CN103278438A - 锂离子电池极片有效孔体积及孔隙率的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池极片有效孔体积及孔隙率的测试方法。本发明通过测试极片的含孔总体积和孔被液体填充后的真体积，计算出极片的有效孔体积及孔隙率，按照下述步骤进行：首先测试极片含孔总体积Vt，测试极片真体积Vz，有效孔隙体积的计算方法为：
有效孔隙率计算方法为：
本发明方法无需大型专业设备，测试装置易于制作，所用试剂无毒无害，测试方法简单可靠，便于推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池极片有效孔体积及孔隙率的测试方法。
背景技术
锂离子电池尤其是锂离子动力电池在制作过程中，极片的孔隙率对电池性能有较大的影响。实验证明，孔隙率与比容量，效率，内阻，以及电池循环性能有密切的关系，找出极片的最佳孔隙率对电池设计很重要。锂电行业专家张正铭等在多次会议上强调多孔电极对电池性能的影响，合适的极片孔隙率，可以为锂离子的嵌入和脱出提供更自由的通道，可以增大电池的放电容量，减小内阻，减小极化损失，延长电池的循环寿命，提高锂离子电池的利用率。
当前多采用压汞法对极片孔隙率进行测试，该方法主要是在逐渐升压的情况下，将汞压入极片的孔隙内，根据进汞量计算出极片的孔隙率，该测试方法需要配备专用压汞仪，该设备价格昂贵；且由于测试试剂为汞，而汞是环境中一种生物毒性极强的重金属污染物，它进入生物体后很难被排出，严重威胁人类健康，因而对操作人员和环境具有很大的危害性。而本发明所提供的方法，无需大型专业设备，测试装置简单易于制作，所用试剂无毒无害，且测试方法简单可靠，便于推广。
另外，由于压汞法中汞是在压力作用下（最高达30000psi）进入样品孔隙中的，其中测得的样品孔隙包括常压下液体不能进入的无效孔，而本发明的测试方法主要是靠液体物理扩散和吸附进入孔隙中的，因此测得的是更接近锂离子电池实际使用环境的有效孔体积和孔隙率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池极片有效孔体积及孔隙率的测试方法，可以用于锂离子电池极片制作工艺的优化，为建立工艺参数与孔隙率及电池性能之间的关系提供参考。
本发明通过测试极片的含孔总体积和孔被液体填充后的真体积，计算出极片的有效孔体积及孔隙率，锂离子电池极片有效孔体积及孔隙率的测试方法，按照下述步骤进行：
测试装置主要包括可密封容器、储液罐、三阀洗耳球，其中可密封容器分为容器与顶盖，两者通过内螺纹旋紧达到密封，且顶盖顶部宽度较大，拧紧后，顶盖与容器间无缝隙，以达到定位效果；顶盖上端开孔并装有带刻度指示的直管，顶盖内部呈锥面，用以引导溶液中的气泡从直管内排出；容器在螺纹以下的位置开孔并安装有导液弯管；储液罐形状类似大肚移液管，且下端的直管上带有刻度；导液弯管与储液罐之间用塑胶管连接；储液罐顶部直管上装有三阀洗耳球，用于控制溶液在储液罐和可密封容器内的流动。
测试前，需将待测极片进行干燥处理，并裁取2块大小相同的极片样品，样品S1和S2，用软布将其表面杂质和浮粉擦净，分别称量质量并记录为m1和m2。
首先，极片含孔总体积的测试方法为，测试样品S1在测试前用软布沾少量凡士林，在样品两表面均匀涂抹，待极片表面被充分浸润后，将多余的凡士林用洁净布擦净，以防止介质液体进入到极片孔隙内。将可密封容器内装入第一介质液体，第一介质液体要求具有较大的表面张力（70mN·m-1—500mN·m-1），以降低对极片的润湿程度，可密封容器中液体接近满时，打开三阀洗耳球的吸液阀门，将介质液体向储液罐内吸，观察储液罐下面直管，使液面高度在刻度指示区内并记录为h1，此时，通过注射器从可密封容器顶盖上的刻度直管内加入介质液体1，直至液面高度达到顶盖上的刻度直管低端的刻度指示区内，稳定后记录此液面高度V1；然后，打开三阀洗耳球的吸液阀门，使介质液体1缓缓吸入储液罐内，待可密封容器内液面低于顶沿时即可拧开顶盖，将处理后的样品S1置于容器内，再将顶盖拧紧，打开三阀洗耳球的液体释放阀，使液体缓缓流入容器内，待储液罐下端的刻度管示值为h1时停止。此时读取可密封容器顶盖刻度直管上的示值V2，则V2-V1即为待测极片1的总体积Vt。
极片真体积的测试方法为，将样品S2在测试前用剪刀剪碎，将可密封容器内装入第二介质液体，第二介质液体需具有较小的表面张力（<27mN·m-1），以增大对极片的润湿程度并进入到极片的孔隙中，容器内液体接近满时，打开三阀洗耳球的吸液阀门，将第二介质液体向储液罐内吸，观察储液罐下面直管，使液面高度在刻度指示区内并记录h2，此时，通过注射器从可密封容器顶盖上的刻度直管内加入第二介质液体，直至液面高度达到顶盖上的刻度直管低端的刻度指示区内，稳定后记录此液面高度V3；然后，打开三阀洗耳球的吸液阀门，使第二介质液体缓缓吸入储液罐内，待可密封容器内液面低于顶沿时即可打开顶盖，放入剪碎的样品S2，再将顶盖拧紧，将可密封容器置于超声波清洗器内，超声3min，尔后在室温水浴中冷却恒温30min，打开三阀洗耳球的液体释放阀，使液体缓缓流入容器内，待储液罐下端的刻度管示值为h2时停止。待可密封容器顶盖刻度直管上的示值不变时，读取示值V4，则V4-V3即为样品S2的真体积Vz。
则待测样品单位质量的有效孔隙体积的计算方法为： 有效孔隙率计算方法为：
本发明所提供的锂离子电池极片有效孔体积及孔隙率的测试方法，该装置简单易于制作，测试方法简便易操作。与压汞法测试极片的孔隙率相比，该方法测试的为极片中液体可利用的有效孔隙体积，更接近实际电池中的使用情况，且测试数据与压汞法基本吻合，该方法无需大型专业设备，测试装置易于制作，所用试剂无毒无害，测试方法简单可靠，便于推广。
本发明提供了一种锂离子电池极片有效孔体积及孔隙率的测试方法，可应用于锂离子电池正负极片的有效孔体积及孔隙率测试，从而为极片制作工艺参数优化及建立电池性能与孔隙率和压实密度间的关系提供参考。
附图说明
图1是本发明测试装置结构示意图。
图中：1-可密封容器；2-顶盖；3-刻度直管；4-锥面；5-导液弯管；6-三阀洗耳球；7-储液罐；8-塑胶管；9-介质液体。
具体实施方式
下面以锂离子电池正极片的有效孔隙体积及孔隙率测试为例，详细说明本发明，以进一步阐述本发明实质性特点和显著的进步。
实施例1
本例中对不同压实厚度的锂离子电池正极片的有效孔隙体积及孔隙率进行测试，并同时与压汞法测试数据进行对比。所用压汞仪为美国麦克公司的Autopore Ⅳ 9500，数控超声波清洗器为昆山市超声仪器有限公司的KQ2200DE。
取待测锂离子电池正极片，压实厚度分别为：98μm、102μm，在真空烘箱中烘干。首先取98μm的样品进行测试：从极片上裁切长度为16cm的两条样品，宽度为极片原始宽度，分别记为S1和S2，将其表面用软布擦净，并用分析天平称量质量记为m1和m2，记录在表1中。
表1 极片的有效孔体积及孔隙率测试结果
| m1(g) | m2(g) | V1(mL) | V2(mL) | V3(mL) | V4(mL) | Vk(mL/g) | P | |
| 98μm | 2.7000 | 2.7130 | 0.54 | 1.21 | 0.70 | 1.12 | 0.092 | 37.23% |
| 102μm | 2.6943 | 2.6571 | 0.86 | 1.76 | 0.61 | 1.12 | 0.141 | 42.42% |
按照如图1组装测试装置，测试装置包括可密封容器1、储液罐7、三阀洗耳球6，可密封容器由容器和通过内螺纹密封的顶盖2组成，可密封容器顶盖上端装有带刻度指示的刻度直管3，顶盖内部呈锥面4，用以引导溶液中的气泡从直管内排出；可密封容器在密封螺纹下面位置安装有导液弯管5，导液弯管与储液罐底部直管之间用塑胶管8连接，储液罐底部直管设置刻度；储液罐顶部直管上装有三阀洗耳球，用于控制溶液的流动；储液罐内设置介质液体9，并将储液罐用铁架台固定。首先进行极片含孔总体积的测试：本例中选择自来水作为介质液体1，且经超声波排气泡处理。测试样品S1在测试前用软布沾少量凡士林，在样品两表面均匀涂抹，并将多余的凡士林用洁净布擦净，以防止自来水进入到极片孔隙内。将自来水加入到可密封容器内，接近满时，打开三阀洗耳球的吸液阀门，将自来水向储液罐内吸，观察储液罐下面直管，使液面高度在刻度指示区内并记录h1，此时，通过注射器从可密封容器顶盖上的刻度直管内加入自来水，直至液面高度达到直管低端的刻度指示区内，稳定后记录此液面高度V1；然后，打开三阀洗耳球的吸液阀门，使溶液缓缓吸入储液罐内，待可密封容器内液面低于顶沿时即可拧开顶盖，将处理后的样品S1置于容器内，再将顶盖拧紧，打开三阀洗耳球的液体释放阀，使溶液缓缓流入容器内，待储液罐下端的刻度管示值为h1时停止。此时读取可密封容器顶盖刻度直管上的示值V2，则(V2-V1)即为待测极片S1的总体积Vt。
然后，进行极片真体积的测试：将样品S2在测试前用剪刀剪碎，本例中介质液体2选用无水乙醇，将其加入到可密封容器内，接近满时，打开三阀洗耳球的吸液阀门，将无水乙醇向储液罐内吸，观察储液罐下面直管，使液面高度在刻度指示区内并记录h2，此时，通过注射器从可密封容器顶盖上的刻度直管内加入无水乙醇，直至液面高度达到直管低端的刻度指示区内，稳定后记录此液面高度V3；然后，打开三阀洗耳球的吸液阀门，使无水乙醇缓缓吸入储液罐内，待可密封容器内液面低于顶沿时即可打开顶盖，为使样品孔隙内充满液体，将剪碎的样品S2放入可密封容器内，再将顶盖拧紧，将可密封容器置于超声波清洗器内，超声10min，尔后在室温水浴中冷却恒温30min，打开三阀洗耳球的液体释放阀，使液体缓缓流入容器内，待储液罐下端的刻度管示值为h2时停止。待可密封容器顶盖刻度直管上的示值不变时，读取示值V4，则(V4-V3)即为待测极片2的真体积Vz。
最后，根据单位质量样品的有效孔隙体积计算公式： 有效孔隙率的计算公式： 计算结果如表1所示。
压实厚度为102μm的极片样品测试过程与上述方法相同，测试和计算结果如表1所示。
将两种压实厚度的极片分别用压汞仪进行孔隙率的测试，将其结果与用本发明提供的测试方法的结果对比如表2，本发明方法测试的极片孔隙率低于压汞法测试的结果，这是因为压汞法中汞是在压力作用下（最高达30000psi）进入样品孔隙中的，其中测得的样品孔隙包括常压下液体不能进入的无效孔，而本发明的测试方法主要是靠液体物理扩散和吸附进入孔隙中的，因此测得的是有效孔体积和孔隙率。
表2压汞法与本发明方法测试结果对比
| 98μm | 102μm | |
| 孔隙率(压汞法) | 39.72％ | 44.10％ |
| 孔隙率(本发明方法) | 37.23％ | 42.42％ |
本发明不限于上述实施例，对本发明的任何等同替换都在本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种锂离子电池极片有效孔体积及孔隙率的测试方法，其特征在于,按照下述步骤进行：
首先准备测试装置，测试装置包括可密封容器、储液罐、三阀洗耳球，可密封容器由容器和通过内螺纹密封的顶盖组成，可密封容器顶盖上端装有带刻度指示的直管，盖子内部呈锥面，用以引导溶液中的气泡从直管内排出；可密封容器在密封螺纹下面位置安装有导液弯管，导液弯管与储液罐底部直管之间用塑胶管连接，储液罐底部直管设置刻度；储液罐顶部直管上装有三阀洗耳球，用于控制溶液的流动；
第二步：取烘干后样品2份，记为S1和S2，分别将样品表面用软布轻轻擦拭，以除去杂质和浮粉，用电子天平称量其质量，记录为m1和m2；样品S1用于总体积的测试，测试前用软布沾少量凡士林，在两表面均匀涂抹，并将多余的凡士林用洁净布擦净；将可密封容器内装入第一介质液体，第一介质液体具有70mN·m-1—500mN·m-1的表面张力，以降低对极片的润湿程度，可密封容器中液体接近满时，打开三阀洗耳球的吸液阀门，将第一介质液体向储液罐内吸，观察储液罐下面直管，使液面高度在刻度指示区内并记录h1，此时，通过注射器从可密封容器盖上的刻度直管内加入第一介质液体，直至液面高度达到容器盖上的刻度直管低端的刻度指示区内，稳定后记录此液面高度V1；然后，打开三阀洗耳球的吸液阀门，使第一介质液体缓缓吸入储液罐内，待可密封容器内液面低于顶沿时即可拧开顶盖，将处理后的样品S1置于容器内，再将顶盖拧紧，打开三阀洗耳球的液体释放阀，使液体缓缓流入容器内，待储液罐下端的刻度管示值为h1时停止；此时读取可密封容器顶盖刻度直管上的示值V2，则V2-V1即为待测样品的总体积Vt；
第三步：以样品S2进行待测样品的真体积测试，测试前用剪刀将其剪碎，使用表面张力<27mN·m-1的液体作为第二介质液体，以增大对极片的润湿程度并进入到极片的孔隙中，操作方法与第二步相同，测得孔隙被液体充满后的体积为Vz，则待测样品单位质量的有效孔体积为 有效孔隙率为
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