CN103357274A - 一种用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种滤膜测定领域，尤其涉及一种用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的方法及其装置。它依次包括步骤：将待测的中空纤维超滤膜丝分别对穿用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的装置上的膜丝对穿孔，然后密封所述膜丝对穿孔；将线状支撑物沿所述待测的中空纤维超滤膜丝长度方向穿过所述中空纤维超滤膜丝；将所得装置放入气体泡压法孔径测定仪中，在测试压力为60～400psi下进行干线测定；在干线测定结束后，取出所述装置，用浸润液浸泡15-50min，然后再将所述装置放入气体泡压法孔径测定仪中进行湿线测定，测定结束后自动统计结果。采用本发明装置和方法，可精确测定中空纤维超滤膜丝孔径。
Description
技术领域
本发明涉及一种滤膜测定领域，尤其涉及一种用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的方法及其装置。
背景技术
近年来，膜分离技术在医药工业、化学工业、石油、水处理、食品工业、海水淡化等领域有了广泛的应用，各种类型的滤膜包括微滤、超滤、纳滤等有了进一步的发展。在滤膜的各种性能中，人们最关心的是膜的分离性能和通量。由于分离性能和通量都与膜孔孔径有关，所以对膜的孔径及其分布进行准确地表征就显得尤为重要。
准确表征多孔分离膜的孔径特性，不仅对新品种膜的研制有着重要的指导意义，而且在膜的应用技术中，对于用户正确快速选择适用的分离膜规格有着极大的帮助作用。有机多孔分离膜通常都是由溶致或热致相分离法所制得，在膜结构中大量存在着无效孔和孔颈，对多孔膜而言，孔径是指在贯通于膜两表面的孔通道中最窄细处的通道直径。现有技术测定中空纤维超滤膜采用0～80psi测试压力，只能测定中空纤维超滤膜10％的孔径，其他更小的90％的孔径无法测定。
CN202366624U（2012-3-8）公开了一种中空纤维膜丝水通量和泡压一体化测试装置，然而该装置不适合测定小孔径的中空纤维超滤膜的孔径尺寸。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种用于精确测定中空纤维超滤膜丝孔径的测定方法。
本发明的目的之二是提供一种用于精确测定中空纤维超滤膜丝孔径的装置。
本发明的第一技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的方法，其包括步骤：
（1） 将待测的中空纤维超滤膜丝分别对穿用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的装置上的膜丝对穿孔，然后密封所述膜丝对穿孔；
（2） 将线状支撑物沿所述待测的中空纤维超滤膜丝长度方向穿过所述中空纤维超滤膜丝；
（3） 将步骤（2）所得装置放入气体泡压法孔径测定仪中，在测试压力为60～400psi下进行干线测定；
（4） 在干线测定结束后，取出所述装置，用浸润液浸泡15-50min，然后再将所述装置放入气体泡压法孔径测定仪中进行湿线测定，测定结束后自动统计结果。
本发明中空纤维超滤膜丝孔径测定采用以下孔径测定公式
D＝0.415×16/P
式中D ＝ 孔径大小 um
0.415 ＝ 孔径扭曲等一系列系数的乘积
16 ＝ 浸润液表面张力 dyne
P ＝ 与孔径对应的压力 psi
从公式可以看出，仪器测定样品的孔径大小跟测试压力成反比，即如果要测定出更小的孔径，需要更高的压力，而很多样品抗压性能有限，所以相对的，不是所有的样品都可以测定出孔径大小，（如果测试样品孔径需要的压力比其自身的抗压要高，则该样品的孔径无法测定），所以以前我们一直认为中空纤维超滤膜孔径无法使用CFP仪器测定，因为要测定超滤膜的孔径（≈0.03um）,从公式可以推断出需要测试压力为220psi，而中空纤维超滤膜的抗压一般很难超过100psi，220psi是不可能达到的。
以前测定中空纤维超滤膜采用0～80psi测试压力，只能测定中空纤维超滤膜10％的孔径，其他更小的90％的孔径无法测定。
而采用本发明特定的装置和方法，利用气体泡压法测定孔径，中空纤维超滤膜样品完好，没有被压扁的痕迹，测试数据可信。这可能是由于采用本发明特定的装置和方法，使得待测的中空纤维超滤膜能够承受更高的测试压力，因而能测定更小的中空纤维超滤膜孔径。
所述干线测定是指将空气吹过待测中空纤维膜进行检测；所述湿线测定是指将空气吹过充满液体的膜进行检测。
作为优选，所述步骤（1）将中空纤维超滤膜丝对穿膜丝孔，然后用快速环氧胶密封所述膜丝对穿孔。
作为优选，所述步骤（2）线状支撑物为与所述中空纤维超滤膜丝直径相近的铜丝。
作为优选，所述步骤（3）中的气体泡压法孔径测定仪为0.0135～500um孔径测定范围的孔径测定仪。
更优选地，所述步骤（3）中的气体泡压法孔径测定仪为ASTM-f316-03。
作为优选，所述步骤（3）测试压力为250～350 psi。
作为优选，所述步骤（4）用浸润液浸泡25-35min。
作为优选，所述步骤（4）浸润液为低表面张力且低挥发性的液体。
更优选地，所述步骤（4）浸润液的表面张力10～20 dyne，进一步优选为 15～18 dyne。
更优选地，所述步骤（4）浸润液为乙醇或碳氟有机化合物。
本发明的第二技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的装置，其包括测定模块，所述测定模块包括第一表面和与所述第一表面相背的第二表面，所述第一表面上具有向内延伸的开口的用于浸润待测中空纤维超滤膜丝的样品池，所述样品池的池壁上对称设置有用于使所述待测中空纤维超滤膜丝通过的膜丝对穿孔。
本发明装置的优点是：所述测定模块的结构可使待测膜丝耐受干线测定和湿线测定，利用气体泡压法测定孔径，中空纤维超滤膜样品完好，没有被压扁的痕迹，测试数据可信。本发明特定的装置，使得待测的中空纤维超滤膜能够承受更高的测试压力，因而能测定更小的中空纤维超滤膜孔径。
作为优选，所述测定模块包括设置在所述膜丝对穿孔内的用于支撑所述待测中空纤维超滤膜丝的线状支撑物。
更优选地，所述线状支撑物为与所述中空纤维超滤膜丝直径相近的铜丝。
通过所述线状支撑物的设置，可以进一步增强待测中空纤维超滤膜丝的抗压能力。
作为优选，所述第一表面在背离所述第二表面的方向凸起，所述第二表面在朝向所述第一表面方向凹陷形成凹陷部。
该结构有利于所述中空纤维超滤膜丝承受较高的压力，并且节约装置材料，有利于一体化形成。
作为优选，所述膜丝对穿孔贯穿所述凹陷部与所述样品池。
作为优选，所述样品池的横截面形状为矩形。
更优选地，所述样品池的长度为50-58mm，宽度为35-45mm。
作为优选，位于所述样品池的同一侧池壁上的相邻的膜丝对穿孔之间的距离为8-12mm。
更优选地，位于所述样品池的同一侧池壁上的相邻的膜丝对穿孔之间的距离为10mm。
作为优选，所述测定模块整体呈圆盘型，所述第一表面的圆周方向设置有密封O型圈。
作为优选，所述测定模块包括对称设置在所述第一表面上的孔深小于所述测定模块厚度的两个第一提取孔。
所述装置在受压前，将与试压容器结合，而试压容器的结构形状与所述装置相匹配，所述第一提取孔用于方便该装置的提取。
作为优选，所述测定模块包括对称设置在所述第二表面上的孔深小于所述测定模块厚度的两个第二提取孔。
更优选地，所述第一提取孔的孔深小于所述测定模块厚度的一半，所述第二提取孔的孔深小于所述测定模块厚度的一半。
更优选地，所述第一提取孔的孔心相距60-70mm，所述第二提取孔的孔心相距60-70mm，所述第一提取孔的孔心连线与所述第二提取孔的孔心连线相垂直。
测试过程可以选择湿线上/干线下，湿线上/干线上，干线上/湿线上，一般选择湿线上/干线下，干线上/湿线上，测试分为两个过程，一个是测定膜丝在干燥状态下随气体压力变化透过膜丝气体流量变化的曲线，另一个是测定膜丝在液体浸润后随气体压力变化透过膜丝气体流量变化的曲线，而其中上，下则表示随压力升高变化和随压力降低变化。
附图说明
图1是本发明用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的装置的第一表面示意图;
图2是本发明用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的装置的第二表面示意图;
图3是本发明用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的装置的剖视图；
图4是本发明实施例一中空纤维超滤膜丝孔径测定结果示意图；
图5是对比实施例一中空纤维超滤膜丝孔径测定结果示意图；
图中，1-第一表面；2-第二表面；3-样品池；31-池壁；4-膜丝对穿孔；5-第一提取孔；6-第二提取孔；7-密封O型圈；8-凹陷部。
具体实施方式
实施例一
用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的装置如图1、图2和图3所示，包括测定模块，测定模块包括第一表面1和与第一表面1相背的第二表面2，第一表面1上具有向内延伸的开口的用于浸润待测中空纤维超滤膜丝的样品池3，样品池3的池壁31上对称设置有用于使待测中空纤维超滤膜丝通过的膜丝对穿孔4。测定模块整体呈圆盘型，第一表面1的圆周方向设置有密封O型圈7。
第一表面1在背离第二表面2的方向凸起，第二表面2在朝向第一表面1方向凹陷形成凹陷部8，膜丝对穿孔4贯穿凹陷部8与样品池3。样品池的横截面形状为矩形，样品池的长度为50mm，宽度为35mm；位于样品池3的同一侧池壁31上的相邻的膜丝对穿孔4之间的距离为10mm。
测定模块还包括对称设置在第一表面1上的孔深小于测定模块厚度的两个第一提取孔5、设置在第二表面2上的孔深小于测定模块厚度的两个第二提取孔6。
装置在受压前，将与试压容器结合，而试压容器的结构形状与装置相匹配，第一提取孔5用于方便该装置的提取。
第一提取孔5的孔深小于测定模块厚度的一半，第二提取孔6的孔深小于测定模块厚度的一半；第一提取孔5的孔心相距60mm，第二提取孔6的孔心相距60mm，第一提取孔5的孔心连线与第二提取孔6的孔心连线相垂直。
用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的方法包括步骤：将待测的中空纤维超滤膜丝分别对穿用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的装置上的膜丝对穿孔4，然后用快速环氧胶密封所述膜丝对穿孔4；将与所述中空纤维超滤膜丝直径相近的铜丝沿所述待测的中空纤维超滤膜丝长度方向穿过所述中空纤维超滤膜丝；将所得装置放入0.0135～500um孔径测定范围的孔径测定仪ASTM-f316-03中，在测试压力为250psi下进行干线测定；在干线测定结束后，取出所述装置，用浸润液浸泡15min，然后再将所述装置放入气体泡压法孔径测定仪中进行湿线测定，测定结束后自动统计结果。
本实例选择干线上/湿线上。孔径测定结果dry-wet(干-湿)曲线图见图4，线1为dry（干）线，线2为wet（湿）线，线3为1/2dry线，从图上可以看出，测试压力提高到在250psi，dry线（线1）没有拐点，膜抗压性提高，没有被压扁。
实施例二
用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的装置如图1、图2和图3所示，包括测定模块，测定模块包括第一表面1和与第一表面1相背的第二表面2，第一表面1上具有向内延伸的开口的用于浸润待测中空纤维超滤膜丝的样品池3，样品池3的池壁31上对称设置有用于使待测中空纤维超滤膜丝通过的膜丝对穿孔4。测定模块整体呈圆盘型，第一表面1的圆周方向设置有密封O型圈7。
第一表面1在背离第二表面2的方向凸起，第二表面2在朝向第一表面1方向凹陷形成凹陷部8，膜丝对穿孔4贯穿凹陷部8与样品池3。样品池的横截面形状为矩形，样品池的长度为58mm，宽度为45mm；位于样品池3的同一侧池壁31上的相邻的膜丝对穿孔4之间的距离为8mm。
测定模块还包括对称设置在第一表面1上的孔深小于测定模块厚度的两个第一提取孔5、设置在第二表面2上的孔深小于测定模块厚度的两个第二提取孔6。
装置在受压前，将与试压容器结合，而试压容器的结构形状与装置相匹配，第一提取孔5用于方便该装置的提取。
第一提取孔5的孔深小于测定模块厚度的一半，第二提取孔6的孔深小于测定模块厚度的一半；第一提取孔5的孔心相距70mm，第二提取孔6的孔心相距70mm，第一提取孔5的孔心连线与第二提取孔6的孔心连线相垂直。
用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的方法包括步骤：将待测的中空纤维超滤膜丝分别对穿用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的装置上的膜丝对穿孔4，然后用快速环氧胶密封所述膜丝对穿孔4；将与所述中空纤维超滤膜丝直径相近的细铁丝沿所述待测的中空纤维超滤膜丝长度方向穿过所述中空纤维超滤膜丝；将所得装置放入0.0135～500um孔径测定范围的孔径测定仪ASTM-f316-03中，在测试压力为350psi下进行干线测定；在干线测定结束后，取出所述装置，用浸润液浸泡50min，然后再将所述装置放入气体泡压法孔径测定仪中进行湿线测定，测定结束后自动统计结果。
实施例三
用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的装置如图1、图2和图3所示，包括测定模块，测定模块包括第一表面1和与第一表面1相背的第二表面2，第一表面1上具有向内延伸的开口的用于浸润待测中空纤维超滤膜丝的样品池3，样品池3的池壁31上对称设置有用于使待测中空纤维超滤膜丝通过的膜丝对穿孔4。测定模块整体呈圆盘型，第一表面1的圆周方向设置有密封O型圈7。
第一表面1在背离第二表面2的方向凸起，第二表面2在朝向第一表面1方向凹陷形成凹陷部8，膜丝对穿孔4贯穿凹陷部8与样品池3。样品池的横截面形状为矩形，样品池的长度为50-58mm，宽度为35-45mm；位于样品池3的同一侧池壁31上的相邻的膜丝对穿孔4之间的距离为12mm。
测定模块还包括对称设置在第一表面1上的孔深小于测定模块厚度的两个第一提取孔5、设置在第二表面2上的孔深小于测定模块厚度的两个第二提取孔6。
装置在受压前，将与试压容器结合，而试压容器的结构形状与装置相匹配，第一提取孔5用于方便该装置的提取。
第一提取孔5的孔深小于测定模块厚度的一半，第二提取孔6的孔深小于测定模块厚度的一半；第一提取孔5的孔心相距65mm，第二提取孔6的孔心相距65mm，第一提取孔5的孔心连线与第二提取孔6的孔心连线相垂直。
本实例选择干线上/湿线上。用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的方法包括步骤：将待测的中空纤维超滤膜丝分别对穿用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的装置上的膜丝对穿孔4，然后用快速环氧胶密封所述膜丝对穿孔4；将与所述中空纤维超滤膜丝直径相近的铜丝沿所述待测的中空纤维超滤膜丝长度方向穿过所述中空纤维超滤膜丝；将所得装置放入0.0135～500um孔径测定范围的孔径测定仪ASTM-f316-03中，在测试压力为300psi下进行干线测定；在干线测定结束后，取出所述装置，用浸润液浸泡40min，然后再将所述装置放入气体泡压法孔径测定仪中进行湿线测定，测定结束后自动统计结果。
实施例四
同实施例一，不同的是测定的方法先将线状支撑物沿待测的中空纤维超滤膜丝长度方向穿过所述中空纤维超滤膜丝；然后再将穿有线状支撑物的中空纤维超滤膜丝分别对穿用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的装置上的膜丝对穿孔，然后密封所述膜丝对穿孔；接着放入孔径测定仪ASTM-f316-03中，用密封O型圈7密封，在测试压力为60psi下进行干线测定；在干线测定结束后，取出所述装置，用浸润液浸泡25min，然后再将所述装置放入气体泡压法孔径测定仪中进行湿线测定，测定结束后自动统计结果。
实施例五
同实施例一，不同的是测定的方法先将线状支撑物沿待测的中空纤维超滤膜丝长度方向穿过所述中空纤维超滤膜丝；然后再将穿有线状支撑物的中空纤维超滤膜丝分别对穿用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的装置上的膜丝对穿孔，然后密封所述膜丝对穿孔；接着放入孔径测定仪ASTM-f316-03中，用密封O型圈7密封，在测试压力为400psi下进行干线测定；在干线测定结束后，取出所述装置，用浸润液浸泡35min，然后再将所述装置放入气体泡压法孔径测定仪中进行湿线测定，测定结束后自动统计结果。
对比实施例一
选用与实施例一的同一样品膜丝，测试时将待测的中空纤维超滤膜丝分别对穿用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的装置上的膜丝对穿孔4，然后用快速环氧胶密封所述膜丝对穿孔4；将所得装置放入0.0135～500um孔径测定范围的孔径测定仪ASTM-f316-03中测定，孔径测定结果dry-wet(干-湿)曲线图见图5，线1为dry（干）线，线2为wet（湿）线，线3为1/2dry线，从图上可以看出，测试曲线dry线（线1）在110psi有拐点，说明透过膜的气通量与气体压力不再成原来的正比关系，膜已经被压扁，测定结果不准确。
对比实施例二
选用与实施例一的同一样品膜丝，不采用本发明装置，采用同样方法测试，测试曲线有拐点，说明透过膜的气通量与气体压力不再成原来的正比关系，膜已经被压扁，测定结果不准确。
从实施例和对比实施例可以得出：原本无法使用孔径测定仪测定PVDF 中空纤维超滤膜过滤层孔径，通过本发明测定装置和方法，提高其抗压性能，可以在高压下保持不被压扁，可以测定中空纤维超滤膜过滤层孔径，测定结果精确。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1. 一种用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的方法，其特征在于依次包括步骤：
将（1）待测的中空纤维超滤膜丝分别对穿用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的装置上的膜丝对穿孔，然后密封所述膜丝对穿孔；
（2）将线状支撑物沿所述待测的中空纤维超滤膜丝长度方向穿过所述中空纤维超滤膜丝；
（3）将步骤（2）所得装置放入气体泡压法孔径测定仪中，在测试压力为60～400psi下进行干线测定；
（4）在干线测定结束后，取出所述装置，用浸润液浸泡15-50min，然后再将所述装置放入气体泡压法孔径测定仪中进行湿线测定，测定结束后自动统计结果。
2. 一种用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的方法，其特征在于依次包括步骤：
（1）将线状支撑物沿待测的中空纤维超滤膜丝长度方向穿过所述中空纤维超滤膜丝；
（2）将穿有线状支撑物的中空纤维超滤膜丝分别对穿用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的装置上的膜丝对穿孔，然后密封所述膜丝对穿孔；
（3）将步骤（2）所得装置放入气体泡压法孔径测定仪中，在测试压力为60～400psi下进行干线测定；
（4）在干线测定结束后，取出所述装置，用浸润液浸泡15-50min，然后再将所述装置放入气体泡压法孔径测定仪中进行湿线测定，测定结束后自动统计结果。
3. 根据权利要求1或2所述的一种用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的方法，其特征在于：所述步骤（1）将中空纤维超滤膜丝对穿膜丝孔，然后用快速环氧胶密封所述膜丝对穿孔。
4. 根据权利要求1或2所述的一种用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的方法，其特征在于：所述步骤（2）线状支撑物为与所述中空纤维超滤膜丝直径相近的铜丝。
5. 根据权利要求4所述的一种用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的方法，其特征在于：所述步骤（3）测试压力为250～350 psi。
6. 一种用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的装置，其特征在于：包括测定模块，所述测定模块包括第一表面和与所述第一表面相背的第二表面，所述第一表面上具有向内延伸的开口的用于浸润待测中空纤维超滤膜丝的样品池，所述样品池的池壁上对称设置有用于使所述待测中空纤维超滤膜丝通过的膜丝对穿孔。
7. 一种根据权利要求6所述的用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的装置，其特征在于：所述测定模块包括设置在所述膜丝对穿孔内的用于支撑所述待测中空纤维超滤膜丝的线状支撑物。
8. 一种根据权利要求6或7所述的用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的装置，其特征在于：所述第一表面在背离所述第二表面的方向凸起，所述第二表面在朝向所述第一表面方向凹陷形成凹陷部。
9. 一种根据权利要求8所述的用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的装置，其特征在于：所述膜丝对穿孔贯穿所述凹陷部与所述样品池。
10. 一种根据权利要求9所述的用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的装置，其特征在于：位于所述样品池的同一侧池壁上的相邻的膜丝对穿孔之间的距离为8-12mm。
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