CN107843533A - 隔膜孔隙率测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种隔膜孔隙率测试方法，包括以下步骤：截取隔膜样品，计算并记录隔膜样品的表观体积V1；将隔膜样品置于烘箱中熔融并冷却，得到熔化的隔膜块；将隔膜块放置于容量瓶内并将容量瓶置于天平上，天平的读数归零，向容量瓶内加入已知密度ρ的溶剂至容量瓶的刻度线处并保证隔膜块浸没在溶剂内，记录容量瓶内容物体积读数V2及天平读数M；上一步中加入的溶剂的体积V3＝M/ρ，并得到隔膜块的体积为V4＝V2‑V3；计算隔膜样品的孔隙率。本发明测试方法所需的设备简单，操作方便，测试结果准确，适用于多种隔膜。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，更具体地说，是涉及一种隔膜孔隙率测试方法。
背景技术
锂电池的结构中，隔膜是关键的内层组件之一，主要起到离子的导通及电子的绝缘作用。离子的导通性与隔膜上存在的微型孔有很大关系，因此孔隙率是隔膜制造过程中一个非常重要的控制指标。隔膜的孔隙率过低时，透气性能较差，锂电池的电导率底，隔膜的孔隙率过高，会造成隔膜的穿刺能力减弱、收缩率增大以及力学性能变差，存在安全隐患。
目前，隔膜的孔隙率测试方法有：(1)将隔膜浸入已知密度溶剂中，测量隔膜浸润前后质量差，用溶剂的体积和隔膜的表观体积的比值计算，缺点是隔膜的孔径非常小，溶剂要完全浸润到孔径里需要非常长的时间，如果测试时间不够，测试值偏低；同时由于溶剂和隔膜的表面张力问题，导致浸润不良，其测试值也是偏低；(2)通过隔膜原材料的密度、重量、以及成膜的表观尺寸计算，此方法对于未知隔膜原料的密度难以计算出孔隙率，而隔膜原料的密度生产厂家基本是保密的，应用者难以计算；(3)通过毛细管流动仪或压汞仪得到，此方法测试仪器昂贵，汞有毒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种隔膜孔隙率测试方法，旨在解决现有技术中隔膜孔隙率测试不准确、测试方法不能适用各种隔膜以及测试成本较高的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种隔膜孔隙率测试方法，包括以下步骤：截取隔膜样品，计算并记录隔膜样品的表观体积V1；将隔膜样品置于烘箱中熔融并冷却，得到熔化的隔膜块；将隔膜块放置于容量瓶内并将容量瓶置于天平上，天平的读数归零，向容量瓶内加入已知密度ρ的溶剂至容量瓶的刻度线处并保证隔膜块浸没在溶剂内，记录容量瓶内容物体积读数V2及天平读数M；上一步中加入的溶剂的体积V3＝M/ρ，并得到隔膜块的体积为V4＝V2-V3；计算隔膜样品的孔隙率。
进一步地，在烘箱内充入惰性气体。
进一步地，惰性气体为氮气、氩气或氦气。
进一步地，烘箱的熔融温度最低为170℃，熔融时间为至少一小时。
进一步地，溶剂的密度低于隔膜样品的密度。
进一步地，溶剂为酒精。
进一步地，天平为万分位天平。
进一步地，向容量瓶内加入溶剂并读取V2时，溶剂的凹液面应与容量瓶的刻度线相切。
本发明提供的隔膜孔隙率测试方法的有益效果在于：与现有技术相比，本发明测试方法通过将隔膜样品融化并向容量瓶内加入溶剂至容量瓶刻度线的方法测得熔化后的隔膜样品块的实体体积，隔膜样品块的实体体积与隔膜样品的表观体积之差为隔膜孔隙所占的体积，即可计算得出隔膜样品的孔隙率，本发明的测试方法操作简便，测试结果精度高，可推广应用于多种隔膜测试。
附图说明
图1为本发明隔膜孔隙率测试方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。
需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
请参阅图1，现对本发明提供的隔膜孔隙率测试方法进行说明。隔膜孔隙率测试方法，包括以下步骤：截取隔膜样品，计算并记录隔膜样品的表观体积V1；将隔膜样品置于烘箱中熔融并冷却，得到熔化的隔膜块；将隔膜块放置于容量瓶内并将容量瓶置于天平上，天平的读数归零，向容量瓶内加入已知密度ρ的溶剂至容量瓶的刻度线处并保证隔膜块浸没在溶剂内，记录容量瓶内容物体积读数V2及天平读数M；上一步中加入的溶剂的体积V3＝M/ρ，并得到隔膜块的体积为V4＝V2-V3；计算隔膜样品的孔隙率。
与现有技术相比，本发明测试方法通过将隔膜样品融化并向容量瓶内加入溶剂至容量瓶刻度线的方法测得熔化后的隔膜样品块的实体体积，隔膜样品块的实体体积与隔膜样品的表观体积之差为隔膜孔隙所占的体积，即可计算得出隔膜样品的孔隙率，本发明的测试方法操作简便，测试结果精度高，可推广应用于多种隔膜测试。
本发明提供一测试实施例，选用0.016um厚，熔点约为165℃，孔隙率为39.05％的PP隔膜作为样品，测试数据如下表所示，
实验所需设备包括容量瓶、烘箱以及万分位的天平，设备简单易得，实验所需的试剂为酒精，同样为常用易得的试剂，实验操作简单，适用于多种隔膜种类。
在烘箱内充入惰性气体。
惰性气体为氮气、氩气或氦气。在隔膜样品放入烘箱内熔融前，将烘箱内部充满惰性气体，防止隔膜样品氧化，影响测试结果。
烘箱的熔融温度最低为170℃，熔融时间为至少一小时。PP膜的熔点为165℃左右，PE膜熔点为135-145℃左右，烘箱的工作温度及工作时间应保证隔膜样品加热熔化并冷却为无孔洞的固体状。
溶剂的密度低于或等于隔膜样品的密度。
溶剂为酒精。在测试无孔洞的固体状隔膜样品的体积时，需要将该隔膜块完全浸入沉浸溶剂内，隔膜的密度为0.91-0.94g/cc，溶剂的密度需小于隔膜的密度，酒精的密度为0.8g/cc。
进一步地，天平为万分位天平。
进一步地，向容量瓶内加入溶剂并读取V2时，溶剂的凹液面应与容量瓶的刻度线相切。考虑到需将熔融后的隔膜块放入容量瓶内，容量瓶的口颈部需相对较大，故优选体积大于等于250ml的容量瓶。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种隔膜孔隙率测试方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)截取隔膜样品，计算并记录所述隔膜样品的表观体积V1；
(2)将所述隔膜样品置于烘箱中熔融并冷却，得到熔化的隔膜块；
(3)将所述隔膜块放置于容量瓶内并将所述容量瓶置于天平上，天平的读数归零，向所述容量瓶内加入已知密度ρ的溶剂至所述容量瓶的刻度线处并保证所述隔膜块浸没在所述溶剂内，记录容量瓶内容物体积读数V2及天平读数M；
(4)在步骤(3)中加入的所述溶剂的体积V3＝M/ρ，并得到所述隔膜块的体积为V4＝V2-V3；
(5)所述隔膜样品的孔隙率为
2.如权利要求1所述的隔膜孔隙率测试方法，其特征在于：在所述烘箱内充入惰性气体。
3.如权利要求2所述的隔膜孔隙率测试方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
4.如权利要求1所述的隔膜孔隙率测试方法，其特征在于：所述烘箱的熔融温度最低为170℃，熔融时间为至少一小时。
5.如权利要求1所述的隔膜孔隙率测试方法，其特征在于：所述溶剂的密度低于所述隔膜样品的密度。
6.如权利要求5所述的隔膜孔隙率测试方法，其特征在于：所述溶剂为酒精。
7.如权利要求1所述的隔膜孔隙率测试方法，其特征在于：所述天平为万分位天平。
8.如权利要求1所述的隔膜孔隙率测试方法，其特征在于：向所述容量瓶内加入溶剂并读取V2时，所述溶剂的凹液面应与所述容量瓶的刻度线相切。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180327 |