CN106595887A - 一种电池隔膜闭孔破膜温度的测试装置及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电池隔膜闭孔破膜温度的测试装置及其使用方法，装置包括：缸筒下极、下极磁铁、上极磁铁、隔膜、温度控制器、热电偶、测温孔、气管、圆筒压力计、气动活塞、缸筒上极和烘箱；所述烘箱内部设有缸筒下极，缸筒上极设有测温孔，隔膜位于缸筒上下极之间，温度控制器与测温孔连接，圆筒压力计设有气动活塞。使用方法为：将电池隔膜密封于缸筒上极与缸筒下极之间；将圆筒压力计通过气管连接于缸筒下极底部；温度控制器插入钢筒上极的测温孔内；将缸筒放入烘箱待测；随着温度的慢慢升高，隔膜微孔闭合，据此可以认定隔膜闭孔；温度继续升高，隔膜破裂，即为隔膜的破膜温度。本发明具有结构简单、使用方便、使用效果好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料薄膜测试装置技术领域，尤其涉及用于锂电池微孔隔膜物理性能测试技术领域，具体是一种电池隔膜闭孔破膜温度的测试装置及其使用方法。
背景技术
现有的锂电池主要由正极、负极、电解液以及隔膜组成，其中隔膜位于正极与负极之间，作用是将正极和负极隔开，防止电子通过，但是允许离子通过，当电池内部温度升高时，电池隔膜能够关闭微孔，阻止锂离子通过，切断正极与负极之间的联系，使电池反应停止，提高电池的安全性，因此锂电池隔膜的性能对电池的安全性起着至关重要的作用。
隔膜的结构由大量的微孔组成，彼此之间互通，孔径大小为1μm以下的薄膜，安全性是电池首先考虑的安全指标，尤其涉及动力电池领域，由于电池内部短路所产生的热量使得电池内部温度迅速升高，当温度升高到一定程度，隔膜微孔会随着温度的升高慢慢闭合，使电池内部电阻增大，直到隔膜微孔结构完全闭合，此时电池内部正负极反应完全停止，电池内部温度得到控制，防止“热失控”现象的发生，有效的阻止了锂电池爆炸或起火等安全事故的发生，这个温度值越低，锂电池在短路情况下关闭电池内部反应的时间越早，锂电池越安全，反之，电池安全性难以得到保障，但此温度必须在适当范围，同时应该高于电池使用的环境温度，以保证电池正常使用，这个温度就是闭孔温度，决定着电池的安全性能，如果电池内部的化学反应产生的热量来不及散出，在隔膜关闭微孔后温度继续上升，达到隔膜材料的熔融温度，造成隔膜破裂，电池内部正负极片直接接触在一起，发生剧烈化学反应，内部温度重新迅速升高，引发“热失控”的发生，严重时导致电池起火爆炸，所以隔膜破裂时的温度也是锂电池安全性的一个重要指标，这个温度就是破膜温度，因此从锂电池安全角度来衡量，闭孔-破膜温度是电池隔膜生产过程中必须要控制的一个重要指标，对锂电池的安全性起着至关重要的作用，所以，闭孔-破膜温度的测试方法尤其是测试装置的研究对锂电池隔膜质量控制是必不可少的。
目前大多数电池厂商测试方式都是以阻抗-温度曲线判断闭孔-破膜温度，例如：专利号CN201210471807、CN201420442897的测试方法，测试过程需要在电解液环境下测试，污染环境，而且需要多套测试装备测试温度、阻值，测试过程较繁琐，测试设备要求高，成本也较高，而本发明测试装置只需要测量隔膜温度，压力值可以直接读取气动活塞对应的刻度取代压力值，测试方法直观、操作简便，省去多套测试设备，而且无需浸润在电解液环境测试，绿色无污染，简化操作步骤。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，一种电池隔膜闭孔破膜温度的测试装置及其使用方法。
为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：一种电池隔膜闭孔破膜温度的测试装置，包括：缸筒下极、下极磁铁、上极磁铁、隔膜、温度控制器、热电偶、测温孔、气管、圆筒压力计、气动活塞、缸筒上极、烘箱，所述的缸筒下极设置在烘箱内部，缸筒下极上端开口，下端封口，所述的下极磁铁固接在缸筒下极上，所述的缸筒上极设置在缸筒下极的正上方，缸筒下极上下端都为开口，所述的上极磁铁固接在缸筒上极上，所述的隔膜位于缸筒下极、缸筒上极之间，且隔膜分别与缸筒下极、缸筒上极接触，所述的测温孔设置在缸筒上极上，所述的温度控制器通过热电偶与测温孔连接，所述的圆筒压力计通过气管与缸筒下极接通，所述的气动活塞设置在圆筒压力计内部。
进一步的，所述的缸筒上极与缸筒下极相匹配，所述的下极磁铁、上极磁铁相互间的作用力足够大。
进一步的，所述的圆筒压力计直径远小于缸筒下极、缸筒上极的直径。
进一步的，所述的测温孔需尽可能靠近隔膜。
进一步的，所述的气管为耐热材料制成，该材料需耐高温200℃以上。
进一步的，所述的下极磁铁与上极磁铁的磁极相对放置，下极磁铁与上极磁铁相互吸引。
进一步的，所述的气动活塞采用轻质材料制成。
进一步的，所述的气动活塞与圆筒压力计接触面光滑。
一种电池隔膜闭孔破膜温度的测试装置的使用方法，其步骤具体如下：
第一步，将电池隔膜裁剪成大小相同略大于缸筒下极截面面积的圆形样品，通过上下极磁铁、上极磁铁将电池隔膜密封于缸筒上极与缸筒下极之间；
第二步，将圆筒压力计通过气管连接于缸筒下极底部，圆筒压力计内部的气动活塞在气压发生变化时，气动活塞位置相应发生变化；
第三步，温度控制器通过热电偶连接紧挨着隔膜表面插入钢筒上极的测温孔内；
第四步，将连接成一体的缸筒下极与缸筒上极放入烘箱待测；
第五步，将烘箱升温速率设置为所需值，随着温度T的慢慢升高，气动活塞所处位置P会随之升高，待温度升到一定值，隔膜微孔闭合，钢筒内部气压骤然升高，此时活塞位置会有一个加速升高的过程，据此可以认定隔膜闭孔；温度继续升高，当升到一定值，隔膜破裂，此时钢筒气压突然下降，活塞位置突然下降，此时的温度值即为隔膜的破膜温度，记录温度T-活塞对应刻度值P，绘制成曲线，根据曲线拐点，可以判断出隔膜的闭孔和破膜温度值。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
(1)本发明采用磁铁相吸的原理，将隔膜密封于缸筒上极与缸筒下极之间，测试过程装样、拆样过程简便，省去其他繁琐地密封步骤；
(2)采用圆筒型压力计，可以根据气动活塞位置变化来直观判断缸内气压变化，从而判断测试结果，取代了传统的压力计，降低测试成本，同时能直观反应隔膜闭孔以及破膜情况。
本发明具有结构简单、使用方便、使用效果好等优点。
附图说明
图1为本发明结构示意图；
图2为本发明使用时的连接示意图；
图中标号为：1-钢筒下极；2-下极磁铁；3-上极磁铁；4-隔膜；5-温度控制器；6-热电偶；7-测温孔；8-气管；9-圆筒压力计；10-气动活塞；11-缸筒上极；12-烘箱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示的一种电池隔膜闭孔破膜温度的测试装置，包括：缸筒下极1、下极磁铁2、上极磁铁3、隔膜4、温度控制器5、热电偶6、测温孔7、气管8、圆筒压力计9、气动活塞10、缸筒上极11、烘箱12，所述的缸筒下极1设置在烘箱12内部，缸筒下极1上端开口，下端封口，所述的下极磁铁2固接在缸筒下极1上，所述的缸筒上极11设置在缸筒下极1的正上方，缸筒下极11上下端都为开口，所述的上极磁铁3固接在缸筒上极11上，所述的隔膜4位于缸筒下极1、缸筒上极11之间，且隔膜4分别与缸筒下极1、缸筒上极11接触，所述的测温孔7设置在缸筒上极11上，所述的温度控制器5通过热电偶6与测温孔7连接，所述的圆筒压力计9通过气管8与缸筒下极1接通，所述的气动活塞10设置在圆筒压力计9内部。
进一步的，所述的缸筒上极11与缸筒下极1相匹配，所述的下极磁铁2、上极磁铁3相互间的作用力足够大。必须保证缸筒上极11与缸筒下极1之间紧密连接，保证测试过程中不漏气，提高测试结果的准确度；
进一步的，所述的圆筒压力计9直径远小于缸筒下极1、缸筒上极11的直径。否则无法灵敏地反应出缸筒内部气压变化情况；
进一步的，所述的测温孔7需尽可能靠近隔膜4，减少温度测量误差；
进一步的，所述的气管8为耐热材料制成，该材料需耐高温200℃以上；便于在较高温度下进行测试，让装置在高温下工作；
进一步的，所述的下极磁铁2与上极磁铁3的磁极相对放置，下极磁铁2与上极磁铁3相互吸引。利用磁铁的吸引力将隔膜4固定，这种方式固定快捷，且固定效果好；
进一步的，所述的气动活塞10采用轻质材料制成，质量可忽略不计的气动活塞10可真实反映压力值，从而提高数据的准确度；
进一步的，所述的气动活塞10与圆筒压力计9接触面光滑，进一步精确反映压力值。
一种电池隔膜闭孔破膜温度的测试装置的使用方法，其步骤具体如下：
第一步，将电池隔膜裁剪成大小相同略大于缸筒下极截面面积的圆形样品，通过上下极磁铁、上极磁铁将电池隔膜密封于缸筒上极与缸筒下极之间；
第二步，将圆筒压力计通过气管连接于缸筒下极底部，圆筒压力计内部的气动活塞在气压发生变化时，气动活塞位置相应发生变化；
第三步，温度控制器通过热电偶连接紧挨着隔膜表面插入钢筒上极的测温孔内；
第四步，将连接成一体的缸筒下极与缸筒上极放入烘箱待测；
第五步，将烘箱升温速率设置为所需值，随着温度T的慢慢升高,气动活塞所处位置P会随之升高,待温度升到一定值,隔膜微孔闭合,钢筒内部气压骤然升高,此时活塞位置会有一个加速升高的过程，据此可以认定隔膜闭孔；温度继续升高,当升到一定值,隔膜破裂,此时钢筒气压突然下降,活塞位置突然下降，此时的温度值即为隔膜的破膜温度，记录温度T-活塞对应刻度值P，绘制成曲线,根据曲线拐点,可以判断出隔膜的闭孔和破膜温度值。
按图2所示的连接图连接装置，测试过程中，烘箱温度到设定温度后，隔膜密封于缸筒下极、缸筒上极之间且不漏气，温度控制器的热电偶插入缸筒上极的测温孔内，随着温度的升高启动活塞对应的位置相应升高，具体使用方法：
实施例
实施例1：
为了验证本发明测试装置在闭孔-破膜温度测试方面的稳定性，实例用装置分别测试5组平行样品作对比，本实验选取16μm干法隔膜以及16μm湿法隔膜为实验对象；
本发明装置测试步骤如下：
[1]将隔膜裁剪成直径大小相同的圆形样品5块待用；
[2]磁铁将隔膜吸合密封于缸筒上,至不漏气；
[3]圆筒压力计气管接入缸筒下方连接口；
[3]温度控制器热电偶插入缸筒测温孔内；
[4]温度控制器量程设置为所需量程待用；
[5]开启烘箱,设置到测试所需温度，待温度到达设置温度后将测试装置放入烘箱内；
[6]记录温度值T和气动活塞刻度P，以T为横坐标，P为纵坐标绘制测试曲线,依据曲线上的测试拐点可以判断出闭孔温度、破膜温度；
[7]重复上述步骤测5次，得到5组平行数据，测试数据见表1。
表1本发明测试装置不同隔膜测试结果
从表1数据可以看出，无论对于不同类型的隔膜材料，本发明装置测试稳定性以及一致性都是稳定可靠的。
实施例2：
为了验证本装置在闭孔破膜温度测试方面相对旧有测试装置的优势，本实验采用本发明测试装置与CN201510493027测试装置对比，分别测试5组平行样品，实验选取16μm干法隔膜为实验对象，专利号CN201510493027的装置实验步骤参考专利内容。
本发明装置测试步骤如下：
[1]将隔膜裁剪成直径大小相同的圆形样品5块待用；
[2]磁铁将隔膜吸合密封于缸筒上,至不漏气；
[3]圆筒压力计气管接入缸筒下方连接口；
[3]温度控制器热电偶插入缸筒测温孔内；
[4]温度控制器量程设置为所需量程待用；
[5]开启烘箱,设置到测试所需温度，待温度到达设置温度后将测试装置放入烘箱内；
[6]记录温度值T和气动活塞刻度P，以T为横坐标，P为纵坐标绘制测试曲线,依据曲线上的测试拐点可以判断出闭孔温度、破膜温度；
[7]重复上述步骤测5次，得到5组平行数据，测试数据见表2。
表2本发明测试装置以及专利号CN201510493027测试装置测试结果
表2中不同测试装置数据对比可以看出，本发明装置测试结果稳定性和一致性明显优于专利号CN201510493027测试装置。
本发明的原理及优点：本发明公开了一种电池隔膜闭孔破膜温度的测试装置及其使用方法，利用缸筒上下极通过一对磁铁将隔膜紧紧密封于缸筒开口端，压力值通过一气管连接于一圆筒下端，圆筒内部有一气动活塞，缸筒内的气压发生变化时，圆筒内部的气动活塞会上下浮动，气压值可以用活塞对应圆筒上刻度的数值代替压力值，缸筒盖上端设计有一测温孔，测温孔紧挨隔膜以便精准测量隔膜的表面温度，测试时，随着温度的上升气动活塞也会慢慢上浮,反之，则下降，通过观察活塞位置对应刻度值P和温度值T，可以判断隔膜闭孔与破膜温度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种电池隔膜闭孔破膜温度的测试装置，包括：缸筒下极(1)、下极磁铁(2)、上极磁铁(3)、隔膜(4)、温度控制器(5)、热电偶(6)、测温孔(7)、气管(8)、圆筒压力计(9)、气动活塞(10)、缸筒上极(11)、烘箱(12)，其特征在于：所述的缸筒下极(1)设置在烘箱(12)内部，缸筒下极(1)上端开口，下端封口，所述的下极磁铁(2)固接在缸筒下极(1)上，所述的缸筒上极(11)设置在缸筒下极(1)的正上方，缸筒下极(11)上下端都为开口，所述的上极磁铁(3)固接在缸筒上极(11)上，所述的隔膜(4)位于缸筒下极(1)、缸筒上极(11)之间，且隔膜(4)分别与缸筒下极(1)、缸筒上极(11)接触，所述的测温孔(7)设置在缸筒上极(11)上，所述的温度控制器(5)通过热电偶(6)与测温孔(7)连接，所述的圆筒压力计(9)通过气管(8)与缸筒下极(1)接通，所述的气动活塞(10)设置在圆筒压力计(9)内部。
2.根据权利要求1所述的一种电池隔膜闭孔破膜温度的测试装置，其特征在于：所述的缸筒上极(11)与缸筒下极(1)相匹配，所述的下极磁铁(2)、上极磁铁(3)相互间的作用力足够大。
3.根据权利要求1所述的一种电池隔膜闭孔破膜温度的测试装置，其特征在于：所述的圆筒压力计(9)直径小于缸筒下极(1)、缸筒上极(11)的直径。
4.根据权利要求1所述的一种电池隔膜闭孔破膜温度的测试装置，其特征在于：所述的测温孔(7)需尽可能靠近隔膜(4)。
5.根据权利要求1所述的一种电池隔膜闭孔破膜温度的测试装置，其特征在于：所述的气管(8)为耐热材料制成，该材料需耐高温200℃以上。
6.根据权利要求1所述的一种电池隔膜闭孔破膜温度的测试装置，其特征在于：所述的下极磁铁(2)与上极磁铁(3)的磁极相对放置，下极磁铁(2)与上极磁铁(3)相互吸引。
7.根据权利要求1所述的一种电池隔膜闭孔破膜温度的测试装置，其特征在于：所述的气动活塞(10)采用轻质材料制成。
8.根据权利要求1所述的一种电池隔膜闭孔破膜温度的测试装置，其特征在于：所述的气动活塞(10)与圆筒压力计(9)接触面光滑。
9.一种电池隔膜闭孔破膜温度的测试装置的使用方法，其特征在于：其步骤具体如下：
第一步，将电池隔膜裁剪成大小相同略大于缸筒下极截面面积的圆形样品，通过上下极磁铁、上极磁铁将电池隔膜密封于缸筒上极与缸筒下极之间；
第二步，将圆筒压力计通过气管连接于缸筒下极底部，圆筒压力计内部的气动活塞在气压发生变化时，气动活塞位置相应发生变化；
第三步，温度控制器通过热电偶连接紧挨着隔膜表面插入钢筒上极的测温孔内；
第四步，将连接成一体的缸筒下极与缸筒上极放入烘箱待测；
第五步，将烘箱升温速率设置为所需值，随着温度T的慢慢升高,气动活塞所处位置P会随之升高,待温度升到一定值,隔膜微孔闭合,钢筒内部气压骤然升高,此时活塞位置会有一个加速升高的过程，据此可以认定隔膜闭孔；温度继续升高，当升到一定值，隔膜破裂，此时钢筒气压突然下降,活塞位置突然下降，此时的温度值即为隔膜的破膜温度，记录温度T-活塞对应刻度值P，绘制成曲线，根据曲线拐点，可以判断出隔膜的闭孔和破膜温度值。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20170426 |