CN102151487B - 全自动超滤膜孔径分布测定仪及其自动测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了全自动超滤膜孔径分布测定仪及其自动测定方法，包括供气瓶供气瓶和固定密封超滤膜的测试膜池，特点是供气瓶与测试膜池之间设置有电动流量调节阀和装有置换液的置换液罐，置换液罐上设置有压力探头，测试膜池的置换液透过侧出口设置有电子天平或液体流量传感器，压力探头和电子天平或液体流量传感器的信号输出端与用于实时采集压力和流量信号的数据采集模块相连，通过通讯模块与计算机控制器进行信号传输，计算机控制器的信号输出端与电动流量调节阀的信号输入端连接并对电动流量调节阀进行实时反馈控制，优点是能实时自动控制测定条件并采集测量数据，对数据进行实时处理，能够满足对各类筛孔性滤膜性能的评定要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种膜孔径测定仪，尤其是涉及一种全自动超滤膜孔径分布测定仪及其自动测定方法。
背景技术
超滤膜是孔径介于5-150纳米的一类筛孔性滤膜，主要用于不同级别分子量物质的分离，在水处理、生物制药、食品等行业有广泛的应用。超滤膜的分离性能主要受孔特性参数如平均孔径和孔径分布等影响，目前对超滤膜的性能评价主要通过测试诸如牛血清蛋白、卵清蛋白、不同分子量级别的聚乙二醇等标准颗粒的截留率来标定其切割分子量，以作为超滤膜孔径的表征方法，利用这种标准颗粒截留率法表征超滤膜性能主要的问题在于难以找到系列大小的、颗粒均匀的、与膜材料不存在化学作用力的标准颗粒，标定出的超滤膜公称截留率与实际应用时的截留率有差距。
中国实用新型专利膜孔径测定仪(申请号为01273986.3，授权公告号为CN2508242Y)公开了一种基于泡点-流速法测定膜孔径的膜孔径测定仪，包括依次连接的供气瓶、压力平衡罐、测试池和流量计，具有结构简单、使用方便的优点，但是该膜孔径测定仪仅能测定微米数量级的孔径，无法测定纳米数量级的超滤膜的孔径分布，并且需要人工控制测定条件，同时需要人工采集压力、流量等测量数据用于平均孔径等参数的计算，存在误差大，操作不便等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可测定纳米数量级孔径的超滤膜的孔径分布，同时能自动控制测定条件并采集测量数据，对数据进行实时处理的全自动超滤膜孔径分布测定仪及其用于测定超滤膜孔径分布的自动测定方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种全自动超滤膜孔径分布测定仪，包括供气瓶和固定密封超滤膜的测试膜池，所述的供气瓶与所述的测试膜池通过管道连通，所述的超滤膜预先浸透浸润液，所述的供气瓶与所述的测试膜池之间依次设置有电动流量调节阀和装有置换液的置换液罐，所述的置换液与所述的浸润液互不相溶，所述的置换液罐通过分支管路分别与所述的测试膜池的置换液透过侧和所述的测试膜池的供液侧连接，所述的置换液罐上设置有压力探头，所述的测试膜池的置换液透过侧出口设置有电子天平或液体流量传感器，所述的压力探头和所述的电子天平或所述的液体流量传感器的信号输出端与用于实时采集压力P信号和液体重量Ws或液体流量Fl信号的数据采集模块相连，所述的数据采集模块通过通讯模块将采集到的压力P信号和液体重量Ws或液体流量Fl的信号传输到计算机控制器内，所述的计算机控制器的信号输出端与所述的电动流量调节阀的信号输入端连接并对所述的电动流量调节阀进行实时反馈控制。
所述的浸润液与所述的超滤膜具有良好相容性、接触角θ为零的液体，所述的浸润液与所述的置换液间界面张力在为0.2-5mN/m2之间，所述的浸润液与所述的置换液沸点大于80℃，所述的浸润液为溶解有所述的置换液的饱和溶液，所述的置换液为溶解有所述的浸润液的饱和溶液。
所述的供气瓶与所述的置换液罐之间的管道上设置有减压阀和第一开关阀门，所述的测试膜池的置换液透过侧出口与所述的电子天平或所述的液体流量传感器之间设置有用于控制透膜液体进出的第二开关阀门，所述的分支管路包括与所述的测试膜池的置换液透过侧连接的第一支管路和与所述的测试膜池的供液侧连接的第二支管路，所述的第一支管路上设置有第一进液阀，所述的第二支管路设置有第二进液阀。
所述的超滤膜为平板膜，所述的测试膜池包括上膜池和下膜池，所述的上膜池和所述的下膜池相互扣合形成样品腔室，所述的平板膜置于所述的样品腔室中，外边缘压紧在所述的上膜池和所述的下膜池之间，所述的平板膜的透过侧设置有用于缓冲压力的多孔垫片，所述的上膜池和所述的下膜池之间设置有用于密封所述的样品腔室的密封装置。
所述的超滤膜为中空纤维膜或管式膜，所述的测试膜池包括上膜池和下膜池，所述的上膜池和所述的下膜池相互扣合形成样品腔室，所述的中空纤维膜或所述的管式膜穿过具孔圆平板与所述的具孔圆平板之间的空隙填充有密封材料，所述的具孔圆平板置于所述的样品腔室中，外边缘压紧在所述的上膜池和所述的下膜池之间，所述的上膜池和所述的下膜池之间设置有用于密封所述的样品腔室的密封装置。
所述的上膜池与所述的下膜池接触的端面上设置有环形凹槽或所述的下膜池与所述的上膜池接触的端面上设置有环形凹槽，所述的密封装置为卡嵌在所述的环形凹槽中的环形密封圈。
所述的上膜池外周壁设置有卡位槽，所述的下膜池与所述的上膜池相接触的端面上设置有与所述的定位槽配合使用的卡位块。
全自动超滤膜孔径分布测定仪的自动测定方法包括如下步骤：
(1)将待测试超滤膜预先浸透浸润液后放入测试膜池中，将置换液装入置换液罐中，将第一开关阀门、电动流量调节阀、第一进液阀、第二进液阀和第二开关阀门打开，供气瓶中的气体进入所述的置换液罐中，所述的置换液罐中的置换液进入所述的测试膜池中，所述的测试膜池的膜两侧及进液管和出液管中充满置换液后，关闭第一进液阀；
(2)将待测试超滤膜密封固定，在计算机控制器的控制程序中预先设定超滤膜的最大承受压力P0和进气压力增加速度V；
(3)将用压力探头测得的置换液罐的压力信号P和电子天平测得的相应压力P下液体重量Ws或液体流量传感器测得的相应压力P下的液体流量Fl的信号实时采集到数据采集模块中，通过通讯模块将采集到的压力P信号和液体重量Ws信号或液体流量Fl信号传输到计算机控制器内，当将采集的信号为液体重量Ws时，将液体重量Ws换算成液体流量Fl，形成一一对应的压力P-液体流量Fl数据，当采集的信号为液体流量Fl时，直接形成一一对应的压力P-液体流量Fl数据；
(4)计算机控制器以采集到的压力P信号和相应压力P下的液体流量Fl信号为依据，以预设的进气压力增加速度V为控制目标，实时计算电动流量调节阀的开度，将计算所得的电动流量调节阀的开度实时反馈到电动流量调节阀上执行，控制所述的置换液罐内压力增加速度为预设的进气压力增加速度V；
(5)根据采集的压力P信号和相应压力P下的液体流量Fl信号测定孔径分布：
a.将步骤(3)中测定的压力P代入跨膜压差计算公式Δp＝P-Pa，得到跨膜压差Δp，其中Pa为测试膜池的置换液透过侧出口的压力；
b.将得到的跨膜压差Δp代入公式
得到该跨膜压差下新打开的膜孔径r，其中σ为浸润液与置换液间的界面张力，θ为浸润液与材料之间的接触角；
c.根据步骤(3)中测定得到的相应压力P下的液体流量Fl，计算得到跨膜压差Δp与相邻跨膜压差下的液体流量增加量ΔJ，将膜孔径r及ΔJ代入Hagen-Poiseuille方程：
得到相应压力P下的孔径r的有效通孔数目n，其中n为孔径为r的有效通孔数，η为渗透置换液粘度、l为超滤膜的有效通孔长度；
d.显示孔径分布测定结果，即孔径r-相应孔径下有效通孔数目n、孔径r-相应孔径下孔面积nπr2、孔径r-相应孔径下液体流量Fl；
(6)当压力P达到预设的最大承受压力P0或压力P-液体流量Fl呈线性关系时，自动关闭电动流量调节阀，存储测定结果，进入步骤(7)，否则，重复执行上述步骤(3)；
(7)结束测定，关闭第一开关阀门、第二进液控制阀和第二开关阀门。
步骤(3)中将液体重量Ws换算成液体流量Fl的过程如下：将各个时间t下所述的的电子天平测定的液体质量Ws数据实时传输到计算控制器机内，通过一定时间Δt内流入所述的电子天平的液体质量ΔWs计算相应压力P下置换液流量，计算公式为Fl＝ΔWs/Δt。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明全自动超滤膜孔径分布测定仪及其自动测定方法，可测定纳米数量级孔径的超滤膜的孔径分布，并通过计算机和自控元件能实时自动控制测定条件并采集测量数据，对数据进行实时处理，测定结果以图表和孔径分布曲线的形式实时显示、储存和打印，也可对之前测定的数据进行调阅。该仪器既可测定高分子或陶瓷质地的平板膜的孔径分布、平均孔径、气体通量和液体通量，也可测定中空纤维膜、管式膜的上述性能参数，解决了超滤膜过滤精度的表征问题，实现对超滤膜的有效过滤通孔的孔径分布进行测量，为超滤膜的研究和使用提供一种实用方便的性能评价设备和方法。
由于平板膜的透过侧设置有多孔垫片，可用于缓冲透过平板膜的气体或液体压力；由于上膜池外周壁设置有卡位槽，下膜池与上膜池相接触的端面上设置有与卡位槽配合使用的卡位块，可用于固定上、下膜池，避免上下膜池相对转动，影响膜性能测定；由于测试膜池还包括用于压紧密封上膜池和下膜池的上压盖和下压盖，上压盖和下压盖通过螺纹、法兰、卡箍和螺栓中的一种或两种方式连接固定，可进一步保证测试膜池的密封性。
附图说明
图1为本发明全自动超滤膜孔径分布测定仪的结构示意图；
图2为本发明的上膜池的结构示意图；
图3为本发明的下膜池的结构示意图；
图4为本发明实施例1超滤膜孔径分布测定仪自动测定方法的流程框图；
图5为本发明实施例2超滤膜孔径分布测定仪自动测定方法的流程框图；
图6为本发明实施例2的设置有管式膜的具孔圆平板的结构示意图；
图7为本发明实施例2的设置有中空纤维膜的具孔圆平板的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
一、本发明的测试原理
本发明的测试原理是基于液液置换法测定超滤膜的有效通孔分布。这种方法选用两种互不相溶的相互间界面张力γ较小的液体，取其中与膜材料有良好相容性、接触角θ为零的液体作为浸润液，将待测膜样品浸泡在浸润液中，使膜孔充满浸润液，然后将另一种液体作为渗透置换液，与膜孔中充满浸润液的待测膜样品接触，渗透置换液在一定的跨膜压差ΔP下能够置换相应孔径r的膜孔中的浸润液，并形成稳定的透膜通量ΔJ，ΔP与有效滤过孔径r之间遵循Laplace关系式
此时通过有效孔径r的透膜通量遵循Hagen-Poiseuille方程式中η为渗透置换液粘度，l为有效膜孔长度，n为有效孔径为r的膜孔个数。测定时由小到大逐渐增加渗透置换液上所加的压力ΔP，相应的膜孔孔径由大到小根据Laplace关系式逐渐被置换液置换，并依据Hagen-Poiseuille方程对透过膜的置换液流量产生贡献，因此可以根据在相应压差ΔP下渗透置换液通量的增加量ΔJ计算相应孔径的有效通孔的个数，由此测量超滤膜中的有效通孔孔径分布。由于渗透液和浸润液的界面张力可以小至0.2-5mN/m2左右，因此孔径测定范围下限可以向下延伸到1-10nm左右，适合测定超滤膜的孔径分布。
利用这种方法可以测得膜中实际通孔(数)分布，测量过程对膜没有损伤，可以反复测量，从而较好地评价超滤膜的性能。
二、具体实施例
实施例1
本发明全自动超滤膜孔径分布测定仪，如图1所示，包括供气瓶1和固定密封超滤膜的测试膜池3，供气瓶1与测试膜池3通过管道4连通，超滤膜预先浸透浸润液，供气瓶1与测试膜池3之间依次设置有电动流量调节阀5和装有置换液的置换液罐2，置换液与浸润液互不相溶，置换液罐2通过分支管道分别与测试膜池3的置换液透过侧和测试膜池3的供液侧连接，置换液罐2上设置有压力探头6，测试膜池的置换液透过侧出口设置有电子天平7，压力探头6和电子天平7的信号输出端与用于实时采集压力P信号和液体重量Ws信号的数据采集模块相连，数据采集模块通过通讯模块将采集到的压力P信号和液体重量Ws信号传输到计算机控制器8内，计算机控制器8的信号输出端与电动流量调节阀5的信号输入端连接并对电动流量调节阀5进行实时反馈控制。
浸润液选择沸点较高不易挥发、对膜材料有很好的润湿性但同时又不会溶解或溶涨膜材料的液体，如正丁醇；置换液选择沸点较高不易挥发、不会溶解或溶涨膜材料、与浸润液有较低的界面张力而又互不相容的液体，如水等。凡是符合上述特征的溶剂都属于本专利保护范围。在此具体实施例中，浸润液采用溶解有水的饱和正丁醇溶液，置换液采用溶解有正丁醇的饱和水溶液。浸润液与置换液间界面张力在20℃时为1.95mN/m2，浸润液与置换液的沸点大于80℃，浸润液与超滤膜具有良好相容性且接触角为零，浸润液与置换液均不会溶解或溶涨膜材料。
在此具体实施例中，如图1所示，供气瓶1与置换液罐2之间设置有减压阀9和第一开关阀门10，测试膜池3的置换液透过侧出口与电子天平7之间设置有用于控制透膜液体进出的第二开关阀门11，分支管路包括与测试膜池3的置换液透过侧连接的第一支管路12和测试膜池3的供液侧连接的第二支管路13，第一支管路12上设置有第一进液阀14，第二支管路13设置有第二进液阀15，置换液罐2的上端设置有进液口，下端设置有出液口，进液口上设置有进液控制阀21，出液口上设置有出液控制阀22。
在此具体实施例中，超滤膜为平板膜，如图2、图3所示，测试膜池3包括可相互扣合形成样品腔室31的上膜池32和下膜池33，上膜池32和下膜池33具有相通的导孔38，其中样品腔室31为圆柱形，通过导孔38与外部管路4连通，上膜池32和下膜池33之间设置有用于密封样品腔室31的密封装置，平板膜置于样品腔室31中，外边缘压紧在上膜池32和下膜池33之间，平板膜的透过侧设置有用于缓冲透过平板膜的气体或液体压力的多孔垫片34，多孔垫片34采用不锈钢烧结多孔板，上膜池32外周壁设置有定位槽35，下膜池32与上膜池33相接触的端面上设置有与定位槽35配合使用的定位块36。
在此具体实施例中，测试膜池3还包括用于压紧密封上膜池32和下膜池33的上压盖和下压盖，上压盖和下压盖通过螺纹连接固定，上压盖和下压盖设置有用于压紧上压盖和下压盖的卡箍，上压盖和下压盖各有一个通道与进、出管路4相连通(图中未显示)。
在此具体实施例中，上膜池32与下膜池33接触的端面上设置有环形凹槽34或下膜池与上膜池接触的端面上设置有环形凹槽37，上述密封装置为卡嵌在环形凹槽37中的环形密封圈(图中未显示)。
全自动超滤膜孔径分布测定仪的自动测定方法，如图4所示，具体包括如下步骤：
(1)将待测试超滤膜预先浸透浸润液后放入测试膜池3中，将置换液装入置换液罐中，将电动流量调节阀5、第一开关阀门10、第一进液阀14、第二进液阀15和第二开关阀门11打开，供气瓶1中的气体通过电动流量调节阀5进入置换液罐2，置换液罐2中的置换液进入测试膜池3中，测试膜池3的膜两侧及进液管和出液管中充满置换液后，关闭第一进液阀14；
(2)将待测试超滤膜密封固定，在计算机控制器8的控制程序中预先设定超滤膜的最大承受压力P0和进气压力增加速度V；
(3)将用压力探头6测得的置换液罐2的压力P信号和将从测试膜池3的置换液透过侧出口流出的置换液排入电子天平7内的容器中测得的相应压力P下透过超滤膜的液体重量Ws信号实时采集到数据采集模块中，通过通讯模块将采集到的压力P信号和液体重量Ws信号传输到计算机控制器内，通过测定一定时间Δt内流入的液体质量ΔWs计算置换液流量Fl＝ΔWs/Δt，形成一一对应的压力P-液体流量Fl数据；
(4)计算机控制器8以采集到的压力P信号和相应压力P下的液体流量Fl信号为依据，以预设的进气压力增加速度V为控制目标，实时计算电动流量调节阀5的开度，将计算所得的电动流量调节阀5的开度实时反馈到电动流量调节阀5上执行，控制置换液罐2内压力增加速度为预设的进气压力增加速度V；
(5)根据采集的压力P信号和相应压力P下的液体流量Fl信号测定孔径分布：
a.将步骤(3)中测定的压力P代入跨膜压差计算公式Δp＝P-Pa，得到跨膜压差Δp，其中Pa为测试膜池的置换液透过侧出口的气体压力；
b.将得到的跨膜压差Δp代入公式
得到该跨膜压差下新打开的膜孔径r，其中σ为浸润液的表面张力，θ为浸润液与材料之间的接触角，；
c.根据步骤(3)中测定得到的相应压力P下的液体流量Fl，计算得到跨膜压差Δp与相邻跨膜压差下的液体流量增加量ΔJ，将膜孔径r及ΔJ代入Hagen-Poiseuille方程：
得到相应压力P下的孔径r的有效通孔数目n，其中n为孔径为r的有效通孔数，η为渗透置换液粘度、l为膜的有效通孔长度；
d.显示孔径分布测定结果，即孔径r-相应孔径下有效通孔数目n、孔径r-相应孔径下孔面积nπr2、孔径r-相应孔径下液体流量Fl；
(6)当压力P达到预设的最大承受压力P0或压力P-液体流量Fl呈线性关系时，自动关闭电动流量调节阀，存储测定结果，进入步骤(7)，否则，重复执行上述步骤(3)；
(7)结束测定，关闭第一开关阀门10、第二进液控制阀15和第二开关阀门11。
实施例2
本发明全自动超滤膜孔径分布测定仪，如图1所示，包括供气瓶1和固定密封超滤膜的测试膜池3，供气瓶1与测试膜池3通过管道4连通，超滤膜预先浸透浸润液，供气瓶1与测试膜池3之间依次设置有电动流量调节阀5和装有置换液的置换液罐2，置换液与浸润液互不相溶，置换液罐2通过分支管道分别与测试膜池3的置换液透过侧和测试膜池3的供液侧连接，置换液罐2上设置有压力探头6，测试膜池的置换液透过侧出口设置有液体流量传感器7，压力探头6和液体流量传感器7的信号输出端与用于实时采集压力P信号和液体流量Fl信号的数据采集模块相连，数据采集模块通过通讯模块将采集到的压力P信号和液体流量Fl信号传输到计算机控制器8内，计算机控制器8的信号输出端与电动流量调节阀5的信号输入端连接并对电动流量调节阀5进行实时反馈控制。
在此具体实施例中，浸润液采用溶解有水的饱和正丁醇溶液，置换液采用溶解有正丁醇的饱和水溶液。浸润液与置换液间界面张力在20℃时为1.74mN/m2，浸润液与置换液的沸点大于80℃，浸润液与超滤膜具有良好相容性且接触角为零，浸润液与置换液均不会溶解或溶涨膜材料。
在此具体实施例中，如图1所示，供气瓶1与置换液罐2之间设置有减压阀9和第一开关阀门10，测试膜池3的置换液透过侧出口与液体流量传感器7之间设置有用于控制透膜液体进出的第二开关阀门11，分支管路包括与测试膜池3的置换液透过侧连接的第一支管路12和测试膜池3的供液侧连接的第二支管路13，第一支管路12上设置有第一进液阀14，第二支管路13设置有第二进液阀15，置换液罐2的上端设置有进液口，下端设置有出液口，进液口上设置有进液控制阀21，出液口上设置有出液控制阀22。
在此具体实施例中，超滤膜为管式膜101或中空纤维膜102，如图2、图3所示，测试膜池3包括可相互扣合形成样品腔室31的上膜池32和下膜池33，上膜池32和下膜池33具有相连通的导孔，其中样品腔室31为圆柱形，通过导孔38与外部管路4连通，上膜池32和下膜池33之间设置有用于密封样品腔室31的密封装置，管式膜101或中空纤维膜102穿过具孔圆平板18与具孔圆平板18之间的空隙填充有密封材料16，管式膜101的出口端设置有密封材料16，如图6、图7所示，具孔圆平板17置于样品腔室31中，外边缘压紧在上膜池32和下膜池33之间，密封材料16如环氧树脂、聚氨酯等(只要是能起到密封作用的材料都属于本专利保护范围，不限于上述两个材料)，上膜池32外周壁设置有定位槽35，下膜池32与上膜池33相接触的端面上设置有与定位槽35配合使用的定位块36。
在此具体实施例中，测试膜池3还包括用于压紧密封上膜池32和下膜池33的上压盖和下压盖，上压盖和下压盖通过螺纹连接固定，上压盖和下压盖设置有用于压紧上压盖和下压盖的卡箍，上压盖和下压盖各有一个通道与进、出管路4相连通(图中未显示)。
在此具体实施例中，上膜池32与下膜池33接触的端面上设置有环形凹槽34或下膜池与上膜池接触的端面上设置有环形凹槽37，上述密封装置为卡嵌在环形凹槽37中的环形密封圈(图中未显示)。
在此具体实施例中，测试膜池3还包括用于压紧密封上膜池32和下膜池33的上压盖和下压盖，上压盖和下压盖通过法兰(也可为螺栓、法兰、卡箍和螺栓中的一种或两种方式结合)连接固定，上压盖和下压盖上设置有用于压紧上压盖和下压盖的卡箍，上压盖和下压盖各有一个通道与进、出管道相连(图中未显示)。
全自动超滤膜孔径分布测定仪的自动测定方法，如图5所示，具体包括如下步骤：
(1)将待测试超滤膜预先浸透浸润液后放入测试膜池3中，将置换液装入置换液罐2中将电动流量调节阀5、第一开关阀门10、第一进液阀14、第二进液阀15和第二开关阀门11打开，供气瓶1中的气体通过电动流量调节阀5进入置换液罐2，置换液罐2中的置换液进入测试膜池3中，测试膜池3的膜两侧及进液管和出液管中充满置换液后，关闭第一进液阀14；
(2)将待测试超滤膜密封固定，，在计算机控制器8的控制程序中预先设定超滤膜的最大承受压力P0和进气压力增加速度V；
(3)将用压力探头6测得的置换液罐2的压力P信号和位于测试膜池3的置换液流出管的下游侧的液体流量传感器7测得的相应压力P下透过超滤膜的液体流量Fl信号实时采集到数据采集模块中，通过通讯模块将采集到的压力P信号和液体流量Fl信号传输到计算机控制器8内，形成一一对应的压力P-液体流量Fl数据；
(4)计算机控制器8以采集到的压力P信号和相应压力P下的液体流量Fl信号为依据，以预设的进气压力增加速度V为控制目标，实时计算电动流量调节阀5的开度，将计算所得的电动流量调节阀5的开度实时反馈到电动流量调节阀5上执行，控制置换液罐2内压力增加速度为预设的进气压力增加速度V；
(5)根据采集的压力P信号和相应压力P下的液体流量Fl信号测定孔径分布：
a.将步骤(3)中测定的压力P代入跨膜压差计算公式Δp＝P-Pa，得到跨膜压差Δp，其中Pa为测试膜池的置换液透过侧出口的气体压力；
b.将得到的跨膜压差Δp代入公式
得到该跨膜压差下新打开的膜孔径r，其中σ为浸润液的表面张力，θ为浸润液与材料之间的接触角，；
c.根据步骤(3)中测定得到的相应压力P下的液体流量Fl，计算得到跨膜压差Δp与相邻跨膜压差下的液体流量增加量ΔJ，将膜孔径r及ΔJ代入Hagen-Poiseuille方程：
得到相应压力P下的孔径r的有效通孔数目n，其中n为孔径为r的有效通孔数，η为渗透置换液粘度、l为膜的有效通孔长度；
d.显示孔径分布测定结果，即孔径r-相应孔径下有效通孔数目n、孔径r-相应孔径下孔面积nπr2、孔径r-相应孔径下液体流量Fl；
(6)当压力P达到预设的最大承受压力P0或压力P-液体流量Fl呈线性关系时，自动关闭电动流量调节阀，存储测定结果，进入步骤(7)，否则，重复执行上述步骤(3)；
(7)结束测定，关闭第一开关阀门10、第二进液控制阀15和第二开关阀门11。
综上所述，本发明全自动超滤膜孔径分布测定仪及其自动测定方法具有下述功能：通过计算机和自控元件实时自动控制测定条件并采集测量数据，对数据进行实时处理，计算出膜中每一孔径跨度下的通孔数目，可测定的孔径范围为5-150纳米，此外还可测定膜的液体通量。测定结果以图表和孔径分布曲线的形式实时显示、储存和打印，也可对以前测定的数据进行调阅。利用专用配件，该仪器既可测定高分子或陶瓷质地的平板膜的孔径分布、平均孔径、液体通量，也可测定中空纤维膜、管式膜的上述性能参数，基本上能够满足对各类超滤膜性能的评定要求，为膜研究和使用提供一种方便实用的超滤膜性能评价设备。
Claims (9)
1.一种全自动超滤膜孔径分布测定仪，包括供气瓶和固定密封超滤膜的测试膜池，所述的供气瓶与所述的测试膜池通过管道连通，所述的超滤膜预先浸透浸润液，其特征在于：所述的供气瓶与所述的测试膜池之间依次设置有电动流量调节阀和装有置换液的置换液罐，所述的置换液与所述的浸润液互不相溶，所述的置换液罐通过分支管路分别与所述的测试膜池的置换液透过侧和所述的测试膜池的供液侧连接，所述的置换液罐上设置有压力探头，所述的测试膜池的置换液透过侧出口设置有电子天平或液体流量传感器，所述的压力探头和所述的电子天平或所述的液体流量传感器的信号输出端与用于实时采集压力P信号和液体重量Ws或液体流量Fl信号的数据采集模块相连，所述的数据采集模块通过通讯模块将采集到的压力P信号和液体重量Ws或液体流量Fl的信号传输到计算机控制器内，所述的计算机控制器的信号输出端与所述的电动流量调节阀的信号输入端连接并对所述的电动流量调节阀进行实时反馈控制。
2.根据权利要求1所述的全自动超滤膜孔径分布测定仪，其特征在于：所述的浸润液与所述的超滤膜具有良好相容性、接触角θ为零的液体，所述的浸润液与所述的置换液间界面张力在0.2-5mN/m2之间，所述的浸润液与所述的置换液沸点大于80℃，所述的浸润液为溶解有所述的置换液的饱和溶液，所述的置换液为溶解有所述的浸润液的饱和溶液。
3.根据权利要求1所述的全自动超滤膜孔径分布测定仪，其特征在于：所述的供气瓶与所述的置换液罐之间的管道上设置有减压阀和第一开关阀门，所述的测试膜池的置换液透过侧出口与所述的电子天平或所述的液体流量传感器之间设置有用于控制透膜液体进出的第二开关阀门，所述的分支管路包括与所述的测试膜池的置换液透过侧连接的第一支管路和与所述的测试膜池的供液侧连接的第二支管路，所述的第一支管路上设置有第一进液阀，所述的第二支管路设置有第二进液阀。
4.根据权利要求3所述的全自动超滤膜孔径分布测定仪，其特征在于：所述的超滤膜为平板膜，所述的测试膜池包括上膜池和下膜池，所述的上膜池和所述的下膜池相互扣合形成样品腔室，所述的平板膜置于所述的样品腔室中，外边 缘压紧在所述的上膜池和所述的下膜池之间，所述的平板膜的透过侧设置有用于缓冲压力的多孔垫片，所述的上膜池和所述的下膜池之间设置有用于密封所述的样品腔室的密封装置。
5.根据权利要求3所述的全自动超滤膜孔径分布测定仪，其特征在于：所述的超滤膜为中空纤维膜或管式膜，所述的测试膜池包括上膜池和下膜池，所述的上膜池和所述的下膜池相互扣合形成样品腔室，所述的中空纤维膜或所述的管式膜穿过具孔圆平板与所述的具孔圆平板之间的空隙填充有密封材料，所述的具孔圆平板置于所述的样品腔室中，外边缘压紧在所述的上膜池和所述的下膜池之间，所述的上膜池和所述的下膜池之间设置有用于密封所述的样品腔室的密封装置。
6.根据权利要求4或5所述的全自动超滤膜孔径分布测定仪，其特征在于：与所述的下膜池接触的所述的上膜池端面上设置有环形凹槽或与所述的上膜池接触的所述的下膜池端面上设置有环形凹槽，所述的密封装置为卡嵌在所述的环形凹槽中的环形密封圈。
7.根据权利要求4或5所述的全自动超滤膜孔径分布测定仪，其特征在于：所述的上膜池外周壁设置有定位槽，所述的下膜池与所述的上膜池相接触的端面上设置有与所述的定位槽配合使用的卡位块。
8.根据权利要求3-5中任一项所述的全自动超滤膜孔径分布测定仪的自动测定方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将待测试超滤膜预先浸透浸润液后放入测试膜池中，将置换液装入置换液罐中，将第一开关阀门、电动流量调节阀、第一进液阀、第二进液阀和第二开关阀门打开，供气瓶中的气体进入所述的置换液罐中，所述的置换液罐中的置换液进入所述的测试膜池中，所述的测试膜池的膜两侧及进液管和出液管中充满置换液后，关闭第一进液阀；
（2）将待测试超滤膜密封固定，在计算机控制器的控制程序中预先设定超滤膜的最大承受压力P0和进气压力增加速度V；
（3）将用压力探头测得的置换液罐的压力信号P和电子天平测得的相应压力P下液体重量Ws或液体流量传感器测得的相应压力P下的液体流量Fl的信号实时采集到数据采集模块中，通过通讯模块将采集到的压力P信号和液体重量 Ws信号或液体流量Fl信号传输到计算机控制器内，当将采集的信号为液体重量Ws时，将液体重量Ws换算成液体流量Fl，形成一一对应的压力P-液体流量Fl数据，当采集的信号为液体流量Fl时，直接形成一一对应的压力P-液体流量Fl数据；
（4）计算机控制器以采集到的压力P信号和相应压力P下的液体流量F l信号为依据，以预设的进气压力增加速度V为控制目标，实时计算电动流量调节阀的开度，将计算所得的电动流量调节阀的开度实时反馈到电动流量调节阀上执行，控制所述的置换液罐内压力增加速度为预设的进气压力增加速度V；
（5）根据采集的压力P信号和相应压力P下的液体流量Fl信号测定孔径分布：
a．将步骤（3）中测定的压力P代入跨膜压差计算公式Δp=P-Pa，得到跨膜压差Δp，其中Pa为测试膜池的置换液透过侧出口的压力；
b．将得到的跨膜压差Δp代入公式 ，得到该跨膜压差下新打开的膜孔径r，其中σ为浸润液与置换液间的界面张力，θ为浸润液与材料之间的接触角；
c．根据步骤（3）中测定得到的相应压力P下的液体流量Fl，计算得到跨膜压差Δp与相邻跨膜压差下的液体流量增加量ΔJ，将膜孔径r及ΔJ代入Hagen-Poiseuille方程：
，得到相应压力P下的孔径r的有效通孔数目n，其中 n为孔径为r的有效通孔数，η为渗透置换液粘度、l为超滤膜的有效通孔长度；
d．显示孔径分布测定结果，即孔径r-相应孔径下有效通孔数目n、孔径r-相应孔径下孔面积nπr2、孔径r-相应孔径下液体流量Fl；
（6）当压力P达到预设的最大承受压力P0或压力P-液体流量Fl呈线性关系时，自动关闭电动流量调节阀，存储测定结果，进入步骤（7），否则，重复执行 上述步骤（3）；
（7）结束测定，关闭第一开关阀门、第二进液控制阀和第二开关阀门。
9.根据权利要求8所述的全自动超滤膜孔径分布测定仪的自动测定方法，其特征在于：步骤（3）中将液体重量Ws换算成液体流量Fl的过程如下：将各个时间t下所述的的电子天平测定的液体质量Ws数据实时传输到计算控制器机内，通过一定时间Δt内流入所述的电子天平的液体质量ΔWs计算相应压力P下置换液流量，计算公式为Fl=ΔWs/Δt。
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