CN103134744A

CN103134744A - 一种测试极片孔隙率的方法

Info

Publication number: CN103134744A
Application number: CN2011103960860A
Authority: CN
Inventors: 宋洁; 王丹丹; 姚瑞环
Original assignee: Tianjin EV Energies Co Ltd
Current assignee: Tianjin EV Energies Co Ltd
Priority date: 2011-12-02
Filing date: 2011-12-02
Publication date: 2013-06-05
Anticipated expiration: 2031-12-02
Also published as: CN103134744B

Abstract

本发明公开了一种测试极片孔隙率的方法，该方法包括：裁取适量极片，并计量所述极片的质量M₀；计量所述极片的体积V；将所述极片放置到容器中，所述容器内设置有十六烷，所述十六烷将所述极片完全浸泡，并浸泡一定时间；取出所述极片，放置于滤纸上，吸拭至恒重，计量所述极片的质量M₁；根据公式ε＝(M₁-M₀)/ρ/V×100％，计算所述极片的孔隙率ε。本测试方法不用压汞仪繁琐复杂困难的操作过程，降低了测量成本，另外，减少了汞的污染和对操作人员的潜在危害，同时也减少了对废汞的处理工作，提高了测试效率。

Description

一种测试极片孔隙率的方法

技术领域

本发明涉及锂离子电池过程材料评价领域，更具体的说，是涉及一种测试极片孔隙率的方法。

背景技术

孔隙率指多孔介质内的微小空隙的总体积与该多孔介质的总体积的比值，分为有效孔隙率和绝对孔隙率，其中，有效孔隙率为多孔介质内互相联通的微小空隙的总体积与该多孔介质的外表体积的比值，绝对孔隙率为多孔介质内相通的和不相通的所有微小空隙的总体积与该多孔介质的外表体积的比值，一般所指的孔隙率指的是有效孔隙率。孔隙率与多孔介质固体颗粒的形状、结构和排列有关，是影响多孔介质内流体传输性能的重要参数，材料孔隙率大小直接反应材料的密实程度，材料的孔隙率高，则表示密实程度小。

因此，极片孔隙率的测试对于极片和电池的后续制作有至关重要的作用，如果孔隙率偏大，会导致极片的导电网络变差，电解液的渗透会变差，最终导致电池的电阻变大，严重影响电池的倍率内阻等。

目前，测试极片孔隙率的方法比较准确的是用压汞仪进行测试，压汞仪测试原理：通过加压使汞进入固体样品中，进入固体孔中的孔体积增量所需的能量等于外力所做的功，即等于处于相同热力条件下的汞-固界面下的表面自由能，它是基于水银对固体表面具有不可润湿性，在压力的作用下，水银挤入多孔材料的孔隙中，孔径越小，所需要的压力就越大，根据施加压力的大小，可求出对应的孔径尺寸，由水银压入量可求出对应尺寸的孔体积，便可算出孔体积随孔径大小变化的曲线，从而得出多孔材料的孔径分布，得到孔隙率。

压汞仪测试孔隙率的方法所使用的压汞仪及汞的成本较高，操作比较困难，污染严重，并且汞的使用对操作人员存在潜在的危害，同时，废汞的处理也非常的麻烦。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种测试极片孔隙率的方法，以克服现有技术中由于压汞仪的操作困难，压汞仪及汞的使用成本高，操作比较困难，污染严重并对技术操作人员有潜在危害，另外，废汞的处理麻烦及测试效率低的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种测试极片孔隙率的方法，其特征在于，包括步骤：

裁取适量极片，并计量所述极片的质量M₀；

计量所述极片的体积V；

将所述极片放置到容器中，所述容器内设置有十六烷，所述十六烷将所述极片完全浸泡，并浸泡一定时间；

取出所述极片，放置于滤纸上，吸拭至恒重，计量所述极片的质量M₁；

根据公式：ε＝(M₁-M₀)/ρ/V×100％，计算所述极片的孔隙率ε。

其中，所述裁取极片为长方体极片。

其中，所述极片的体积V＝长×宽×厚。

其中，所述厚＝极片的厚-箔的厚度。

其中，所述十六烷为分析纯。

其中，所述ρ为所述十六烷在常温下的密度。

其中，所述浸泡的时间为1小时，浸泡时容器要盖好上盖。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开了一种测试极片孔隙率的方法，通过使用十六烷浸泡电池极片，称量极片浸泡前后的质量，和计算极片的体积V，通过计算公式的推导得到ε＝(M₁-M₀)/ρ/V×100％，进行计算得到极片的孔隙率，本测试方法不用压汞仪繁琐复杂困难的操作过程，降低了测量成本，另外，减少了汞的污染和对操作人员的潜在危害，同时也减少了对废汞的处理工作，提高了测试效率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例公开的一种测试极片孔隙率的方法流程图；

图2为本发明实施例根据压汞仪测试和十六烷浸泡实验来测试极片孔隙率的孔径分布图。

具体实施方式

本发明公开了一种测试极片孔隙率的方法，以实现降低测量成本，减少汞的污染和对操作人员的潜在危害，也减少了对废汞的处理工作，提高了测试效率。

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明方法的技术原理为：

润湿过程与体系的界面张力有关。一滴液体落在水平固体表面上，当达到平衡时，形成的接触角与各界面张力之间符合下面的杨氏公式(Young Equation)：

γ_s.g＝γ_s.l+γ_g.l×cosθ

其中：γ_s.g——固气界面张力

γ_s.l——固液界面张力

γ_g.l——气液界面张力

θ——气液接触角

由它可以预测如下几种润湿情况：

1)当θ＝0，完全润湿；

2)当θ＜90°，部分润湿或润湿；

3)当θ＝90°，是润湿与否的分界线；

4)当θ＞90°，不润湿；

5)当θ＝180°，完全不润湿。

由此可以预测，若θ＜90°，则固体是亲液的，即液体可润湿固体，其角度越小，润湿性越好；以下对水(极性)和十六烷(非极性)对极片的接触角测试结果如下：

经分析，极片对非极性物质的浸润性比较好，对极性物质的浸润性比较差，而十六烷的接触角经过测试为17.45°，远小于90°，证明其浸润性非常好。

结合上述原理，本发明公开了一种测试极片孔隙率的方法，请参阅附图1所示，为本发明实施例公开的一种测试极片孔隙率的方法流程图，具体如下：

一种测试极片孔隙率的方法，包括：

步骤101：裁取适量极片，并计量所述极片的质量M₀；

步骤102：计量所述极片的体积V；

步骤103：将所述极片放置到容器中，所述容器内设置有十六烷，所述十六烷将所述极片完全浸泡，并浸泡一定时间；

步骤104：取出所述极片，放置于滤纸上，吸拭至恒重，计量所述极片的质量M₁；

步骤105：根据公式ε＝(M₁-M₀)/ρ/V×100％，计算所述极片的孔隙率ε。

本发明测试方法的过程中所涉及到的仪器和样品为：分析天平(瑞士梅特勒AL104-IC，精度0.1mg)；钢尺板(15mm)；十六烷(分析纯)；容器；千分尺。

优选的，所述裁取极片为长方体极片，用刀片沿着钢直尺裁剪部分长方形极片，所述极片的体积V＝长×宽×厚，厚＝极片的厚度-箔的厚度，裁取的极片的形状还可以为其他便于计算其体积的形状，用钢尺板测量极片的长、宽(精确到1位小数)，也可以用更为精确的测量仪器进行长宽的测量；用千分尺测取极片的厚度(测量多次取平均值)，可以用更为精确的测量仪器进行厚度的测量；用分析天平称出极片的质量(M₀)，也可以用更为精确的测量仪器进行质量的测量；并记录。

然后，将极片放入到盛有十六烷的容器中，用镊子轻轻按下极片，使极片上下全部被十六烷浸泡，浸泡时间为1小时，注：浸泡时容器要盖好上盖，防止进入杂质。

待到时间后，取出极片，将极片放置在滤纸上，上下用滤纸吸拭，并不断称量极片的质量，直至恒重为止，记录其质量(M₁)。

通过公式ε＝(M₁-M₀)/ρ/V×100％进行孔隙率的计算，得到极片的孔隙率，其中：V＝长×宽×厚，M₁为浸泡后极片的质量；M₀为浸泡前极片的质量；ρ为十六烷在常温下的密度。

采用压汞仪和十六烷浸泡测试极片孔隙率的方法结果如下：

综上所述：用压汞仪测试过程中，会产生一些假孔和大孔，所以压汞的数据是根据孔的主要分布来确定的，而十六烷测试孔隙率时，主要是有效孔的浸润，不会涉及到假孔。并且，十六烷测试的结果平行性较好，而压汞测试平行性成本太高。所以，由上述实验测试结果对比得出，用十六烷浸泡的方法测试极片孔隙率的结果更准确，并且测试过程简单、方便、快捷及耗材和仪器比较廉价，也减少了汞对环境及操作人员的危害，测试成本低。

本测试方法不用压汞仪繁琐复杂困难的操作过程，降低了测量成本，另外，减少了汞的污染和对操作人员的潜在危害，同时也减少了对废汞的处理工作，提高了测试效率。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims

1.一种测试极片孔隙率的方法，其特征在于，包括步骤：

裁取适量极片，并计量所述极片的质量M₀；

计量所述极片的体积V；

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述裁取极片为长方体极片。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述极片的体积V＝长×宽×厚。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述厚＝极片的厚-箔的厚度。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述十六烷为分析纯。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述ρ为所述十六烷在常温下的密度。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸泡的时间为1小时，浸泡时容器要盖好上盖。