CN103512837A - 一种锂电池隔膜孔隙率的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池检测领域，公开了一种锂电池隔膜孔隙率的测试方法，包括以下步骤：（1）截取隔膜试样；（2）在电子天平上称量隔膜试样的质量，记为M；（3）把盛有水的玻璃杯放到电子天平上，读数归零；（4）用细线系住一金属环，拉住细线的自由端使其缓缓没入水中，直至金属环完全浸入悬吊在水中后，记录天平读数为M1；（5）把金属环从水中取出，天平读数归零；（6）把隔膜试样卷曲起来，套在金属环内固定，重复步骤（4），记录天平读数为M2；（7）计算出隔膜的孔隙率P。本发明具有操作简单、测试结果准确、设备简单、可操作性强、测试成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及电池检测领域，尤其是涉及一种操作简单、测试精确的锂电池隔膜孔隙率的测试方法。
背景技术
锂离子电池由正极、负极、隔膜和电解液组成。隔膜置于正、负极之间，主要作用是隔离正、负极，但允许电池内的离子自由通过。电池隔膜的离子传导能力直接关系到电池的整体性能。隔膜的电导率越高，离子单位时间内穿过单位面积隔膜的量越大，此时，电池的充放电性能都会增加。
孔隙率在一定程度上能够反映隔膜微孔结构。孔隙率高，锂离子穿过能力强，但太高的孔隙率可能使得微孔隔膜抗穿刺能力减弱、收缩率增大以及力学性能变差，从而带来微孔隔膜使用过程中安全性问题以及使用性能的变化。因此，隔膜的孔隙率是实际生产过程中控制隔膜性能的重要指标。
目前，孔隙率的测试方法有：压汞法、气体吸附法、扫描电镜法，还有实际生产常用的称重法等。但是前面三种测试孔隙率的方法都要其特定的孔径测试范围，还有所用设备复杂昂贵，操作过程繁琐等缺点。
发明内容
为克服现有隔膜孔隙率的测试方法的缺点，本发明的目的在于提供一种操作简单、测试精确、测试设备和条件要求低、可操作性强的锂电池隔膜孔隙率的测试方法。
本发明的目的是通过以下技术措施实现的，一种锂电池隔膜孔隙率的测试方法，包括以下步骤：
（1）截取隔膜试样；
（2）在电子天平上称量隔膜试样的质量，记为M；
（3）把盛有水的玻璃杯放到电子天平上，读数归零；
（4）用细线系住一金属环，拉住细线的自由端使其缓缓没入水中，直至金属环完全浸入悬吊在水中后，记录天平读数为M1；
（5）把金属环从水中取出，天平读数归零；
（6）把隔膜试样卷曲起来，套在金属环内固定，重复步骤（4），记录天平读数为M2；
（7）代入孔隙率公式P=100%×(1-Μ/ρ÷V)计算出隔膜的孔隙率P，
其中，P为隔膜的孔隙率，M为隔膜的质量，ρ为隔膜材料的真密度，V为排开水的体积，V=（M2-M1）/ρ水，M1为金属环排开水的质量，M2为金属环和隔膜一起排开水的质量，ρ水为水的密度。
优选的，天平称量精度至少为0.0001g。
作为一种优选方式，所述细线的材质具有不吸水性，为但不限于塑料线或钢丝。
优选的，所述隔膜试样的材质为聚丙烯、聚乙烯、聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯等疏水材料。
优选的，所述金属环的的直径为10-50mm。
作为一种优选方式，隔膜试样卷曲为一半圆或圆形桶装，没有重叠；如有开口，则开口向上。
作为一种优选方式，所述步骤（4）中的金属环悬吊于水中，且与水面至少应保持2mm以上的距离，金属环间隔设置在玻璃杯内壁内。
作为一种优选方式，所述步骤（6）中套设有金属环的隔膜试样悬吊于水中，隔膜试样和金属环间隔设置在玻璃杯内壁内。
本发明提供了一种利用排水法来精确测量隔膜孔隙率的方法。该方法利用排水法精准地测量了隔膜的体积，克服了常规方法中隔膜体积测量带来的误差。总体来说，该方法具有操作操作简单、测试结果准确、设备简单、可操作性强等优点，在实际运用中，不仅大大地降低了设备成本，而且极大地提高了工作效率，节约了公司资源。
说明书附图
图1为隔膜试样悬吊水中示意图。
具体实施方式
下面结合附图实施例对本发明作进一步详细说明。
为了更加清楚的说明本方法的操作过程及特点，在本实施例中以聚丙烯干法单向拉伸微孔膜为样品测试孔隙率，在其它实施例中隔膜材质也可是聚乙烯、聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯等其它疏水材料也都在本发明的保护范围内。
孔隙率是指多孔材料内部空隙所占总体积的百分率，根据孔隙率的定义，我们可得到其公式为：P=100%×(1-Μ/ρ÷V)，V为排开水的体积，V=（M2-M1）/ρ水；
其中P——隔膜的孔隙率，%；
M——隔膜的质量，g；
ρ——隔膜材料的真密度，g/cm3。此实施例中，聚丙烯隔膜材料的真密度为0.91g/cm3；
M1为金属环排开水的质量，g；
M2为金属环和隔膜一起排开水的质量，g；
ρ水为水的密度为1.0g/cm3。
首先，在待测聚丙烯隔膜样品中截取面积<10cm×10cm大小的样品。因为样品过大的话，所需容器也较大，加上水的质量会超出电子天平的量程。
用精度为0.0001g的电子天平称量试样的质量，M。
参考图1，用200ml的烧杯3盛二分之一到三分之一的水，放在电子天平上，待稳定后，读数清零。
塑料细绳2的一端系在直径为10-50mm的金属环5上，另一端系在玻璃棒1上。然后将金属环5缓缓没入水面4下，玻璃棒1架在天平的玻璃罩上，塑料细绳2拉直，使金属环5悬浮在水中。待稳定后，天平读数为M1，此读数即为金属环5排开水的质量，通过水在此环境下的密度可求得金属环5的体积。实际上也可以以其它密度大于水且不溶于水的硬质环替代金属环，同样落入本发明的保护范围。
从水中取出金属环5，擦干表面的水，电子天平读数再次清零。
把上述截取的聚丙烯隔膜6试样卷绕成圆柱状，拴在金属环5中，利用隔膜卷绕后的张力，固定在金属环5上。不同厚度隔膜卷绕后的张力不一样，这就决定所用金属环大小不尽相同，其直径范围在10mm-50mm，优选10mm-30mm。
把上述固定好的隔膜6和金属环5一起浸没在水面4下，使它们悬浮在水中，待稳定后，读数为M2，此读数为金属环5和隔膜6共同排开水的质量，通过水的密度可以求得金属环5和隔膜6的总体积。
通过上式来来计算隔膜的孔隙率P。
使用本实施例的方法和常规方法测试某公司厚度为60μ、40μ和32μ三种规格隔膜的孔隙率，截取试样的大小都为5cm×5cm，测试结果如表1。
表1
上述常规方法是指先用直尺、测厚仪、精密天平测量出隔膜的体积、重量，然后利用孔隙率的定义公式P=100%×(1-Μ/ρ÷V)算出孔隙率。
表1中采用本方法测量孔隙率，对同一试样进行了三次测试。三次测试数据的一致性好，说明采用本方法测试孔隙率，测试结果的重现性好。
从表1中数据我们还可以看到，常规法测试隔膜孔隙率的测试结果要比排水法的小。这可能是因为在厚度测量时，测厚仪夹紧隔膜，使隔膜在厚度方向压缩，测量结果比实际值偏小，造成孔隙率偏小。排水法能够得到更加精确地体积，所以排水法测孔隙率比常规法测孔隙率更接近真实值。
以上是对本发明锂电池隔膜孔隙率的测试方法进行了阐述，用于帮助理解本发明，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，任何未背离本发明原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种锂电池隔膜孔隙率的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）截取隔膜试样；
（2）在电子天平上称量隔膜试样的质量，记为M；
（3）把盛有水的玻璃杯放到电子天平上，读数归零；
（4）用细线系住一金属环，拉住细线的自由端使其缓缓没入水中，直至金属环完全浸入悬吊在水中后，记录天平读数为M1；
（5）把金属环从水中取出，天平读数归零；
（6）把隔膜试样卷曲起来，套在金属环内固定，重复步骤（4），记录天平读数为M2；
（7）代入孔隙率公式P=100%×(1-Μ/ρ÷V)计算出隔膜的孔隙率P，
其中，P为隔膜的孔隙率，M为隔膜的质量，ρ为隔膜材料的真密度，V为排开水的体积，V=（M2-M1）/ρ水，M1为金属环排开水的质量，M2为金属环和隔膜一起排开水的质量，ρ水为水的密度。
2.根据权利要求1所述的锂电池隔膜孔隙率的测试方法，其特征在于，天平称量精度至少为0.0001g。
3.根据权利要求1所述的锂电池隔膜孔隙率的测试方法，其特征在于，所述细线的材质具有不吸水性，为塑料线或钢丝。
4.根据权利要求1所述的锂电池隔膜孔隙率的测试方法，其特征在于，所述隔膜试样的材质为聚丙烯、聚乙烯、聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯。
5.根据权利要求1所述的锂电池隔膜孔隙率的测试方法，其特征在于，所述金属环的的直径为10-50mm。
6.根据权利要求1所述的锂电池隔膜孔隙率的测试方法，其特征在于，隔膜试样卷曲为一半圆或圆形桶装，没有重叠；如有开口，则开口向上。
7.根据权利要求1所述的锂电池隔膜孔隙率的测试方法，其特征在于，所述步骤（4）中的金属环悬吊于水中，且与水面至少应保持2mm以上的距离，金属环间隔设置在玻璃杯内壁内。
8.根据权利要求1所述的锂电池隔膜孔隙率的测试方法，其特征在于，所述步骤（6）中套设有金属环的隔膜试样悬吊于水中，隔膜试样和金属环间隔设置在玻璃杯内壁内。
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Address after: 518078, Guangdong, Shenzhen, Nanshan District Lang Road, Tong Fang information port, block A, building 5 Applicant after: Shenzhen Senior Technology Material Co., Ltd. Address before: 518078, Guangdong, Shenzhen, Nanshan District Lang Road, Tong Fang information port, block A, building 5 Applicant before: SHENZHEN SENIOR TECHNOLOGY CO., LTD. |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wu Shuqiu Inventor after: Wang Jingang Inventor after: Yang Jiafu Inventor after: Chen Xiufeng Inventor after: Chen Liang Inventor before: Chen Xiufeng Inventor before: Chen Liang Inventor before: Wu Shuqiu Inventor before: Yang Jiafu Inventor before: Wang Jingang |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: SHENZHEN SENIOR MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. TO: SHENZHEN SENIOR TECHNOLOGY MATERIAL CO., LTD. Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: CHEN XIUFENG CHEN LIANG WU SHUQIU YANG JIAFU WANG JINGANG TO: WU SHUQIU WANG JINGANG YANG JIAFU CHEN XIUFENG CHEN LIANG |
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| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 518078, Shenzhen, Guangming District, Guangdong province Gongming office northbound Applicant after: Shenzhen Senior Technology Material Co., Ltd. Address before: 518078, Guangdong, Shenzhen, Nanshan District Lang Road, Tong Fang information port, block A, building 5 Applicant before: Shenzhen Senior Technology Material Co., Ltd. |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140115 |