CN114755506A - 一种玻璃片辅助开路热刺激放电实验装置及实验方法 - Google Patents

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CN114755506A CN202210404777.9A CN202210404777A CN114755506A CN 114755506 A CN114755506 A CN 114755506A CN 202210404777 A CN202210404777 A CN 202210404777A CN 114755506 A CN114755506 A CN 114755506A
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Abstract

本发明涉及一种玻璃片辅助开路热刺激放电实验装置及实验方法，装置包括上下间隔设置的上电极和下电极，上电极和下电极之间通过导线连接，导线上连接有用于测试电流的微电流计，所述的上电极和下电极之间还设有玻璃片；所述的下电极的上表面用于放置待测试的聚合物薄膜，下电极内设有用于控制聚合物薄膜温度的加热器；所述的玻璃片覆盖在聚合物薄膜的上方，玻璃片的上表面与上电极的下表面紧密接触。实验时，玻璃片用于防止待测试的聚合物薄膜因受热软化而弯曲变形，通过微电流计获取待测试的聚合物薄膜在不同温度下的热刺激电流，实现待测试的聚合物薄膜的荷电性能的测试，可防止因为聚合物薄膜受热软化后弯曲变形，避免影响测量结果的准确性。

Description

一种玻璃片辅助开路热刺激放电实验装置及实验方法
技术领域
本发明涉及聚合物薄膜荷电性能测试领域，尤其涉及一种玻璃片辅助开路热刺激放电实验装置及实验方法。
背景技术
热刺激放电技术(TSC技术)是通过将样品线性升温，使材料中处于不同陷阱能级内的空间电荷脱阱，或使取向的偶极分子发生松弛，在外电路形成电流，获得电流随温度变化关系的一种技术。通过对所获得的电流-温度谱的分析、计算，可得到捕获空间电荷和取向偶极分子的束缚能级、活化能分布和储存的电荷密度、脱阱电荷的逃逸频率和平均渡越时间等参数，是研究材料内部空间电荷受激脱阱后的迁移以及衰减规律、偶极电荷的松弛变化规律、各种电荷之间的相互作用等的重要工具。其在绝缘材料的老化以及击穿研究、半导体光电材料及其元器件的开发、驻极体材料的研究等领域中得到了广泛的应用。
热刺激放电技术最早在1936年，由Frei和Groetzinger在测定熔化的蜡中释放的电流时首次被提出。理论雏形是Randle等人在1945年提出的，随后不断得到完善和发展。1964年，Bucci和Fieschi等发展了TSC理论，成功解释了离子晶体内偶极子极化引起的热刺激放电电流产生原因。此后TSC理论和测量技术被广泛用于离子晶体、半导体、聚合物等电介质材料的研究中。到了20世纪70年代，TSC基本理论趋于成熟，TSC技术已经成为研究半导体和绝缘体中电荷存储和释放的所有基本机制的流行方法。
热刺激放电技术可以分为短路热刺激放电和开路热刺激放电两类。短路热刺激放电需要对材料双面蒸镀金属电极，但蒸镀电极会破坏材料的表面电荷，导致测量结果存在误差。开路热刺激放电不需要对材料表面蒸镀金属电极，相比于短路热刺激放电更为方便，误差更小，因此运用也更为广泛，传统的开路热刺激放电实验如本申请人的在先申请(授权公告号CN 102680767 B)公开的一种热刺激电流测试仪，所述测试仪包括真空室、微电流计和温控装置，真空室包括可上下调节的上电极、带有样品池的下电极、液氮容器和加热器，样品池设置在下电极上方，下电极外围设置有液氮容器，加热器设置在下电极内部中心，下电极安装在绝缘座上，上电极和下电极连接至微电流计；所述的样品池处设有温度传感器，加热器和温度传感器均连接至温控装置。上述实验装置的原理图如图1所示，实验时需要将待测材料放在下电极上，而上电极不与待测材料接触并保持一定的距离。由于开路时上电极不接触材料而存在气隙，材料在受热时会发生软化变形，影响测量结果的准确性，这种现象已严重制约了TSC技术在聚合物材料研究中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玻璃片辅助开路热刺激放电实验装置及实验方法，以解决开路热刺激放电实验时因待测材料受热软化变形而影响测量结果准确性的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
本发明涉及一种玻璃片辅助开路热刺激放电实验装置，其包括上下间隔设置的上电极和下电极，上电极和下电极之间通过导线连接，导线上连接有用于测试电流的微电流计，所述的上电极和下电极之间还设有玻璃片；所述的下电极的上表面用于放置待测试的聚合物薄膜，下电极内设有用于控制聚合物薄膜温度的加热器；所述的玻璃片覆盖在聚合物薄膜的上方，玻璃片的上表面与上电极的下表面紧密接触。
优选地，所述的下电极包括下电极顶板和下电极底座，下电极顶板固定在下电极底座的上方，所述的加热器安装于下电极底座内，加热器的顶部与下电极顶板接触。
优选地，所述的下电极顶板的尺寸大于下电极底座的尺寸，进而使得下电极呈上大下小的台阶状，所述的下电极底座的外圈设有冷却机构。
优选地，所述的冷却机构包括冷却腔和冷却液罐，冷却腔呈环形结构且包裹所述的下电极底座，所述的冷却液罐的底部通过管道与冷却腔连通。
优选地，其还包括真空腔，所述的上电极固定在真空腔的顶面，下电极固定在真空腔的底面。
优选地，所述的下电极的底部通过陶瓷座固定在真空腔的底面。
优选地，所述的陶瓷座的下表面位于与真空腔接触的位置还设有四氟垫片。
优选地，所述的玻璃片的厚度为3mm，玻璃片的相对介电常数为4.7～10.4。
本发明还涉及一种采用上述玻璃片辅助开路热刺激放电实验装置的开路热刺激放电实验方法，其包括以下步骤：将待测试的聚合物薄膜放置在下电极的上表面，用玻璃片填充满待测试的聚合物薄膜与上电极之间的间隙，启动下电极内的加热器对待测试的聚合物薄膜进行升温，升温过程中玻璃片用于防止待测试的聚合物薄膜因受热软化而弯曲变形，通过微电流计获取待测试的聚合物薄膜在不同温度下的热刺激电流，实现待测试的聚合物薄膜的荷电性能的测试。
优选地，所述的热刺激电流的计算公式通过以下方式推导获得：
a)建立上电极上的感应电荷密度σ2(t)与聚合物薄膜表面的电荷密度σ1(t)之间的关系，其中，
σ2(t)＝ε0ε2E2(t) (1)
σ1(t)＝ε0ε1E1(t)+ε0ε2E2(t) (2)
结合公式(1)和公式(2)可获得公式(3)，
Figure BDA0003601356520000031
公式中，E2(t)表示上电极产生的电场强度，E1(t)表示聚合物薄膜产生的电场强，ε0表示真空的介电常数，ε1表示待测试的聚合物薄膜的介电常数，ε2表示玻璃片或空气间隙的介电常数，l1表示待测试的聚合物薄膜的厚度，l2表示空气间隙或玻璃片的厚度；
b)根据公式(3)推导热刺激电流的计算公式，即：
Figure BDA0003601356520000032
其中，T表示待测试的聚合物薄膜的加热温度，β表示待测试的聚合物薄膜的升温速率。
与现有技术相比，采用本发明涉及的技术方案存在以下有益效果：
本发明涉及的一种玻璃片辅助开路热刺激放电实验装置及实验方法实际上是开路热刺激放电实验的改进，无需对待测试聚合物薄膜蒸镀电极而破坏待测试聚合物薄膜表面电荷，减少测试结果的误差；并且该方法在现有开路热刺激放电技术的基础上增设了玻璃片，实验过程中，下电极内的加热器对待测试聚合物薄膜进行加热，此时，玻璃片用于防止待测试的聚合物薄膜的软化，进而防止因为聚合物薄膜受热软化后弯曲变形，避免影响测量结果的准确性。
附图说明
图1为现有开路热刺激放电实验的原理图；
图2为本发明涉及的玻璃片辅助开路热刺激放电实验装置的结构示意图；
图3为本发明涉及的开路热刺激放电实验的原理图；
图4为对照组中开路热刺激放电实验结果图；
图5为实验组1中开路热刺激放电实验结果图；
图6为实验组2中开路热刺激放电实验结果图；
图7为实验组3中开路热刺激放电实验结果图；
图8为实验组4中开路热刺激放电实验结果图。
附图标记：1-上电极，2-下电极，21-下电极顶板，22-下电极底座，3-微电流计，4-加热器，5-聚合物薄膜，6-玻璃片，7-陶瓷座，8-四氟垫片，9-冷却腔，10-真空腔，11-冷却液罐。
具体实施方式
下面对本发明进行详细说明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照附图2和附图3所示，本发明涉及的一种玻璃片辅助开路热刺激放电实验装置包括真空腔10、上下间隔设置的上电极1和下电极2。所述的上电极1固定在真空腔10的顶面，下电极2的底部通过陶瓷座7固定在真空腔10的底面，其中所述的上电极1采用上下调节的结构，与本申请人在先申请(授权公告号CN102680767B)公开的结构相同。
所述的上电极1和下电极2之间通过导线连接，导线上连接有用于测试电流的微电流计3，所述的下电极2的上表面用于放置待测试的聚合物薄膜5，下电极2内设有用于控制聚合物薄膜5温度的加热器4。下电极2的具体结构为：下电极包括下电极顶板21和下电极底座22，下电极顶板21固定在下电极底座22的上方，下电极底座22的内部位于轴心位置设有镂空部，所述的加热器4安装于下电极底座22内的镂空部内，并且加热器4的顶部与下电极顶板21接触；所述的下电极顶板21的尺寸大于下电极底座22的尺寸，进而使得下电极2呈上大下小的台阶状，所述的下电极底座22的外圈设有冷却机构；冷却机构包括冷却腔9和冷却液罐11，冷却腔9呈环形结构且包裹所述的下电极底座22，所述的冷却液罐11的顶部设有放液口，放液口位于真空腔10的顶板上，冷却液罐11的底部通过管道与冷却腔连通，冷却液罐11内灌有液氮，实验时将液氮输送至冷却腔9内进而防止下电极底座22处热量向外扩散，导致真空腔10内温度过高。下电极2的底部通过陶瓷座7固定在真空腔10的底面也是利用了陶瓷座7的隔热性防止下电极2的热量向下传到，避免真空腔10的外壳变热，为进一步防止下电极2的热量向下传递至真空腔10的底板上，还可以在陶瓷座7的下表面位于与真空腔10底板接触的位置设置四氟垫片8。
上述上电极1和下电极2之间还设有玻璃片6，所述的玻璃片6覆盖在聚合物薄膜5的上方，玻璃片6的上表面与上电极1的下表面紧密接触，玻璃片6用于防止待测的聚合物薄膜5因受热软化后弯曲变形。
采用上述实验装置的开路热刺激放电实验方法包括以下步骤：将待测试的聚合物薄膜5放置在下电极2的上表面，用玻璃片6填充满待测试的聚合物薄膜5与上电极1之间的间隙，启动下电极2内的加热器对待测试的聚合物薄膜5进行升温。升温过程中玻璃片6用于防止待测试的聚合物薄膜5因受热软化而弯曲变形。以一定的恒定速率升温，在逐渐升温的过程中，被“冻结”在聚合物薄膜中的电荷脱离束缚，逐步释放电流，在此过程中产生的电流称为热刺激电流。通过微电流计3获取待测试的聚合物薄膜5在不同温度下的热刺激电流，实现待测试的聚合物薄膜5的荷电性能的测试。
根据开路热刺激放电理论：设上电极上的感应电荷密度为σ2(t)，样品表面的电荷密度为σ1(t)，它们产生的电场强度分别为E2(t)和E1(t)，设温度为T，升温速率为β，样品厚度为l1，介电常数为ε1，气隙厚度为l2，介电常数为ε2。
上下电极间有:E2(t)l2＝-E1(t)l1，因此上电极上的电荷密度为：
σ2(t)＝ε0ε2E2(t) (1)
又σ1(t)＝ε0ε1E1(t)+ε0ε2E2(t) (2)
可得
Figure BDA0003601356520000061
将其代入(1)式中，可得到公式(3)，
Figure BDA0003601356520000062
因此，测量时的TSD电流为:
Figure BDA0003601356520000063
(其中T＝T0+βt微分得
Figure BDA0003601356520000065
代入即可换算)。
根据以上原理，当样品厚度和介电常数、气隙厚度和介电常数、升温速度β为定值时，开路热刺激放电电流大小由放在下电极上的样品释放的电荷密度所决定。利用玻璃片代替空气隙，改变的仅仅是电流值的大小，不会改变对样品荷电性能的测试。
实验例
为证明采用实施例中涉及的实验装置不会影响聚合物薄膜的荷电性能的测试结果，本实验例选择不同介电常数的玻璃片代替空气间隙，并记录开路热刺激电流谱，以证明利用玻璃片代替空气隙不会改变对样品荷电性能的测试。
本实验例以电晕注极熔喷聚丙烯驻极体非织造布为原料，进行开路热刺激放电实验，本实验例设置1个对照组和4个实验组：
对照组：采用附图1所示的现有技术进行实验，即在注极熔喷聚丙烯驻极体与上电极之间不覆盖玻璃，注极熔喷聚丙烯驻极体与下电极直接接触，测试注极熔喷聚丙烯驻极体在20℃～140℃区间的热刺激放电谱；
此时，l2＝0，
Figure BDA0003601356520000064
气隙介电常数ε2＝1，实验结果如图4所示。结果分析：材料的热刺激电流谱中只有一个峰，峰温为120℃，此峰反映了材料的荷电特性，是由于捕获在熔喷聚丙烯驻极体非织造布中的空间电荷释放所产生的峰。
实验组1：在电晕注极熔喷聚丙烯驻极体与上电极之间覆盖一相对介电常数ε2为4.7、厚度为3mm的玻璃片，测试电晕注极熔喷聚丙烯驻极体在20℃～140℃区间的热刺激放电谱，所获实验结果如图5所示，结果分析：玻璃片未影响材料的热刺激电流主峰，最高峰对应峰温仍为120℃，与无玻璃片辅助的热刺激电流谱相同，与未加玻璃片时的热刺激放电谱相比，区别是由于存在
Figure BDA0003601356520000071
一项，在低温区出现了不平坦。
实验组2：在电晕注极熔喷聚丙烯驻极体与上电极之间覆盖一相对介电常数ε2为5.5、厚度为3mm的玻璃片，测试电晕注极熔喷聚丙烯驻极体在20℃～140℃区间的热刺激放电谱，所获实验结果如图6所示，结果分析：玻璃片未影响材料的热刺激电流主峰，最高峰对应峰温仍为120℃，与无玻璃片辅助的热刺激电流谱相同，与未加玻璃片时的热刺激放电谱相比，区别是由于存在
Figure BDA0003601356520000072
一项，在低温区出现了不平坦。
实验组3：在电晕注极熔喷聚丙烯驻极体与上电极之间覆盖一相对介电常数ε2为6.6、厚度为3mm的玻璃片，测试电晕注极熔喷聚丙烯驻极体在20℃～140℃区间的热刺激放电谱，所获实验结果如图7所示，结果分析：玻璃片未影响材料的热刺激电流主峰，最高峰对应峰温仍为120℃，与无玻璃片辅助的热刺激电流谱相同，与未加玻璃片时的热刺激放电谱相比，区别是由于存在
Figure BDA0003601356520000073
一项，在低温区出现了不平坦。
实验组4：在电晕注极熔喷聚丙烯驻极体与上电极之间覆盖一相对介电常数ε2为10.4、厚度为3mm的玻璃片，测试电晕注极熔喷聚丙烯驻极体在20℃～140℃区间的热刺激放电谱，所获实验结果如图8所示，结果分析：玻璃片未影响材料的热刺激电流主峰，最高峰对应峰温仍为120℃，与无玻璃片辅助的热刺激电流谱相同，与未加玻璃片时的热刺激放电谱相比，区别是由于存在
Figure BDA0003601356520000081
一项，在低温区出现了不平坦。
通过上述实验例可以证明：利用玻璃片代替空气隙不会改变对样品荷电性能的测试。
以上结合实施例对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种玻璃片辅助开路热刺激放电实验装置，其包括上下间隔设置的上电极和下电极，上电极和下电极之间通过导线连接，导线上连接有用于测试电流的微电流计，其特征在于：所述的上电极和下电极之间还设有玻璃片；所述的下电极的上表面用于放置待测试的聚合物薄膜，下电极内设有用于控制聚合物薄膜温度的加热器；所述的玻璃片覆盖在聚合物薄膜的上方，玻璃片的上表面与上电极的下表面紧密接触。
2.根据权利要求1所述的玻璃片辅助开路热刺激放电实验装置，其特征在于：所述的下电极包括下电极顶板和下电极底座，下电极顶板固定在下电极底座的上方，所述的加热器安装于下电极底座内，加热器的顶部与下电极顶板接触。
3.根据权利要求2所述的玻璃片辅助开路热刺激放电实验装置，其特征在于：所述的下电极顶板的尺寸大于下电极底座的尺寸，进而使得下电极呈上大下小的台阶状，所述的下电极底座的外圈设有冷却机构。
4.根据权利要求3所述的玻璃片辅助开路热刺激放电实验装置，其特征在于：所述的冷却机构包括冷却腔和冷却液罐，冷却腔呈环形结构且包裹所述的下电极底座，所述的冷却液罐的底部通过管道与冷却腔连通。
5.根据权利要求1所述的玻璃片辅助开路热刺激放电实验装置，其特征在于：其还包括真空腔，所述的上电极固定在真空腔的顶面，下电极固定在真空腔的底面。
6.根据权利要求5所述的玻璃片辅助开路热刺激放电实验装置，其特征在于：所述的下电极的底部通过陶瓷座固定在真空腔的底面。
7.根据权利要求6所述的玻璃片辅助开路热刺激放电实验装置，其特征在于：所述的陶瓷座的下表面位于与真空腔接触的位置还设有四氟垫片。
8.根据权利要求1所述的玻璃片辅助开路热刺激放电实验装置，其特征在于：所述的玻璃片的厚度为3mm，玻璃片的相对介电常数为4.7～10.4。
9.一种采用权利要求1所述的玻璃片辅助开路热刺激放电实验装置的开路热刺激放电实验方法，其特征在于，其包括以下步骤：将待测试的聚合物薄膜放置在下电极的上表面，用玻璃片填充满待测试的聚合物薄膜与上电极之间的间隙，启动下电极内的加热器对待测试的聚合物薄膜进行升温，升温过程中玻璃片用于防止待测试的聚合物薄膜因受热软化而弯曲变形，通过微电流计获取待测试的聚合物薄膜在不同温度下的热刺激电流，实现待测试的聚合物薄膜的荷电性能的测试。
10.根据权利要求9所述的开路热刺激放电实验方法，其特征在于：所述的热刺激电流的计算公式通过以下方式推导获得：
a)建立上电极上的感应电荷密度σ2(t)与聚合物薄膜表面的电荷密度σ1(t)之间的关系，其中，
σ2(t)＝ε0ε2E2(t) (1)
σ1(t)＝ε0ε1E1(t)+ε0ε2E2(t) (2)
结合公式(1)和公式(2)可获得公式(3)，
Figure FDA0003601356510000021
公式中，E2(t)表示上电极产生的电场强度，E1(t)表示聚合物薄膜产生的电场强，ε0表示真空时的介电常数，ε1表示待测试的聚合物薄膜的介电常数，ε2表示玻璃片或空气间隙的介电常数，l1表示待测试的聚合物薄膜的厚度，l2表示空气间隙或玻璃片的厚度；
b)根据公式(3)推导热刺激电流的计算公式，即：
Figure FDA0003601356510000022
其中，T表示待测试的聚合物薄膜的加热温度，β表示待测试的聚合物薄膜的升温速率。
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