CN105964149B - 一种测定离子交换膜孔径及孔径分布的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种测定离子交换膜孔径及孔径分布的装置，包括压力控制系统、第一注液系统、第二注液系统、Y液室、X液室、离子交换膜、流量监测系统，所述的X液室与Y液室的左侧与右侧分别设置X溢流阀与Y溢流阀；所述的压力控制系统与第一注液系统分别在Y液室的上侧与下侧；所述的流量监测系统与第二注液系统分别在X液室的上侧与下侧；其特征在于：（1）压力控制系统由进气口、氩气压缩机、稳压阀、精密压力表、排气阀组成；（2）第一注液系统由Y节流阀、Y液体流量计、Y加压泵、Y储液室组成，Y储液室低于Y液室；（3）第二注液系统由X节流阀、X液体流量计、X加压泵、X储液室组成，X储液室低于X液室；（4）流量监测系统由微小液体流量计和废液室组成。本发明解决了在用其它方法时对膜强度以及装置精密的要求，且装置成本低、操作简单、测定结果准确、测定范围广。

Description

一种测定离子交换膜孔径及孔径分布的装置
技术领域
本发明属于高分子功能膜性能测定领域，具体涉及一种用于测定离子交换膜孔径及孔径分布的装置。
背景技术
离子交换膜的孔径及孔径分布是影响膜选择透过性的一个重要因素，膜孔径及孔径分布不同对离子的泄露率也不同，因此测定膜孔径及孔径分布对于膜性能的改变以及提高有着极其重要的作用。国内外对膜孔径及孔径分布的测定主要有压汞法、气泡法、气体吸附法、截留分子量法、电镜法等。根据美国AMTS，气泡法和压汞法作为测量膜孔径及孔径分布的标准方法。气泡法在测量孔径小于0.1μm时需要0.4MPa的压力，该压力对膜的强度以及测定装置的精密度有着较高的要求；压汞法测定膜孔径的含义是“空隙孔”而不是“贯穿孔”，因此对于具有渗透作用的离子交换膜，该方法测定出的孔径及孔径分布没有意义；截留分子量法可以作为估算膜孔径大小的参考，在测定孔径大于10nm以上的膜，需要的标准高分子物质比较难找；电镜法虽然可以直接观察到膜表面的情况，但是利用不同的数据模型，会有不同的孔径结果，而且操作复杂，不适合大规模应用。本方法不仅测定的孔径含义为“贯穿孔”而且所需压力较小，对膜的强度以及装置的精密度要求较低，同时根据不同的液-液体系，测定所需压力的范围也可以调整在一个适宜的范围内。液-液体系环境与离子交换膜的实际工作环境也较为相似，因此测定的数据更精准。
发明内容
本发明的目的：一种测定离子交换膜膜孔径及孔径分布的装置，包括压力控制系统、第一注液系统、第二注液系统、Y液室、X液室、离子交换膜、流量监测系统，所述的X液室与Y液室的左侧与右侧分别装有X溢流阀与Y溢流阀；所述的压力控制系统与第一注液系统分别在Y液室的上侧与下侧；所述的流量监测系统与第二注液系统分别在X液室的上侧与下侧；其特征在于：（1）压力控制系统由进气口、氩气压缩机、稳压阀、精密压力表、排气阀组成；（2）第一注液系统依次由Y节流阀、Y液体流量计、Y加压泵、Y储液室组成，Y储液室低于Y液室；（3）第二注液系统由X节流阀、X液体流量计、X加压泵、X储液室组成，X储液室低于X液室；（4）流量监测系统由微小液体流量计和废液室组成。
根据权利要求1所述的一种测定离子交换膜孔径及孔径分布的装置，其特征在于：所述的Y液室与X液室采用法兰连接，离子交换膜固定于法兰之间且用硅胶密封。
根据权利要求1所述的一种测定离子交换膜孔径及孔径分布的装置，其特征在于：所述的Y储液室装有正丁醇，或含氢硅油，或苯甲酸苯酯，或甘油酯。
根据权利要求1所述的一种测定离子交换膜孔径及孔径分布的装置，其特征在于：所述的X储液室装有纯水。
根据权利要求1所述的一种测定离子交换膜孔径及孔径分布的装置，其特征在于：所述的离子交换膜为非均相膜，优选为IONSEP-HCC阳离子交换膜、FTAM-CEM阳离子交换膜。
附图说明
图1一种测定离子交换膜孔径及孔径分布的装置结构示意图
1-氩气压缩机，2-稳压阀，3-精密压力表，4-排气阀，5-Y溢流阀，6-Y液室，7-Y节流阀，8-Y液体流量计，9-Y加压泵，10-Y储液室，11-Y排液阀，12-微小液体流量计，13-废液室，14-X溢流阀，15-X液室，16-X节流阀，17-X液体流量计，18-X加压泵，19-X储液室，20-X排液阀，21-废液收集槽，22-离子交换膜。
图2 IONSEP-HCC阳离子交换膜P-Q曲线图。
图3 IONSEP-TP-A阳离子交换膜P-Q曲线图。
图4 FTAM-CEM阳离子交换膜P-Q曲线图。
具体实施方式
下面结合附图1对本发明做详细说明
一种测定离子交换膜膜孔径及孔径分布的装置，包括压力控制系统、第一注液系统、第二注液系统、Y液室5、X液室15、离子交换膜22、流量监测系统，所述的X液室15与Y液室6的左侧与右侧分别装有X溢流阀15与Y溢流阀5；所述的压力控制系统与第一注液系统分别在Y液室6的上侧与下侧；所述的流量监测系统与第二注液系统分别在X液室15的上侧与下侧；其特征在于：（1）压力控制系统由进气口、氩气压缩机1、稳压阀2、精密压力表3、排气阀4依次连接组成；（2）第一注液系统依次由Y节流阀7、Y液体流量计8、Y加压泵9、Y储液室10组成，Y储液室10低于Y液室6；（3）第二注液系统依次由X节流阀16、X液体流量计17、X加压泵18、X储液室组成19，X储液室19低于X液室15；（4）流量监测系统依次由微小液体流量计12和废液室13组成。
氮气经氮气压缩机1、气体循环系统进入Y液室6，并通过稳压阀2控制其气压；X、Y液分别通过第一与第二注液系统实现注液，根据压力控制系统增加压力，并且记录微小流量计12的读数，即可作出P-Q曲线。
实施例1
离子交换膜采用IONSEP-HCC阳离子交换膜，X储液室放入正丁醇，Y储液室放入超纯水。先用正丁醇饱和溶液将膜完全浸润，再将膜固定在X、Y室之间的法兰中。首先开启节流阀7和节流阀16，借助Y加压泵9和X加压泵18，分别将储存正丁醇的X储液室19与储存水的Y储液室10中的溶液充满X液室与Y液室。接着打开X溢流阀14和Y溢流阀5，使得X液室15与Y液室6的液面平齐，待液面平齐后关闭溢流阀；开始运行此装置后，氩气自氩气压缩机1产生，经气体循环系统进入Y液室6，压力由零缓慢增加（微小液体流量计测到流量产生时为开始压力）。根据膜孔径大小以及选取两种试剂的界面张力，将测试压力控制在0-2.5MPa之内，有利于防止离子交换膜内部结构被破坏，随着压力的增加，记录相应的流量，测量多组，最后绘制P-Q曲线，根据流体机械能恒算式：
Figure 804363DEST_PATH_IMAGE001
、
Figure 721504DEST_PATH_IMAGE002
以及LaPlace方程
Figure 596181DEST_PATH_IMAGE003
，其中，S是膜过滤面积(μm2)；ηi是单位面积上孔径为di的膜孔数量（个）；θ为浸润液对被浸润材料的接触角（°）；σ为浸润液的表面张力（N/m）。即可做出ηi-di孔径分布曲线如附图2所示，根据出现流量的第一个压力，可以算得最大孔径为0.312μm。
实施例2
离子交换膜采用IONSEP-TP-A阳离子交换膜，X储液室放入正丁醇，Y储液室放入超纯水。先用正丁醇饱和溶液将膜完全浸润，再将膜固定在X、Y室之间的法兰中。首先开启节流阀7和节流阀16，借助Y加压泵9和X加压泵18，分别将储存正丁醇的X储液室19与储存水的Y储液室10中的溶液充满X液室与Y液室。接着打开X溢流阀14和Y溢流阀5，使得X液室15与Y液室6的液面平齐，待液面平齐后关闭溢流阀；开始运行此装置后，氩气自氩气压缩机1产生，经气体循环系统进入Y液室6，压力由零缓慢增加（微小液体流量计测到流量产生时为开始压力）。根据膜孔径大小以及选取两种试剂的界面张力，将测试压力控制在0-2.5MPa之内，有利于防止离子交换膜内部结构被破坏，随着压力的增加，记录相应的流量，测量多组，最后绘制P-Q曲线，根据流体机械能恒算式：
Figure 991390DEST_PATH_IMAGE001
、
Figure 274604DEST_PATH_IMAGE002
以及LaPlace方程
Figure 97067DEST_PATH_IMAGE003
，其中，S是膜过滤面积(μm2)；ηi是单位面积上孔径为di的膜孔数量（个）；θ为浸润液对被浸润材料的接触角（°）；σ为浸润液的表面张力（N/m）；即可做出ηi-di孔径分布曲线如附图3所示，根据出现流量的第一个压力，可以算得最大孔径为0.254 μm。
实施例3
离子交换膜采用FTAM-CEM阳离子交换膜，X储液室放入正丁醇，Y储液室放入超纯水。先用正丁醇饱和溶液将膜完全浸润，再将膜固定在X、Y室之间的法兰中。首先开启节流阀7和节流阀16，借助Y加压泵9和X加压泵18，分别将储存正丁醇的X储液室19与储存水的Y储液室10中的溶液充满X液室与Y液室。接着打开X溢流阀14和Y溢流阀5，使得X液室15与Y液室6的液面平齐，待液面平齐后关闭溢流阀；开始运行此装置后，氩气自氩气压缩机1产生，经气体循环系统进入Y液室6，压力由零缓慢增加（微小液体流量计测到流量产生时为开始压力）。根据膜孔径大小以及选取两种试剂的界面张力，将测试压力控制在0-2.5MPa之内，有利于防止离子交换膜内部结构被破坏，随着压力的增加，记录相应的流量，测量多组，最后绘制P-Q曲线，根据流体机械能恒算式：
Figure 957575DEST_PATH_IMAGE001
、
Figure 156476DEST_PATH_IMAGE002
以及LaPlace方程
Figure 825354DEST_PATH_IMAGE003
，其中，S是膜过滤面积(μm2)；ηi是单位面积上孔径为di的膜孔数量（个）；θ为浸润液对被浸润材料的接触角（°）；σ为浸润液的表面张力（N/m）；即可做出ηi-di孔径分布曲线如附图4所示，根据出现流量的第一个压力，可以算得最大孔径为1.367 μm。

Claims (3)

1.一种测定离子交换膜孔径及孔径分布的装置，包括压力控制系统、第一注液系统、第二注液系统、Y液室、X液室、离子交换膜、流量监测系统，所述的X液室与Y液室的左侧与右侧分别设置X溢流阀与Y溢流阀；所述的压力控制系统与第一注液系统分别在Y液室的上侧与下侧；所述的流量监测系统与第二注液系统分别在X液室的上侧与下侧；其特征在于：（1）压力控制系统由进气口、氩气压缩机、稳压阀、精密压力表、排气阀组成；（2）第一注液系统由Y节流阀、Y液体流量计、Y加压泵、Y储液室组成，Y储液室低于Y液室；（3）第二注液系统由X节流阀、X液体流量计、X加压泵、X储液室组成，X储液室低于X液室；（4）流量监测系统由微小液体流量计和废液室组成；
所述的Y液室与X液室采用法兰连接，离子交换膜固定于法兰之间且用硅胶密封；所述的离子交换膜为非均相膜。
2.根据权利要求1所述的一种测定离子交换膜孔径及孔径分布的装置，其特征在于：所述的Y储液室装有正丁醇、或含氢硅油、或苯甲酸苯酯、或甘油酯。
3.根据权利要求1所述的一种测定离子交换膜孔径及孔径分布的装置，其特征在于：所述的X储液室装有纯水。
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