CN113058438A - 一种提高聚砜超滤膜性能的改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种提高聚砜超滤膜性能的改性方法，包括以下步骤：步骤1、预处理聚砜平板超滤膜，去除所述聚砜平板超滤膜表面上涂覆的亲水性添加剂；步骤2、利用低温等离子体放电装置将经步骤1得到的聚砜超滤膜进行等离子体改性处理，得到本发明的高性能聚砜超滤膜。本发明的改性方法所得的聚砜超滤膜表面被引入了含氧、含氮基团，增强了膜材料表面的亲水性，从而提高了耐污染的能力；大幅度提高纯水通量，从而提高了膜对蛋白类污染物的过滤效率，并且膜的抗拉伸强度也有所提高。
Description
技术领域
本发明属于膜材料改性技术领域，具体涉及一种提高聚砜超滤膜性能的改性方法。
背景技术
超滤膜通过压力差除去水中微米级颗粒物，操作压力为0.1MPa～0.3MPa之间。目前，超滤膜材料被广泛应用于食品、医药、生物、化工、冶金、能源、水处理等领域。其中，聚砜超滤膜(PS)具有良好的耐温性能、机械强度和化学耐性等特性而成为关键的分离膜材料，可广泛用于环保及工业水净化处理等领域。较传统的分离技术而言，膜分离技术具有运营成本低、运行条件温和、能耗低、分离效率高和生态友好等优点。因超滤膜孔径为2nm-100nm，故应用于饮用水的生产、废水处理、生物过程中蛋白质的纯化和浓缩等工艺中的分离效果更为明显。
聚砜(PS)是继醋酸纤维素之后产量最大的合成膜材料，当用于分离水中的有机物时，因其表面能极低，使得与水分子之间难以产生氢键，因而表面通常易吸附疏水性物质，导致膜表面结垢；且长期运行会导致膜孔被堵塞，降低膜通量并造成膜污染，增加膜分离的运行成本。由此可见，聚砜(PS)膜在分离应用中需要克服膜污染问题，而解决该问题的关键点是提高超滤膜膜表面亲水性能。通过将大量的亲水性基团引入膜材料表面，有效地吸附水分子并在膜材料表面形成致密的水化层，有效阻挡蛋白类污染物吸附，可延长膜的使用寿命。
膜改性主要方法包括物理共混改性、化学共聚改性与表面修饰改性法等。其中，共混改性过程中控制共混物之间的相互作用和互溶性，其操作严苛、共聚改性工艺复杂。表面改性中常规低温等离子体改性主要存在膜表面被刻蚀的缺点，但远程低温等离子体可显著改变膜表面性能时，不会影响材料本身的热稳定性和表面结构，可实现传统改性技术所不能实现的效果。因此，提高远程低温等离子体反应的可控性，对于制备优良性能的超滤膜而言是极有意义的。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高聚砜超滤膜性能的改性方法，解决了现有膜改性方法工艺复杂、膜亲水性差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种提高聚砜超滤膜性能的改性方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理聚砜平板超滤膜，去除所述聚砜平板超滤膜表面上涂覆的亲水性添加剂；
步骤2、利用低温等离子体放电装置将经步骤1得到的聚砜超滤膜进行等离子体改性处理，得到本发明的高性能聚砜超滤膜。
本发明的特征还在于，
步骤1具体为：将聚砜平板超滤膜用蒸馏水清洗，随后放置于真空干燥箱中，在室温条件下干燥，得到去掉亲水性添加剂的聚砜平板超滤膜。
聚砜平板超滤膜面积与蒸馏水用量的关系为：每平方米聚砜平板超滤膜需要加入60L～80L的蒸馏水清洗。
室温条件下干燥时间为20h～24h。
聚砜平板超滤膜的平均孔径0.18μm。
步骤2具体为：将经步骤1预处理的聚砜超滤膜置于低温等离子体放电装置中，调节放电参数，取出后得到所需聚砜超滤膜。
低温等离子体放电装置包括气瓶，气瓶通过气管依次连接减压阀、阀门、流量计、Pyrex玻璃管、电阻真空计、分子泵、机械泵；
Pyrex玻璃管外壁缠绕有感应线圈，感应线圈通过射频匹配器与射频电源接通，射频电源接地连接。
放电参数具体为：改性时间60s～180s、放电功率20W～100W，气体压强15Pa～35Pa。
经步骤1预处理的聚砜超滤膜放置于Pyrex玻璃管内部，且距离放电中心0cm～80cm。
本发明的有益效果是：
(1)本发明一种提高聚砜超滤膜性能的改性方法工艺简单，条件温和，制过程易于控制；
(2)本发明一种提高聚砜超滤膜性能的改性方法，通过可控等离子体反应体系，可以控制低温等离子体与聚砜的反应以自由基反应为主，减少对聚砜超滤膜的机体性能、膜孔结构的影响；
(3)本发明一种提高聚砜超滤膜性能的改性方法，使获得的聚砜超滤膜亲水性有明显的改善，提高膜抗污染的能力和抗拉伸强度。
附图说明
图1是本发明一种提高聚砜超滤膜性能的改性方法中低温等离子体放电装置的结构示意图。
图中，1.气瓶，2.减压阀，3.阀门，4.流量计，5.感应线圈，6.射频匹配器，7.射频电源，8.Pyrex玻璃管，10.电阻真空计，11.分子泵，12.机械泵。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种提高聚砜超滤膜性能的改性方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理的聚砜超滤膜，将平均孔径0.18μm为的聚砜平板超滤膜用蒸馏水清洗，随后放置于真空干燥箱中，在室温条件下干燥20h～24h，得到去掉亲水性添加剂的聚砜平板超滤膜；
聚砜平板超滤膜面积与蒸馏水用量的关系为：每平方米聚砜平板超滤膜需要加入60L～80L的蒸馏水清洗。
步骤2、将经步骤1预处理的聚砜超滤膜置于低温等离子体放电装置中，调节放电参数，取出后得到所需聚砜超滤膜；放电参数具体为：改性时间60s～180s、放电功率20W～100W，气体压强15Pa～35Pa。
如图1所示，低温等离子体放电装置包括气瓶1，气瓶1通过气管依次连接减压阀2、阀门3、流量计4、Pyrex玻璃管8、电阻真空计10、分子泵11、机械泵12；Pyrex玻璃管8外壁缠绕有感应线圈5，感应线圈5通过射频匹配器6与射频电源7接通，射频电源7接地连接。
经步骤1预处理的所述聚砜超滤膜放置于Pyrex玻璃管8内部，且距离放电中心0cm～80cm。
气瓶1内的工作气体依次经减压阀2和流量计4后，进入Pyrex玻璃管8内；Pyrex玻璃管8的出口端依次连接分子泵11和机械泵12，其中机械泵12抽气速度不小于5L/min，使Pyrex玻璃管8内保持1Pa～50Pa的低气压；电阻真空计10连通Pyrex玻璃管8，用来测量Pyrex玻璃管8内的真空度。其中，Pyrex玻璃管8采用硬质玻璃管，横截面半径为4.5cm，管长为100cm；射频电源7输出频率为13.56MHz，功率0W～500W，射频电源7外壳接地，保证感应线圈5放电时，对其它电子仪器(如：电阻真空计10、流量计4)无干扰；射频电源7和射频匹配器6分别采用中科院微电子中心生产的SY-500W型射频电源和SP-Ⅱ型射频匹配器。
测试实验：
(1)亲水性测试实验
采用静滴接触角测定仪分别测试聚砜膜的接触角，评价其亲水性；接触角测量仪为德国德吕士公司生产的Sa100型接触角测量仪。
(2)通量测试实验
将聚砜膜安装在杯式超滤器中，在0.2MPa条件下，用去离子水对两性聚醚砜分离膜预压30min；之后保持压力在0.1MPa，于30min内记录透过液的体积，测量得到纯水通量J0；将溶液换为1.0g/L浓度的牛血清蛋白溶液，保持压力恒定0.1MPa，进行30min的超滤；将牛血清蛋白溶液倒出超滤杯，加入去离子水清洗20min；再次测量纯水通量，测得的纯水通量记为J1。溶液通量J采用公式(1)计算：
J＝V/A·Δt (1)
公式(1)中，参数V为t时间内水的透过体积、L，参数A为膜面积、m2，参数t为时间、min。
(3)机械-拉伸性能测试实验
将聚砜膜裁剪成1cm×10cm的条状，在抗张强度测定仪上进行拉伸测试。样品的标距固定在50mm，载荷50N，使用的拉伸速率25mm·min-1。
实施例1
将聚砜平板超滤膜用蒸馏水清洗，每平方米的聚砜平板超滤膜加入60L蒸馏水，将洗净的聚砜平板超滤膜放置于真空干燥箱内，室温下干燥20h，得到聚醚砜超滤膜；
将洗净的聚砜超滤膜放置于低温等离子体放电装置的放电反应管中，距放电中心0cm处，调整放电参数：工作气体为氮气，放电功率20W，气体压强15Pa，改性时间60s，取出后得到所需高性能的聚醚砜超滤膜。
实施例2
将聚砜平板超滤膜用蒸馏水清洗，每平方米的聚砜平板超滤膜加入60L蒸馏水，将洗净的聚砜平板超滤膜放置于真空干燥箱内，于室温下干燥20h，得到聚醚砜超滤膜；
将洗净的聚醚砜超滤膜置于低温等离子体放电装置的放电反应管中，距放电中心20cm处，调整放电参数：工作气体氮气，放电功率20W，气体压强15Pa，改性时间60s，取出后得到所需高性能的聚醚砜超滤膜。
实施例3
将聚砜平板超滤膜用蒸馏水清洗，每平方米的聚砜平板超滤膜加入60L蒸馏水，将洗净的聚砜平板超滤膜放置于真空干燥箱内，于室温下干燥20h，得到聚醚砜超滤膜；
将洗净的聚醚砜超滤膜置于低温等离子体放电装置的放电反应管中，距放电中心40cm处，调整放电参数：工作气体氮气，放电功率20W，气体压强15Pa，改性时间60s，取出后得到所需高性能的聚醚砜超滤膜。
实施例4
将聚砜平板超滤膜用蒸馏水清洗，每平方米的聚砜平板超滤膜加入60L蒸馏水，将洗净的聚砜平板超滤膜放置于真空干燥箱内，于室温下干燥20h，得到聚醚砜超滤膜；
将洗净的聚醚砜超滤膜置于低温等离子体放电装置的放电反应管中，距放电中心20cm处，调整放电参数：工作气体氮气，放电功率20W，气体压强20Pa，改性时间60s，取出后得到所需高性能的聚醚砜超滤膜。
实施例5
将聚砜平板超滤膜用蒸馏水清洗，每平方米的聚砜平板超滤膜加入60L蒸馏水，将洗净的聚砜平板超滤膜放置于真空干燥箱内，于室温下干燥20h，得到聚醚砜超滤膜；
将洗净的聚醚砜超滤膜置于低温等离子体放电装置的放电反应管中，距放电中心20cm处，调整放电参数：工作气体氮气，放电功率20W，气体压强20Pa，改性时间90s，取出后得到所需高性能的聚醚砜超滤膜。
实施例6
将聚砜平板超滤膜用蒸馏水清洗，每平方米的聚砜平板超滤膜加入60L蒸馏水，将洗净的聚砜平板超滤膜放置于真空干燥箱内，于室温下干燥20h，得到聚醚砜超滤膜；
将洗净的聚醚砜超滤膜置于低温等离子体放电装置的放电反应管中，距放电中心20cm处，调整放电参数：工作气体氮气，放电功率40W，气体压强20Pa，改性时间90s，取出后得到所需高性能的聚醚砜超滤膜。
将上述实施例1-6制备的高性能的聚醚砜超滤膜和聚砜平板超滤膜进行亲水性测试实验、通量测试实验、机械-拉伸性能测试实验的测试，测试结果如表1所示：
表1各项性能测试结果
由上可知：实施例1-6制备的高性能聚砜超滤膜的接触角均由未改性的99.2°下降至60.2°～98.7°，极大地提高了表面亲水性；由电子扫描电镜和XPS分析，膜表面含氧、含氮集团增加提高了亲水性，同时对聚砜超滤膜的机体性能、膜孔结构的影响不大。相比于未改性膜，改性后的膜纯水通量由未改性的95.87L/m2·h升高至140.50L/m2·h，膜抗拉伸强度由618.06gf·cm-2增至731.32gf·cm-2，且在长期超滤操作后膜的各性能仍处于较高水平。
Claims (9)
1.一种提高聚砜超滤膜性能的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、预处理聚砜平板超滤膜，去除所述聚砜平板超滤膜表面上涂覆的亲水性添加剂；
步骤2、利用低温等离子体放电装置将经步骤1得到的聚砜超滤膜进行等离子体改性处理，得到本发明的高性能聚砜超滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种提高聚砜超滤膜性能的改性方法，其特征在于，所述步骤1具体为：
将聚砜平板超滤膜用蒸馏水清洗，随后放置于真空干燥箱中，在室温条件下干燥，得到去掉亲水性添加剂的聚砜平板超滤膜。
3.根据权利要求2所述的一种提高聚砜超滤膜性能的改性方法，其特征在于，所述聚砜平板超滤膜面积与蒸馏水用量的关系为：每平方米聚砜平板超滤膜需要加入60L～80L的蒸馏水清洗。
4.根据权利要求2所述的一种提高聚砜超滤膜性能的改性方法，其特征在于，所述室温条件下干燥时间为20h～24h。
5.根据权利要求2所述的一种提高聚砜超滤膜性能的改性方法，其特征在于，所述聚砜平板超滤膜的平均孔径0.18μm。
6.根据权利要求1所述的一种提高聚砜超滤膜性能的改性方法，其特征在于，所述步骤2具体为：
将经步骤1预处理的聚砜超滤膜置于低温等离子体放电装置中，调节放电参数，取出后得到所需聚砜超滤膜。
7.根据权利要求6所述的一种提高聚砜超滤膜性能的改性方法，其特征在于，所述低温等离子体放电装置包括气瓶(1)，所述气瓶(1)通过气管依次连接减压阀(2)、阀门(3)、流量计(4)、Pyrex玻璃管(8)、电阻真空计(10)、分子泵(11)、机械泵(12)；
所述Pyrex玻璃管(8)外壁缠绕有感应线圈(5)，所述感应线圈(5)通过射频匹配器(6)与射频电源(7)接通，所述射频电源(7)接地连接。
8.根据权利要求7所述的一种提高聚砜超滤膜性能的改性方法，其特征在于，所述放电参数具体为：改性时间60s～180s、放电功率20W～100W，气体压强15Pa～35Pa。
9.根据权利要求1所述的一种提高聚砜超滤膜性能的改性方法，其特征在于，经步骤1预处理的所述聚砜超滤膜放置于Pyrex玻璃管(8)内部，且距离放电中心0cm～80cm。
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| CN202110330941.1A CN113058438A (zh) | 2021-03-26 | 2021-03-26 | 一种提高聚砜超滤膜性能的改性方法 |
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| CN202110330941.1A Pending CN113058438A (zh) | 2021-03-26 | 2021-03-26 | 一种提高聚砜超滤膜性能的改性方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115337790A (zh) * | 2022-07-15 | 2022-11-15 | 上海工程技术大学 | 一种超亲水聚醚砜分离膜的制备方法及其制备的分离膜 |
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|---|---|---|---|---|
| US4163725A (en) * | 1976-02-02 | 1979-08-07 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for preparing of semipermeable membranes |
| CN103263863A (zh) * | 2013-05-29 | 2013-08-28 | 西安工程大学 | 两性聚醚砜分离膜的制备方法 |
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-
2021
- 2021-03-26 CN CN202110330941.1A patent/CN113058438A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN115337790A (zh) * | 2022-07-15 | 2022-11-15 | 上海工程技术大学 | 一种超亲水聚醚砜分离膜的制备方法及其制备的分离膜 |
| CN115337790B (zh) * | 2022-07-15 | 2023-10-20 | 上海工程技术大学 | 一种超亲水聚醚砜分离膜的制备方法及其制备的分离膜 |
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