M₄；

步骤5：根据公式：ρ＝(M₂-M₁)×ρ′/[(M₄-M₁)-(M₃-M₂)]，计算所述试样的真密度。

其中，ρ——试样的真密度，g/cm³；

M1——比重瓶的质量，g；

M2——比重瓶和试样的质量，g；

M3——比重瓶、试样和水的质量，g；

M4——比重瓶和水的质量，g；

ρ′——介质的密度，g/cm³。

步骤104：根据公式：

计算所述试样的孔隙率。

孔隙率的计算公式推导如下：

样品质量M₀，样品体积V，测得样品真密度ρ；因为孔隙率是一定量固体中的可测定孔和孔隙的体积与其占有的总体积之比；又因为样品的真实体积为：M₀/ρ，所以孔体积为：V-M₀/ρ，所以孔隙率为：％＝(V-M₀/p)V*100％，化简即得：

$\%=(1-\frac{M_0}{\mathrm{\ρ}\·V})\×100\%$

其中，M₀——试样的质量，g；

V——试样的体积，cm³；

ρ——试样的真密度，g/cm³。

综上所述：本发明公开了一种测试孔隙率的方法，通过采用比重瓶法测量试样的真密度，计量试样的体积和质量，通过公式：

进行试样的孔隙率的计算，本发明所提供的采用真密度法测试孔隙率的方法，测试过程简单、方便准确，另外，测试过程中所用仪器及耗材比较廉价。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种测试孔隙率的方法，其特征在于，该方法包括：

裁取适量试样，称量所述试样的质量M₀；

计量所述试样的体积V；

采用比重瓶法进行真密度的测试，得出所述试样的真密度ρ；

根据公式：计算所述试样的孔隙率。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述裁取的试样为长方体。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述试样的体积V＝长×宽×厚。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用比重瓶法进行真密度的测试，得到所述试样的真密度ρ具体为：

将所述比重瓶用洗液清洗、烘干，计量所述比重瓶的质量M₁；

将裁取的所述试样放入所述比重瓶中，计量所述比重瓶和所述试样的质量M₂；

向所述比重瓶中注入蒸馏水，在热水浴中煮沸，除去所述试样上附着的气泡，经静置冷却后，再将所述蒸馏水注满所述比重瓶，塞上瓶塞，使所述蒸馏水从瓶塞上的毛细管溢出，计量所述比重瓶、所述试样和所述蒸馏水的质量M₃；

从所述比重瓶中到出所述蒸馏水和所述试样，洗净后装满所述蒸馏水，计量所述比重瓶和所述蒸馏水的质量M₄；

根据公式：ρ＝(M₂-M₁)×ρ′/[(M₄-M₁)-(M₃-M₂)]，计算所述试样的真密度。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述ρ′为介质的密度。

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