CN103940946B - 一种具有滴定保护组件的质量滴定装置及滴定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有滴定保护组件的质量滴定装置及滴定方法，所述装置包括天平、滴定瓶和底座，天平用于称量滴定瓶和底座；滴定瓶包括瓶体，瓶体下设置旋塞腔，旋塞腔与漏管和套于漏管上的套管相连；旋塞腔内置旋塞，旋塞上设置连通孔，当旋塞转动到连通位时，连通孔将瓶体和漏管连通，套管端头外侧采用磨砂处理形成磨口塞；所述装置还包括磨口锥形瓶和可连接过滤器或惰性气体的连接管，连接管用于连接滴定瓶和锥形瓶；漏管的长度大于套管与连接管相连的长度；底座上和连接管一端均设置与磨口塞相配套的磨口。本发明可对滴定过程进行保护，消除滴定的干扰因素，测量准确。

Description

一种具有滴定保护组件的质量滴定装置及滴定方法

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体地，本发明涉及一种具有滴定保护组件的质量滴定装置及滴定方法。

背景技术

迄今为止，世界各国常量化学分析大多采用容量滴定法。但是容量分析法存在一些缺陷，比如A级滴定管内壁厚度不均匀呈现螺旋管状，刻度不均匀，容易挂住液体，且伴随一定程度的蒸发，目测读数误差较大，最多可测量4位有效数字，使容量滴定法的准确性受到限制。

经典容量法中所使用的滴定管分为酸式和碱式滴定管，前者用于量取对玻璃管有侵蚀作用的液态试剂；后者用于量取对橡皮有侵蚀作用的液体。酸式滴定管采用玻璃活塞控制滴定液的加入速度，玻璃活塞与滴定管之间采用涂抹凡士林密封。此设计使酸式滴定管不能用于对玻璃具有侵蚀的液态试剂。碱式滴定管采用下端用橡皮管连接一支带有尖嘴的小玻璃管，橡皮管中加入玻璃球控制滴定速度。此设计虽然解决玻璃侵蚀问题，但控制滴加速度操作十分不便，且玻璃珠在胶管中的上下位置会严重影响读数。滴定管容量一般为25mL，刻度的每一大格为1mL，每一大格又分为10小格，故每一小格为0.1mL。精确度是百分之一，即可估计到0.01ml。此外滴定管为一细长的管状容器，其上具有刻度指示量度，一般在上部的刻度读数较小，靠底部的读数较大。因此，滴定管采用刻度读数法读取液体的体积，只能精确到0.1mL，可以估计到0.01mL，准确度不高，而且读数采用平视凹液面，存在读数的主观误差。另外，现代物理化学研究中溶液浓度所使用单位为mol·kg^-1，使用滴定管测定溶液为mol·L^-1，需要转换单位，涉及到溶液的密度将进一步增加误差。

另一种分析方法是重量分析法，在离子含量分析中虽可以达到较高的准确性，但因为费时费力，增大了离子浓度测定的工作量，而且大量的离子不能应用重量分析。在现代溶液化学和海洋、盐湖卤水开发过程中准确可靠的实验数据，不仅对工业生产有重大指导作用，而且对溶液理论研究具有重要意义。

滴定时，有很多因素，比如空气中的二氧化碳、氧气或水蒸气会影响滴定结果，这个时候就需要除去这些影响因素。使用滴定管容量分析时，当待测液或标准溶液会受到空气成分干扰时，无法避免空气对滴定过程和滴定终点的干扰，对分析结果造成误差甚至产生错误。比如在现行对硼的分析是采用酸处理，将硼酸根阴离子转化成硼酸形式后采用甘露醇碱量法测定。使用NaOH为滴定液，使用碱式滴定管测定。测定过程复杂，测定液长时间暴露在空气中，然而H₃BO₃的解离常数与碳酸相当，因此空气中的CO₂对滴定终点有非常严重的干扰，直接影响测定结果的正确性。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种具有滴定保护组件的质量滴定装置，该装置可对滴定过程进行保护，消除滴定的干扰因素，可除去影响滴定结果的二氧化碳、氧气或水蒸气，获得准确的质量滴定数据。

为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种具有滴定保护组件的质量滴定装置，所述装置包括天平1、滴定瓶和底座2，所述天平1用于称量滴定瓶和底座2；

所述滴定瓶包括瓶体3，所述瓶体3下设置旋塞腔4，旋塞腔4与漏管5和套于漏管5上的套管6相连；所述旋塞腔4内置旋塞7，所述旋塞7上设置连通孔10，当旋塞7转动到连通位时，连通孔10将瓶体3和漏管5连通；

所述套管6端头外侧采用磨砂处理形成磨口塞8；

所述装置还包括磨口锥形瓶11和可连接过滤器或惰性气体的连接管12，所述连接管12用于连接滴定瓶和磨口锥形瓶11；

所述漏管5的长度大于套管6和连接管12相连后的长度；

所述底座2上和连接管12一端均设置与磨口塞8相配套的磨口9。

优选地，所述连接管12上设置支管13，所述支管13连接空气过滤器14，所述空气过滤器14用于过滤空气中的二氧化碳或氧气或水蒸气。进一步优选地，所述空气过滤器13内置钠石灰。

优选地，所述连接管12上设置进气管15和出气管16，所述进气管15和出气管16用于向磨口锥形瓶11中通入惰性气体。

优选地，所述天平1为万分之一分析天平，本领域技术人员也可以根据需要选择其他的天平，比如十万分之一的天平等。

优选地，所述漏管5的出口端为针状，本领域技术人员也可以根据需要选择其他的形状。

优选地，所述瓶体3的形状为球形或椭球形，本领域技术人员也可以根据需要选择其他的形状，比如圆柱形等。

优选地，所述底座2为倒扣的碗型，本领域技术人员也可以根据需要选择其他的形状，比如梯台形等。

优选地，所述滴定瓶的制作材料为玻璃，本领域技术人员也可以根据需要选择其他材料，比如聚四氟乙烯等。

优选地，所述旋塞7的制作材料为聚四氟乙烯，本领域技术人员也可以根据需要选择其他材料，比如聚乙烯等。

本发明还提供了一种基于上述的具有滴定保护组件的质量滴定装置的滴定方法，所述方法包括以下步骤：

1）配制标准溶液；

2）将滴定瓶放置于底座上，加入标准溶液或待标定溶液再连同底座一块放置于天平上称量质量M1；再移取待标定溶液或标准溶液放入磨口锥形瓶中，磨口锥形瓶上放置连接管，将滴定瓶从底座上取下，放置于连接管上，采用常规方法除去磨口锥形瓶中的空气，并将连接管上的支管连接空气过滤器或将连接管上的进气管连通惰性气体，然后进行滴定；

3）滴定后，将滴定瓶和瓶中剩余的标准溶液或待标定溶液放置于底座上，使用天平进行称量质量M2，M1和M2的质量之差即为用去的溶液的质量；

4）根据用去的溶液质量，按标准溶液和待标定溶液发生反应的反应式计算待标定溶液浓度。

本发明的滴定过程为：滴定时，首先将滴定瓶放置于底座上加入标准溶液或待标定溶液，再连同底座一块放置于天平上记录天平读数，称取待标定溶液或标准溶液放入磨口锥形瓶中，磨口锥形瓶上放置连接管，将滴定瓶从底座上取下，放置于连接管上，采用常规方法除去磨口锥形瓶中的空气，并将连接管上的支管连接空气过滤器或将连接管上的进气管连通惰性气体，然后进行滴定，滴定后，再将本装置和剩余的标准溶液或待标定溶液进行称量，滴定前和滴定后的质量之差即为用去的溶液的质量。

本发明中，滴定瓶以及瓶中的液体，再加底座的重量之和小于天平的量程；

本发明中底座用于在称量时，放置滴定瓶。

本发明中所述漏管5的长度大于套管6和连接管12相连后的长度，便于观察滴定过程。

与现有以滴定管和锥形瓶为主要仪器的容量法比较，本发明具有以下优点：

1）本发明具有广泛的适应性，能对待标定溶液进行保护，作为精确的滴定装置不仅适合高精度硼以及所有存在CO₂、氧气等干扰的常量分析，而且适合所有高精度的常量质量分析；

2）在滴定过程中可以更方便的观察被滴定液的变化，如滴定终点颜色变化，电位滴定中电位变化；

3）由于采用准确称量替代体积计量，可获得最准确的滴定数据，当采用万分之一天平测量时，所得数据能达到小数点后四位，对于样品测定非常有意义；

4）使用四氟乙烯活塞代替玻璃活塞和乳胶管控制滴加速度，可以减轻工作强度；

6）采用标准磨口和无油活塞，滴定过程最大限度控制了液体的蒸发。

附图说明

图1为本发明滴定瓶、底座和天平组装时的结构示意图；

图2为本发明滴定瓶、连接管和磨口锥形瓶组装时的结构示意图一；

图3为本发明滴定瓶、连接管和磨口锥形瓶组装时的结构示意图二；

图4为本发明滴定瓶的结构示意图；

图5为本发明底座的结构示意图；

图6为本发明磨口锥形瓶的结构示意图；

图7为本发明连接管的结构示意图；

图8为本发明连接管的另一结构示意图；

附图标记：1、天平；2、底座；3、瓶体；4、旋塞腔；5、漏管；6、套管；7、旋塞；8、磨口塞；9、磨口；10、连通孔；11、磨口锥形瓶；12、连接管；13、支管；14、空气过滤器；15、进气管；16、出气管。

具体实施方式

下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

如图1、图4和图5所示，一种具有滴定保护组件的质量滴定装置，所述装置包括天平1、滴定瓶和底座2，所述天平1用于称量滴定瓶和底座2；

所述滴定瓶包括瓶体3，所述瓶体3下设置旋塞腔4，旋塞腔4与漏管5和套于漏管5上的套管6相连；所述旋塞腔4内置旋塞7，所述旋塞7上设置连通孔10，当旋塞7转动到连通位时，连通孔10将瓶体3和漏管5连通；

所述套管6端头外侧采用磨砂处理形成磨口塞8；

如图2、图6和图7所示，所述装置还包括磨口锥形瓶11和连接管12，所述连接管12用于连接滴定瓶和磨口锥形瓶11，所述连接管12上设置支管13，所述支管13连接空气过滤器14，所述空气过滤器14用于过滤空气中的二氧化碳或氧气或水蒸气；

所述漏管5的长度大于套管6和连接管12相连后的长度；

所述底座2上和连接管12一端均设置与磨口塞8相配套的磨口9。

所述天平1为万分之一分析天平。

所述漏管5的出口端为针状。

所述瓶体3的形状为球形或椭球形。

所述底座2为倒扣的碗型。

所述滴定瓶的制作材料为玻璃。

所述旋塞7的制作材料为聚四氟乙烯。

所述空气过滤器13内置钠石灰。

本实施例的滴定过程为：滴定时，首先将滴定瓶放置于底座上加入标准溶液或待标定溶液，再连同底座一块放置于天平上记录天平读数，称取待标定溶液或标准溶液放入磨口锥形瓶中，磨口锥形瓶上放置连接管，连接管上的支管连接空气过滤器，将滴定瓶从底座上取下，放置于连接管上，采用常规方法除去磨口锥形瓶中的空气，并使经过空气过滤器的空气进入磨口锥形瓶中，然后进行滴定，滴定后，再将本装置和剩余的标准溶液或待标定溶液进行称量，滴定前和滴定后的质量之差即为用去的溶液的质量。

实施例2

本实施例的连接管与实施例1中的连接管结构不同，其他均相同，如图3和图8所示，所述连接管12上设置进气管15和出气管16，所述进气管15和出气管16用于向磨口锥形瓶11中通入惰性气体，用于保护待标定溶液。

本实施例的滴定或移液过程为：滴定时，首先将滴定瓶放置于底座上加入标准溶液或待标定溶液，再连同底座一块放置于天平上记录天平读数，称取待标定溶液或标准溶液放入磨口锥形瓶中，磨口锥形瓶上放置连接管，连接管上进气管连接惰性气体，将滴定瓶从底座上取下，放置于连接管上，采用常规方法除去磨口锥形瓶中的空气，并使惰性气体进入磨口锥形瓶中，然后进行滴定，滴定后，再将本装置和剩余的标准溶液或待标定溶液进行称量，滴定前和滴定后的质量之差即为用去的溶液的质量。

实施例3

配制Na₂B₄O₇基准溶液：高纯Na₂B₄O₇·10H₂O（含量≥99.99%）在相对湿度RH≤60%的环境中极易失结晶水，从而影响标准Na₂B₄O₇溶液的准确浓度，进而影响标定NaOH的浓度，为此我们将高纯Na₂B₄O₇·10H₂O保存在装有NaCl与蔗糖饱和溶液的干燥器中，NaCl与蔗糖饱和溶液的的水蒸汽压能维持上层空气的RH≥60%环境，且在RH≥60%环境配置标准Na₂B₄O₇溶液。用分析天平准确称取4.1481g，使用一定量二次水溶解并洗涤，准确计量得到208.7658溶液，并使用242.0268g水稀释，得到450.7926g硼砂标准溶液，浓度为0.027602mol·kg^-1(溶液)1#硼砂标准溶液，储存四氟乙烯瓶中待用。同理配置2#硼砂标准溶液，浓度为0.039736mol·kg^-1(溶液)2#硼砂标准溶液。

采用国家标准规定的双标准六平行法对NaOH滴定液浓度进行标定。使用滴定瓶准确移取一定量的硼砂基准溶液与250mL磨口锥形瓶中，每个基准溶液取3个平行样，加水稀释至20mL左右。滴加4滴甲基红指示剂，使用0.05mol·L^-1的稀HCl酸化，使溶液至红色，再多滴加2滴左右的稀HCl。将溶液热至微沸并保持5min，取下用磨口塞塞紧冷却至室温。用滴定液NaOH将溶液中和至橙色，加入3g甘露醇试剂磁力搅拌至溶解，再滴加2滴酚酞指示剂。使用装有NaOH滴定液的滴定瓶用带有钠石灰管的连接管与锥形瓶，并使用磁力搅拌滴定至溶液变为浅红色且再加少量甘露醇试剂不褪色为滴定终点，准确记录消耗的NaOH滴定液。

表11#硼砂基准对NaOH滴定溶液浓度的标定结果

m(硼砂)=0.027602mol·kg^-1

表22#NaCl基准对Hg(NO₃)₂滴定溶液浓度的标定结果

m(硼砂)=0.039736mol·kg^-1

由表1和表2可以看出，采用相同的的基准溶液或不相同的基准溶液，采用实施例1的装置进行取样或滴定时，所得数据能达到小数的点后四位，滴定后所得的NaOH浓度值很接近，仅在小数点后第四位和第五位出现不同。上述数据证明了本发明的装置能获得很准确的滴定结果。

实施例4

采用与实施例3相同的标准溶液和待滴定溶液，采用实施例2的装置进行滴定，结果如表3和表4所示。

表31#硼砂基准对NaOH滴定溶液浓度的标定结果

m(硼砂)=0.027602mol·kg^-1

表42#硼砂基准对NaOH滴定溶液浓度的标定结果

m(硼砂)=0.039736mol·kg^-1

由表3和表4可以看出，采用相同的的基准溶液或不相同的基准溶液，采用实施例2的装置进行取样或滴定时，所得数据能达到小数的点后四位，滴定后所得的NaOH浓度值很接近，仅在小数点后第四位和第五位出现不同。上述数据证明了本发明的装置能获得很准确的滴定结果。

最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种具有滴定保护组件的质量滴定装置，其特征在于，所述装置包括天平(1)、滴定瓶和底座(2)，所述天平(1)用于称量滴定瓶和底座(2)；

所述滴定瓶包括瓶体(3)，所述瓶体(3)下设置旋塞腔(4)，旋塞腔(4)与漏管(5)和套于漏管(5)上的套管(6)相连；所述旋塞腔(4)内置旋塞(7)，所述旋塞(7)上设置连通孔(10)，当旋塞(7)转动到连通位时，连通孔(10)将瓶体(3)和漏管(5)连通；

所述套管(6)端头外侧采用磨砂处理形成磨口塞(8)；

所述装置还包括磨口锥形瓶(11)和可连接过滤器或惰性气体的连接管(12)，所述连接管(12)用于连接滴定瓶和磨口锥形瓶(11)；

所述漏管(5)的长度大于套管(6)和连接管(12)相连后的长度；

所述底座(2)上和连接管(12)一端均设置与磨口塞(8)相配套的磨口(9)；

所述天平(1)为万分之一分析天平；

所述漏管(5)的出口端为针状；

所述瓶体(3)的形状为球形或椭球形；

所述底座(2)为倒扣的碗型；

所述滴定瓶的制作材料为玻璃，所述旋塞(7)的制作材料为聚四氟乙烯。

2.根据权利要求1所述的具有滴定保护组件的质量滴定装置，其特征在于，所述连接管(12)上设置支管(13)，所述支管(13)连接空气过滤器(14)，所述空气过滤器(14)用于过滤空气中的二氧化碳或氧气或水蒸气。

3.根据权利要求2所述的具有滴定保护组件的质量滴定装置，其特征在于，所述空气过滤器(14)内置钠石灰。

4.根据权利要求1所述的具有滴定保护组件的质量滴定装置，其特征在于，所述连接管(12)上设置进气管(15)和出气管(16)，所述进气管(15)和出气管(16)用于向磨口锥形瓶(11)中通入惰性气体。

5.基于权利要求1-4任一所述的具有滴定保护组件的质量滴定装置的滴定方法，所述方法包括以下步骤：

1)配制标准溶液；

2)将滴定瓶放置于底座上，加入标准溶液或待标定溶液再连同底座一块放置于天平上称量质量M1；再移取待标定溶液或标准溶液放入磨口锥形瓶中，磨口锥形瓶上放置连接管，将滴定瓶从底座上取下，放置于连接管上，采用常规方法除去磨口锥形瓶中的空气，并将连接管上的支管连接空气过滤器或将连接管上的进气管连通惰性气体，然后进行滴定；

3)滴定后，将滴定瓶和瓶中剩余的标准溶液或待标定溶液放置于底座上，使用天平进行称量质量M2，M1和M2的质量之差即为用去的溶液的质量；

4)根据用去的溶液质量，按标准溶液和待标定溶液发生反应的反应式计算待标定溶液浓度。