CN105126629A - 一种中空纤维膜贯通孔隙率的测试方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中空纤维膜贯通孔隙率的测试方法和装置，其方法是先称量浸润液充满膜无效孔和贯通孔后膜组件的质量m1；再称量膜达到泡点压力前，即湿曲线确定膜最大孔径前，随着压力升高从膜中渗出和残留在膜表面的浸润液的质量m2；最后称量膜贯通孔中的浸润液被高压气体完全排出后膜组件的质量m3。通过m1、m2和m3的差值能够得出膜贯通孔中浸润液的质量，除以浸润液的密度ρ得到膜贯通孔中浸润液的体积，再除以中空纤维膜的体积V，就能得到膜贯通孔隙率。本发明通过泡点测量步骤，不仅明确了中空纤维膜贯通孔的测量起点，还有效地去除膜表面的残留浸润液，其测量数据准确性高，方法简单，实用性较强。
Description
技术领域
本发明涉及多孔膜结构测量与表征技术领域，特别是涉及一种中空纤维膜贯通孔隙率的测试方法和装置。
背景技术
孔隙率是多孔膜性能的重要指标，直接影响膜应用性能。孔隙率一般定义为膜孔总体积占膜总体积的百分数，其中，膜孔既包括作为有效孔的贯通孔，也包括回转孔、盲孔和死孔、球泡等无效孔结构。
对于多孔膜，只有贯通孔才能决定膜分离效果，因此孔径的严格定义应该是贯通于膜两侧的孔道中的孔喉直径。由于无效孔结构的存在，按照一般定义计算的孔隙率与膜实际有效孔隙率普遍存在偏差，因此，采用有效孔隙率的概念：即膜贯通孔总体积占膜总体积的百分数，对于膜分离过程的设计和预测更为准确。
膜孔隙率测试方法包括直接和间接两种。直接法主要是质量法和电镜法，质量法有两种计算方法，对于不采用添加剂的制膜工艺，根据膜表观密度(单位体积膜的质量)和膜材料的密度计算，即密度法；对于采用添加剂的制膜工艺，先将膜用溶液浸润，再根据膜浸润前后的质量差计算，即浸润称重法。电镜法在电镜图像的基础上，采用图像分析软件对孔径进行统计得到孔隙率。间接法是利用与孔径有关的物理现象如毛细管力(压汞法)和毛细凝聚(氮气吸附法)，通过测试相关参数，再根据公式计算孔隙率。
根据上述方法的测量原理，质量法、电镜法、压汞法和氮气吸附法无法区别贯通孔和无效孔，孔隙率结果误差较大。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种中空纤维膜贯通孔隙率的测试方法和装置,依此测量的膜孔隙率具有结果准确、数据重现性高等特点。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：一种中空纤维膜贯通孔隙率的测试方法，包括以下步骤：
(1)膜组件制备：把疏水性中空纤维膜制备成膜组件，或者将亲水性中空纤维膜进行除杂、干燥处理后制备成膜组件；计算中空纤维膜体积V；
(2)运行干曲线：将步骤(1)制备的膜组件与气压系统密闭连接，将膜组件放入密闭容器中并通入气体；缓慢提高通入气体的压力，记录透过膜组件的气体流量和气体压力，得到干曲线；
(3)膜组件浸润：将所述膜组件浸泡在浸润液中；浸润完全后，取出膜组件，称量其质量m1；
(4)泡点测量：将步骤(3)的膜组件与气压系统密闭连接，并将膜组件放入密闭容器中，密闭容器中盛放有与步骤(3)相同的所述浸润液；缓慢提高气压系统输入的气体压力，观察密闭容器中有无连续气泡溢出；当中空纤维膜表面有连续气泡出现时，记录气体压力值，即为泡点压力；
(5)运行湿曲线：重新将步骤(4)的膜组件放入所述浸润液中；浸润完全后，把膜组件与气压系统密闭连接，将膜组件悬空于密闭容器内部；缓慢提高气压系统通入的气体压力；随着压力升高，浸润液不断从膜表面渗出，落入密闭容器中；当气体压力达到步骤(4)中所述泡点压力时，称量、计算密闭容器增加的重量m2，即为膜组件渗出的浸润液质量；继续提高气体压力，通过气体流量计记录透过膜组件的气体流量，记录透过膜组件的气体流量和气体压力，得到湿曲线；当气体流量与压力呈线性增大趋势，并且湿曲线与步骤(2)中所述的干曲线重合时，称量膜组件的质量m3，测量结束；
(6)孔隙率计算：按照以下公式计算中空纤维膜贯通孔隙率：
其中，m1——充分浸润的膜组件的质量，g；
m2——压力升至泡点压力时，从膜样品中渗出浸润液的质量，g；
m3——湿曲线与干曲线重合时膜组件的质量，g；
ρ——浸润液密度，g/cm3；
V——中空纤维膜体积，cm3。
优选的，步骤(1)中所述中空纤维膜有效长度为50mm～100mm，膜外径为483um～1722um，膜壁厚为：58um～443um，膜平均孔径为0.05um～0.40um。
优选地，步骤(3)、(4)、(5)中使用的所述浸润液为水、乙二醇、正/异丙醇、全氟聚醚或碳氟表面活性剂。
优选地，步骤(2)、(4)、(5)中通入的气体为氮气。
优选地，所述氮气压力为0bar～10bar。
优选地，步骤(3)、(5)中对所述中空纤维膜进行超声浸润，超声频率为50kHz～100kHz，浸润时间5min～20min。
本发明还提供了一种中空纤维膜贯通孔隙率的测试装置，包括气压系统、干曲线测试单元、泡点压力测试单元和湿曲线测试单元；所述气压系统包括气体钢瓶、减压阀和气体管路；所述气体钢瓶的出气口安装有减压阀；所述干曲线测试单元、泡点压力测试单元和湿曲线测试单元分别通过所述气体管路与所述气体钢瓶并联。
所述干曲线测试单元包括密闭容器一，所述密闭容器一的进气端与所述气体管路连通；所述密闭容器一进气端的管路上还安装有气体压力表、进气控制阀；所述密闭容器一出气端的管路上安装有气体流量计。
所述泡点压力测试单元包括密闭容器二，所述密闭容器二的进气端与所述气体管路连通；所述密闭容器二进气端的管路上还安装有气体压力表和进气控制阀。
所述湿曲线测试单元包括密闭容器三，所述密闭容器三的进气端与所述气体管路连通；所述密闭容器三进气端的管路上还安装有气体压力表、进气控制阀；所述密闭容器三出气端的管路上安装有气体流量计；所述密闭容器三的下方设置有精密天平。
本发明的工作原理是基于三个质量值m1、m2、m3的差值，计算中空纤维膜贯通孔隙率；其中，m1是称量浸润液充满膜无效孔和贯通孔后膜组件的质量；m2是称量膜达到泡点压力前，即湿曲线确定膜最大孔径前，随着压力升高从膜中渗出和残留在膜表面的浸润液的质量；m3是称量膜贯通孔中的浸润液被高压气体完全排出后膜组件的质量。通过m1、m2和m3的差值能够得出膜贯通孔中浸润液的质量，除以浸润液的密度ρ得到膜贯通孔中浸润液的体积，该体积也是膜贯通孔的体积，再除以中空纤维膜的体积V，就能得到膜贯通孔隙率。由此带来的有益效果是：现有技术的中空纤维膜孔隙率测量方法与本发明相同，也是采用了传统质量法进行测量；传统质量法的计算公式有两种：
1、密度法，计算公式为其中
2、浸润称重法，计算公式为
尽管浸润称重法也采用膜润湿前后的质量来进行计算，但是上述两种传统质量法的计算公式中，并没有明确膜贯通孔的测量起点，而且传统质量法不能区分无效孔和贯通孔，因此导致孔隙率的测量结果误差较大；本发明通过泡点测量步骤，不仅明确了中空纤维膜贯通孔的测量起点，还有效地去除膜表面的残留浸润液，其测量数据准确性高，方法简单，实用性较强。
附图说明
图1所示为中空纤维膜贯通孔隙率的测试装置的结构示意图；
图2所示为聚偏氟乙烯膜干曲线图；
图3所示为聚偏氟乙烯膜湿曲线与干曲线对照图；
图4所示为聚丙烯膜干曲线图；
图5所示为聚丙烯膜湿曲线与干曲线对照图；
图6所示为聚四氟乙烯膜干曲线图；
图7所示为聚四氟乙烯膜湿曲线与干曲线对照图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种中空纤维膜贯通孔隙率的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)膜组件制备：把疏水性中空纤维膜制备成膜组件，膜组件的制备步骤为取中空纤维膜若干根，用聚酯或聚醚型软管作为浇铸封头，用聚氨酯或环氧树脂作为密封胶，将膜丝浇铸成U型膜组件。或者将亲水性中空纤维膜进行除杂、干燥处理后制备成膜组件；除杂、干燥的步骤为先用无水乙醇溶液浸泡膜组件，再用正己烷溶液浸泡膜组件，浸泡结束后，取出膜组件常温真空干燥至恒重。计算中空纤维膜体积V；
(2)运行干曲线：将步骤(1)制备的膜组件与气压系统密闭连接，将膜组件放入密闭容器中并通入气体；缓慢提高通入气体的压力，记录透过膜组件的气体流量和气体压力，得到干曲线；
(3)膜组件浸润：将所述膜组件浸泡在浸润液中；浸润完全后，取出膜组件，称量其质量m1；
(4)泡点测量：将步骤(3)的膜组件与气压系统密闭连接，并将膜组件放入密闭容器中，密闭容器中盛放有与步骤(3)相同的所述浸润液；缓慢提高气压系统输入的气体压力，观察密闭容器中有无连续气泡溢出；当中空纤维膜表面有连续气泡出现时，记录气体压力值，即为泡点压力；
(5)运行湿曲线：重新将步骤(4)的膜组件放入浸润液中；浸润完全后，把膜组件与气压系统密闭连接，将膜组件悬空于密闭容器内部；缓慢提高气压系统通入的气体压力；随着压力升高，浸润液不断从膜表面渗出，落入密闭容器中；当气体压力达到步骤(4)中所述泡点压力时，称量、计算密闭容器增加的重量m2，即为膜组件渗出的浸润液质量；继续提高气体压力，通过气体流量计记录透过膜组件的气体流量，记录透过膜组件的气体流量和气体压力，得到湿曲线；当气体流量与压力呈线性增大趋势，并且湿曲线与步骤(2)中所述的干曲线重合时，称量膜组件的质量m3，测量结束；
(6)孔隙率计算：按照以下公式计算中空纤维膜贯通孔隙率：
其中，m1——充分浸润的膜组件的质量，g；
m2——压力升至泡点压力时，从膜样品中渗出浸润液的质量，g；
m3——湿曲线与干曲线重合时膜组件的质量，g；
ρ——浸润液密度，g/cm3；
V——中空纤维膜体积，cm3。
优选的，步骤(1)中所述中空纤维膜有效长度为50mm～100mm，膜外径为483um～1722um，膜壁厚为58um～443um，膜平均孔径为0.05um～0.40um。
优选地，步骤(3)、(4)、(5)中使用的所述浸润液为水、乙二醇、正/异丙醇、全氟聚醚或碳氟表面活性剂。
优选地，步骤(2)、(4)、(5)中通入的气体为氮气。
优选地，所述氮气压力为0bar～10bar。
优选地，步骤(3)、(5)中对所述中空纤维膜进行超声浸润，超声频率为50kHz～100kHz，浸润时间5min～20min。
如图1所示，本发明提供了一种中空纤维膜贯通孔隙率的测试装置；它包括气压系统、干曲线测试单元、泡点压力测试单元和湿曲线测试单元；所述气压系统包括气体钢瓶11、减压阀12和气体管路13；所述气体钢瓶11的出气口安装有减压阀12；所述干曲线测试单元、泡点压力测试单元和湿曲线测试单元分别通过所述气体管路13与所述气体钢瓶11并联。
所述干曲线测试单元包括密闭容器一21，所述密闭容器一21的进气端与所述气体管路13连通；所述密闭容器一21进气端的管路上还安装有气体压力表22、进气控制阀23；所述密闭容器一21出气端的管路上安装有气体流量计24。
所述泡点压力测试单元包括密闭容器二31，所述密闭容器二31的进气端与所述气体管路13连通；所述密闭容器二31进气端的管路上还安装有气体压力表32和进气控制阀33。
所述湿曲线测试单元包括密闭容器三41，所述密闭容器三41的进气端与所述气体管路13连通；所述密闭容器三41进气端的管路上还安装有气体压力表42、进气控制阀43；所述密闭容器三41出气端的管路上安装有气体流量计44；所述密闭容器三41的下方设置有精密天平45，精密天平45优选为万分之一精度的分析天平。
实施例1
取国产某品牌聚偏氟乙烯中空纤维膜。选择4根中空纤维膜，制备膜组件，计算膜体积V。制备5个膜组件，编号分别为PVDE-1、PVDE-2、PVDE-3、PVDE-4、PVDE-5，膜组件基本参数如表1。
表1聚偏氟乙烯膜及其组件基本参数
| 编号 | PVDF-1 | PVDF-2 | PVDF-3 | PVDF-4 | PVDF-5 |
| 膜外径/um | 1150 | 1159 | 1156 | 1163 | 1170 |
| 膜壁厚/um | 175 | 200 | 204 | 185 | 195 |
| 单根膜有效长度/cm | 7.5 | 7.5 | 7.5 | 7.5 | 7.5 |
| 膜体积/cm3 | 0.1607 | 0.1807 | 0.1829 | 0.1704 | 0.1791 |
将膜组件与干曲线测试单元的组件夹具相连，组件夹具采用不锈钢材质制成。关闭泡点压力测试单元和湿曲线测试单元的进气控制阀，打开干曲线测试单元的进气控制阀。采用进气控制阀和气体压力表控制氮气压力范围在0bar～4.0bar，通过气体流量计记录透过膜组件的氮气通量，聚偏氟乙烯膜干曲线如图2。
取下膜组件，将其浸泡在浸润液碳氟表面活性剂溶液中，浸润液密度为1.8528g/cm3。超声频率为100kHz，浸润时间为10min。浸润结束后，取出膜组件，用精密天平称其质量m1。
将浸润后膜组件与泡点测试单元的夹具相连，将其浸泡在装有碳氟表面活性剂溶液的烧杯中。关闭干曲线测试和湿曲线测试单元的进气控制阀，打开泡点测试单元进气控制阀。缓慢提高氮气压力，当中空纤维膜表面有连续气泡出现时，记录氮气压力值，即为膜泡点压力。
取下膜组件重新用碳氟表面活性剂溶液超声浸润，再将其与湿曲线测试单元的夹具相连。关闭干曲线测试和泡点压力测试单元的进气控制阀，打开湿曲线测试单元进气控制阀。提高氮气压力至泡点压力时，用精密天平称量从膜表面渗出的浸润液质量m2。继续提高氮气压力，通过气体流量计记录透过膜样品的氮气流量。当氮气流量与压力呈线性增大趋势，并与干曲线重合时，孔隙率测试实验结束，用精密天平称量膜组件质量m3，聚偏氟乙烯膜干曲线与湿曲线的对比图如图3所示，其中空心曲线为干曲线，黑色实心曲线为湿曲线。
根据公式：
计算膜贯通孔隙率，5个膜组件质量m1、m2和m3及膜孔隙率计算结果如表2。
表2聚偏氟乙烯膜孔隙率计算结果
| 编号 | PVDF-1 | PVDF-2 | PVDF-3 | PVDF-4 | PVDF-5 |
| m1/g | 4.7495 | 5.0250 | 5.4044 | 4.6907 | 4.9708 |
| m2/g | 0.3877 | 0.3638 | 0.7763 | 0.3456 | 0.3904 |
| m3/g | 4.1011 | 4.3675 | 4.3168 | 4.0429 | 4.2872 |
| 膜孔隙率/％ | 87.54 | 87.74 | 91.84 | 95.70 | 88.36 |
实验对比了传统质量法的浸润称重法与本发明测试方法的测量结果，通过孔隙率相对标准偏差分析测试方法对结果准确性和重现性影响，结果如表3。
表3浸润称重法和本发明测试方法的测量结果对比
实施例2
取国产某品牌聚丙烯中空纤维膜。选择12～28根中空纤维膜，制备膜组件，计算膜体积V。制备5个膜组件，编号分别为PP-1、PP-2、PP-3、PP-4、PP-5，膜组件基本参数如表4。
表4聚丙烯膜及其组件基本参数
| 编号 | PP-1 | PP-2 | PP-3 | PP-4 | PP-5 |
| 膜外径/um | 488 | 517 | 486 | 494 | 483 |
| 膜壁厚/um | 60 | 67 | 58 | 58 | 59 |
| 单根膜有效长度/cm | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 膜丝根数 | 26 | 12 | 20 | 14 | 28 |
| 膜体积/cm3 | 0.2097 | 0.1136 | 0.1559 | 0.1112 | 0.2199 |
将膜组件与干曲线测试单元的夹具相连，关闭泡点压力测试单元和湿曲线测试单元的进气控制阀，打开干曲线测试单元的进气控制阀。采用进气控制阀和气体压力表控制氮气压力范围在0bar～8.0bar，通过气体流量计记录透过膜组件的氮气通量，聚丙烯膜干曲线如图4。
取下膜组件，将其浸泡在浸润液碳氟表面活性剂溶液中，浸润液密度为1.8528g/cm3。超声频率为100kHz，浸润时间为20min。浸润结束后，取出膜组件，用精密天平称其质量m1。
将浸润后膜组件与泡点测试单元的夹具相连，将其浸泡在装有碳氟表面活性剂溶液的烧杯中。关闭干曲线测试和湿曲线测试单元的进气控制阀，打开泡点测试单元进气控制阀。缓慢提高氮气压力，当中空纤维膜表面有连续气泡出现时，记录氮气压力值，即为膜泡点压力。
取下膜组件重新用碳氟表面活性剂溶液超声浸润后，与湿曲线测试单元的组件夹具相连。关闭干曲线测试和泡点压力测试单元的进气控制阀，打开湿曲线测试单元进气控制阀。提高氮气压力至泡点压力时，用精密天平称量从膜表面渗出的浸润液质量m2。继续提高氮气压力，通过气体流量计记录透过膜样品的氮气流量。当氮气流量与压力呈线性增大趋势，并与干曲线重合时，孔隙率测试实验结束，用精密天平称量膜组件质量m3，聚丙烯膜干曲线与湿曲线的对比图如图5所示，其中空心曲线为干曲线，黑色实心曲线为湿曲线。
根据公式：
计算膜贯通孔隙率，5个膜组件质量m1、m2和m3及膜孔隙率计算结果如表5。
表5聚丙烯膜孔隙率计算结果
| 编号 | PP-1 | PP-2 | PP-3 | PP-4 | PP-5 |
| m1/g | 5.1732 | 5.1226 | 5.0577 | 5.2663 | 5.6811 |
| m2/g | 1.2429 | 1.1110 | 1.2708 | 1.3029 | 1.5056 |
| m3/g | 3.7095 | 3.8876 | 3.5988 | 3.8427 | 3.9111 |
| 膜孔隙率/％ | 56.84 | 58.91 | 65.12 | 58.60 | 64.88 |
实验对比了传统质量法的密度法与本发明测试方法的测量结果，通过孔隙率相对标准偏差分析测试方法对结果准确性和重现性的影响，结果如表6。
表6密度法和本发明测试方法的测量结果对比
实施例3
取国产某品牌聚四氟乙烯中空纤维膜。选择2根中空纤维膜，制备膜组件，计算膜体积V。制备5个膜组件，编号分别为PTFE-1、PTFE-2、PTFE-3、PTFE-4、PTFE-5，膜组件基本参数如表7。
表7聚四氟乙烯膜及其组件基本参数
| 编号 | PTFE-1 | PTFE-2 | PTFE-3 | PTFE-4 | PTFE-5 |
| 膜外径/um | 1697 | 1722 | 1706 | 1691 | 1711 |
| 膜壁厚/um | 431 | 424 | 428 | 443 | 421 |
| 单根膜有效长度/cm | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 膜体积/cm3 | 0.3427 | 0.3456 | 0.3435 | 0.3472 | 0.3411 |
将膜组件与干曲线测试单元的夹具相连，关闭泡点压力测试单元和湿曲线测试单元的进气控制阀，打开干曲线测试单元的进气控制阀。采用进气控制阀和气体压力表控制氮气压力范围在0bar～3.5bar，通过气体流量计记录透过膜组件的氮气通量，聚四氟乙烯膜干曲线如图6。
取下膜组件，将其浸泡在浸润液碳氟表面活性剂溶液中，浸润液密度为1.8528g/cm3。超声频率为100kHz，浸润时间为5min。浸润结束后，取出膜组件，用精密天平称其质量m1。
将浸润后膜组件与泡点测试单元的夹具相连，将其浸泡在装有碳氟表面活性剂溶液的烧杯中。关闭干曲线测试和湿曲线测试单元的进气控制阀，打开泡点测试单元进气控制阀。缓慢提高氮气压力，当中空纤维膜表面有连续气泡出现时，记录氮气压力值，即为膜泡点压力。
取下膜组件重新用碳氟表面活性剂溶液超声浸润后，与湿曲线测试单元的组件夹具相连。关闭干曲线测试和泡点压力测试单元的进气控制阀，打开湿曲线测试单元进气控制阀。提高氮气压力至泡点压力时，用精密天平称量从膜表面渗出的浸润液质量m2。继续提高氮气压力，通过气体流量计记录透过膜样品的氮气流量。当氮气流量与压力呈线性增大趋势，并与干曲线重合时，孔隙率测试实验结束，用精密天平称量膜组件质量m3，聚四氟乙烯膜干曲线与湿曲线的对比图如图7所示，其中空心曲线为干曲线，黑色实心曲线为湿曲线。
根据公式：
计算膜贯通孔隙率，5个膜组件质量m1、m2和m3及膜孔隙率计算结果如表8。
表8聚四氟乙烯膜孔隙率计算结果
| 编号 | PTFE-1 | PTFE-2 | PTFE-3 | PTFE-4 | PTFE-5 |
| m1/g | 3.9811 | 3.9927 | 4.2334 | 3.9252 | 4.1385 |
| m2/g | 0.1833 | 0.1564 | 0.3613 | 0.1492 | 0.1765 |
| m3/g | 3.4268 | 3.4688 | 3.5099 | 3.4024 | 3.5968 |
| 膜孔隙率/％ | 58.44 | 57.39 | 56.91 | 58.08 | 57.79 |
实验对比了传统质量法的浸润称重法与本发明测试方法的测量结果，通过孔隙率相对标准偏差分析测试方法对结果准确性和重现性的影响，结果如表9。
表9润湿质量差法和本发明测试方法的测量结果对比
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种中空纤维膜贯通孔隙率的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)膜组件制备：把疏水性中空纤维膜制备成膜组件，或者将亲水性中空纤维膜进行除杂、干燥处理后制备成膜组件；计算中空纤维膜体积V；(2)运行干曲线：将步骤(1)制备的膜组件与气压系统密闭连接，将膜组件放入密闭容器中并通入气体；缓慢提高通入气体的压力，记录透过膜组件的气体流量和气体压力，得到干曲线；
(3)膜组件浸润：将所述膜组件浸泡在浸润液中；浸润完全后，取出膜组件，称量其质量m1；
(4)泡点测量：将步骤(3)的膜组件与气压系统密闭连接，并将膜组件放入密闭容器中，密闭容器中盛放有与步骤(3)相同的所述浸润液；缓慢提高气压系统输入的气体压力，观察密闭容器中有无连续气泡溢出；当中空纤维膜表面有连续气泡出现时，记录气体压力值，即为泡点压力；
(5)运行湿曲线：重新将步骤(4)的膜组件放入所述浸润液中；浸润完全后，把膜组件与气压系统密闭连接，将膜组件悬空于密闭容器内部；缓慢提高气压系统通入的气体压力；随着压力升高，浸润液不断从膜表面渗出，落入密闭容器中；当气体压力达到步骤(4)中所述泡点压力时，称量、计算密闭容器增加的重量m2，即为膜组件渗出的浸润液质量；继续提高气体压力，通过气体流量计记录透过膜组件的气体流量，记录透过膜组件的气体流量和气体压力，得到湿曲线；当气体流量与压力呈线性增大趋势，并且湿曲线与步骤(2)中所述的干曲线重合时，称量膜组件的质量m3，测量结束；
(6)孔隙率计算：按照以下公式计算中空纤维膜贯通孔隙率：
其中，m1——充分浸润的膜组件的质量，g；
m2——压力升至泡点压力时，从膜样品中渗出浸润液的质量，g；
m3——湿曲线与干曲线重合时膜组件的质量，g；
ρ——浸润液密度，g/cm3；
V——中空纤维膜体积，cm3。
2.根据权利要求1所述的一种中空纤维膜贯通孔隙率的测试方法，其特征在于步骤(1)中所述中空纤维膜有效长度为50mm～100mm，膜外径为483um～1722um，膜壁厚为58um～443um，膜平均孔径为0.05um～0.40um。
3.根据权利要求1所述的一种中空纤维膜贯通孔隙率的测试方法，其特征在于步骤(3)、(4)、(5)中使用的所述浸润液为水、乙二醇、正/异丙醇、全氟聚醚或碳氟表面活性剂。
4.根据权利要求1所述的一种中空纤维膜贯通孔隙率的测试方法，其特征在于步骤(2)、(4)、(5)中通入的气体为氮气。
5.根据权利要求4所述的一种中空纤维膜贯通孔隙率的测试方法，其特征在于所述氮气压力为0bar～10bar。
6.根据权利要求1所述的一种中空纤维膜贯通孔隙率的测试方法，其特征在于步骤(3)、(5)中对所述中空纤维膜进行超声浸润，超声频率为50kHz～100kHz，浸润时间5min～20min。
7.一种中空纤维膜贯通孔隙率的测试装置，其特征在于包括气压系统、干曲线测试单元、泡点压力测试单元和湿曲线测试单元；所述气压系统包括气体钢瓶、减压阀和气体管路；所述气体钢瓶的出气口安装有减压阀；所述干曲线测试单元、泡点压力测试单元和湿曲线测试单元分别通过所述气体管路与所述气体钢瓶并联。
8.根据权利要求7所述的一种中空纤维膜贯通孔隙率的测试装置，其特征在于所述干曲线测试单元包括密闭容器一，所述密闭容器一的进气端与所述气体管路连通；所述密闭容器一进气端的管路上还安装有气体压力表、进气控制阀；所述密闭容器一出气端的管路上安装有气体流量计。
9.根据权利要求7所述的一种中空纤维膜贯通孔隙率的测试装置，其特征在于所述泡点压力测试单元包括密闭容器二，所述密闭容器二的进气端与所述气体管路连通；所述密闭容器二进气端的管路上还安装有气体压力表和进气控制阀。
10.根据权利要求7所述的一种中空纤维膜贯通孔隙率的测试装置，其特征在于所述湿曲线测试单元包括密闭容器三，所述密闭容器三的进气端与所述气体管路连通；所述密闭容器三进气端的管路上还安装有气体压力表、进气控制阀；所述密闭容器三出气端的管路上安装有气体流量计；所述密闭容器三的下方设置有精密天平。
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