CN110514724B - 一种软包锂离子电容电芯内微水含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种软包锂离子电容电芯内微水含量的检测方法，包括：注液：将经过干燥工序的若干电容电芯进行注液，将注液后的电容电芯进行封装；静置：将封装后的电容电芯在化成温度下静置，然后自然冷却至常温；微水含量检测：从静置冷却后的电容电芯中抽取待检测电解液样本，对待检测电解液样本中的微水含量进行检测；确定电容电芯内水含量的合格范围：从与测试样本相同生产工艺且为成熟品的电容电芯中随机选取多个电容电芯，作为高温恒压充电测试样本，进行高温恒压的充电测试；根据高温恒压充电测试的合格情况，确定电容电芯内水含量的合格范围。本发明提供的水含量检测方法简单，实用性强，能够准确反映出锂离子电容电芯内的水含量。

Description

一种软包锂离子电容电芯内微水含量的检测方法
技术领域
本发明属于锂离子电容检测技术领域，尤其涉及一种软包锂离子电容电芯内微水含量的检测方法。
背景技术
在锂离子电容的生产制造过程中，将电芯放入壳体后进行三边密封，在注液之前将带有壳体的电极芯放入真空干燥箱内进行干燥，然后在干燥环境中对装入壳体的电芯进行注液和封装，封装后将锂离子电容进行化成。锂离子电容内水份含量较高时，锂离子电容的容量、内阻、自放电性能及使用寿命均受到负面影响，严重时可导致电容内部严重胀气和性能失效，从而有可能引发安全事故的发生。因此，注液后软包锂离子电容电芯内的水含量的检测与控制显得尤为重要。
现有的控制锂离子电池电芯内部水含量方法主要是将干燥后的电芯进行取样，通过加热的方式将样品水份从电池电芯中挥发出来，之后利用Karl Fischer法进行水含量的检测，以此来衡量电池电芯的干燥程度，通过控制干燥后电芯的水含量来控制锂离子电池电芯内部的水含量。然而，通过对干燥后电芯进行取样测试，并不能完全反应电芯注液及封装后的电芯内的水含量，后续的注液和封装工艺过程会有引入水分到电芯内部的可能性，因而此种方法存在一定的检测误差。专利CN201810733680公开了一种锂离子电芯内部水含量判别方法，该方法根据电芯首次充电过程中的充电初始阶段的恒流充能量来判别电芯内部水含量是否异常，通过建立电芯不同内部水含量与其首次充电的恒流充能量之间的区间对照关系，待测电芯通过首次充电直接读取恒流充能量即可对照反推得出电芯内部水含量情况。然而，此种检测方法没有考虑到电芯内部可能存在的微短路对恒流充电能量和电芯电压值产生影响，最终会导致反推出的电芯内部含水量不准确。另一专利CN201811337238公开了一种通过化成曲线判断水含量的方法，该方法利用了电解液中的VC(碳酸亚乙烯酯)添加剂与水反应这一特性，通过负极SEI膜的形成阶段的微分容量dQ/dV曲线进行水含量判断。此种检测方法的原理清晰，但该检测方法有一定的局限性：应用范围较小，如果锂离子电池使用的电解液中不含有VC添加剂，该微分容量dQ/dV曲线检测法不适用。
通常，锂离子电容电芯的制造工序与锂离子电池电芯的制造工序也稍有不同，主要区别在于化成工序：锂离子电容为控温静置化成，锂离子电池为充放电化成。一般地，锂离子电容电芯制造工序为：电极料搅拌、涂布、分切、卷绕/叠片、入壳、三边封装、干燥、注液、封装、静置化成、分容。电极芯由正电极、负电极、隔膜组成。电芯由电极、壳体、电解液、极耳组成。因此，上述锂离子电池电芯的水含量检测方法并不完全适应于电容电芯的水含量检测。
因此，有必要研究一种实用、精确的检测软包锂离子电容电芯内微水含量的方法，以提升锂离子电容的产品质量和安全性。
发明内容
本发明针对上述锂离子电芯内水含量检测技术存在的不足，提供了一种软包锂离子电容电芯内微水含量的检测方法，该检测方法简单，实用性强，精确度高，能够准确反映出锂离子电容电芯内的水含量情况。
为了实现上述目的，本发明提供了一种软包锂离子电容电芯内微水含量的检测方法，包括以下步骤：
(S1)注液：将经过干燥工序的若干电容电芯进行注液，将注液后的电容电芯进行封装；
(S2)静置：将封装后的电容电芯在温度T条件下静置时间t，然后将电容电芯自然冷却至常温，其中T为静置温度，t为静置时间；
(S3)微水含量检测：从静置冷却后的电容电芯中抽取待检测电解液样本，对待检测电解液样本中的微水含量进行检测，得到检测结果；
(S4)确定电容电芯内水含量的合格范围：从与测试样本相同生产工艺且为成熟品的电容电芯中随机选取多个电容电芯，作为高温恒压充电测试样本，进行高温恒压的充电测试；根据高温恒压充电测试的合格情况，确定电容电芯内水含量的合格范围。
优选的，步骤(S3)中抽取待检测电解液样本，对待检测电解液样本中的微水含量进行检测的方法为：
从静置冷却后的电容电芯中随机抽取多个电容电芯作为待检测的电容电芯样本；
然后，在氩气手套箱内使用移液针从各待检测的电容电芯样本抽取微量电解液，形成待检测电解液样本；
在常温干燥环境下使用Karl Fischer库伦法对待检测电解液样本中的微水含量进行检测，得到检测结果。
优选的，氩气手套箱内的水氧含量≤1ppm。
优选的，微水含量检测的过程需要在常温且干燥的环境下进行，环境温度为22℃～25℃，环境湿度为0.2RH％～1RH％。
优选的，步骤(S4)中根据高温恒压充电测试的合格情况，确定电容电芯内水含量的合格范围的方法为：
若高温恒压充电测试样本的所有电容电芯的高温恒压充电测试均合格，则步骤(S3)中检测的电容电芯内水含量合格；
若高温恒压充电测试样本的所有电容电芯的高温恒压充电测试均不合格，则步骤(S3)中检测的电容电芯内水含量不合格；
若高温恒压充电测试样本的部分电容电芯的高温恒压充电测试不合格，则将步骤(S3)中检测得到的电解液样本中的微水含量最低值设定为电容电芯水含量的第一上限值A1_max；
调整生产工艺参数，重复步骤(S1)-(S4)，将检测得到的电解液样本中的微水含量最低值设定为电容电芯水含量的第二上限值A2_max，比较第一上限值A1_max与第二上限值A2_max的大小；
重新调整生产工艺参数，重复上述步骤，将得到的各上限值进行比较，将最小的上限值确定为电容电芯内水含量合格的上限值Amax,则确定的电容电芯内水含量的合格范围为(0,Amax]。
优选的，作为高温恒压充电测试样本的电容电芯为容量、内阻以及自放电性能均合格的电容电芯。
优选的，高压恒温充电测试的温度为55℃～70℃。
优选的，步骤(S1)中注液方式为真空注液，在真空条件下对经过干燥工序的若干电容电芯分别进行同等注液量的注液处理。
优选的，所述静置温度与化成温度相同，GradT为静置温度T的温度梯度。
优选的，所述静置时间t的取值范围为0.5h～48h。
本发明的原理是：电容电芯注液之后，电解液与电极活性物质的两相接触界面上会开始形成固体电解质膜(SEI膜)。电容电芯内的水分与锂盐和SEI膜的组成成分(Li2O、Li2CO3、LiOH、非导电聚合物等)发生直接或间接的化学反应，在化成时的温度下静置一段时间后，SEI膜结构逐步趋于稳定，最后电芯内的水含量也趋于稳定。此时，可以使用KarlFischer库伦法对电解液中的微水含量进行检测。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本发明提供了一种软包锂离子电容电芯内微水含量的检测方法，该方法是将电容电芯真空条件下注液后，静置一段时间冷却至常温，然后在常温干燥条件下来检测电芯内的水含量，避免了后道生产工序会额外引入水分到电芯内从而对检测结果产生的影响；另外，保持电芯在化成时的温度下静置，这样避免了不同温度下SEI膜与电芯内水分发生不同化学反应从而对检测结果产生的影响。同时，将电容电芯在高温恒压条件下进行充电测试，根据高温恒压充电测试的合格情况，确定电容电芯内水含量的合格范围，使电容电芯的水含量检测更加精确。本发明的电容电芯水含量的检测方法精度高、实用性强，能够更真实、更直观的反映出锂离子电容电芯内的水含量，这对于实际的电容的生产工艺具有直接的优化、指导作用。
附图说明
图1为本发明软包锂离子电容电芯内微水含量检测方法的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行进一步的描述。
参考图1所示，本发明提供了一种软包锂离子电容电芯内微水含量的检测方法，包括以下步骤：
(S1)注液：将经过干燥工序的若干电容电芯进行注液，将注液后的电容电芯进行封装。需要注意的是，注液时需在真空条件下进行，在真空条件下对经过干燥工序的若干电容电芯分别进行同等注液量的注液处理。
(S2)静置：将封装后的电容电芯在温度T条件下静置一段时间t后，将电容电芯自然冷却至常温，其中T为静置温度，t为静置时间。
静置温度与化成温度相同，即封装后的电容电芯在化成温度下静置0.5h～48h后，待电容电芯自然冷却至常温。静置温度T可以有温度梯度，GradT为静置温度T的温度梯度。
(S3)微水含量检测：从静置冷却后的电容电芯中抽取待检测电解液样本，对待检测电解液样本中的微水含量进行检测，得到检测结果。具体为：
从静置冷却后的电容电芯中随机抽取多个电容电芯作为待检测的电容电芯样本；然后，在氩气手套箱内使用移液针从各待检测的电容电芯样本抽取微量电解液，形成待检测电解液样本；其中，氩气手套箱内的水氧含量≤1ppm。
在常温干燥环境下使用Karl Fischer库伦法对待检测电解液样本中的微水含量进行检测，得到检测结果。其中，微水含量检测分析的过程需要在常温且干燥的环境下进行，环境温度为22℃～25℃，环境湿度为0.2RH％～1RH％。
(S4)确定电容电芯内水含量的合格范围：从与测试样本相同生产工艺且为成熟品的电容电芯中随机选取同批次的多个电容电芯，作为高温恒压充电测试样本，进行高温恒压的充电测试；根据高温恒压充电测试的合格情况，确定电容电芯内水含量的合格范围。需要注意的是，作为高温恒压充电测试样本的电容电芯应为容量、内阻以及自放电性能均合格的电容电芯，电容电芯的高压恒温充电测试的温度为55℃～70℃。
确定水含量合格范围的具体方法为：
若高温恒压充电测试样本的所有电容电芯的高温恒压充电测试均合格，则步骤(S3)中检测的电容电芯内水含量合格；
若高温恒压充电测试样本的所有电容电芯的高温恒压充电测试均不合格，则步骤(S3)中检测的电容电芯内水含量不合格；
若高温恒压充电测试样本的部分电容电芯的高温恒压充电测试不合格，则将步骤(S3)中检测得到的电解液样本中的微水含量最低值设定为电容电芯水含量的第一上限值A1_max；
调整生产工艺参数，重复步骤(S1)-(S4)，将检测得到的电解液样本中的微水含量最低值设定为电容电芯水含量的第二上限值A2_max，比较第一上限值A1_max与第二上限值A2_max的大小；
重新调整生产工艺参数，重复上述步骤，将得到的各上限值进行比较，将最小的上限值确定为电容电芯内水含量合格的上限值Amax,则确定的电容电芯内水含量的合格范围为(0,Amax]。
本发明的原理是，电容电芯注液之后，电解液与电极活性物质的两相接触界面上会开始形成固体电解质膜(SEI膜)；电芯内的水分与锂盐和SEI膜的组成成分(Li2O、Li2CO3、LiOH、非导电聚合物等)发生直接或间接的化学反应，在化成时的温度下静置一段时间后，SEI膜结构逐步趋于稳定，最后电芯内的水含量也趋于稳定。此时，可以使用Karl Fischer库伦法测试待检测电解液样本中的微水含量。同时，从与测试样本相同生产工艺且为成熟品的电容电芯中随机选取同批次的多个电容电芯，作为高温恒压充电测试样本，进行高温恒压的充电测试；根据电容电芯高温恒压充电测试的合格情况，结合Karl Fischer库伦法检测的电解液样本中的微水含量，可确定出电容电芯内水含量的合格范围。在电容电芯的实际生产过程中，使用电芯水含量的合格范围并按照上述步骤抽检电芯即可。
实施例1：
本发明实施例1的具体步骤如下：
①注液：在真空条件下对经过干燥工序的若干电容电芯分别进行同等注液量的注液处理，然后将注液后的电容电芯进行封装。
②静置：将封装后的电容电芯在45℃的化成温度下静置5h后，将电容电芯自然冷却至常温。
③微水含量检测分析：随机抽取经过静置处理的同批次的5个电芯，在氩气手套箱内使用移液针从每个电容电芯内各取出0.1mL电解液，作为待检测电解液样本，然后在干燥环境中使用Karl Fischer库伦法对取出的该电解液样本中的微水含量进行检测，得到检测结果如表1所示。
表1电容电芯水含量情况
序号 电芯水含量(ppm)
1 40
2 37
3 32
4 50
5 44
④从与测试样本相同生产工艺且为成熟品的电容电芯中随机选取5个容量、内阻以及自放电性能均合格的电容电芯作为该工艺参数下的高温恒压充电测试样本，测试这些电芯的65℃高温恒压充电性能。高温恒压充电测试得到的电容电芯的外观表现如表2所示：
表2 65℃高温恒压充电测试过程中电芯外观情况
Figure BDA0002176243900000091
Figure BDA0002176243900000101
此时，由表2中可以看出，5个电容电芯在65℃高温恒压充电测试过程中，其中4个电容电芯表面发生胀气，只有一个电容电芯正常，表示该电容电芯充电测试合格。因此可以根据表1中使用Karl Fischer库伦法检测得到的电解液样本中的微水含量值，将最低值32ppm设定为电容电芯水含量的第一上限值A1_max，即A1_max＝32ppm。
⑤然后，调整生产工艺参数，重复上述微水含量检测步骤，确定电容电芯内水含量的合格范围。具体为：
调整生产工艺参数，在真空条件下对经过干燥工序的若干电容电芯分别进行同等注液量的注液处理，然后将注液后的电容电芯进行封装。将封装后的电容电芯在45℃的化成温度下静置5h后，将电容电芯自然冷却至常温。随机抽取经过静置处理的该批次的5个电芯，在氩气手套箱内使用移液针从每个电容电芯内各取出0.1mL电解液，作为待检测电解液样本，然后在干燥环境中使用Karl Fischer库伦法对取出的电解液样本中的微水含量进行检测，得到检测结果如表3所示。然后，从与测试样本相同生产工艺且为成熟品的电容电芯中随机选取5个同批次的容量、内阻以及自放电性能均合格的电容电芯作为该工艺参数下的高温恒压充电测试样本，测试这些电芯在65℃高温恒压时的充电性能。5个电容电芯经过高温恒压充电测试后的外观表现如表4所示。
表3电容电芯水含量情况
序号 电芯水含量(ppm)
1 35
2 30
3 31
4 36
5 40
表4 65℃高温恒压充电测试过程中电容电芯外观情况
序号 65℃高温恒压充电过程中电芯外观情况
1 胀气
2 正常
3 正常
4 胀气
5 胀气
此时，由表4中可以看出，5个电容电芯在65℃高温恒压充电测试过程中，其中3个电容电芯表面发生胀气，两个电容电芯正常，表示这两个电容电芯充电测试合格。因此可以根据表3中使用Karl Fischer库伦法检测得到的电解液样本中的微水含量值，将最低值30ppm设定为电容电芯水含量的第二上限值A2_max，即A2_max＝30ppm。由于30ppm<32ppm,即A2_max<A1_max,因此可以将30ppm确定为电容电芯内水含量合格的上限值，即电容电芯内水含量的合格范围为≤30ppm。当然，实际测试过程中，可以选取多组测试样品进行测试，综合分析各组测试结果，以确定合理的电容电芯内水含量合格范围，以提高测试的准确性。在电容电芯的实际生产过程中，可使用该电芯水含量的合格范围并按照上述步骤对电容电芯进行抽检。
综上所述，本发明提供的软包锂离子电容电芯内微水含量的检测方法，该方法将注液和封装后的锂离子电容电芯在化成时的温度下静置一段时间后，在干燥条件下使用Karl Fischer库伦法检测电芯内电解液的微水含量，并且通过同批次其他电芯的高温恒压充电性能表现来确定电芯内水含量的合格范围，使电容电芯的水含量检测更加精确。本发明的电容电芯水含量的检测方法精度高、实用性强，能够更真实、更直观的反映出锂离子电容电芯内的水含量，这对于实际的电容的生产工艺具有直接的优化、指导作用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种软包锂离子电容电芯内微水含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(S1)注液：将经过干燥工序的若干电容电芯进行注液，将注液后的电容电芯进行封装；
(S2)静置：将封装后的电容电芯在温度T条件下静置时间t，然后将电容电芯自然冷却至常温，其中T为静置温度，t为静置时间；
(S3)微水含量检测：从静置冷却后的电容电芯中抽取待检测电解液样本，对待检测电解液样本中的微水含量进行检测，得到检测结果；
(S4)确定电容电芯内水含量的合格范围：从与测试样本相同生产工艺且为成熟品的电容电芯中随机选取多个电容电芯，作为高温恒压充电测试样本，进行高温恒压的充电测试；根据高温恒压充电测试的合格情况，确定电容电芯内水含量的合格范围；
步骤(S4)中根据高温恒压充电测试的合格情况，确定电容电芯内水含量的合格范围的方法为：
若高温恒压充电测试样本的所有电容电芯的高温恒压充电测试均合格，则步骤(S3)中检测的电容电芯内水含量合格；
若高温恒压充电测试样本的所有电容电芯的高温恒压充电测试均不合格，则步骤(S3)中检测的电容电芯内水含量不合格；
若高温恒压充电测试样本的部分电容电芯的高温恒压充电测试不合格，则将步骤(S3)中检测得到的电解液样本中的微水含量最低值设定为电容电芯水含量的第一上限值A1_max；
调整生产工艺参数，重复步骤(S1)-(S4)，将检测得到的电解液样本中的微水含量最低值设定为电容电芯水含量的第二上限值A2_max，比较第一上限值A1_max与第二上限值A2_max的大小；
重新调整生产工艺参数，重复上述步骤，将得到的各上限值进行比较，将最小的上限值确定为电容电芯内水含量合格的上限值Amax,则确定的电容电芯内水含量的合格范围为(0,Amax]。
2.根据权利要求1所述的软包锂离子电容电芯内微水含量的检测方法，其特征在于，步骤(S3)中抽取待检测电解液样本，对待检测电解液样本中的微水含量进行检测的方法为：
从静置冷却后的电容电芯中随机抽取多个电容电芯作为待检测的电容电芯样本；
然后，在氩气手套箱内使用移液针从各待检测的电容电芯样本抽取微量电解液，形成待检测电解液样本；
在常温干燥环境下使用KarlFischer库伦法对待检测电解液样本中的微水含量进行检测，得到检测结果。
3.根据权利要求2所述的软包锂离子电容电芯内微水含量的检测方法，其特征在于，氩气手套箱内的水氧含量≤1ppm。
4.根据权利要求3所述的软包锂离子电容电芯内微水含量的检测方法，其特征在于，微水含量检测的过程需要在常温且干燥的环境下进行，环境温度为22℃～25℃，环境湿度为0.2RH％～1RH％。
5.根据权利要求4所述的软包锂离子电容电芯内微水含量的检测方法，其特征在于，作为高温恒压充电测试样本的电容电芯为容量、内阻以及自放电性能均合格的电容电芯。
6.根据权利要求5所述的软包锂离子电容电芯内微水含量的检测方法，其特征在于，高压恒温充电测试的温度为55℃～70℃。
7.根据权利要求1所述的软包锂离子电容电芯内微水含量的检测方法，其特征在于，步骤(S1)中注液方式为真空注液，在真空条件下对经过干燥工序的若干电容电芯分别进行同等注液量的注液处理。
8.根据权利要求1所述的软包锂离子电容电芯内微水含量的检测方法，其特征在于，所述静置温度与化成温度相同，GradT为静置温度T的温度梯度。
9.根据权利要求1所述的软包锂离子电容电芯内微水含量的检测方法，其特征在于，所述静置时间t的取值范围为0.5h～48h。
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电极水分对磷酸铁锂电池性能的影响;牛俊婷;《万方数据知识服务平台学位频道》;20171129;第20-63页 *

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