CN113075354B - 水样采集与滴定一体化装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了水样采集与滴定一体化装置及方法，其中，一体化装置由架体、标准溶液容器、待测水样容器、滴定管、反应容器构成，标准溶液容器、待测水样容器具不同的标记，下口均设置放液管口，放液管口下端为滴定管。架体上方还设置空气过滤装置，过滤装置与标准溶液容器、待测水样容器、放液管口连通；过滤装置内设置有至少可过滤掉空气中的氧，过滤掉空气中的二氧化碳之一的过滤物；滴定管下方设置有用于放置反应容器并可搅拌的置物台。本发明提供的水样采集与滴定方法包括第一滴定管洗涤与调零、水样移取、水样滴定等步骤，本发明的水质滴定一体化测试装置及方法，能更有效地减少待测样品和测试过程受到外界的干扰，且本发明操作便捷。

Description

水样采集与滴定一体化装置及方法

技术领域

本发明涉及到一种化学试验装置。

背景技术

水质测定过程中，一此水质指标会受空气中某些气体影响参数，导致测试结果不能真实反映水样实际情况，对客观评价水样、为水体修复治理、为管理产生不利的影响。

如在滴定法水中二氧化碳测试中，水中溶解氧测试中，都存在在采样分取、滴定过程因空气中二氧化碳、氧气与样品接触。

因此，为了保证试验的客观准确性，有必要设置操作更为方便，测试更为精准的试验装置。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种水质滴定一体化测试装置及方法。

其中，本发明提供的水样采集与滴定一体化装置，包括架体、标准溶液容器、待测水样容器、滴定管、反应容器。

架体上方设置有至少两个能固定具有相同外部轮廓形状的容器固定装置，所述容器固定装置分别用于固定标准溶液容器、待测水样容器。

标准溶液容器、待测水样容器具有相同外部轮廓形状，且具有不同的可识别标记。

标准溶液容器、待测水样容器的下口均设置放液管口，放液管口下端与滴定管上端进液口连接。

架体上方还设置过滤装置，过滤装置分别向标准溶液容器、待测水样容器内的液面以上位置连通；同时与放液管口连通；用于向标准溶液容器、待测水样容器通入经过滤的空气，并可向滴定管内通入经过滤的空气。

所述的过滤装置内设置有至少可过滤掉空气中的氧，过滤掉空气中的二氧化碳之一的过滤物。

在过滤装置下方设置有收集试验过程中标准溶液容器与待测水样容器向过滤装置窜流的废液的收集装置。

滴定管下方设置有用于放置反应容器并可对反应容器内容物进行搅拌的置物台。

如上所述的水样采集与滴定一体化装置，更进一步说明为，所述的置物台为磁力搅拌器。

如上所述的水样采集与滴定一体化装置，更进一步说明为，所述的过滤物为二氧化碳吸收剂，氧吸收剂之一。

如上所述的水样采集与滴定一体化装置，更进一步说明为，所述的标准溶液容器、待测水样容器均为倒置的广口瓶。

如上所述的水样采集与滴定一体化装置，更进一步说明为，所述的过滤装置通过第一进气管与放液管口连通；过滤装置通过第二进气管向广口瓶内连通；

第二进气管的管品深入到广口瓶上部的液面以上位置。

如上所述的水样采集与滴定一体化装置，更进一步说明为，所述的第一进气管上设置有打开或切断进气的阀门，放液管口设置有控制管口开关的阀门。

放液管口深入到广口瓶的中下部位的液面以下。

两个第一进气管之间，通过一个四通接头连接到过滤装置的下部，四通的左右两个管口连接第一进气管，四通的上方管口连接到过滤装置下方，四通的下方管口连接到收集装置。

如上所述的水样采集与滴定一体化装置，更进一步说明为，架体包括：用于对广口瓶颈部进行夹持的第一夹持，以用于对过滤装置进行夹持的第二夹持，以及用于对滴定管进行夹持的第三夹持。

第一夹持、第二夹持、第三夹持均固定在架体上；第一夹持包括用于对标准溶液容器进行夹持的标液夹，用于对待测水样容器进行夹持的水样夹；标液夹、水样夹分别设置有不同的可识别标记。

所述的过滤装置上设置有包括一个朝上开口的进气口，以及过滤装置底部的出口，出口处设置多个分支，分别与第一进气管、第二进气管连接。

如上所述的水样采集与滴定一体化装置，更进一步说明为，架体包括底座，底座中央竖直设置的立柱；立柱上设置第一活动套筒、第二活动套筒；第一夹持固定在第一活动套筒上，第二夹持固定在第二活动套筒上。

第二活动套筒与底座之间设置第二剪式千斤顶；第一活动套筒与第二活动套筒之间设置第一剪式千斤顶。

其中，本发明提供的水样采集与滴定方法，其特征在于，按如下步骤操作：

(1)、第一滴定管洗涤与调零：

将标准溶液容器置于架体上层的标液夹上，控制相应的阀门将标准溶液容器内的标准溶液流入第一滴定管中，洗涤第一滴定管后并弃去流入第一滴定管中的标准溶液；再次将标准溶液容器内的标准溶液流入第一滴定管中至第一滴定管满，排出第一滴定管中的气体与多余标准溶液，使第一滴定管中的标准溶液对准0刻度线；

(2)、水样移取：

将待测水样容器置于架体上层的水样夹上，控制相应的阀门将待测水样容器内的待测水样流入第二滴定管中，洗涤第二滴定管后并弃去流入第二滴定管中的待测水样；再次将待测水样容器内的待测水样流入第二滴定管中至第二滴定管满，排出第二滴定管中的气体与多余待测水样，使第二滴定管中的待测水样对准0刻度线；

保持锥形瓶处于第二滴定管底部，放出第二滴定管中的定量水样于锥形瓶中；

(3)、水样滴定：

取下已定量移取水样的锥形瓶，加入2-3滴指示剂，并加入磁力转子搅拌，并置于第一滴定管下，滴加第一滴定管内的标准溶液并滴定至终点，记录消耗体积。

上述的水样采集与滴定方法中：

使第一滴定管中的标准溶液对准0刻度线，具体为：调节标准溶液的液面凹面与0刻度线相切；

使第二滴定管中的待测水样对准0刻度线；具体为：调节待测水样的液面凹面与0刻度线相切。

有益效果

本发明的水质滴定一体化测试装置及方法，有可更有效地减少待测样品和测试过程受到外界的干扰，测出的数据更为真实客观，并且本发明操作便捷、本发明设置结构合理。

附图说明

图1是本发明测试装置各容器分布结构图。

图2是本发明各容器分布与架体组合结构图。

图3是俯视图。

其中：待测水样容器1-1；标准溶液容器1-2；过滤装置2；收集装置3；第一滴定管4-1；第二滴定管4-2；四通接头5；反应容器6；磁力搅拌器7；底座8；立柱9；第一剪式千斤顶10；第二活动套筒11；第二夹持11-2；第一夹持12；第二剪式千斤顶13；立柱套筒14。

具体实施方式

现在参考附图1-3对本装置进行说明。

示例一：

参考图1-3，本发明的水样采集与滴定一体化装置，包括架体、标准溶液容器、待测水样容器、滴定管、反应容器6组成。

其中，架体的结构如下：

架体的组成包括固定在架体上的第一夹持12、第二夹持、第三夹持。

第一夹持用于对广口瓶颈部进行夹持，第三夹持用于对滴定管进行夹持。

并且，第一夹持12又包括两个夹持，分别是对标准溶液容器1-2进行夹持的标液夹，和用于对待测水样容器1-1进行夹持的水样夹。

由于标准溶液容器1-2、待测水样容器1-1使用的是具有相同外部轮廓形状的倒置的广口瓶，架体上方设置有至少两个能固定具有相同外部轮廓形状的容器固定装置，具体为标液夹、水样夹。

标液夹、水样夹分别设置有不同的可识别标记。由于待测水样容器和标准溶液容器都采用相同形状结构的广口瓶，因此，为了防止试验过程出现失误，误认错两个瓶子，因此有必要在标液夹、水样夹分别设置有不同的可识别标记，可以设置的标记可以是文字、符号(例如直接在夹子上写上“水样、试剂”等字样，或者凹入的不同符号)，或者直接在夹子上涂上不同的颜色，以醒目的方式提示试验者。

标液夹、水样夹主要是夹紧广口瓶的颈部。

第二夹持用于对过滤装置2进行夹持，第二夹持可以是一个平台，用于放置过滤装置2即可，夹持结构图中未示出。

架体的最底部是底座8，底座中央竖直设置的立柱9；立柱上设置第一活动套筒、第二活动套筒11；第一活动套筒、第二活动套筒均活动套在立柱9上，使第一活动套筒、第二活动套筒可以相对于立柱9作往复的径向移动。

第一夹持12固定在第一活动套筒上，这里可以理解为，第一夹持12与第一活动套筒本身就是一体，即第一夹持12中心设置有用于立柱穿过的通孔，使第一夹持可以上下移动。

第二夹持11-2固定在第二活动套筒11上。

参考图2，由于立柱要对各部件进行支撑，底座要对立柱进行固定。底座中心设置一个可拆卸式的立柱套筒14，立柱套筒14下端通过螺母与底座固定，立柱套筒垂直放置，并在立柱套筒内设置内螺纹，立柱下端设置外螺纹，立柱旋入立柱套筒内固定。第二活动套筒11与底座8之间设置第二剪式千斤顶13，具体是第二活动套筒与立柱套筒14之间设置第二剪式千斤顶。

通过第二剪式千斤顶13的调节，可调节第二活动套筒与底座之间的间距，实际上就是指可以通过第二剪式千斤顶调节第一夹持、第二夹持的相对于底座高度，或者是指调节标准溶液容器、待测水样容器与下方反应容器的间距。

第一活动套筒与第二活动套筒11之间设置第一剪式千斤顶10，调节第一剪式千斤顶10，可以调节第一夹持与第二夹持的间距，也就是调节广口瓶与滴定管之间的间距。

标准溶液容器、待测水样容器的广口瓶具有相同外部轮廓形状，但且有不同的可识别标记，广口瓶的可识别标记可以与标液夹、水样夹上的标记相同或者相吻合。

标准溶液容器、待测水样容器的下口均设置放液管口，分别为标准溶液容器放液管口，待测水样容器放液管口。

放液管口下端与滴定管上端进液口连接。

架体上方还设置过滤装置，过滤装置分别向标准溶液容器、待测水样容器内的液面以上位置连通；同时与放液管口连通；用于向标准溶液容器、待测水样容器通入经过滤的空气，并可向滴定管内通入经过滤的空气。

过滤物为二氧化碳吸收剂(例如氢氧化钙)，或者是氧吸收剂(无水亚硫酸钠)。

过滤装置上设置有包括一个朝上开口的进气口，以及过滤装置底部的出口，出口处设置多个分支，分别与第一进气管、第二进气管连接。

过滤装置通过第一进气管与放液管口连通；过滤装置通过第二进气管向广口瓶内连通。

具体为，第一进气管为一对，包括分别与标准溶液容器放液管口连接的第一进气管，与待测水样容器放液管口连接的第一进气管。

在过滤装置下方设置有废液收集装置3，收集装置3就设置在两个第一进气管之间，通过一个四通接头5连接到过滤装置的下部，四通接头5的左右两个管子各连接一个第一进气管，四通的上方管子连接到过滤装置下方，四通的下方连接到收集装置。收集装置为塑料瓶，通过顶部橡胶管连接在四通接头5的下方的管子，通过橡胶管的连接，可以方便地安装与取下。

例如，当在试验过程中，有液体从分支管中进入四通接头5的时候，直接向下流入收集装置，以免流入过滤装置污染到过滤装置内的材料。收集装置收集满后，直接取下倒液。

第二进气管的管口深入到广口瓶上部的液面以上位置。第一进气管上设置有打开或切断进气的阀门，放液管口设置有控制管口开关的阀门。

放液管口深入到广口瓶的中下部位的液面以下。

滴定管下方设置有用于放置反应容器并可对反应容器内容物进行搅拌的置物台。所述的置物台为磁力搅拌器7。

示例二

为了操作方便规范，需要在多处设置放液阀门。

具体为，第一进气管上设置有打开或切断进气的第一阀门。

第二进气管上设置有打开或切断向广口瓶内连通进气的第二阀门。

放液管口设置有控制管口开关的第三阀门。

为了便于安装、使用，第一进气管、第二进气管、放液管口、滴定管均使用玻璃管，这些玻璃管之间的连接，均通过橡皮胶管连接。

示例三：水质取样与滴定方法

二氧化碳及碳酸化合物在自然界的迁移转化是碳循环的重要部分，是海洋、江河、湖沼、水库等各种天然水体pH值的主要控制因素，而地表水中pH值又直接影响着水中物理、化学和生物活动过程。地表水中的二氧化碳主要来源于空气、水生物的呼吸作用、水和底质中有机物的分解，溶解在水中的二氧化碳称“游离二氧化碳”，游离二氧化碳的测试不仅可间接指示出水体遭受有机物污染的程度，更是掌握地表水碳酸平衡规律的重要内容，是了解天然水体、恢复受损水体生态平衡状态的重要指示。

对游离二氧化碳的含量测定，取样并在低于取样时的温度下妥善保存。分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩，并尽快地测定。

本示例中，采用上述的试验装置按以下方法进行操作试验测定。

1、设备开始：第一阀门关闭，第二阀门关闭，第三阀门关闭。

2、滴定管洗涤与调零：

确定标准溶液容器下方放液管口的第三阀门，使标液标准溶液容器下方的放液管口处于关闭位置，将装有标液的标准溶液容器置于架体上标液夹上固定倒置，将标准溶液容器下方的放液管口与第一滴定管连通。

3、然后打开与标准溶液容器连接的第二进气管上的第二阀门。

打开标准溶液容器下方的放液管口的第三阀门，标液在重力作用下流入第一滴定管中，关闭该第三阀门。

4、用手捏住第一滴定管4-1的玻璃开关珠挤压橡胶管，洗涤第一滴定管4-1，并弃去第一滴定管中的标液；再重新打开标准溶液容器下方的放液管口第三阀门，向第一滴定管中加入标液至第一滴定管满(超过0刻度线)，关闭该第三阀门，用手捏住玻璃开关珠挤压橡胶管，排气并调节液面凹面与0刻度线相切。

关闭与标准溶液容器连接的第二进气管上的第二阀门。

5、水样移取：

将采集满水样的广口瓶(待测水样容器)置于架体上水样夹上固定并倒置，将装有标液的待测水样容器置于架体上水样夹上固定倒置，然后将待测水样容器下方的放液管口与第二滴定管连通。

然后打开与待测水样容器连接的第二进气管上的第二阀门。

打开待测水样容器下方的放液管口第三阀门，水样在重力作用下流入第二滴定管4-2中，关闭该第三阀门，用手捏住第二滴定管4-2的玻璃开关珠挤压橡胶管，洗涤第二滴定管4-2，并弃去第二滴定管中的水样；再重新打开待测水样容器下方的放液管口第三阀门，向第二滴定管中加入水样至第二滴定管满(超过0刻度线)，关闭该第三阀门，用手捏住玻璃开关珠挤压橡胶管，排气并调节液面凹面与0刻度线相切。

关闭与待测水样容器连接的第二进气管上的第二阀门。

将锥形瓶(反应容器6)置于第二滴定管下方，并且第二滴定管出口置于锥形瓶内(避免与空气接触)，将第二滴定管中的定量水样放出于锥形瓶中。

6、水样滴定：

取下已定量移取水样的锥形瓶，加入2-3滴指示剂，并加入磁力转子，置于第一滴定管4-1下方，并且第一滴定管出口置于锥形瓶内(避免与空气接触)。

将第一滴定管硅胶塞盖好，调节磁力搅拌转速，用手捏住第一滴定管玻璃开关珠挤压橡胶管，滴加第一滴定管中的标液并滴定至终点。记录消耗体积。

Claims (8)

1.水样采集与滴定一体化装置，包括架体、标准溶液容器、待测水样容器、滴定管、反应容器；其特征在于，

架体上方设置有至少两个能固定具有相同外部轮廓形状的容器固定装置，所述容器固定装置分别用于固定标准溶液容器、待测水样容器，其中的标准溶液容器、待测水样容器均为倒置的广口瓶；

标准溶液容器、待测水样容器具有相同外部轮廓形状，且具有不同的可识别标记；

标准溶液容器、待测水样容器的下口均设置放液管口，放液管口下端与滴定管上端进液口连接；

架体上方还设置过滤装置，过滤装置分别向标准溶液容器、待测水样容器内的液面以上位置连通，同时与放液管口连通，用于向标准溶液容器、待测水样容器通入经过滤的空气，并可向滴定管内通入经过滤的空气；

所述的过滤装置内设置有至少可过滤掉空气中的氧，过滤掉空气中的二氧化碳之一的过滤物，在过滤装置下方设置有收集试验过程中标准溶液容器与待测水样容器向过滤装置窜流的废液的收集装置；

所述的过滤装置通过第一进气管与所述放液管口连通，过滤装置通过第二进气管向广口瓶内连通，所述的第一进气管上设置有打开或切断进气的阀门，放液管口设置有控制管口开关的阀门，所述的过滤装置上设置有包括一个朝上开口的进气口，以及过滤装置底部的出口，出口处设置多个分支，分别与第一进气管、第二进气管连接；

第二进气管的管口深入到广口瓶上部的液面以上位置；

两个第一进气管之间，通过四通接头连接到过滤装置的下部，四通的左右两个管口连接第一进气管，四通的上方管口连接到过滤装置下方，四通的下方管口连接到收集装置；

滴定管下方设置有用于放置反应容器并可对反应容器内容物进行搅拌的置物台。

2.如权利要求1所述的水样采集与滴定一体化装置，其特征在于，所述的过滤物为二氧化碳吸收剂，氧吸收剂之一。

3.如权利要求1所述的水样采集与滴定一体化装置，其特征在于，所述的置物台为磁力搅拌器。

4.如权利要求1所述的水样采集与滴定一体化装置，其特征在于，放液管口深入到广口瓶的中下部位的液面以下。

5.如权利要求1所述的水样采集与滴定一体化装置，其特征在于，架体包括：用于对广口瓶颈部进行夹持的第一夹持，以用于对过滤装置进行夹持的第二夹持，以及用于对滴定管进行夹持的第三夹持；

第一夹持、第二夹持、第三夹持均可上下移动设置在架体上；第一夹持包括用于对标准溶液容器进行夹持的标液夹，用于对待测水样容器进行夹持的水样夹；标液夹、水样夹分别设置有不同的可识别标记。

6.如权利要求1所述的水样采集与滴定一体化装置，其特征在于，架体包括底座，底座中央竖直设置的立柱；立柱上设置第一活动套筒、第二活动套筒；第一夹持固定在第一活动套筒上，第二夹持固定在第二活动套筒上；

第二活动套筒与底座之间设置第二剪式千斤顶；第一活动套筒与第二活动套筒之间设置第一剪式千斤顶。

7.水样采集与滴定方法，其特征在于，采用如权利要求1-6中任一项权利要求所述的水样采集与滴定一体化装置，并按如下步骤操作：

（1）、第一滴定管洗涤与调零：

将标准溶液容器置于架体上层的标液夹上，控制相应的阀门将标准溶液容器内的标准溶液流入第一滴定管中，洗涤第一滴定管后并弃去流入第一滴定管中的标准溶液；再次将标准溶液容器内的标准溶液流入第一滴定管中至第一滴定管满，排出第一滴定管中的气体与多余标准溶液，使第一滴定管中的标准溶液对准0刻度线；

（2）、水样移取：

将待测水样容器置于架体上层的水样夹上，控制相应的阀门将待测水样容器内的待测水样流入第二滴定管中，洗涤第二滴定管后并弃去流入第二滴定管中的待测水样；再次将待测水样容器内的待测水样流入第二滴定管中至第二滴定管满，排出第二滴定管中的气体与多余待测水样，使第二滴定管中的待测水样对准0刻度线；

保持锥形瓶处于第二滴定管底部，放出第二滴定管中的定量水样于锥形瓶中；

（3）、水样滴定：

取下已定量移取水样的锥形瓶，加入2-3滴指示剂，并加入磁力转子搅拌，并置于第一滴定管下，滴加第一滴定管内的标准溶液并滴定至终点，记录消耗体积。

8.如权利要求7所述的水样采集与滴定方法，其特征在于，

使第一滴定管中的标准溶液对准0刻度线，具体为：调节标准溶液的液面凹面与0刻度线相切；

使第二滴定管中的待测水样对准0刻度线；具体为：调节待测水样的液面凹面与0刻度线相切。

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