CN111766283A - 一种隔膜闭孔温度测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种隔膜闭孔温度测试方法，涉及隔膜闭孔温度测试技术领域，包括以下步骤：按照上铝塑膜、上电极、待测隔膜、下电极、下铝塑膜的组装顺序制备对称软包电池，向软包电池内部注入耐高温电解液；所述上、下电极的材质相同，为铜箔或铝箔；采用电化学工作站测试不同温度下的软包电池的阻抗，获取阻抗值的突变增长点作为对应隔膜闭孔温度。本发明测试方法已成功应用于隔膜闭孔温度的测试，整个测试方法简单可靠，数据准确率高，可实现各种隔膜闭孔温度的精确测量。
Description
技术领域
本发明涉及隔膜闭孔温度测试技术领域，尤其涉及一种隔膜闭孔温度测试方法。
背景技术
锂离子电池具有比能量高、工作电压高、无记忆效应、循环寿命长、环境污染小等优点。随着锂离子电池的广泛应用，电池的安全性受到了越来越多的关注。目前，锂离子电池的安全性仍是阻碍其在电动汽车、储能等领域大规模应用的关键问题之一。在意外情况下，锂离子电池可发生起火、爆炸事故，造成极大人身伤害和财产损失。
电池主要由正极材料、负极材料、电解液和隔膜组成，其中隔膜是电池的重要组成部分，隔膜主要由微多孔薄膜或无纺纤维片构成，在电池中将电池正极和负极隔开，起防止两极短路的作用，具有电子绝缘性和离子导电性。在温度升高的情况下，隔膜具有微孔自闭的保护作用，能防止电池短路引起爆炸，因此，对于隔膜闭孔温度的研究对电池安全的提升至关重要。
传统测试隔膜闭孔温度的方法无论是装置创新还是方法创出，基本都是采用常规电解液进行测试。因隔膜闭孔温度在130℃-150℃左右，在加热到目标温度左右的过程中电解液会挥发和分解，电解液减少后也会造成电阻增加，会对测试结果产生较大影响。另外，隔膜闭孔温度测试一定要保证系统的密封性，防止高温测试过程中电解液泄露，目前很多测试装置和方法都无法实现良好的密封效果。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种隔膜闭孔温度测试方法，简单可靠，数据准确率高，可实现各种隔膜闭孔温度的精确测量。
本发明提出的一种隔膜闭孔温度测试方法，包括以下步骤：
S1、按照上铝塑膜、上电极、待测隔膜、下电极、下铝塑膜的组装顺序制备对称软包电池，向软包电池内部注入耐高温电解液；所述上、下电极的材质相同，为铜箔或铝箔；
S2、采用电化学工作站测试不同温度下的软包电池的阻抗，获取阻抗值的突变增长点作为对应隔膜闭孔温度。
本发明中，使用铝塑膜封装，可保证良好的密封效果，且铝塑膜封装温度一般在180-190℃，远高于隔膜的闭孔温度，完全可防止高温测试过程中电解液泄露。
优选地，所述上、下电极为40mm×30mm的方形片，方形片一端多出5mm×5mm的箔材用于焊接极耳；所述待测隔膜为60mm×50mm的方形片；所述上、下铝塑膜为60mm×50mm的方形片。本发明中，待测隔膜的尺寸面积比上、下电极的大，可防止高温下隔膜收缩后导致短路。
优选地，所述耐高温电解液中的溶剂和锂盐在低于200℃的温度下不会发生分解。本发明中，选用耐高温电解液可消除由于电解液分解和挥发造成的阻抗增大影响。
优选地，所述耐高温电解液的注入量为0.5mL。
优选地，所述电化学工作站使用四电极系统，为工作电极、辅助电极、参比电极Ⅰ、参比电极Ⅱ。本发明中，采用四电极系统可消除由于电缆和接触电阻引起的测量误差。
优选地，采用电化学工作站测试软包电池的阻抗之前，还包括：将软包电池垫上硅胶垫安装在预设夹具上并由夹具夹紧，所述预设夹具由上下两块方形金属板构成，金属板四角有螺丝固定。本发明中，采用该预设夹具有效保证软包电池界面接触良好。
优选地，采用电化学工作站测试不同温度下的软包电池的电池阻抗时，每调换一个温度，至少恒温30min后再进行测试。从而可以保证软包电池内部温度均能达到设定温度。
有益效果：本发明将待测隔膜制备成对称软包电池，且采用铝塑膜进行封装，保证了测试过程中的密封性，消除电解液挥发的影响；向软包电池内部注入耐高温的电解液，则可消除电解液分解和挥发对阻抗产生的影响。本发明的测试方法已成功应用于隔膜闭孔温度的测试，整个测试方法简单可靠，数据准确率高，可实现各种隔膜闭孔温度的精确测量。
附图说明
图1为本发明实施例的软包电池的组装示意图；其中，1：螺丝，2：金属板，3：铝塑膜，4：铜箔，5：待测隔膜，6：镍极耳，7：螺母；
图2为本发明实施例中的软包电池在不同温度下的阻抗数据图；
图3为图2中虚线方框内阻抗数据的放大图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例
按照图1所示组装软包电池，具体操作如下：将12微米厚的PE基膜和PE涂胶隔膜用刀模分别冲切成60mm×50mm的方形片，分别作为待测隔膜5，备用；选取平整的8微米厚铜箔4，用刀模冲切成40mm×30mm的方形片若干，每片铜箔4上一端多出5mm×5mm的箔材用于焊接镍极耳6；取平整的86微米厚铝塑膜3，用刀模冲成100mm×80mm的方形片若干，备用；将铝塑膜、电极和待测隔膜按照图1在干燥房里组装成对称软包电池，得到含PE基膜隔膜的软包电池和含PE涂胶隔膜的软包电池。向软包电池内注入0.5mL耐高温电解液，浸润30min后真空封装。
该软包电池中，待测隔膜5要比铜箔4的面积大，可防止高温下隔膜收缩后导致短路；使用铝塑膜封装，可保证良好的密封效果，且铝塑膜封装温度一般在180-190℃，远高于隔膜的闭孔温度，完全可防止高温测试过程中电解液泄漏。
将制备好的软包电池采用预设夹具夹紧，特定夹具由上下两块方形的金属板2构成，金属板2四角有螺丝1和螺母7固定。采用该预设夹具有效保证软包电池界面接触良好；注入的耐高温电解液中的溶剂和锂盐在低于200℃的温度下不会发生分解，可消除由于电解液分解和挥发造成的阻抗增大影响。
然后将安装好的电池放入恒温箱，分别在25℃、50℃、80℃、100℃、110℃、120℃、122℃、124℃、126℃、128℃、130℃、132℃、134℃、136℃、138℃、140℃、142℃、144℃、146℃、148℃、150℃下用电化学工作站测试其阻抗，电化学工作站使用四电极系统，包括工作电极、辅助电极、参比电极Ⅰ、参比电极Ⅱ，四电极可消除由于电缆和接触电阻引起的测量误差。每调换一个温度，至少恒温30min后才能测试，保证软包电池内部温度均能达到设定温度。不同温度选取原则为，在隔膜闭孔温度附近最好温度间隔紧密一些，在其他范围可以放宽，这样可以保证测试结果的准确性。
阻抗测试结果见图2和图3。从图中可以看出，PE基膜在134℃阻抗有明显增加，涂胶隔膜在138℃阻抗有明显增加。因此，12微米厚PE基膜的闭孔温度为134℃，12微米厚PE涂胶隔膜的闭孔温度为138℃。低温时隔膜阻抗较大是因为温度低，电解液离子电导率低的影响，高于100℃后，这种影响明显降低。从数据中可以看出，隔膜涂胶后，闭孔温度明显升高。本发明的测试方法可有效实现隔膜闭孔温度地测试。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种隔膜闭孔温度测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照上铝塑膜、上电极、待测隔膜、下电极、下铝塑膜的组装顺序制备对称软包电池，向软包电池内部注入耐高温电解液；所述上、下电极的材质相同，为铜箔或铝箔；
S2、采用电化学工作站测试不同温度下的软包电池的阻抗，获取阻抗值的突变增长点作为对应隔膜闭孔温度。
2.根据权利要求1所述的隔膜闭孔温度测试方法，其特征在于，所述上、下电极为40mm×30mm的方形片，方形片一端多出5mm×5mm的箔材用于焊接极耳；所述待测隔膜为60mm×50mm的方形片；所述上、下铝塑膜为60mm×50mm的方形片。
3.根据权利要求1所述的隔膜闭孔温度测试方法，其特征在于，所述耐高温电解液中的溶剂和锂盐在低于200℃的温度下不会发生分解。
4.根据权利要求2所述的隔膜闭孔温度测试方法，其特征在于，所述耐高温电解液的注入量为0.5mL。
5.根据权利要求1所述的隔膜闭孔温度测试方法，其特征在于，所述电化学工作站使用四电极系统，为工作电极、辅助电极、参比电极Ⅰ、参比电极Ⅱ。
6.根据权利要求1所述的隔膜闭孔温度测试方法，其特征在于，采用电化学工作站测试软包电池的阻抗之前，还包括：将软包电池垫上硅胶垫安装在预设夹具上并由夹具夹紧，所述预设夹具由上下两块方形金属板构成，金属板四角有螺丝固定。
7.根据权利要求1所述的隔膜闭孔温度测试方法，其特征在于，采用电化学工作站测试不同温度下的软包电池的电池阻抗时，每调换一个温度，至少恒温30min后再进行测试。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201013 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |