CN108931467A - 一种锂离子电池隔膜孔隙率的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种锂离子电池隔膜孔隙率的测试方法，孔隙率由以下公式计算得出：孔隙率＝100％*[V0+(M4‑M1‑M2)/ρ液‑V]/V0。其中，V0是隔膜的体积，M4是无气泡隔膜、带塞磨口试管和高渗透溶剂三者的质量之和；M1是隔膜质量；M2是带塞磨口试管的质量，ρ液是高渗透溶剂的密度，V是带塞磨口试管的管内容积，V0是隔膜的体积；该方法主要利用同一个带塞磨口试管管口塞紧后管内容积基本固定，通过重量法，将测量误差较大的体积转换成容易测量误差小的质量的原理，来实现隔膜孔隙率的快速测试和保证数据的准确性，测试时间短约30分钟即可完成，具有测试速度快、测试成本低、运用范围广、测试误差小的优点。
Description
技术领域
本发明涉及能源领域技术，尤其是指一种锂离子电池隔膜孔隙率的测试方法。
背景技术
现有锂离子电池隔膜孔隙率的测试方法有：压汞法、气体吸附法、扫描电镜法、称重法、吸液法等。但以上方法要么测试成本较高，要么需特定的隔膜材料，要么由于操作人为因素影响导致测量误差较大。
申请号201110395924.2的中国发明专利公开了一种测试孔隙率的方法。然而，本领域技术人员在进行实验时得出，将蒸馏水煮沸并不能使得试样上附着的气泡除去，煮沸时不断上升的水蒸气反而会增加气泡的附着，达不到排除气泡的效果。使得此方法直接测试的结果与实际的隔膜孔隙率精度低、误差大。
申请号201310418707.X的中国发明专利公开了一种锂电池隔膜孔隙率的测试方法，然而此种方法在本领域技术人员进行实验时同样存在隔膜孔隙率精度低、误差大的缺陷。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种锂离子电池隔膜孔隙率的测试方法，测试速度快、测试成本低、运用范围广、测试误差小，从而克服现有技术的不足。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种锂离子电池隔膜孔隙率的测试方法，该方法包括以下步骤
(1)、首先取一段切边平齐的隔膜，量出隔膜的平均长度L、宽度W；
(2)、将隔膜反复折叠若干层后测量折叠后的平均厚度，将平均厚度除以折叠层数即可算出隔膜的单层平均厚度H，再加上之前的隔膜平均长度、宽度即可计算出隔膜的体积V0；
(3)、将折叠好的隔膜称重，记下隔膜质量数值M1；
(4)、将带塞磨口试管称重记下质量M2，磨口试管装满纯水后，将磨口塞塞紧磨口试管并且挤出多余纯水确保管内无气泡，清除磨口试管外部水渍后，快速称重，记下装满纯水的带塞磨口试管质量数值M3；
(5)、记录纯水温度查出对应温度下纯水的密度，通过公式V＝(M3-M2)/ρ水，即可得出带塞磨口试管的管内容积V；
(6)、清空磨口试管内纯水以及磨口试管内外部残留水渍，将折叠好的隔膜塞入该磨口试管内；
(7)、将高渗透溶剂摇均匀后注入磨口试管内，没过隔膜10-20mm，用玻棒搅动隔膜排出部分空气；
(8)、将处理好的磨口试管放入真空箱内，抽真空将隔膜内气体排出后将磨口试管加满高渗透溶剂，用对应的磨口塞塞紧磨口试管挤出多余高渗透溶剂确保管内无气泡，清除磨口试管外部多余高渗透溶剂后快速称重，并记下数值M4；
(9)、将磨口试管内隔膜取出后，用之前测试用的高渗透溶剂装满磨口试管，用对应磨口塞塞紧磨口试管挤出多余高渗透溶剂，清除磨口试管外部多余高渗透溶剂后快速称重，并记下质量数值M5，通过公式ρ液＝(M5-M2)/V，即可得出高渗透溶剂的密度ρ液；
(10)、孔隙率即可由以下公式计算得出：孔隙率＝100％*[V0+(M4-M1-M2)/ρ液-V]/V0。
作为一种优选方案，步骤(1)中，切边平齐的隔膜是通过钢尺和刀片切出一段，隔膜的平均长度L、宽度W是用钢尺测量出。
作为一种优选方案，所述钢尺选用1m钢尺，精度1mm。
作为一种优选方案，步骤(2)中，将隔膜反复折叠的层数达到10层以上，用千分尺测量折叠后的总厚度。
作为一种优选方案，所述千分尺为数显千分尺，精度0.001mm。
作为一种优选方案，步骤(3)、(4)、(8)、(9)中，质量M1、M2、M3、M4、M5均是采用电子分析天平进行称重。
作为一种优选方案，所述电子分析天平的精度为0.001g。
作为一种优选方案，步骤(4)、(6)、(8)、(9)中，清除磨口试管外部残留水渍/溶剂的方法均是用干纸巾擦干。
作为一种优选方案，步骤(7)、(8)、(9)中，高渗透溶剂选用无水乙醇、丙酮、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、氟苯至少一种。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知，
1、测试速度快：本测试方法共包括10个步骤，每个步骤操作简单，测试速度快，大多数人基本上可以在30分钟以内测试完成；
2、测试成本低：测试过程中所使用的仪器及药品：小型真空泵、真空密封箱、电子分析天平(精度0.001g)、数显千分尺(精度0.001mm)、磨口试管(带磨口塞)、100ml小烧杯、美工刀、1m钢尺(精度1mm)、油性笔、干纸巾、无水乙醇、纯水、滤纸、玻璃棒。测试溶剂采用廉价的无水乙醇，过滤后可重复利用。除此之外，本测试方法所使用的仪器均为无损耗器件，可以多次重复使用，从而降低测试成本。再者，所使用的仪器和药品可以从一般实验室取材，易于完成测试。
3、运用范围广：除了包括不同种类隔膜，还可运用到其他不同的材料上。
4、测试误差小：将测试准确度较低的体积转换成容易测量且精度较高的重量大大减小了测量误差。
为更清楚地阐述本发明的结构特征和功效，下面结合附图与具体实施例来对本发明进行详细说明。
附图说明
图1是本发明之实施例的测试方法流程图。
具体实施方式
请参照图1所示，其显示出了本发明之较佳实施例的具体结构，是一种锂离子电池隔膜孔隙率的测试方法，该方法主要利用同一个带塞磨口试管管口塞紧后管内容积基本固定，通过重量法，将测量误差较大的体积转换成容易测量误差小的质量的原理，来实现隔膜孔隙率的快速测试和保证数据的准确性，测试时间短约30分钟即可完成。具体测试方法包括以下步骤：
(1)、首先通过钢尺和刀片切出一段隔膜，保持切边平齐，用钢尺量出隔膜的平均长度L、宽度W；
(2)、将隔膜反复折叠达到10层以上后用千分尺测量折叠后的平均厚度，将平均厚度除以折叠层数即可算出隔膜的单层平均厚度H，再加上之前的隔膜平均长度、宽度即可计算出隔膜的体积V0；
(3)、将折叠好的隔膜放在电子分析天平上称重，记下隔膜质量数值M1；
(4)、将带塞磨口试管放在电子分析天平上称重记下质量M2，磨口试管装满纯水后将磨口塞塞紧磨口试管挤出多余纯水(管内无气泡)，用纸巾擦干磨口试管外部水渍，并快速在天平上称重，记下数值M3；
(5)、记录纯水温度查出对应温度下纯水的密度，通过公式V＝(M3-M2)/ρ水，即可得出带塞磨口试管的管内容积V；
(6)、清空磨口试管内纯水用纸巾擦干磨口试管内外部残留水渍，将折叠好的隔膜塞入该磨口试管内；
(7)、将无水乙醇摇均匀后注入磨口试管内，没过隔膜10-20mm，用玻棒搅动隔膜排出部分空气；
(8)、将处理好的磨口试管放入真空箱内，抽真空将隔膜内气体排出后将磨口试管加满无水乙醇，用对应的磨口塞塞紧磨口试管挤出多余无水乙醇(管内无气泡)，用纸巾擦干磨口试管外部多余无水乙醇后快速在电子分析天平上称重，并记下数值M4；
(9)、将磨口试管内隔膜取出后，用之前测试用的无水乙醇装满磨口试管，用对应磨口塞塞紧磨口试管挤出多余无水乙醇，用纸巾擦干磨口试管外部多余无水乙醇后快速在电子分析天平上称重，并记下数值M5，通过公式ρ液＝(M5-M2)/V，即可得出无水乙醇密度ρ液；
(10)、孔隙率即可由以下公式计算得出：孔隙率＝100％*[V0+(M4-M1-M2)/ρ液-V]/V0；其中
V0是隔膜的体积；
M4是无气泡隔膜、带塞磨口试管和高渗透溶剂三者的质量之和；
M1是隔膜质量；
M2是带塞磨口试管的质量，
ρ液是高渗透溶剂的密度，
V是带塞磨口试管的管内容积，
V0是隔膜的体积。
(11)、作为渗透隔膜用的溶剂也可用其他渗透性好易排气的溶剂代替无水乙醇，例如丙酮、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺(DMAC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸丙烯酯(PC)、氟苯(FB)等。
以上测试方法测试过程快捷、方便准确，测试过程中所用耗材比较廉价可重复使用。
本发明过程中所使用的仪器及药品：小型真空泵、真空密封箱、电子分析天平(精度0.001g)、数显千分尺(精度0.001mm)、磨口试管(带磨口塞)、100ml小烧杯、美工刀、1m钢尺(精度1mm)、油性笔、干纸巾、无水乙醇、纯水、滤纸、玻璃棒。
以下表1测试数据是同一卷25umPP隔膜不同段的实际测试结果，从该结果可看出本法测出的隔膜孔隙率标准偏差小于0.5％，与重量法对比亦相差不大，完全可适用于现有任何隔膜的测试，准确度高。
表1
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种锂离子电池隔膜孔隙率的测试方法，其特征在于：该方法包括以下步骤
(1)、首先取一段切边平齐的隔膜，量出隔膜的平均长度L、宽度W；
(2)、将隔膜反复折叠若干层后测量折叠后的平均厚度，将平均厚度除以折叠层数即可算出隔膜的单层平均厚度H，再加上之前的隔膜平均长度、宽度即可计算出隔膜的体积V0；
(3)、将折叠好的隔膜称重，记下隔膜质量数值M1；
(4)、将带塞磨口试管称重记下质量M2，磨口试管装满纯水后，将磨口塞塞紧磨口试管并且挤出多余纯水确保管内无气泡，清除磨口试管外部水渍后，快速称重，记下装满纯水的带塞磨口试管质量数值M3；
(5)、记录纯水温度查出对应温度下纯水的密度，通过公式V＝(M3-M2)/ρ水，即可得出带塞磨口试管的管内容积V；
(6)、清空磨口试管内纯水以及磨口试管内外部残留水渍，将折叠好的隔膜塞入该磨口试管内；
(7)、将高渗透溶剂摇均匀后注入磨口试管内，没过隔膜10-20mm，用玻棒搅动隔膜排出部分空气；
(8)、将处理好的磨口试管放入真空箱内，抽真空将隔膜内气体排出后将磨口试管加满高渗透溶剂，用对应的磨口塞塞紧磨口试管挤出多余高渗透溶剂确保管内无气泡，清除磨口试管外部多余高渗透溶剂后快速称重，并记下数值M4；
(9)、将磨口试管内隔膜取出后，用之前测试用的高渗透溶剂装满磨口试管，用对应磨口塞塞紧磨口试管挤出多余高渗透溶剂，清除磨口试管外部多余高渗透溶剂后快速称重，并记下质量数值M5，通过公式ρ液＝(M5-M2)/V，即可得出高渗透溶剂的密度ρ液；
(10)、孔隙率即可由以下公式计算得出：孔隙率＝100％*[V0+(M4-M1-M2)/ρ液-V]/V0。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜孔隙率的测试方法，其特征在于：步骤(1)中，切边平齐的隔膜是通过钢尺和刀片切出一段，隔膜的平均长度L、宽度W是用钢尺测量出。
3.根据权利要求2所述的一种锂离子电池隔膜孔隙率的测试方法，其特征在于：所述钢尺选用1m钢尺，精度1mm。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜孔隙率的测试方法，其特征在于：步骤(2)中，将隔膜反复折叠的层数达到10层以上，用千分尺测量折叠后的总厚度。
5.根据权利要求4所述的一种锂离子电池隔膜孔隙率的测试方法，其特征在于：所述千分尺为数显千分尺，精度0.001mm。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜孔隙率的测试方法，其特征在于：步骤(3)、(4)、(8)、(9)中，质量M1、M2、M3、M4、M5均是采用电子分析天平进行称重。
7.根据权利要求6所述的一种锂离子电池隔膜孔隙率的测试方法，其特征在于：所述电子分析天平的精度为0.001g。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜孔隙率的测试方法，其特征在于：步骤(4)、(6)、(8)、(9)中，清除磨口试管外部残留水渍/溶剂的方法均是用干纸巾擦干。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜孔隙率的测试方法，其特征在于：步骤(7)、(8)、(9)中，高渗透溶剂选用无水乙醇、丙酮、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、氟苯至少一种。
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