CN101329286A - 一种评价层状结构锂钴氧化物电化学性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种评价层状结构锂钴氧化物电化学性能的方法，该方法包括：(A)采用X射线粉末衍射法测定层状结构锂钴氧化物晶体参数值；(B)设定层状结构锂钴氧化物晶体参数值范围；及(C)判断层状结构锂钴氧化物晶体参数值是否均在设定的参数值范围内；当上述测定的层状结构锂钴氧化物晶体参数值均在相应的设定的参数值范围内时，判定该层状结构锂钴氧化物的电化学性能满足电池需要。采用本发明提供的方法，简化了评价层状结构锂钴氧化物的电化学性能的操作步骤，并缩短了检验时间。
Description
技术领域
本发明涉及一种评价层状结构锂钴氧化物电化学性能的方法。
背景技术
锂钴氧化物(LiCoO2)常见的晶体结构有三种，即，α-NaFeO2型二维层状结构的LiCoO2、尖晶石型结构的LT-LiCoO2和岩盐相结构的LiCoO2。
层状结构的LiCoO2具有良好的电化学活性，是目前商业上可充电锂离子电池的主要正极活性材料，其电化学性能的好坏，直接决定或间接影响可充电锂离子电池的容量、循环寿命和充放电特性的电化学性能。
对电池生产厂家来说，在生产手机用二次锂离子电池时，准确了解和正确评价用作电池正极活性材料的层状结构LiCoO2的电化学性能对电池设计、生产和质量的控制都相当重要。
而全面评价层状结构LiCoO2的电化学性能，通常的办法是把被测试的层状结构LiCoO2样品按照通常的生产工艺做成样品电池(比如043450A型锂离子电池)或实验电池(比如扣式电池)，然后测试样品电池或实验电池的各种电化学性能(包括电化学比容量、循环寿命和充放电特性等)，在其他条件诸如负极、隔膜、电解液等原材料和制作工艺都一致的条件下，进一步判断层状结构LiCoO2材料的循环寿命及电化学比容量等电化学性能。这种方法虽然可以得到可靠的检验结果，但存在检验方法繁琐、实验周期长、成本高的缺点。例如，对于循环寿命的性能测试，正常情况下，至少需要半个月以上的时间。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的层状结构LiCoO2电化学性能的评价方法检验方法繁琐的缺点，提供一种检验方法简便的评价层状结构LiCoO2电化学性能的方法。
本发明提供了一种评价层状结构LiCoO2电化学性能的方法，该方法包括：
(A)采用X射线粉末衍射法测定层状结构锂钴氧化物晶体参数值；
(B)设定层状结构锂钴氧化物晶体参数值范围；及
(C)判断层状结构锂钴氧化物晶体参数值是否均在设定的参数值范围内；当上述测定的层状结构锂钴氧化物晶体参数值均在相应的设定的参数值范围内时，判定该层状结构锂钴氧化物的电化学性能满足电池需要，其中，
所述层状结构锂钴氧化物晶体参数值包括至少三个层面间距值、至少一个衍射峰相对强度值、晶胞参数c/a以及衍射峰形状特征，所述衍射峰相对强度值为各衍射峰的强度与最强衍射峰强度的比值；所述层状结构锂钴氧化物的电化学性能是指电化学比容量和循环寿命。
根据本发明提供的方法，只需从层状结构锂钴氧化物(LiCoO2)的晶体结构入手，判断层状结构锂钴氧化物LiCoO2)的衍射指标参数值是否在上述参数值范围内即可有效判断该层状结构锂钴氧化物(LiCoO2)的电化学性能，从而能够大大简化了检验层状结构锂钴氧化物(LiCoO2)电化学性能是否满足电池需要的操作步骤，并大大缩短了检验时间，这对锂离子电池生产厂家正确选用原材料、缩短来料测试检验周期、降低测试检验成本都具有重要的意义。而且上述方法只需使用常用的XRD衍射方法一次即可测出层状结构锂钴氧化物(LiCoO2)衍射指标参数值，并且完成一个样品的分析和评价，大约只需要20分钟的时间，因而节约了大量人力和物力，从而使生产成本大大降低。
根据本发明的方法，利用XRD衍射方法，准确测试层状结构LiCoO2材料晶体结构，快速评价层状结构LiCoO2材料电化学特性，非常适合于手机用二次锂离子电池生产厂家对层状结构LiCoO2材料进行快速评审、检验和品质控制，也非常适合用作层状结构LiCoO2原材料生产厂家进行产品改进的依据。
附图说明
图1为本发明实施例1-6中测得的层状结构锂钴氧化物样品A、B、C、D、E、F的XRD衍射图；
具体实施方式
本发明提供了一种评价层状结构锂钴氧化物(LiCoO2)电化学性能的方法，该方法包括：
(A)采用X射线粉末衍射法测定层状结构锂钴氧化物晶体参数值；
(B)设定层状结构锂钴氧化物晶体参数值范围；及
(C)判断层状结构锂钴氧化物晶体参数值是否均在设定的参数值范围内；当上述测定的层状结构锂钴氧化物晶体参数值均在相应的设定的参数值范围内时，判定该层状结构锂钴氧化物的电化学性能满足电池需要，其中，
所述层状结构锂钴氧化物晶体参数值包括至少三个层面间距值、至少一个衍射峰相对强度值、晶胞参数c/a以及衍射峰形状特征，所述衍射峰相对强度值为各衍射峰的强度与最强衍射峰强度的比值；所述层状结构锂钴氧化物的电化学性能是指电化学比容量和循环寿命。
根据本发明提供的方法，所述层面间距值是指晶体内层面之间的间距，在进行测试时，可以选用层状结构锂钴氧化物的任意三个以上的层面间距值作为表征指标，而每个层面间距值所需设定的值均不同，所述任意三个以上的层面间距值优选为003衍射晶面层面间距d003、006衍射晶面层面间距d006和110衍射晶面层面间距d110。
根据本发明提供的方法，所述衍射峰相对强度值是指衍射图上除最强衍射峰以外的任意衍射峰强度与最强衍射峰强度的比值。对于层状结构锂钴氧化物，衍射峰强度最大的衍射峰为003晶面衍射峰。在进行测试时，可以选用层状结构锂钴氧化物晶体的一个以上任意的衍射峰相对强度值作为表征指标，优选为104晶面衍射峰与003晶面衍射峰的强度比I104/I003。
根据本发明提供的方法，所述LiCoO2晶体的晶胞参数c/a值是指LiCoO2晶体的c轴与a轴的比值。该c/a值增大，在结构中表现为层间电子由层间向层内转移，层内原子之间的相互作用增强，层内结合更加紧密，结构稳定性增强，层与层之间的相互作用减弱，层状属性更加明显，有利于材料的结构稳定及锂离子在层间的嵌入和脱嵌。
本发明人发现，当层状结构LiCoO2的晶体结构具有以下特征时：在层状结构LiCoO2的衍射图上的晶体参数为，d003大于4.6831埃、且小于或等于4.7070埃，d006大于2.3416埃、且小于或等于2.3534埃，d110小于1.410埃、且大于或等于1.4060埃；I104/I003在50-80％范围内；晶胞参数c/a值大于4.9821、且小于或等于5.0216；并且无衍射杂峰、006与012晶面衍射峰之间和018与110晶面衍射峰之间的分裂良好，用该LiCoO2作为电池的正极活性材料时的电化学比容量至少为140毫安时/克、循环寿命至少为400次循环。
因此，根据本发明提供的方法，设定的d003大于4.6831埃、且小于或等于4.7070埃，设定的d006大于2.3416埃、且小于或等于2.3534埃，设定的d110小于1.410埃、且大于或等于1.4060埃；设定的I104/I003为50-80％；设定的晶胞参数c/a值大于4.9821、且小于或等于5.0216；以及设定的衍射峰形状特征为无衍射杂峰、006与012晶面衍射峰之间和018与110晶面衍射峰之间的分裂良好。
根据本发明提供的方法，所述层面间距值d可以通过布拉格方程2dSinθ＝nλ(θ为XRD测定的层状结构锂LiCoO2材料衍射角度的一半，λ是仪器所用单色X射线源的波长，n为正整数，在仪器测量条件一定的情况下，nλ为固定值，单位为埃)计算得到，上述计算可以通过XRD衍射仪所配备的软件来完成。
根据本发明提供的方法，所述XRD衍射法为常规的多晶(粉末)XRD衍射法即可，例如可以将层状结构LiCoO2晶体样品放入多晶(粉末)XRD衍射仪中进行扫描测试。
根据本发明提供的方法，所述XRD衍射仪可以是各种类型的多晶粉末XRD衍射仪，优选为综合稳定性优于1％的X-射线粉末衍射仪。所述综合稳定性可通过下面的方法判断：在仪器的测量条件下重复测量Si标准样品多次，例如10次，并计算Si的最强衍射峰(111衍射峰)的积分强度的相对标准偏差(σ/I)。当该相对标准偏差小于1％是即为综合稳定性优于1％。
根据本发明提供的方法，所述XRD衍射仪的测量条件优选为：铜X-射线源，波长λ＝1.54056埃，Cu/Kα1，Cu靶的使用功率为40千伏、电流为20毫安；使用石墨单色器；测角仪的扫描速率为6度/分，扫描范围2θ＝10°-80°，扫描方式为θ/2θ联动扫描；扫描步径0.02度/步；光路发散狭缝为1°、防散射狭缝为10毫米、可变狭缝为仪器自动调整、接收狭缝为0.3毫米。
根据本发明提供的方法，需要对XRD衍射仪所测得的原始衍射图按照下列顺序进行修正处理：9点平滑；将Kα1与Kα2分离并修正以消除Kα2的影响；修正仪器致宽因素、扣背底；寻峰；精密修正参数。然后准确测量并计算层面间距(d003、d006、d110)值、衍射峰相对强度(I104/I003)、晶胞参数c/a值并观察衍射峰的杂峰及006与012衍射峰之间和018与110衍射峰之间的分裂情况。上述修正均通过XRD衍射仪所配备的软件进行。
上述步骤的具体操作已为本领域技术人员所公知，例如修正仪器致宽因素可以采用如下方法进行：采用粒度为25-44微米的石英粉(α-SiO2)作为标准试样，用XRD衍射仪步进扫描测α-SiO2的衍射峰，该峰的宽度即为仪器本身致宽引起的。在通常情况下，仪器的宽化函数接近于高斯型，所以常用样品宽度＝(测试宽度2-仪器宽化2)/2进行校正计算。除了对仪器致宽因素进行校正外，优选还采用单色器消除Kβ线的影响，所述单色器优选为石墨单色器。采用加权计算的方法(Rachinger分峰法)对Kα双线进行分离，求得Kα1所产生的真实宽度，消除Kα2线的影响。除非特别说明，本发明中所述参数均指通过上述仪器修正和/或参数修正后所得。
本发明所述的层状结构锂钴氧化物(LiCoO2)电化学性能满足电池需要，是指以该层状结构锂钴氧化物(LiCoO2)作为电池正极活性物质的电化学比容量至少为140毫安时/克、循环寿命至少为400次循环。
本发明中，所述电化学比容量和循环寿命均沿用本领域的常规定义，例如，所述电化学比容量对于二次电池的活性材料来说，一般是指可逆电化学比容量，单位为毫安时/克；所述循环寿命是指电池在正常的使用条件下，电池容量衰减到初始容量80％时的充放电循环次数，单位为次。
下面通过实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
仪器：日本理学公司生产的D/MAX2200PC型X-射线粉末衍射仪；
仪器配置及测试条件：铜X-射线源，波长λ＝1.54056埃，Cu/Kα1，Cu靶的使用功率为40千伏、电流为20毫安；使用石墨单色器；测角仪的扫描速率为6度/分、扫描范围为2θ＝10°-80°，扫描方式为θ/2θ联动扫描；扫描步径为0.02度/步；光路发散狭缝为1°、防散射狭缝为10毫米、可变狭缝为仪器自动调整、接收狭缝为0.3毫米；
仪器数据处理软件为：MDI-JADE(5.0)；
层状结构LiCoO2样品：编号为A。
具体操作步骤：
1、待测样品的准备：取约5克待测样品A，搅拌均匀。取标准刻蚀玻璃试样架(刻槽尺寸：20毫米×18毫米×0.5毫米)，先按常规制样方法把二次锂离子电池正极活性材料的粉末样品填满并压实在玻璃试样架的刻蚀槽内，然后取另一玻璃试样架，利用其平直的棱边，以30-45°夹角，沿着装有样品的玻璃试样架表面向同一方向反复轻轻“刮”动，把多余的样品“刮掉”，得到一个平行于样品框表面的样品平面，同时使样品表面粗糙、不反光。
2、仪器的准备：运行D/MAX2200PC型X-射线粉末衍射仪自带光路校准程序，把仪器的光路系统调整到最佳状态(最佳状态包括：对测角仪，要求θ轴、2θ轴的测试误差小于0.0002度；对探测器，要求其负高压在尽可能小的情况下，计数率最高；采用石墨单色器后，测得的背底最少。这些指标由仪器自带的光路校准程序自动调整)；重复测量Si标准样品10次，计算Si标准样品111衍射峰积分强度的相对标准偏差(σ/I)小于1％为合格。
3、设定样品A的衍射指标参数范围：d003大于4.6831埃、且小于或等于4.7070埃，d006大于2.3416埃、且小于或等于2.3534埃，d110小于1.410埃、且大于或等于1.4060埃；I104/I003为50-80％；晶胞参数c/a值大于4.9821、且小于或等于5.0216；衍射峰形状特征为无衍射杂峰、006与012晶面衍射峰之间和018与110晶面衍射峰之间的分裂良好。
4、测试样品A的衍射指标参数：用X射线粉末衍射仪(XRD)在前述的仪器配置及测试条件下对样品A进行扫描，得到样品A的原始衍射图。
然后对所得到原始衍射图数据进行以下顺序的修正处理：9点平滑；将Kα1与Kα2分离并修正以消除Kα2的影响；仪器致宽校正、扣背底；寻峰；精密修正参数；得到样品A的衍射图如图1中的A所示。
计算层面间距d003、d006、d110值、衍射峰相对强度值(I104/I003)、晶胞参数c/a值并观察该衍射图的杂峰情况以及006与012衍射峰之间和018与110衍射峰之间的分裂情况，所得结果列于表1中。
5、样品A电化学性能的评价：将上述层面间距d003、d006、d110值、衍射峰相对强度值(I104/I003)、晶胞参数c/a值与设定的参数范围对照，并观察衍射图中是否无杂峰、并观察006与012衍射峰之间和018与110衍射峰之间的分裂情况，如果上述值在设定的参数值范围内，则认为该样品A的综合电化学性能满足电池需要，为合格样品。
实施例2-6
按照实施例1所述的方法分别对层状结构锂钴氧化物样品B、C、D、E和F进行XRD衍射测试，以获得层面间距d003、d006、d110值、衍射峰相对强度值(I104/I003)、晶胞参数c/a值并观察衍射杂峰情况，以及006与012衍射峰之间和018与110衍射峰之间的分裂情况，并按照实施例1所述的方法对样品B、C、D、E和F的电化学性能进行评价。得到样品B、C、D、E和F的衍射图如图1中B、C、D、E、F所示，所得结果列于表1中。
表1
从上表1的结果可以看出，C样品的006晶面衍射峰层面间距d006值为2.3398埃，不在设定的参数范围内；D样品的110晶面衍射峰层面间距d110值为1.4282埃，不在设定的参数值范围；E样品的衍射峰相对强度指标I104/I003值为23.3％，不在设定的参数值范围；C、D样品的衍射图上006与012的衍射峰之间和018与110衍射峰之间的分裂情况不好，同时在C样品中存在大量杂峰，D样品中存在少量杂峰。因此，判断使用上述样品C、D、E作为锂离子电池的正极活性物质不能同时达到电化学比容量至少为140毫安时/克、循环寿命至少为400次循环的要求，也即上述样品C、D、E的电化学性能不能满足电池需要。
而样品A、B、F的晶体参数指标均在设定的参数范围内，可以判定使用上述样品A、B、F作为锂离子电池的正极活性物质可以同时达到下述要求：电化学比容量至少为140毫安时/克以上、循环寿命至少为400次循环，也即该样品的综合电化学性能满足电池的需要。
上述从开始测试样品A、B、C、D、E、F的晶体参数到评价样品A、B、C、D、E、F的电化学性能得到结果共计所用的时间不到120分钟。因此，采用本发明的方法来检验层状结构锂钴氧化物的电化学性能快速，而且简单易行。
验证上述实施例1-6的评价结果
1、制备2016型二次锂离子扣式模拟电池S1-S6：
将上述样品A作为正极活性物质，与导电石墨、乙炔黑、聚偏二氟乙烯(PVDF)按0.9∶0.025∶0.025∶0.05的质量比在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中混合均匀，然后涂覆在铝箔上，在120℃下干燥24小时制成正极片。分别用样品B、C、D、E和F代替样品A用相同的方法制备正极片。
以金属锂为负极，以改性聚丙烯隔膜为隔膜，以1摩尔/升的LiPF6溶于EC/DEC(1∶1体积比)的溶液为电解液，在氩气氛围的手套箱中组装成2016型二次锂离子扣式模拟电池S1-S6。
2、测定样品A、B、C、D、E和F的电化学比容量：
将扣式模拟电池S1-S6搁置60分钟后以0.2毫安恒电流放电至3.0伏，搁置30分钟后以0.3毫安电流恒电流充电，记录充电至电池电压达4.2伏的时间。根据下面的公式分别计算扣式电池的标准容量，
扣式电池的标准容量(毫安时)＝充电电流(毫安)×充电时间(小时)
标准容量除以扣式电池正极活性物质(层状结构LiCoO2材料)的重量即得扣式电池正极活性物质(层状结构LiCoO2材料)的电化学比容量，结果列于表2。
3、制备043450A型二次锂离子实验电池K1-K6(设计电池容量为800毫安时)
采用上述方法用样品A、B、C、D、E和F作为正极活性物质制成正极片。
以石墨和/或石墨化碳材料为负极活性物质，以改性聚丙烯隔膜为隔膜，以1摩尔/升的LiPF6溶于EC/DEC(1∶1体积比)中的溶液为电解液，在氩气氛围的手套箱中组装成043450A型二次锂离子实验电池K1-K6(设计电池容量为800毫安时)。
4、测试样品A、B、C、D、E和F的循环寿命：
将实验电池K1-K6搁置60分钟后，用1C(800毫安)恒流充电180分钟，限制电压为4.2V，充电后搁置5分钟，0.5C(400毫安)放电至3.0伏，重复上述步骤，直至容量衰减到初始容量80％，记录充放电循环的次数，该次数即为二次电池的循环寿命，在其他条件诸如负极、隔膜、电解液等原材料和制作工艺都一致的条件下，进一步判断该二次电池的循环寿命即为作为正极活性物质的样品A、B、C、D、E和F的循环寿命，结果列于表3。
表2
| 2016型扣式模拟电池编号 | S1 | S2 | S3 | S4 | S5 | S6 |
| 电化学比容量(毫安时/克) | 142 | 148 | 92 | 126 | 135 | 143 |
表3
| 043450A型实验电池编号 | K1 | K2 | K3 | K4 | K5 | K6 |
| 循环寿命(次) | 550 | 411 | 321 | 358 | 395 | 423 |
从表2和表3的结果可以看出，分别采用样品C、D和E作为2016型扣式电池的正极活性物质的电化学比容量低于140毫安时/克，并且分别采用样品C、D和E作为043450A型二次锂离子电池的正极活性物质的循环寿命低于400次。
分别采用样品A、B和F作为2016型扣式电池的正极活性物质的电化学比容量均高于140毫安时/克，并且分别采用样品A、B和F作为043450A型二次锂离子电池的正极活性物质的循环寿命均高于400次。
上述检验的结果与实施例1-6的判断结果完全相吻合，因此，采用本发明所提供的判断方法来判断锂钴氧化物(LiCoO2)材料的电化性能是准确可靠的。
Claims (4)
1、一种评价层状结构锂钴氧化物电化学性能的方法，其特征在于，该方法包括：
(A)采用X射线粉末衍射法测定层状结构锂钴氧化物晶体参数值；
(B)设定层状结构锂钴氧化物晶体参数值范围；及
(C)判断层状结构锂钴氧化物晶体参数值是否均在设定的参数值范围内；当上述测定的层状结构锂钴氧化物晶体参数值均在相应的设定的参数值范围内时，判定该层状结构锂钴氧化物的电化学性能满足电池需要，其中，
所述层状结构锂钴氧化物晶体参数值包括至少三个层面间距值、至少一个衍射峰相对强度值、晶胞参数c/a以及衍射峰形状特征，所述衍射峰相对强度值为除最强衍射峰以外的任意衍射峰强度与最强衍射峰强度的比值；所述层状结构锂钴氧化物的电化学性能是指电化学比容量和循环寿命。
2、根据权利要求1所述的方法，其中，所述层面间距值为003衍射晶面的层面间距d003、006衍射晶面的层面间距d006和110衍射晶面的层面间距d110，设定的d003大于4.6831埃、且小于或等于4.7070埃，设定的d006大于2.3416埃、且小于或等于2.3534埃，以及设定的d110小于1.410埃、且大于或等于1.4060埃；
所述衍射峰相对强度值为104晶面衍射峰与003晶面衍射峰的强度比I104/I003，设定的I104/I003的范围为50-80％；
设定的晶胞参数值c/a大于4.9821、且小于或等于5.0216；
设定的衍射峰形状特征为无衍射杂峰，且006和012晶面衍射峰之间以及018和110晶面衍射峰之间的分裂良好。
3、根据权利要求1所述的方法，其中，XRD衍射法的测量条件为，铜X-射线源，波长λ＝1.54056埃，Cu/Kα1，Cu靶的使用功率为40KV、电流为20mA；使用石墨单色器；测角仪的扫描速率为6度/分，扫描范围2θ＝10°-80°，扫描方式为θ/2θ联动扫描；扫描步径0.02度/步；光路发散狭缝为1°、防散射狭缝为10毫米、可变狭缝为仪器自动调整、接收狭缝为0.3毫米。
4、根据权利要求1所述的方法，其中，对所测得的原始衍射图按照下列顺序进行修正：9点平滑；将Kα1与Kα2分离并修正以消除Kα2的影响；修正仪器致宽因素、扣背底；寻峰；修正参数。
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2007
- 2007-06-22 CN CN2007101234478A patent/CN101329286B/zh not_active Expired - Fee Related
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