CN114236239B - 一种隔膜离子电导率的测试装置及其测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种隔膜离子电导率的测试装置，其包括软包电池组件、夹具组件和电化学测量单元。其中，软包电池组件包括铝塑膜、隔膜样品、两个单片电极和两个极耳，铝塑膜内设置有密封真空腔，密封真空腔内填充有电解液，隔膜样品和两个单片电极平行设置在密封真空腔内，且两个单片电极分别贴附在隔膜样品的两面，两个极耳的一端分别与两个单片电极电连接，另一端伸出铝塑膜。夹具组件能够使隔膜样品和两个单片电极均充分接触，且能够改变隔膜样品的温度。电化学测量单元与两个极耳电连接，以测量隔膜样品的电阻，从而计算得到隔膜样品的离子电导率。本发明还提供了上述的隔膜离子电导率的测试装置的测试方法。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种隔膜离子电导率的测试装置及其测试方法。
背景技术
锂离子电池主要由正极、负极、隔膜、电解液等部分组成，其中隔膜起着非常重要的作用。一方面，锂离子电池的隔膜必须具有一定的化学稳定性和一定的力学强度，要保证具有一定的阻隔性，防止正负极片发生接触造成短路；另一方面，锂离子电池隔膜必须具有一定的通透性，让离子能够在正负极之间自由穿梭，使得电能能够存储和释放，来实现锂离子电池的功能。隔膜通过大量的微孔结构，既保证宏观上的电子绝缘性，也保证微观上的离子通透性。离子在隔膜微孔中穿过的速率，是用于评价隔膜性能的关键指标，称为离子电导率。
目前，测量离子电导率的常用方法是直接测量隔膜面电阻，该方法的缺点是必须将惰性电极与隔膜浸润到电解液中，这势必会消耗大量的电解液造成浪费，而且在拆卸样品的过程中，难以构造密闭的测试环境，对测试的结果造成影响，而且隔膜在装置中的浸润也难以保证。
因此，亟需一种隔膜离子电导率的测试装置及其测试方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种隔膜离子电导率的测试装置，能够节省电解液，保证隔膜样品浸润电解液，并且能够构造密闭的测试环境，提高测试结果的准确性。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种隔膜离子电导率的测试装置，包括：
软包电池组件，所述软包电池组件包括铝塑膜、隔膜样品、两个单片电极和两个极耳，所述铝塑膜内设置有密封真空腔，所述密封真空腔内填充有电解液，所述隔膜样品和两个所述单片电极平行设置在所述密封真空腔内，且两个所述单片电极分别贴附在所述隔膜样品的两面，每一所述极耳的一端分别与一所述单片电极焊接，另一端伸出所述铝塑膜；
夹具组件，所述夹具组件能够使所述隔膜样品和两个所述单片电极充分接触，且能够改变所述隔膜样品的温度；
电化学测量单元，所述电化学测量单元与两个所述极耳电连接，以测量所述隔膜样品的电阻。
可选地，所述夹具组件包括绝缘平板和加热板，所述软包电池组件放置在所述加热板上，所述绝缘平板能够抵压在所述软包电池组件上。
可选地，所述夹具组件还包括夹具基体和调节杆，所述夹具基体包括上层基体和下层基体，所述绝缘平板和所述加热板设置在所述上层基体和所述下层基体之间，所述调节杆(24)的一端贯穿所述上层基体(231)与所述绝缘平板(21)连接，所述加热板(22)设置在所述下层基体(232)上。
本发明的另一个目的在于提供一种隔膜离子电导率的测试装置的测试方法，能够节省电解液，保证隔膜样品充分浸润电解液，并且能够构造密闭的测试环境，提高测试结果的准确性。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种上述的隔膜离子电导率的测试装置的测试方法，包括以下步骤：
制备阶段：分别制备含有N1、N2、N3…Nx层隔膜样品的软包电池组件，其中，N1、N2、N3…Nx均为正整数，且各不相等；
测试阶段：将一个所述软包电池组件放置在夹具组件上夹紧，所述软包电池组件的两个极耳与电化学测量单元电连接，开启所述电化学测量单元进行EIS测试，测试结束后安装另一个所述软包电池组件并进行测量，直至所有所述软包电池组件测试完毕；
数据分析阶段：得到多个所述软包电池组件的交流阻抗谱，筛选数据并进行第一次拟合分析，得到多个所述软包电池组件的总本体电阻，再对多个所述总本体电阻进行第二次拟合分析，得到单层所述隔膜样品的本体电阻。
可选地，所述制备阶段中每个所述软包电池组件的制备过程都包括：
对折铝塑膜，以将单片电极和隔膜样品包裹起来，所述铝塑膜留有一侧开口，其余侧面进行第一次热封，形成容置腔。
可选地，所述制备阶段中每个所述软包电池组件的制备过程还包括：
在所述第一次热封之后，对所述铝塑膜进行烘烤，再用移液枪向所述容置腔内注入电解液。
可选地，所述制备阶段中每个所述软包电池组件的制备过程还包括：
在注入所述电解液之后，对所述容置腔进行真空保压，并对所述容置腔的开口进行第二次热封。
可选地，所述制备阶段中每个所述软包电池组件的制备过程还包括：
采用超声焊工艺分别在两个单片电极上焊接所述极耳。
可选地，所述数据分析阶段中，包括筛选所述交流阻抗谱的高频区的数值进行所述第一次拟合分析。
可选地，所述数据分析阶段中的所述第二次拟合分析包括拟合形成所述隔膜样品的层数与所述总本体电阻的函数曲线，计算所述函数曲线的斜率，即为单层所述隔膜样品的所述本体电阻。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种隔膜离子电导率的测试装置，包括软包电池组件、夹具组件和电化学测量单元。其中，软包电池组件包括铝塑膜、隔膜样品、两个单片电极和两个极耳，铝塑膜内设置有密封真空腔，密封真空腔内填充有电解液，隔膜样品和两个单片电极平行设置在密封真空腔内，且两个单片电极分别贴附在隔膜样品的两面，每一极耳的一端分别与一单片电极焊接，另一端伸出铝塑膜。夹具组件能够使隔膜样品和两个单片电极均充分接触，且能够改变隔膜样品的温度。电化学测量单元与两个极耳电连接，以测量隔膜样品的电阻，从而计算得到隔膜样品的离子电导率。可知的是，隔膜样品密封在充满电解液的真空腔内，不仅能够保证隔膜样品充分浸润电解液，减少电解液的损耗，且能够排除测试环境带来的误差。而且隔膜样品与单片电极面接触，能够减小软包电池组件的阻抗，提高测试结果的准确性。
本发明还提供了上述的隔膜离子电导率的测试装置的测试方法，按照该测试方法进行操作，能够节省电解液，保证隔膜样品充分浸润电解液，并且能够构造密闭的测试环境，提高测试结果的准确性。
附图说明
图1是本发明实施例所提供的软包电池组件的结构示意图；
图2是本发明实施例所提供的软包电池组件的爆炸图；
图3是本发明实施例所提供的夹具组件的结构示意图；
图4是本发明实施例所提供的隔膜离子电导率的测试装置的测试方法的流程示意图；
图5是本发明实施例所提供的隔膜离子电导率的测试装置的测试方法中的高频线性区阻抗谱图；
图6是本发明实施例所提供的隔膜离子电导率的测试装置的测试方法中的总本体阻抗与隔膜样品层数之间的函数关系图。
图中：
1、软包电池组件；11、铝塑膜；12、隔膜样品；13、单片电极；14、极耳；
2、夹具组件；21、绝缘平板；22、加热板；23、夹具基体；231、上层基体；232、下层基体；24、调节杆；25、支撑平板。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式进一步说明本发明的技术方案。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
目前，测量离子电导率的常用方法是直接测量隔膜面电阻，该方法的缺点是必须将惰性电极与隔膜浸润到电解液中，这势必会消耗大量的电解液造成浪费，而且在拆卸样品的过程中，难以构造密闭的测试环境，对测试的结果造成影响，而且隔膜在装置中的浸润也难以保证。因此，本实施例提供了一种隔膜离子电导率的测试装置，以解决上述问题。
该隔膜离子电导率的测试装置包括软包电池组件1、夹具组件2和电化学测量单元。其中，待测试的隔膜样品12设置在软包电池组件1内，以针对隔膜样品12形成密封的测试环境。夹具组件2能够使隔膜样品12和两个单片电极13均充分接触，且能够改变隔膜样品12的温度。电化学测量单元用于测量隔膜样品12的电阻，从而计算得到隔膜样品12的离子电导率。
如图1-图2所示，软包电池组件1包括铝塑膜11、隔膜样品12、两个单片电极13和两个极耳14，铝塑膜11内设置有密封真空腔，密封真空腔内填充有电解液，隔膜样品12和两个单片电极13平行设置在密封真空腔内，且两个单片电极13分别贴附在隔膜样品12的两面，两个极耳14的一端分别与两个单片电极13电连接，另一端伸出铝塑膜11。
可知的是，隔膜样品12密封在充满电解液的真空腔内，不仅能够保证隔膜样品12充分浸润电解液，减少电解液的损耗，且能够排除测试环境带来的误差。注液后进行热封时不可避免有微量气体进入内部空间，为了消除气体所带来的影响，形成充满电解液的真空腔，在测试时，夹具对含隔膜样品12的部分施加压力，可以排出电极与隔膜之间的气体，使隔膜样品12所处的环境模拟充满电解液的真空环境，以防止热封时内部有残留的气体对测试造成影响。
而且隔膜样品12与单片电极13面接触，能够减小软包电池组件1的阻抗，提高测试结果的准确性。
如图3所示，夹具组件2包括绝缘平板21和加热板22，软包电池组件1放置在加热板22上，加热板22控温能够改变隔膜样品12的温度，以测试温度对于隔膜样品12的离子电导率的影响。绝缘平板21能够抵压在软包电池组件1上，以保证隔膜样品12和两个单片电极13均充分接触，避免出现空隙，造成测试误差。
为了实现绝缘平板21能够抵压在软包电池组件1上，可选地，夹具组件2还包括夹具基体23和调节杆24，夹具基体23包括上层基体231和下层基体232，绝缘平板21和加热板22设置在上层基体231和下层基体232之间。上层基体231上贯穿设置有通孔，调节杆24贯穿设置在通孔内。该通孔为螺纹孔，调节杆24的外壁上设置有相应的外螺纹，以使调节杆24与上层基体231螺纹连接。绝缘平板21连接于调节杆24位于上层基体231和下层基体232之间的一端，且绝缘平板21与调节杆24可转动连接。转动调节杆24即可带动绝缘平板21靠近或远离加热板22，即可在软包电池组件1放置在加热板22上后，调节绝缘平板21与加热板22的距离，以实现绝缘平板21与软包电池组件1的抵接。可选地，夹具组件2还包括支撑平板25，支撑平板25设置在加热板22上，软包电池组件1放置在支撑平板25上。支撑平板25的设置能够保证绝缘平板21与软包电池组件1抵接接触时，软包电池组件1下方为平面，隔膜样品12和两个单片电极13均能够充分接触。
本实施例还提供了上述的隔膜离子电导率的测试装置的测试方法，该测试方法包括以下步骤：
制备阶段：分别制备含有N1、N2、N3…Nx层隔膜样品12的软包电池组件1，其中，N1、N2、N3…Nx均为正整数，且各不相等。即需要制备x个软包电池组件1作为实验对象，其内部的隔膜样品12的层数均不相同。
每个软包电池组件1的制备过程都包括以下步骤：
首先裁切隔膜样品12和两个单片电极13，将两个单片电极13分别固定在隔膜样品12的两侧，可选用胶纸进行固定。两个单片电极13均与隔膜样品12平行设置，即两个单片电极13均与隔膜样品12面接触。为避免两个单片电极13直接接触，隔膜样品12的尺寸要略大于单片电极13的尺寸。
然后制备两个极耳14，并采用超声焊工艺将一个单片电极13与一个极耳14进行焊接。
接下来裁切尺寸合适的一片铝塑膜，并将单片电极13和隔膜样品12放置在铝塑膜上。对折铝塑膜，将单片电极13和隔膜样品12包裹起来，需保证两个极耳14的一端设置在铝塑膜外。然后对铝塑膜的两边进行第一次热封，以形成只留有一侧开口的塑封袋，塑封袋内即为容置腔。
然后对包含有单片电极13和隔膜样品12的铝塑膜进行烘烤，以降低内部的水分，保证电解液不被稀释。烘烤一段时间后，用移液枪向容置腔内注入电解液。为了保证电解液充分浸润隔膜样品12，可选地，对容置腔进行真空保压，并对容置腔的开口进行第二次热封，以形成真空密闭的空间。此时隔膜样品12与单片电极13均浸润在电解液中，且与外界无物质交换，静置一段时间(12h-24h)以使隔膜样品12充分浸润。按照上述步骤完成x个软包电池组件1的制备，即可进入测试阶段。
测试阶段：将一个软包电池组件1放置在夹具组件2上夹紧，保证隔膜样品12与单片电极13充分接触。然后将电化学测量单元的两个接头分别与软包电池组件1的两个极耳14电连接，开启电化学测量单元进行EIS(Electrochemical Impedance Spectroscopy电化学阻抗谱)测试。测试结束后安装另一个软包电池组件1并进行测量，直至所有软包电池组件1测试完毕。
数据分析阶段：经过上述的测试阶段，即可得到多个软包电池组件1的交流阻抗谱。由于低频区的数据波动较大，在进行软包电池组件1的总本体电阻确认的时候，只取高频区线性部分的数据进行拟合。对高频区线性部分的数据进行线性拟合，得到拟合曲线与X轴的交点，所得值即为软包电池组件1的总本体电阻。图5即为高频线性区阻抗谱图，该拟合曲线与X轴的交点即为软包电池组件1的总本体电阻。
针对每个软包电池组件1的交流阻抗谱中的数据进行上述操作，即可得到多个软包电池组件1的总本体电阻。再将多个软包电池组件1的总本体电阻的数据进行第二次拟合分析，形成隔膜样品12的层数与总本体电阻的函数曲线，计算函数曲线的斜率，即为单层隔膜样品12的本体电阻。图6即为总本体阻抗与隔膜样品12的层数之间的函数关系图，该函数曲线的斜率，即为单层隔膜样品12的本体电阻。
根据离子电导率的计算公式即可计算得到隔膜样品12的离子电导率，离子电导率的计算公式为：
式中：σ为离子电导率，单位mS/cm；
d为隔膜样品的厚度，单位μm
K为隔膜样品的本体电阻，单位Ω；
S为单片电极的面积，单位cm2。
按照上述测试方法进行操作，能够节省电解液，保证隔膜样品12充分浸润在电解液中，并且能够构造密闭的测试环境，提高测试结果的准确性。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种隔膜离子电导率的测试装置的测试方法，采用隔膜离子电导率的测试装置对隔膜离子电导率进行测试，其中所述隔膜离子电导率的测试装置包括：软包电池组件(1)，所述软包电池组件(1)包括铝塑膜(11)、隔膜样品、两个单片电极(13)和两个极耳(14)，所述铝塑膜(11)内设置有密封真空腔，所述密封真空腔内填充有电解液，所述隔膜样品和两个所述单片电极(13)平行设置在所述密封真空腔内，且两个所述单片电极(13)分别贴附在所述隔膜样品的两面，每一所述极耳(14)的一端分别与一所述单片电极(13)焊接，另一端伸出所述铝塑膜(11)；
夹具组件(2)，所述夹具组件(2)能够使所述隔膜样品和两个所述单片电极(13)充分接触，且能够改变所述隔膜样品的温度；
电化学测量单元，所述电化学测量单元与两个所述极耳(14)电连接，以测量所述隔膜样品的电阻；
所述夹具组件(2)包括绝缘平板(21)和加热板(22)，所述软包电池组件(1)放置在所述加热板(22)上，所述绝缘平板(21)能够抵压在所述软包电池组件(1)上；
其特征在于，包括以下步骤：
制备阶段：分别制备含有N1、N2、N3…Nx层隔膜样品的软包电池组件(1)，其中，N1、N2、N3…Nx均为正整数，且各不相等；
测试阶段：将一个所述软包电池组件(1)放置在夹具组件(2)上夹紧，所述软包电池组件(1)的两个极耳(14)与电化学测量单元电连接，开启所述电化学测量单元进行EIS测试，测试结束后安装另一个所述软包电池组件(1)并进行测量，直至所有所述软包电池组件(1)测试完毕；
数据分析阶段：得到多个所述软包电池组件(1)的交流阻抗谱，筛选数据并进行第一次拟合分析，得到多个所述软包电池组件(1)的总本体电阻，再对多个所述总本体电阻进行第二次拟合分析，得到单层所述隔膜样品的本体电阻；所述第一次拟合分析是通过对所述交流阻抗谱中高频区线性部分的数据进行线性拟合，得到拟合曲线与X轴的交点，所得值即为软包电池组件(1)的总本体电阻；
所述制备阶段中每个所述软包电池组件(1)的制备过程都包括：
对折铝塑膜，以将单片电极(13)和隔膜样品包裹起来，所述铝塑膜留有一侧开口，其余侧面进行第一次热封，形成容置腔；
在所述第一次热封之后，对所述铝塑膜进行烘烤，再用移液枪向所述容置腔内注入电解液；
在注入所述电解液之后，对所述容置腔进行真空保压，并对所述容置腔的开口进行第二次热封。
2.根据权利要求1所述的隔膜离子电导率的测试方法，其特征在于，所述夹具组件(2)还包括夹具基体(23)和调节杆(24)，所述夹具基体(23)包括上层基体(231)和下层基体(232)，所述绝缘平板(21)和所述加热板(22)设置在所述上层基体(231)和所述下层基体(232)之间，所述调节杆(24)的一端贯穿所述上层基体(231)与所述绝缘平板(21)连接，所述加热板(22)设置在所述下层基体(232)上。
3.根据权利要求1所述的隔膜离子电导率的测试方法，其特征在于，所述制备阶段中每个所述软包电池组件(1)的制备过程还包括：
采用超声焊工艺分别在两个单片电极(13)上焊接所述极耳(14)。
4.根据权利要求1所述的隔膜离子电导率的测试方法，其特征在于，所述数据分析阶段中，包括筛选所述交流阻抗谱的高频区的数值进行所述第一次拟合分析。
5.根据权利要求1所述的隔膜离子电导率的测试方法，其特征在于，所述数据分析阶段中的所述第二次拟合分析包括拟合形成所述隔膜样品的层数与所述总本体电阻的函数曲线，计算所述函数曲线的斜率，即为单层所述隔膜样品的所述本体电阻。
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| 软包锂离子电池封装铝塑膜材料保护机理分析及其测试方法;章结兵;石亚丽;韩梓涛;;塑料工业(11);全文 * |
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