CN102095836A - 一种测定烟叶比表面、孔容及孔径的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种测定烟叶的比表面、孔容及孔径的方法，属烟叶物理特性研究技术领域。本发明的方法根据BET测试理论进行；具体为：a.试样的制备与试验；b.BET方程通过实测3组被测样品在不同氮气分压下的多层吸附量，以取点在0.05-0.25范围的P/P0为X轴，为Y轴，由BET方程做图进行线性拟合，得到直线的斜率和截距，从而求得Vm值计算出被测样品的比表面积；c.孔容测定：P/P0取点在0.95时的单点氮气吸附量即为物料的孔容；d.孔径计算：通过

Description

一种测定烟叶比表面、孔容及孔径的方法

技术领域

本发明涉及一种测定烟叶比表面、孔容及孔径的方法，属于烟叶物理指标测定领域。

背景技术

比表面积是指单位质量物料所具有的总面积，单位m²/g。孔容是指单位质量多孔固体所具有的细孔总容积，称为孔容，单位cm³/g。孔径是指多孔固体中孔道的形状和大小，是极不规则的，通常把它视作圆柱形而以其半径来表示孔的大小，单位nm。孔半径在10nm以下的孔径分布用气体吸附法测定。

BET测试理论是根据Brunauer、Emmett和Teller三人提出的多分子层吸附模型，并推导出单层吸附量Vm与多层吸附量V间的关系方程，即著名的BET方程来计算比表面积的。BET方程是建立在多层吸附的理论基础之上，与物质实际吸附过程更接近，因此测试结果更准确。

烟草是一种植物，同时烤后烟叶也是一种多孔材料，具有吸附能力。而向烟丝中添加各种香精香料，与烟叶的吸附能力有密切关系。烟叶的比表面、孔容、孔径恰恰能表征它的吸附能力。烟叶分级中的身份因素，是凭借分级人员的眼看和手摸来确定的，而烟叶的比表面、孔容、孔径用纳米级别的指标，来确定烟叶的身份。

目前，国内在烟叶比表面、孔容、孔径测定方面研究甚少，一般的方法是用压汞法，汞有毒对人身体会有危害。所以，研究一种既安全又简便的能够表征烟叶吸附能力、身份特性的方法已成为同领域技术人员关注的问题。

经文献检索，未见与本发明相同的公开报道。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种安全、简便的测定烟叶比表面、孔容及孔径的方法，通过这些指标表征烟叶的吸附能力及身份特性。

本发明的测定烟叶的比表面、孔容及孔径的方法的理论依据是根据BET测试理论来进行的，具体步骤如下：

(1).试样的制备与试验：在温度22℃，湿度60％的环境中，对一个烟草样品中，选取有代表性的烟叶3片，在每片烟叶主脉左侧或右侧尖、中、基3个位置各剪1条0.5×2cm的长条，一片叶子的3个长条做一个重复，一个样品取3片叶子，共3个重复，称量空小试管和塞子总重量，将长条放入无水乙醇中浸泡4h，取出放入温度105℃的烘箱中烘半个小时，用镊子取出后放入样品管，再称量样品、小试管和塞子总重量计算样品质量，计算样品质量；打开脱气站，将小试管放入温度为105℃的脱气站，氮气(纯氮气)吹扫30min，冷却15min后上机在温度22℃，湿度60％进行试验；

(2).BET比表面积测定：BET方程通过实测3组被测样品在不同氮气分压下的多层吸附量，以取点在0.05-0.25范围的P/P0为X轴，

为Y轴，由BET方程做图进行线性拟合，得到直线的斜率和截距，从而求得Vm值计算出被测样品的比表面积；BET方程如下：

$\frac{p}{V(p_0-p)}=\frac{1}{\mathrm{Vm}*C}+\frac{C-1}{\mathrm{Vm}*C}\×\frac{p}{p_0}---\left(1\right)$

式中：

P：氮气分压；

P₀：液氮温度下，氮气的饱和蒸汽压；

V：样品表面氮气的实际吸附量；

Vm：氮气单层饱和吸附量；

C：与样品吸附能力相关的常数；

(3).孔容测定：P/P0取点在0.95时的单点氮气吸附量即为物料的孔容；

(4).孔径计算：由比表面积和孔容计算而得；

$r=\frac{4V}{A}---\left(2\right)$

式中：

r：孔径；V：孔容；A：比表面积；

(5)比表面、孔容、孔径值，最终测定结果以3次测定结果的算术平均值表示，按式(3)计算比表面积，计算结果精确至0.0001m²/g，；按式(4)进行计算孔容，计算结果精确至0.000001cm³/g；按式(5)进行计算孔径，计算结果精确至0.00001nm；

$B=\underset{i=1}{\overset{3}{\mathrm{\Σ}}}\mathrm{Bi}/3---\left(3\right)$

式中：B——比表面，cm²/g。

$V=\underset{i=1}{\overset{3}{\mathrm{\Σ}}}\mathrm{Vi}/3---\left(4\right)$

式中：V——孔容，cm³/g。

$R=\underset{i=1}{\overset{3}{\mathrm{\Σ}}}\mathrm{Ri}/3---\left(5\right)$

本发明方法所用的装置和工作软件为均现有技术并市场购买。其试验试验操作步骤如下：

(1)检查He，N2气瓶二级表压力是否为0.1KPa(不大于0.15KPa)，打开气瓶总阀开关；

(2)先开启真空泵，然后再开启主机，仪器滴一声后表示仪器初始化成功；

(3)往杜瓦罐加液氮(纯氮加入量为杜瓦罐高度的2/3)，如果有水需要擦干净；

(4)打开电脑，双击桌面的2390 Gemini VII图标打开工作软件，出现第一个对话框表示连接仪器，等待一段时间后出现第二个对话框，表示下载校准数据，点击OK。把处理好的样品试管装在比表面仪上，装上泡沫，拿走杜瓦罐上的泡沫。点击软件中的File→Open Sample Information→Create new sample→Yes→Replace(已设置好条件的样品替代)，此时注意修改样品名和质量；然后点击Unit1→Start Analysis→选择样品名字→Start；开始样品分析。

(5)测定完成：此时仪器状态为Idle，查看实验报告：Report→Start Report→找所需的文件→记录数据。

(6)实验完成后关机顺序：关工作软件软件，关比表面仪，关真空泵，关气瓶总阀。

本发明的方法具有安全、简便的优点，测定烟叶的比表面、孔容及孔径指标能够表征烟叶吸附能力及身份特性。

具体实施方式：

本发明的测定烟叶的比表面、孔容及孔径的方法按照发明内容部分描述的步骤进行。

本发明方法所用的装置和工作软件为均现有技术并市场购买。本发明方法的试验操作步骤如下：

(1)检查He，N2气瓶二级表压力是否为0.1KPa(不大于0.15KPa)，打开气瓶总阀开关；

(2)在温度22℃，湿度60％的环境中，取去云南烟叶品种云烟85的中部叶，选取有代表性的烟叶3片，在每片烟叶主脉左侧或右侧尖、中、基3个位置各剪1条0.5×2cm的长条，一片叶子的3个长条做一个重复，一个样品取3片叶子，共3个重复，称量空小试管和塞子总重量，将长条放入无水乙醇中浸泡4h，取出放入温度105℃的烘箱中烘半个小时，用镊子取出后放入样品管，再称量样品、小试管和塞子总重量计算样品质量，计算样品质量；打开脱气站，将小试管放入温度为105℃的脱气站，氮(纯氮气)气吹扫30min，冷却15min后上机在温度22℃，湿度60％进行试验；

(3)先开启真空泵，然后再开启主机，仪器滴一声后表示仪器初始化成功；

(4)往杜瓦罐加液氮(纯氮加入量为杜瓦罐高度的2/3)，如果有水需要擦干净；

(5)打开电脑，双击桌面的2390 Gemini VII图标打开工作软件，出现第一个对话框表示连接仪器，等待一段时间后出现第二个对话框，表示下载校准数据，点击OK。把处理好的样品试管装在比表面仪上，装上泡沫，拿走杜瓦罐上的泡沫。点击软件中的File→Open Sample Information→Create new sample→Yes→Replace(已设置好条件的样品替代)，此时注意修改样品名和质量；然后点击Unit1→Start Analysis→选择样品名字→Start；开始样品分析。

(6)测定完成：此时仪器状态为Idle，查看实验报告：Report→Start Report→找所需的文件→记录数据。

(7)实验完成后关机顺序：关工作软件软件，关比表面仪，关真空泵，关气瓶总阀。

(8)比表面、孔容、孔径值，最终测定结果以3次测定结果的算术平均值表示，按式(3)计算比表面积，计算结果精确至0.0001m²/g，；按式(4)进行计算孔容，计算结果精确至0.000001cm³/g；按式(5)进行计算孔径，计算结果精确至0.00001nm。

$B=\underset{i=1}{\overset{3}{\mathrm{\Σ}}}\mathrm{Bi}/3---\left(3\right)$

式中：B——比表面，cm²/g。

$V=\underset{i=1}{\overset{3}{\mathrm{\Σ}}}\mathrm{Vi}/3---\left(4\right)$

式中：V——孔容，cm³/g。

$R=\underset{i=1}{\overset{3}{\mathrm{\Σ}}}\mathrm{Ri}/3---\left(5\right)$

式中：R——孔径，nm。

比表面积＝0.7448(m²/g)。

孔容＝0.001331(cm³/g)。

孔径＝7.14741(nm)。

Claims (1)

1.一种测定烟叶比表面、孔容、孔径的方法，其特征在于本发明的测定烟叶的比表面、孔容及孔径的方法具体步骤如下：

a.试样的制备与试验：在温度22℃，湿度60％的环境中，对一个烟草样品中，选取有代表性的烟叶3片，在每片烟叶主脉左侧或右侧尖、中、基3个位置各剪1条0.5×2cm的长条，一片叶子的3个长条做一个重复，一个样品取3片叶子，共3个重复，称量空小试管和塞子总.重量，将长条放入无水乙醇中浸泡4h，取出放入温度105℃的烘箱中烘半个小时，用镊子取出后放入样品管，再称量样品、小试管和塞子总重量计算样品质量，计算样品质量；打开脱气站，将小试管放入温度为105℃的脱气站，纯氮气吹扫30min，冷却15min后上机在温度22℃，湿度60％进行试验；

b.通过BET方程实测3组被测样品在不同氮气分压下的多层吸附量，以取点在0.05-0.25范围的P/P0为X轴，

为Y轴，由BET方程做图进行线性拟合，得到直线的斜率和截距，从而求得Vm值计算出被测样品的比表面积；孔容测定用P/P0取点，在0.95时的单点氮气吸附量即为物料的孔容；孔径计算由比表面积和孔容计算而得；比表面、孔容、孔径值，最终测定结果以3次测定结果的算术平均值表示，比表面积计算结果精确至0.0001m²/g(3)，孔容计算结果精确至0.000001cm³/g(4)，孔径计算结果精确至0.00001nm(5)；计算式为：

$B=\underset{i=1}{\overset{3}{\mathrm{\Σ}}}\mathrm{Bi}/3---\left(3\right)$

式中：B——比表面，cm²/g。

$V=\underset{i=1}{\overset{3}{\mathrm{\Σ}}}\mathrm{Vi}/3---\left(4\right)$

式中：V——孔容，cm³/g。

$R=\underset{i=1}{\overset{3}{\mathrm{\Σ}}}\mathrm{Ri}/3---\left(5\right).$