CN112816392A - 晶态物质的闭孔孔隙率的分析测试方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种晶态物质的闭孔孔隙率的分析测试方法，包括：获取晶态物质的真密度ρ1、理论密度ρ2和系统差ρ3；利用公式[ρ2/(ρ1‑ρ3)‑1]*100％计算得到晶态物质的闭孔孔隙率。本申请所述分析测试方法不受晶态物质的孔径大小限制，并且可以测量全范围粒径大小的晶态物质的闭孔孔隙率，适用范围广、操作简便、成本低。本申请利用X射线粉末衍射仪和真密度分析仪进行测试分析，不会破坏晶态物质结构。本申请仅使用仪器测试值计算得到闭孔孔隙率，不需要使用感光膜、切片等，也不需要化学试剂等有危害物质，对环境友好，绿色环保。
Description
技术领域
本申请涉及晶态物质的分析检测领域，尤其涉及一种晶态物质的闭孔孔隙率的分析测试方法，特别适用于锂离子二次电池正极材料的结构分析。
背景技术
孔隙率是表征材料内部孔洞孔隙多少和大小的一个指标，它是材料的一种重要物化性能指标，主要包括开孔孔隙率和闭孔孔隙率等。材料的开孔孔隙率通常可以通过仪器测得，但是目前现有的仪器很少可以分析材料的闭孔孔隙率，主要是因为气体和液体等介质都无法进入材料内部的闭孔孔隙。目前中子小角散射仪可以分析材料的闭孔孔隙率，但是这种仪器只能分析1至数百纳米大小的亚微米级的材料，无法分析微米以上的材料，应用范围较窄。X射线小角散射仪同样可以分析材料的闭孔孔隙率，但是这种仪器通常只能分析0.2-200nm大小的亚微米级的样品，无法分析微米以上的材料，应用范围较窄。因此，亟需开发一种能够测量全范围粒径大小的晶态物质的闭孔孔隙率的分析测试方法。
发明内容
为了达到上述目的，本申请的技术方案是：一种晶态物质的闭孔孔隙率的分析测试方法，其包括：
获取晶态物质的真密度ρ1、理论密度ρ2和系统差ρ3，其中，真密度ρ1表示晶态物质通过仪器分析得到的测试值，理论密度ρ2表示计算得出的晶态物质的密度，系统差ρ3表示标准样品的真密度ρ1’与标准样品的理论密度ρ2’的差(ρ1’-ρ2’)，即表示的是标准样品的仪器测试值(真密度)与实际值(理论密度)的误差；优选的，所述系统差ρ3为标准样品的真密度ρ1’与标准样品的理论密度ρ2’的差(ρ1’-ρ2’)的平均值，所述晶态物质优选为锂离子二次电池正极材料；
利用公式一[ρ2/(ρ1-ρ3)-1]*100％计算得到晶态物质的闭孔孔隙率。
一种实施方式中，理论密度ρ2表示根据公式二计算得出的晶态物质的密度，所述公式二为：ρ2＝N*M/(NA*Vcell)，其中，N表示晶态物质的一个晶胞内含有的分子数，M表示晶态物质的摩尔质量，NA表示阿伏伽德罗常数，Vcell表示晶态物质的一个晶胞体积。
一种实施方式中，所述Vcell由下述方法计算得到：利用X射线粉末衍射仪(X-raydiffraction，XRD)测出晶态物质的物性参数，通过精修软件计算校正离子混排、元素掺杂、晶体内部应力和测试温度对物性参数的影响，根据晶态物质的晶体结构类型选择相应的体积公式计算得到。其中，当晶态物质的晶胞结构为正六棱柱时，所述物性参数包括正六棱柱的底面边长和正六棱柱的侧棱长；当晶态物质的晶胞结构为长方体时，所述物性参数包括长方体的长宽高；当晶态物质的晶胞结构为正方体时，所述物性参数包括正方体的棱长。
一种实施方式中，当所述晶态物质的晶胞结构为正六棱柱时，所述Vcell的计算公式为：
其中，a表示正六棱柱的底面边长，c表示正六棱柱的侧棱长。
一种实施方式中，所述标准样品的闭孔孔隙率为零。
一种实施方式中，所述真密度ρ1表示晶态物质通过真密度仪分析得到的测试值，所述真密度仪的分析测试气体为氦气。真密度仪的工作原理为：应用阿基米德原理-气体置换法，根据玻尔定律(PV＝nRT)，在一定条件下，利用小分子直径的惰性气体，通过测定由于样品测试腔放入样品所引起的样品测试腔气体容量的变化来精确测定样品的真实体积(也叫骨架体积)，从而得到其真密度。真密度为多孔材料的质量除以材料中去掉开孔孔隙的体积所得到的密度。由于氦气分子直径较小且是惰性气体，氦气可将晶态物质的实体积和内部闭孔孔隙的体积置换出，利用的所述气体置换法并不会破坏晶态物质结构。
本申请提供的晶态物质闭孔孔隙率的分析测试方法具有如下有益效果：
(1)本申请构建了一种利用真密度ρ1和理论密度ρ2计算晶态物质闭孔孔隙率的分析测试方法，所述分析测试方法不受晶态物质的孔径大小限制，并且可以测量全范围粒径大小的晶态物质的闭孔孔隙率，适用范围广、操作简便、成本低；
(2)本申请利用X射线粉末衍射仪和真密度分析仪(气体置换法)进行测试分析，并不会破坏晶态物质结构，因此本申请的分析测试方法是非破坏性的、无损的；
(3)本申请仅使用仪器测试值计算得到闭孔孔隙率，不需要使用感光膜、切片等，也不需要化学试剂等有危害物质，对环境友好，绿色环保。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。
图1为本申请实施例1提供的钴酸锂单晶材料的内部结构平面图。
图2为本申请实施例2提供的镍钴锰酸锂(NCM)三元材料的内部结构平面图。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本申请实施例。
具体实施方式
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请实施例的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本申请实施例。
本申请提供一种晶态物质的闭孔孔隙率的分析测试方法，其包括：
获取晶态物质的真密度ρ1、理论密度ρ2和系统差ρ3，其中，真密度ρ1表示晶态物质通过仪器分析得到的测试值，理论密度ρ2表示计算得出的晶态物质的密度，系统差ρ3表示标准样品的真密度ρ1’与标准样品的理论密度ρ2’差(ρ1’-ρ2’)，即表示的是标准样品的仪器测试值(真密度)与实际值(理论密度)的误差；优选的，所述系统差ρ3为标准样品的真密度ρ1’与标准样品的理论密度ρ2’的差(ρ1’-ρ2’)的平均值，所述晶态物质优选为锂离子二次电池正极材料；
利用公式一[ρ2/(ρ1-ρ3)-1]*100％计算得到晶态物质的闭孔孔隙率。
一些实施例中，理论密度ρ2表示根据公式二计算得出的晶态物质的密度，所述公式二为：ρ2＝N*M/(NA*Vcell)，其中，N表示晶态物质的一个晶胞内含有的分子数，M表示晶态物质的摩尔质量，NA表示阿伏伽德罗常数，Vcell表示晶态物质的一个晶胞体积。
进一步地，所述Vcell由下述方法计算得到：利用X射线粉末衍射仪(X-raydiffraction，XRD)测出晶态物质的物性参数，通过精修软件计算校正离子混排、元素掺杂、晶体内部应力和测试温度对物性参数的影响，根据晶态物质的晶体结构类型选择相应的体积公式计算得到。其中，当晶态物质的晶胞结构为正六棱柱时，所述物性参数包括正六棱柱的底面边长和正六棱柱的侧棱长；当晶态物质的晶胞结构为长方体时，所述物性参数包括长方体的长宽高；当晶态物质的晶胞结构为正方体时，所述物性参数包括正方体的棱长。
进一步地，当所述晶态物质的晶胞结构为正六棱柱时，所述Vcell的计算公式为：
其中，a表示正六棱柱的底面边长，c表示正六棱柱的侧棱长。
一些实施例中，所述标准样品的闭孔孔隙率为零。
一些实施例中，所述真密度ρ1表示晶态物质通过真密度仪分析得到的测试值，所述真密度仪的分析测试气体为氦气。由于氦气分子直径较小且是惰性气体，氦气可将晶态物质的实体积和内部闭孔孔隙的体积置换出，利用的所述气体置换法并不会破坏晶态物质结构。
以下将结合具体实施例对本申请作进一步说明。
实施例1
本实施例中，晶态物质为钴酸锂单晶材料。
利用真密度仪分析得到准确的钴酸锂单晶材料的真密度ρ1为5.0808g/cm3。
利用X射线粉末衍射仪(X-ray diffraction，XRD)满扫(0.01°/step)测出钴酸锂单晶材料的XRD图谱，通过XRD精修软件计算校正离子混排、元素掺杂、晶体内部应力和测试温度等对物性参数的影响，得到准确的物性参数。其中，所述钴酸锂单晶材料的晶胞结构为正六棱柱，物性参数包括正六棱柱的底面边长a和正六棱柱的侧棱长c。
通过公式二ρ2＝N*M/(NA*Vcell)计算出所述钴酸锂单晶材料的理论密度ρ2，通过
准确算出钴酸锂单晶材料中一个晶胞的体积，其中，N表示钴酸锂单晶材料的一个晶胞内含有的分子数，M表示钴酸锂单晶材料的摩尔质量，NA表示阿伏伽德罗常数。计算得到所述钴酸锂单晶材料的理论密度ρ2为5.0563g/cm3。
使用闭孔孔隙率为零的标准样品计算系统差ρ3，系统差ρ3表示标准样品的真密度ρ1’与标准样品的理论密度ρ2’差(ρ1’-ρ2’)，即表示的是标准样品的仪器测试值(真密度)与实际值(理论密度)的误差。用真密度仪分析3个标准样品，每个样品平行测3次，取其平均值，结果如表1所示，得到ρ3的准确值为0.0268。
表1
利用公式一[ρ2/(ρ1-ρ3)-1]*100％计算得到所述钴酸锂单晶材料的闭孔孔隙率为0.05％。由图1所示的钴酸锂单晶材料的内部结构平面图可知，所述钴酸锂单晶材料内部结构很密实，孔洞和孔隙非常少，与本申请的分析测试方法计算出的闭孔孔隙率0.05％具有很好的匹配性，并且，使用XRM(高分辨率三维X射线显微镜)分析其闭孔孔隙率，测试结果为0.03％，说明本申请的方法可以有效地分析测试钴酸锂单晶材料的闭孔孔隙率。
实施例2
本实施例中，晶态物质为镍钴锰酸锂(NCM)三元材料。
利用真密度仪分析得到准确的NCM三元材料的真密度ρ1为4.665g/cm3。
利用X射线粉末衍射仪(X-ray diffraction，XRD)满扫(0.01°/step)测出NCM三元材料的XRD图谱，通过XRD精修软件计算校正离子混排、元素掺杂、晶体内部应力和测试温度等对物性参数的影响，得到准确的物性参数。其中，所述NCM三元材料的晶胞结构为正六棱柱，物性参数包括正六棱柱的底面边长a和正六棱柱的侧棱长c。
通过公式二ρ2＝N*M/(NA*Vcell)计算出所述NCM三元材料的理论密度ρ2，通过
准确算出NCM三元材料材料中一个晶胞的体积，其中，N表示NCM三元材料的一个晶胞内含有的分子数，M表示NCM三元材料的摩尔质量，NA表示阿伏伽德罗常数。计算得到所述NCM三元材料的理论密度ρ2为4.7341g/cm3。
使用闭孔孔隙率为零的标准样品计算系统差ρ3，系统差ρ3表示标准样品的真密度ρ1’与标准样品的理论密度ρ2’差(ρ1’-ρ2’)，即表示的是标准样品的仪器测试值(真密度)与实际值(理论密度)的误差。用真密度仪分析3个标准样品，每个样品平行测3次，取其平均值，结果如表1所示，得到ρ3的准确值为0.0268。
利用公式一[ρ2/(ρ1-ρ3)-1]*100％计算得到所述NCM三元材料的闭孔孔隙率为2.07％。由图2所示的NCM三元材料的内部结构平面图可知，所述NCM三元材料内部结构疏松，有一些孔洞和孔隙，与本申请的分析测试方法计算出的闭孔孔隙率为2.07％具有很好的匹配性，并且，使用XRM(高分辨率三维X射线显微镜)分析其闭孔孔隙率，测试结果为2.01％，说明本申请的方法可以有效地分析测试NCM三元材料的闭孔孔隙率。
本申请构建了一种利用真密度ρ1和理论密度ρ2计算晶态物质闭孔孔隙率的分析测试方法，所述分析测试方法不受晶态物质的孔径大小限制，并且可以测量全范围粒径大小的晶态物质的闭孔孔隙率，适用范围广、操作简便、成本低。本申请利用X射线粉末衍射仪和真密度分析仪(气体置换法)进行测试分析，并不会破坏晶态物质结构，因此本申请的分析测试方法是非破坏性的、无损的。本申请仅使用仪器测试值计算得到闭孔孔隙率，不需要使用感光膜、切片等，也不需要化学试剂等有危害物质，对环境友好，绿色环保。
以上实施方式仅用以说明本申请实施例的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本申请实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本申请实施例的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本申请实施例的技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种晶态物质的闭孔孔隙率的分析测试方法，其特征在于，所述分析测试方法包括：
获取晶态物质的真密度ρ1、理论密度ρ2和系统差ρ3，其中，真密度ρ1表示晶态物质通过仪器分析得到的测试值，理论密度ρ2表示计算得出的晶态物质的密度，系统差ρ3表示标准样品的真密度ρ1’与标准样品的理论密度ρ2’的差(ρ1’-ρ2’)；
利用公式一[ρ2/(ρ1-ρ3)-1]*100％计算得到晶态物质的闭孔孔隙率。
2.如权利要求1所述的晶态物质的闭孔孔隙率的分析测试方法，其特征在于，所述理论密度ρ2表示根据公式二计算得出的晶态物质的密度，所述公式二为：ρ2＝N*M/(NA*Vcell)，其中，N表示晶态物质的一个晶胞内含有的分子数，M表示晶态物质的摩尔质量，NA表示阿伏伽德罗常数，Vcell表示晶态物质的一个晶胞体积。
3.如权利要求2所述的晶态物质的闭孔孔隙率的分析测试方法，其特征在于，所述Vcell由下述方法计算得到：利用X射线粉末衍射仪测出晶态物质的物性参数，通过精修软件计算校正离子混排、元素掺杂、晶体内部应力和测试温度对物性参数的影响，根据晶态物质的晶体结构类型选择相应的体积公式计算得到。
4.如权利要求3所述的晶态物质的闭孔孔隙率的分析测试方法，其特征在于，当所述晶态物质的晶胞结构为正六棱柱时，所述Vcell的计算公式为：
其中，a表示正六棱柱的底面边长，c表示正六棱柱的侧棱长。
5.如权利要求1所述的晶态物质的闭孔孔隙率的分析测试方法，其特征在于，所述标准样品的闭孔孔隙率为零。
6.如权利要求1所述的晶态物质的闭孔孔隙率的分析测试方法，其特征在于，所述真密度ρ1表示晶态物质通过真密度仪分析得到的测试值，所述真密度仪的分析测试气体为氦气。
7.如权利要求1所述的晶态物质的闭孔孔隙率的分析测试方法，其特征在于，所述系统差ρ3为标准样品的真密度ρ1’与标准样品的理论密度ρ2’的差(ρ1’-ρ2’)的平均值。
8.如权利要求1所述的晶态物质的闭孔孔隙率的分析测试方法，其特征在于，所述晶态物质为锂离子二次电池正极材料。
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