CN112147026B - 一种隔膜的完全闭孔温度的测试方法及其测试装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种隔膜的完全闭孔温度的测试方法及实现该方法的测试装置，该方法对测样液体加热升温，完全浸泡在测样液体内的待测隔膜发生收缩闭孔反应，待测隔膜体积缩小，对测样液体施加的压力减小，电子称显示重量逐渐降低。重量随温度升高逐渐降低后又趋于恒定，当重量开始恒定时所对应的温度为完全闭孔温度。本发明通过无法通过肉眼观测的隔膜的微小体积变化转化成可显示的重量变化，根据重量变化情况倒推体积变化，从而得出隔膜的完全闭孔温度，原理简单，测试准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域，特别是涉及一种隔膜的完全闭孔温度的测试方法及其测试装置。
背景技术
隔膜是电解反应时，用以将正负两极分开防止在电解池中直接反应损失能量的一层薄膜。锂电池的结构中，隔膜是关键的内层组件之一。隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特性，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。
电池隔膜最主要的功能是分隔电池中的正负极板，防止正负极板直接接触产生短路。同时，由于隔膜中具有大量曲折贯通的微孔，电池中的正负离子可以在微孔中自由通过，在正负极板之间迁移形成电池内部导电回路，而电子则通过外部回路在正负极之间迁移形成电流，供用电设备利用。
闭孔温度是隔膜的重要特性之一，也是应用于锂离子电池保障安全性的首要考虑指标。为了保障锂离子的自由通过，能够商业化使用的隔膜都具有大量贯通的微孔结构，电池内部短路时由于剧烈的电化学反应会产生大量的焦耳热，当温度达到隔膜的闭孔温度时，隔膜会通过收缩闭孔阻碍锂离子的通过，从而使得电池内阻急剧上升并避免了进一步热失控的发生，因此选用具有合适的闭孔温度的隔膜对保障电池安全性有重要意义。总之，隔膜的闭孔温度和破膜温度都是关系到锂离子电池安全性的重要指标。
传统测试隔膜的完全闭孔温度的方法基本都是采用两电极将隔膜夹住，放入电解液后加热进行测试，将内阻升高时的温度判定为隔膜的完全闭孔温度。这些测试方法都是加入电解液后再对隔膜进行加热测试，因隔膜闭孔温度在130℃-150℃左右，在加热到目标温度左右的过程中电解液会挥发和分解，电解液减少后也会造成电阻增加，会对测试结果产生较大影响。
中国发明专利(公开号：CN105738404A)公开了一种锂离子电池隔膜闭孔温度和破膜温度的测试方法，该方法通过绘制温度-压力变化曲线，将气压数值随温度变化突然上升和突然下降的点所对应的温度值分别为隔膜样品的初始闭孔温度和初始破膜温度。本发明使用压力突变法代替传统的电阻突变法，不需要制作扣式电池或使用电解液润湿，测试装置简单，实用性强，使用成本较低，但是，该发明中需要严格控制气体流速和气体压力，使其在闭孔温度之前一直保持压力恒定，很容易受到空气流通或其他外部环境的影响，对操作人员的要求较高，操作难度较大。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中电阻测法误差较大，压力测法操作难度大的缺陷，而提供一种隔膜的完全闭孔温度的测试方法，该方法对测样液体加热升温，完全浸泡在测样液体内的待测隔膜发生收缩闭孔反应，待测隔膜体积缩小，对测样液体施加的压力减小，称重显示机构显示重量逐渐降低。当隔膜完全闭孔时，重量随温度升高趋于恒定，当重量开始恒定时所对应的温度为完全闭孔温度。
本发明的另一个目的是，提供一种隔膜的完全闭孔温度的测试装置，该装置包括用于承装测样液体的容器、加热部件、温度探头、称重显示机构和用于悬挂固定的支架。该装置结构简单合理，可便捷的测试隔膜的完全闭孔温度。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种隔膜的完全闭孔温度的测试方法，包括以下步骤：
步骤1：在容器内装入沸点高于150℃的测样液体，将装有所述测样液体的所述容器放置于称重显示机构上；
步骤2：取预定大小的待测隔膜，通过施加外力使其完全浸泡在所述测样液体中，并且所述待测隔膜不与所述容器的内壁相接触；
步骤3：从20-100℃开始，以1-10℃/min的加热速度对所述测样液体进行加热，当所述称重显示机构先显示重量降低，再恒定不变时，开始恒定不变时所对应的温度为完全闭孔温度。
在上述技术方案中，所述步骤3包括粗测量和精测量两步，其中：
粗测量：从20-100℃开始，以5-10℃/min的加热速度对所述测样液体进行加热，当所述称重显示机构先显示重量降低，再恒定不变时，开始恒定不变时所对应的温度为粗测闭孔温度；
精测量：从低于所述粗测闭孔温度5-10℃开始，以1-3℃/min的加热速度对所述测样液体进行加热，当所述称重显示机构先显示重量降低，再恒定不变时，开始恒定不变时所对应的温度为精测闭孔温度，该精测闭孔温度为所述完全闭孔温度。
在上述技术方案中，所述加热升温采用梯度升温的方式，每次升温0.1-1℃。
在上述技术方案中，所述精测量重复至少三次，取每次测得的所述精测闭孔温度的平均值作为该隔膜的完全闭孔温度。
一种隔膜完全闭孔温度的测试装置，包括称重显示机构、放置于所述称重显示机构上且用于盛装测样液体的容器以及位于所述容器内的加热部件和温度探头，所述加热部件与加热控制器电连接，所述温度探头和温度显示器通讯连接，待测隔膜通过固定部件固定后位于所述容器内且不与所述容器的内壁相接触。
在上述技术方案中，所述加热部件为螺旋状结构的加热丝，所述待测隔膜固定在测样液体中，所述待测隔膜和所述温度探头位于所述螺旋状结构的中部空腔内，所述加热丝、所述待测隔膜和所述温度探头通过支架悬挂固定。
在上述技术方案中，所述支架包括底座、垂直固定于所述底座顶部的支撑杆、固定于所述支撑杆上的横梁和一端连接在所述横梁端部的钢丝绳，所述钢丝绳的另一端连接有所述加热丝和所述温度探头。
在上述技术方案中，所述称重显示机构、所述加热控制器和所述温度显示器集成于多功能控制器上。
在上述技术方案中，所述容器设置有容器盖，所述容器盖中部有供所述钢丝绳穿过的小孔。
在上述技术方案中，所述测样液体的沸点高于150℃，优选为汞或二甲基硅油。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.该方法对测样液体加热升温，完全浸泡在测样液体内的待测隔膜发生收缩闭孔反应，待测隔膜体积缩小，对测样液体施加的压力减小，电子称显示重量逐渐降低。当隔膜完全闭孔时，重量随温度升高趋于恒定。通过无法通过肉眼观测的隔膜的微小体积变化转化成可显示的重量变化，根据重量变化情况倒推体积变化，从而得出隔膜的完全闭孔温度，原理简单，测试准确度高。
2.该方法可根据具体情况，首先以较快的测样液体的加热速度，粗略的测试出待测隔膜的完全闭孔温度。然后调节测样液体的加热速度，在粗略测试所得的完全闭孔温度范围内缓慢升温，得较高精确度的完全闭孔温度。
3.本发明提供的测试装置结构简单设计合理，可通过多功能控制器直观清晰的观测到重量变化和测样液体的温度变化，便于测试人员观察和记录。
附图说明
图1所示为实施例1中测试装置的结构示意图。
图2所示为实施例1中集成测试装置的结构示意图
图中：1-容器，2-加热部件，3-温度探头，4-电子称，5-待测隔膜，6-支架，6-1-底座，6-2-支撑杆，6-3-横梁，7-容器盖，8-小孔，9-加热控制器，10-温度显示器，11-多功能控制器。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种隔膜完全闭孔温度的测试装置，如图1所示，包括称重显示机构4、放置于所述称重显示机构4上且用于盛装测样液体的容器1以及位于所述容器1内的加热部件2和温度探头3，所述加热部件2与加热控制器9电连接，所述温度探头3和温度显示器10通讯连接，待测隔膜通过固定部件固定后，悬挂于所述容器1内，并不与所述容器1的内壁相接触。
待测隔膜被固定后，悬挂于所述测样液体内，随着测样液体温度的升高，当闭孔反应开始发生时，隔膜体积减小，隔膜在烧杯内排开汞的体积会逐渐减少，称重显示机构4显示的重量逐渐减小，当完全闭孔时，称重显示机构4显示的重量恒定，此时测样液体温度即为完全闭孔温度。
作为优选方式，所述加热部件2为螺旋状结构的加热丝，所述待测隔膜固定在测样液体中，所述待测隔膜和所述温度探头3位于所述螺旋状结构的中部空腔内，所述加热丝、所述待测隔膜和所述温度探头3通过支架6悬挂固定。
螺旋状结构的加热丝加热更加均匀，而且待测隔膜和所述温度探头3位于所述加热丝中部空腔内，使得温度探头3感应的温度更接近于隔膜的闭孔温度，由于测试液体中无搅拌机构，测试液体内的温度可能分布不均匀，若温度探头3与待测隔膜所距离较远，那么温度探头3感应到的温度可能与闭孔温度有所偏差。
由于待测隔膜的闭孔温度一般在100-150℃之间，因此测样液体的测试温度需要在150℃以上，选用的测样液体沸点在150℃以上。
作为优选方式，所述支架6包括底座6-1、垂直固定于所述底座6-1顶部的支撑杆6-2、固定于所述支撑杆6-2上的横梁6-3和一端连接在所述横梁6-3端部的钢丝绳，所述钢丝绳的另一端连接有所述加热丝和所述温度探头3。所述固定部件为固定在钢丝绳上的挂钩。
如此形成的支架6固定牢稳性高，且便于实验的操作。
作为优选方式，为简化测试装置，同时方便观察重量和温度数据，所述称重显示机构4、所述加热控制器9和所述温度显示器10集成于多功能控制器11上，如图2所示。
本实施例中，所用的称重显示机构4为赛多利斯电子天平，型号BSA224S-CW,量程220g，精度0.0001g。
基于上述测试装置的使用方法：
步骤1：在容器1内装入沸点高于150℃的测样液体，将装有所述测样液体的所述容器1放置于称重显示机构4上；
步骤2：取预定大小的待测隔膜，与加热丝和温度探头进行组装，将其通过钢丝绳悬挂在支架6的横梁6-3端部下方，在加热丝对待测隔膜的压力作用下，待测隔膜其完全浸泡在所述测样液体中，并且所述待测隔膜不与所述容器的内壁相接触；
步骤3：从20-100℃开始，以1-10℃/min的加热速度对所述测样液体进行加热，当所述称重显示机构4先显示重量降低，再恒定不变时，开始恒定不变时所对应的温度为完全闭孔温度。
利用质量随温度变化测试隔膜完全闭孔温度的工作原理：
当待测隔膜悬挂并完全浸泡在测样液体中时，待测隔膜受到来自于测样液体的浮力F＝ρgv，其中ρ为测样液体的密度，g为质量系数，v为待测隔膜的体积。由于力的作用时相互的，测样液体同样受到来自于待测隔膜的压力。
在测样液体加热升温过程中，完全浸泡在所述测样液体内的所述待测隔膜发生收缩闭孔反应，所述待测隔膜体积缩小，对所述测样液体施加的压力减小，电子称显示重量逐渐降低；随着温度的升高，当隔膜发生完全闭孔时，重量又趋于恒定，当重量开始恒定时所对应的温度为完全闭孔温度。
实施例2
利用实施例1的装置测量聚乙烯湿法隔膜的完全闭孔温度的测试方法：包括以下步骤：
步骤1：在容器1内装入二甲基硅油，将装有二甲基硅油的所述容器放置于称重显示机构4上，将称重显示机构4重量归零；
步骤2：取0.1m2待测隔膜，将待测隔膜固定于螺旋状加热丝的内部空腔；所述待测隔膜和温度探头3位于所述加热丝中部空腔内，所述加热丝、所述待测隔膜和所述温度探头3通过钢丝绳悬挂在二甲基硅油中，记录称重显示机构4显示重量。
步骤3：从20℃开始，为提高测试效率，以10℃/min的加热速度对所述测样液体进行加热升温，当所述称重显示机构先显示重量降低，再恒定不变时，记录此时对应的温度。开始恒定不变时所对应的温度为完全闭孔温度。
步骤3重复操作3次，测试结果分别为134.7℃、134.9℃、134.5℃，取三次平均值134.7℃为其完全闭孔温度。
按照本方法测量的完全闭孔温度与其它专利文献中的方法测量的完全闭孔温度见下表：
由上表可以看出，本发明同种隔膜每次测试闭孔温度数据波动较小，更稳定和准确。以以上结果为例，本发明方法测量得到的最高值与最低值差为0.4℃，以CN105738404A方法测量得到的最高值与最低值差为1.3℃，以CN101625271A方法测量得到的最高值与最低值差为5.5℃
实施例3
利用实施例1的装置聚丙烯干法隔膜的完全闭孔温度的测试方法：包括以下步骤：
步骤1：在容器1内装入液体汞，将装有液体汞的所述容器放置于称重显示机构4上将称重显示机构4重量归零；
步骤2：取5cm*2m的待测隔膜，沿长度方向卷绕成小卷后固定在钢丝绳底端的挂钩上，并固定于螺旋状加热丝的内部空腔；所述待测隔膜和温度探头3位于所述加热丝中部空腔内，所述加热丝、所述待测隔膜和所述温度探头3通过钢丝绳悬挂在液体汞中，记录称重显示机构4显示重量。
为防止汞在测试过程中挥发，危害测试人员的身体健康，降低对环境的危害，所述容器1设置有容器盖7，所述容器盖7中部有供所述钢丝绳穿过的小孔8。
步骤3：从100℃开始，为保证测试的准确度，以1℃/min的加热速度对所述测样液体进行加热升温，当所述称重显示机构先显示重量降低，再恒定不变时，记录此时对应的温度。开始恒定不变时所对应的温度为完全闭孔温度。
步骤3重复操作3次，得到的完全闭孔温度分别为141.5℃、143.7℃、142.4℃，取其平均温度142.5℃，作为完全闭孔温度。
由于待测隔膜的体积较小，其孔隙体积更是无法通过肉眼观测。为确保重量变化在电子称的计量精度范围之内，选用密度较大的测样液体使其压力变化相对较大。汞的密度为13.5951g·/cm3。
实施例4
利用实施例1的装置聚乙烯/聚丙烯复合隔膜的完全闭孔温度的测试方法：包括以下步骤：
步骤1：在容器1内装入二甲基硅油，将装有二甲基硅油的所述容器放置于称重显示机构4上，将称重显示机构4重量归零；
步骤2：取预定大小的待测隔膜，将隔膜固定在钢丝绳底端的挂钩上，并固定于螺旋状加热丝的内部空腔；所述待测隔膜和温度探头3位于所述加热丝中部空腔内，所述加热丝、所述待测隔膜和所述温度探头3通过钢丝绳悬挂在二甲基硅油中，记录称重显示机构4显示重量。
步骤3：
粗测量：从50℃开始，以10℃/min的加热速度对二甲基硅油进行梯度加热升温，每次升温1℃，当所述称重显示机构先显示重量降低，再恒定不变时，开始恒定不变时所对应的温度为粗测闭孔温度，粗测闭孔温为123℃；
精测量：从113℃开始或者从118℃开始，以1℃/min的加热速度对二甲基硅油进行梯度加热升温，每次升温0.1℃，当所述称重显示机构先显示重量降低，再恒定不变时，记录此时对应的温度。开始恒定不变时所对应的温度为精测闭孔温度；
精测量步骤重复操作3次，所得的精测闭孔温度分别为125.1℃、125.6℃、125.5℃，取三次的平均值125.4℃为完全闭孔温度。
以上实施例中，选用汞和二甲基硅油的原因为：两者常温均为液体，沸点高于150℃，自然压力情况下两种液体均无法进入到隔膜空隙内。两种液体密度的要求小于加热钨丝(19.3g/cm3)的密度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种隔膜的完全闭孔温度的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在容器内装入沸点高于150℃的测样液体，将装有所述测样液体的所述容器放置于称重显示机构上；
步骤2：取预定大小的待测隔膜，通过施加外力使其完全浸泡在所述测样液体中，并且所述待测隔膜不与所述容器的内壁相接触，加热部件为螺旋状结构的加热丝，所述待测隔膜和温度探头位于所述螺旋状结构的中部空腔内，所述加热丝、所述待测隔膜和所述温度探头通过支架悬挂固定；
步骤3：从20-100℃开始，以1-10℃/min的加热速度对所述测样液体进行加热，当所述称重显示机构先显示重量降低，再恒定不变时，开始恒定不变时所对应的温度为完全闭孔温度。
2.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述步骤3包括粗测量和精测量两步，其中：
粗测量：从20-100℃开始，以5-10℃/min的加热速度对所述测样液体进行加热，当所述称重显示机构先显示重量降低，再恒定不变时，开始恒定不变时所对应的温度为粗测闭孔温度；
精测量：从低于所述粗测闭孔温度5-10℃开始，以1-3℃/min的加热速度对所述测样液体进行加热，当所述称重显示机构先显示重量降低，再恒定不变时，开始恒定不变时所对应的温度为精测闭孔温度，该精测闭孔温度为所述完全闭孔温度。
3.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述加热升温采用梯度升温的方式，每次升温0.1-1℃。
4.如权利要求2所述的测试方法，其特征在于，所述精测量重复至少三次，取每次测得的所述精测闭孔温度的平均值作为该隔膜的完全闭孔温度。
5.一种隔膜完全闭孔温度的测试装置，其特征在于，包括称重显示机构（4）、放置于所述称重显示机构（4）上且用于盛装测样液体的容器（1）以及位于所述容器（1）内的加热部件（2）和温度探头（3），所述加热部件（2）与加热控制器（9）电连接，所述温度探头（3）和温度显示器（10）通讯连接，待测隔膜通过固定部件固定后位于所述容器（1）内且不与所述容器（1）的内壁相接触；
所述加热部件（2）为螺旋状结构的加热丝，所述待测隔膜和所述温度探头（3）位于所述螺旋状结构的中部空腔内，所述加热丝、所述待测隔膜和所述温度探头（3）通过支架（6）悬挂固定。
6.如权利要求5所述的测试装置，其特征在于，所述支架（6）包括底座（6-1）、垂直固定于所述底座（6-1）顶部的支撑杆（6-2）、固定于所述支撑杆（6-2）上的横梁（6-3）和一端连接在所述横梁（6-3）端部的钢丝绳，所述钢丝绳的另一端用于固定所述加热丝和所述温度探头（3）。
7.如权利要求5所述的测试装置，其特征在于，所述称重显示机构（4）、所述加热控制器（9）和所述温度显示器（10）集成于多功能控制器（11）上。
8.如权利要求6所述的测试装置，其特征在于，所述容器（1）设置有容器盖（7），所述容器盖（7）中部有供所述钢丝绳穿过的小孔（8）。
9.如权利要求5所述的测试装置，其特征在于，所述测样液体为汞或二甲基硅油。
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