CN105738404A - 一种锂离子电池隔膜闭孔温度和破膜温度的测试方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂离子电池隔膜闭孔温度和破膜温度的测试方法及装置，其先将隔膜样品固定在管道的开口端，将管道置于烘箱中以5?10 ℃/min的升温，同时将气体导入管道中并使得气体匀速地通过隔膜样品，每隔10s，同时记录温度和气压数值，并绘制出温度?压力变化曲线；将气压数值随温度变化时突然上升和突然下降的点所对应的温度值分别为隔膜样品的初始闭孔温度和初始破膜温度；重复操作上述步骤至少三次，其平均值作为该隔膜的闭孔温度和破膜温度。本发明中利用压力突变法测试隔膜本体的闭孔温度和破膜温度，测试步骤简单便捷，不使用电解液和内阻仪，实用性更强。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池制造技术领域，具体涉及一种锂离子电池隔膜闭孔温度和破膜温度的测试方法及装置。
背景技术
隔膜是组成锂离子电池的四大关键性材料之一，主要用于隔绝正、负极材料防止形成内部短路且允许锂离子自由通过的。因此隔膜的特性对于锂离子电池的性能，例如倍率性能、循环性能和安全性能等都有重要的影响。
闭孔温度和破膜温度是隔膜的重要特性之一，也是应用于锂离子电池保障安全性的首要考虑指标。为了保障锂离子的自由通过，能够商业化使用的隔膜都具有大量贯通的微孔结构，电池内部短路时由于剧烈的电化学反应会产生大量的焦耳热，当温度达到隔膜的闭孔温度时，隔膜会通过收缩闭孔阻碍锂离子的通过，从而使得电池内阻急剧上升并避免了进一步热失控的发生，因此选用具有合适的闭孔温度的隔膜对保障电池安全性有重要意义。当电池内部温度超过隔膜闭孔温度后进一步升高时，一旦达到隔膜的熔化温度，隔膜会熔化破裂导致正负极直接接触短路，有可能发生爆炸等危险，可见提升隔膜的破膜温度也是保障锂离子电池安全性的必然要求。总之，隔膜的闭孔温度和破膜温度都是关系到锂离子电池安全性的重要指标。
目前一般使用电阻突变法测试隔膜的闭孔温度和破膜温度，例如公开号为CN101625271A的专利公开使用隔膜样品制作扣式电池，然后测试该扣式电池在升温条件下的电阻变化，利用温度-电阻变化曲线上的电阻突变点判断隔膜的闭孔温度和破膜温度；公开号为CN101221140A的专利报道使用特殊的测试装置将隔膜样品固定并用电解液将其润湿，然后再测试该装置在升温条件下的电阻变化，同样利用电阻突变点判断隔膜的闭孔温度和破膜温度。尽管电阻突变法具有可行性但其局限性也非常明显，因为为了测试隔膜电阻，不可避免地要使用电解液润湿隔膜，电解液组成的不同以及在测试过程中的挥发性都会影响到测试结果的对比性和重复性。此外该法需要制作电池或使用特殊的测试装置，需要使用精密的内阻仪测量内阻，测试成本较高。
发明内容
针对现有存在的缺陷，本发明的目的是提供一种简单便捷的锂离子电池隔膜闭孔温度和破膜温度的测试方法及装置。
本发明的设计思想是：
锂离子电池中的隔膜必须能够阻止电子通过和允许锂离子自由通过，一般都具有贯通的微孔状结构。当具有一定初始压力的气体通过隔膜时会产生一定的压降并保持恒定的压力。当隔膜持续受热，温度上升并达到其闭孔温度时，隔膜的孔径会收缩变小甚至彻底闭塞，此时压降变小，通过隔膜的气体压力会突然上升；当温度进一步升高，达到隔膜熔断温度后，隔膜破裂使得气体可以直接迅速通过，此时压降变大，通过隔膜的气体压力会突然下降。基于气体通过隔膜时的这种特性，本发明利用烘箱模拟温度上升过程，获取温度-气体压力变化曲线，利用气体压力突变点可以判断出隔膜的闭孔温度和破膜温度。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一种锂离子电池隔膜闭孔温度和破膜温度的测试方法，包括以下步骤：
（1）剪裁大小适宜的隔膜样品，并将隔膜样品固定在管道的开口端，使进入管道内的气体全部通过隔膜样品而排出；
（2）将管道置于烘箱中，设置烘箱以5-10℃/min的升温速率从室温25℃升温至300℃；同时将气体导入管道中并使得气体全部匀速地通过隔膜样品；
（3）每隔10s，同时记录隔膜样品的温度和通过隔膜样品的气体的气压数值；并根据温度和气压数值绘制出温度-压力变化曲线；
（4）根据温度-压力变化曲线，将气压数值随温度变化时突然上升和突然下降的点所对应的温度值分别为隔膜样品的初始闭孔温度和初始破膜温度；
（5）重复操作上述步骤（1）-（4）至少三次，并取每次测得初始闭孔温度和初始破膜温度的平均值作为该隔膜的闭孔温度和破膜温度。
进一步方案，所述步骤（2）中匀速通过隔膜样品的气体的气压在0.1-0.5MPa范围内并保持恒定。
进一步方案，所述步骤中，如果任意2次重复操作所测得的初始闭孔温度的差值超过3℃或初始破膜温度的差值超过3℃时，则该2次操作均视为不合格测试而需重新测试。
本发明的另一个发明目的是实现上述测试方法的测试装置，包括烘箱和隔膜样品，所述烘箱内部设有一端开口、另一端封闭的管道，所述管道的开口端通过隔膜样品将其封闭；管道的封闭端通过气管与气瓶连接；所述烘箱外表面设有温度显示面板，所述温度显示面板通过导线与设于隔膜样品底端的热电偶连接显示隔膜样品的受热温度。
进一步方案，所述隔膜样品通过固定夹具固定在管道的开口端。
进一步方案，所述固定夹具包括相互对称设置有凹、凸槽边缘的左固定圈和右固定圈，所述左固定圈、右固定圈将隔膜样品夹持在中间并通过凹、凸槽边缘进行扣合，扣合后的固定夹具外圈套设有密封圈使其嵌在管道的内壁中并进行密封。
进一步方案，所述热电偶与所述固定夹具接触，用于检测隔膜样品的温度，然后将温度信号转换成热电动势信号，通过电气仪表转换成被测介质的温度，最终显示的温度显示面板上，从而能直观观察到隔膜样品的温度。
进一步方案，所述气管上设有减压阀，所述减压阀的出口端设有用于检测进入管道内气流气压的气压计。
本检测装置在使用时，先根据固定夹具来剪裁大小适宜的隔膜样品，并将其置于固定夹具的左固定圈和右固定圈中间，其中左、右固定圈均为中间开孔的圆状结构，其直径与管道的内径相配合，左固定圈的边缘设有一圈凹槽，而右固定圈的边缘设有与所述左固定圈的凹槽相配合扣合的凸槽。将隔膜样品夹在左固定圈和右固定圈中间并进行扣合成一整体。然后将固定夹具嵌入到管道开口端中间，并使用密封圈进行密封固定，以确保进入管道内的气体全部经过隔膜样品的孔隙而排出管道。然后分别检测同时段的气压和温度，绘制出温度-压力变化曲线；再根据温度-压力变化曲线，则气压数值随温度变化时突然上升和突然下降的点所对应的温度值分别为隔膜样品的闭孔温度和破膜温度。
本发明提出使用压力突变法代替传统的电阻突变法测量隔膜的闭孔温度和破膜温度，不涉及使用电解液和复杂的电学测试装置和设备，能够简单便捷地对隔膜样品本身进行测量，排除了其它因素的影响，实用性更强。
所以本发明的有益效果是：
(1)本发明利用压力突变法代替传统的电阻突变法测试隔膜的闭孔温度和破膜温度，不需要制作扣式电池或使用电解液润湿隔膜，测试结果影响因素较少，重复性和对比性好；
（2）本发明中的测试装置使用简单便捷，不包含复杂精密部件，不使用内阻仪等电学测试设备，实用性更强、使用成本低。
附图说明
图1是本发明的测试装置的结构示意图；
图2是本发明中固定夹具的拆分图；
图3是实施例2测试隔膜的温度-压力变化曲线图；
图中：1-气瓶；2-减压阀；3-烘箱；4-固定夹具；5-温度显示面板；6-热电偶；7-管道；8-隔膜样品；9-气管；41-左固定圈；42-右固定圈；43-密封圈。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种锂离子电池隔膜闭孔温度和破膜温度的测试方法，包括以下步骤：
（1）剪裁大小适宜的隔膜样品，并将隔膜样品固定在管道的开口端，使进入管道内的气体全部通过隔膜样品而排出；
（2）将管道置于烘箱中，设置烘箱以6℃/min的升温速率从室温25℃升温至300℃；同时将气体导入管道中，并通过减压阀使得气体在0.1-0.5MPa范围内恒压、匀速地通过隔膜样品；
（3）每隔10s，同时记录隔膜样品的温度和通过隔膜样品的气体的气压数值；并根据温度和气压数值绘制出温度-压力变化曲线；
（4）根据温度-压力变化曲线，将气压数值随温度变化时突然上升和突然下降的点所对应的温度值分别为隔膜样品的初始闭孔温度和初始破膜温度；
（5）重复操作上述步骤（1）-（4）至少三次，并取每次测得初始闭孔温度和初始破膜温度的平均值作为该隔膜的闭孔温度和破膜温度；如果任意2次重复操作所测得的初始闭孔温度的差值超过3℃或初始破膜温度的差值超过3℃时，则该2次操作均视为不合格测试而需重新测试。
实施例2
如图1所示，一种锂离子电池隔膜闭孔温度和破膜温度的测试装置，包括烘箱3和隔膜样品8，所述烘箱3内部设有一端开口、另一端封闭的管道7，所述管道7的开口端通过隔膜样品8将其封闭；管道7的封闭端通过气管9与气瓶1连接；所述烘箱3外表面设有温度显示面板5，所述温度显示面板5通过导线与设于隔膜样品8底端的热电偶6连接显示隔膜样品8的受热温度。
进一步方案，所述隔膜样品8通过固定夹具4固定在管道7的开口端。
进一步方案，所述热电偶6与所述固定夹具4接触。
进一步方案，所述气管9上设有减压阀2，所述减压阀2的出口端设有用于检测进入管道7内气流气压的气压计。
如图1、2所示，固定夹具4包括相互对称设置有凹、凸槽边的左固定圈41和右固定圈42，所述左固定圈41、右固定圈42将隔膜样品8夹持在中间并通过凹、凸槽边进行扣合，扣合后的固定夹具4外圈套设有密封圈43使其嵌在管道7的内壁中并进行密封。
本检测装置在使用时，先根据固定夹具4的大小来剪裁大小适宜的隔膜样品8，并将其置于固定夹具4的左固定圈41和右固定圈42中间，通过其凹、凸槽边进行扣合，然后将固定夹具4嵌入到管道7的开口端中间，并使用密封圈将其密封固定在管道7中，以确保气瓶1中气体通过气客9进入管道7后全部经过隔膜样品8的孔隙而排出管道7。然后分别通过气压计和热电偶6分别检测同时段的通过隔膜样品8的气体的气压和温度，减压阀2是为了保证气体以恒定压力、匀速地通过隔膜样品8。然后绘制出温度-压力变化曲线，从而根据温度-压力变化曲线，则气压数值随温度变化时突然上升和突然下降的点所对应的温度值分别为隔膜样品的闭孔温度和破膜温度。
其测试隔膜的温度-压力变化曲线图如图3所示，该隔膜样品的闭孔温度为130.1℃、破膜温度为145.2℃。
实施例3
使用实施例1、2所述的装置和测试方法，分别对聚乙烯基隔膜、聚丙烯基隔膜、聚乙烯/聚丙烯复合隔膜进行闭孔温度和破膜温度测试。在加热升温前，气体匀速通过隔膜的压力分别保持在0.2MPa、0.1MPa、0.5MPa,重复取样测定三次后取平均值，具体测试数据见表1：
从上表1可以看出，聚乙烯基隔膜的破膜温度较低，聚丙烯基隔膜的闭孔温度较高，它们的安全性能较差；而聚乙烯/聚丙烯复合隔膜样品的闭孔温度较低而破膜温度较高，因此在高温条件下能够迅速闭孔并保持结构完整性，其安全性能相对更好。
实施例4
为了验证本发明的有益效果，分别使用压力突变法和电阻突变法对某厂家生产的聚乙烯基隔膜进行闭孔温度和破膜温度对比测试，压力突变法使用本发明的测试方法和装置，加热升温前气体匀速通过隔膜的压力分别保持在0.5MPa、升温速率为10℃/min；电阻突变法使用的测试装置和方法参见公开号为CN101625271A的专利内容。检测数据见表2所示：
从上表2可以看出，采用本发明提出了装置和方法测试的平行数据差值更小，重复性更好，而且测试过程更加简单便捷，无需制作测试电池，不使用电解液和电阻测试仪。
应当指出，对于使本技术领域的专业技术人员，在不脱离本发明技术原理的前提下，是能够实现对这些实施例的多种修改的，而这些修改也应视为本发明应该保护的范围内。
Claims (8)
1.一种锂离子电池隔膜闭孔温度和破膜温度的测试方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）剪裁大小适宜的隔膜样品，并将隔膜样品固定在管道的开口端，使进入管道内的气体全部通过隔膜样品而排出；
（2）将管道置于烘箱中，设置烘箱以5-10℃/min的升温速率从室温25℃升温至300℃；同时将气体导入管道中并使得气体全部匀速地通过隔膜样品；
（3）每隔10s，同时记录隔膜样品的温度和通过隔膜样品的气体的气压数值；并根据温度和气压数值绘制出温度-压力变化曲线；
（4）根据温度-压力变化曲线，将气压数值随温度变化时突然上升和突然下降的点所对应的温度值分别为隔膜样品的初始闭孔温度和初始破膜温度；
（5）重复操作上述步骤（1）-（4）至少三次，并取每次测得初始闭孔温度和初始破膜温度的平均值作为该隔膜的闭孔温度和破膜温度。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述步骤（2）中匀速通过隔膜样品的气体的气压在0.1-0.5MPa范围内并保持恒定。
3.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述步骤（5）中，如果任意2次重复操作所测得的初始闭孔温度的差值超过3℃或初始破膜温度的差值超过3℃时，则该2次操作均视为不合格测试而需重新测试。
4.一种实现如权利要求1所述的测试方法的测试装置，包括烘箱（3）和隔膜样品（8），其特征在于：所述烘箱（3）内部设有一端开口、另一端封闭的管道（7），所述管道（7）的开口端通过隔膜样品（8）将其封闭；管道（7）的封闭端通过气管（9）与气瓶（1）连接；所述烘箱（3）外表面设有温度显示面板（5），所述温度显示面板（5）通过导线与设于隔膜样品（8）底端的热电偶（6）连接显示隔膜样品（8）的受热温度。
5.根据权利要求4所述的测试装置，其特征在于：所述隔膜样品（8）通过固定夹具（4）固定在管道（7）的开口端。
6.根据权利要求5所述的测试装置，其特征在于：所述固定夹具（4）包括相互对称设置有凹、凸槽边缘的左固定圈（41）和右固定圈（42），所述左固定圈（41）、右固定圈（42）将隔膜样品（8）夹持在中间并通过凹、凸槽边缘进行扣合，扣合后的固定夹具（4）外圈套设有密封圈（43）使其嵌在管道（7）的内壁中并进行密封。
7.根据权利要求5所述的测试装置，其特征在于：所述热电偶（6）与所述固定夹具（4）接触。
8.根据权利要求4所述的测试装置，其特征在于：所述气管（9）上设有减压阀（2），所述减压阀（2）的出口端设有用于检测进入管道（7）内气流气压的气压计。
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