CN106784627B - 一种锂离子电池浆料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池浆料及其制备方法，属于锂离子电池技术领域。该制备方法包括通过对锂离子电池浆料粘弹性模量的分析，确定匀浆操作条件，能够根据锂离子电池浆料分散稳定性的优劣制成不同品质的锂离子电池浆料。该锂离子电池浆料是经过该制备方法制备得到的，包括正极浆料、负极浆料和溶剂，正极浆料中的活性物质选自钴酸锂、锰酸锂、锂镍钴氧、锂镍钴锰氧、锂镍钴铝氧、磷酸铁锂中的至少一种；负极浆料中的活性物质选自石墨、硬碳、钛酸锂、硅、硅合金中的至少一种；溶剂选自去离子水、甲醇、乙醇、N‑甲基吡咯烷酮、丙酮中的至少一种。其能够为满足不同消费层次的用户的锂离子电池浆料的生产提供参考依据。

Description

一种锂离子电池浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池浆料技术领域，特别是涉及一种锂离子电池浆料及其制备方法。
背景技术
锂电池具有质量比容量大，开路电压高等特点。科研机构大量研究表明，采用能量密度更高的锂电池应用于汽车领域将成为一项核心技术，它具有质量轻、功率大、储能高、寿命长、无污染、也无二次污染、自放电系数小、温度适应范围宽泛、无记忆效应等特点，是电动自行车、电动摩托车、电动小轿车、电动大货车等较为理想的动力电池。锂电池应用于汽车上时，对其各项性能要求很高，特别是电池的一致性。
从锂电池的制造工艺来说，电池一致性的影响因素，首先是电池浆料产品的一致性。目前锂电池生产所需的现有设备与不断发展的制造工艺存在差距，国内每个锂电池企业的生产工艺都有所不同，有些机械化程度高，而有些生产设备太落后，导致制造标准达不到一致性。在锂电池方面，众所周知的是电极活性物质及电极板的涂布技术会给产品的性能、质量及成本带来巨大影响。然而锂电池电极浆料制造技术受到的重视程度却有限。锂电池生产过程中，一个很重要的环节就是电极浆料的分散工艺电池浆料是一种高相含率的液固悬浮体系，由于固体相的相含率相对较高，所以如何使得固体相均匀、稳定地分散与溶剂当中，就成为了锂离子动力电池生产制造过程中的一个关键问题。目前，大量的锂电生产企业针对匀浆工艺开展了研究。研究匀浆工艺即是设法使得浆料的分散稳定性有所提高，然而相关研究的一个重要基础与前提就是如何评价锂离子动力电池浆料的分散稳定性，只有弄清楚如何评价与判断，针对匀浆工艺的改善研究才能更加有的放矢。
但是，现有技术中，针对锂离子电池浆料分散稳定性的测试方法准确性不佳，并且测试效率较低。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种锂离子电池浆料及其制备方法，其中涉及了一种操作简便、可靠性高的对所述锂离子电池浆料分散稳定性的评价方法，能够制成不同品质的锂离子电池，从而更加适于实用。
为了达到上述第一个目的，本发明提供的锂离子电池浆料的技术方案如下：
本发明提供的锂离子电池浆料包括正极浆料、负极浆料和溶剂，
所述正极浆料中的活性物质选自钴酸锂、锰酸锂、锂镍钴氧、锂镍钴锰氧、锂镍钴铝氧、磷酸铁锂中的至少一种；
所述负极浆料中的活性物质选自石墨、硬碳、钛酸锂、硅、硅合金中的至少一种；
所述溶剂选自去离子水、甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、丙酮中的至少一种。
为了达到上述第二个目的，本发明提供的锂离子电池浆料的制备方法的技术方案如下：
本发明提供的锂离子电池浆料的制备方法包括对所述锂离子电池浆料分散稳定性的评价；
所述锂离子电池浆料分散稳定性的评价方法包括以下步骤：
将活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂混合，制得所述锂离子电池浆料样品；
测试所述锂离子电池浆料中的固体物质的粘性模量和弹性模量；
根据所述粘性模量和弹性模量，确定所述固体物质稳定悬浮的操作区间；
在所述操作区间内对所述锂离子电池浆料进行匀浆操作，得到经过匀浆的锂离子电池浆料；
在所述经过匀浆的锂离子电池浆料中选取多个测试点；
测定多个所述测试点的表面张力和在箔材表面的接触角；
根据所述多个测试点的表面张力和接触角，确定所述锂离子电池浆料分散稳定性的优劣；
根据所述锂离子电池浆料分散稳定性的优劣制成不同品质的锂离子电池浆料。
本发明提供的锂离子电池浆料的制备方法还可采用以下技术措施进一步实现。
作为优选，所述测试点分别随机选取自所述经过匀浆的锂离子电池浆料的上层、中层及底层。
作为优选，根据所述表面张力和接触角，确定所述锂离子电池浆料分散稳定性的优劣包括，
计算所述多个测试点的表面张力和接触角的相对标准差；
根据所述相对标准差值，确定所述锂离子电池浆料分散稳定性的优劣。
作为优选，根据所述相对标准差值，确定所述锂离子电池浆料分散稳定性的优劣时，
当所述标准差值处于0～6％时，确定所述锂离子电池浆料分散稳定性高；
当所述标准差值处于6～12％时，确定所述锂离子电池浆料分散稳定性中等；
当所述标准差值＞12％时，确定所述锂离子电池浆料分散稳定性低。
作为优选，测试所述锂离子电池浆料中的固体物质的粘性模量和弹性模量是通过共振法进行的，
其中，所述共振的操作条件包括：
振动频率的取值范围是0.1Hz～50Hz；
应力的取值范围是0.1Pa～50Pa；
测试温度的取值范围为20℃～40℃。
作为优选，所述弹性模量≥所述粘性模量。
作为优选，测定所述测试点的表面张力和在箔材表面的接触角的方法选自悬滴法或者毛细管法。
作为优选，测定所述多个测试点的表面张力时，所述锂离子电池浆料的样品数≥5，每个所述锂离子电池浆料样品的测试次数≥3，取平均值作为测得的表面张力。
作为优选，测定所述多个测试点在箔材表面的接触角时，所述锂离子电池浆料的样品数≥5，每个所述锂离子电池浆料样品的测试次数≥5，取平均值作为测得的在箔材表面的接触角。
本发明实施例一提供的锂离子电池浆料经过本发明实施例二提供的方法制备而成，通过对锂离子电池浆料分散稳定性的评价，能够根据锂离子电池浆料分散稳定性的优劣制成不同品质的锂离子电池浆料，为满足不同消费层次的用户的锂离子电池浆料的生产提供参考依据。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明提供的锂离子电池浆料的制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种锂离子电池浆料及其制备方法，其中涉及了一种操作简便、可靠性高的对所述锂离子电池浆料分散稳定性的评价方法，能够为不同品质的锂离子电池浆料的制备提供参考，从而更加适于实用。
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的锂离子电池浆料及其制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，具体的理解为：可以同时包含有A与B，可以单独存在A，也可以单独存在B，能够具备上述三种任一种情况。
实施例一
本发明实施例一提供的锂离子电池浆料的技术方案如下：
本发明提供的锂离子电池浆料包括正极浆料、负极浆料和溶剂。正极浆料中的活性物质选自钴酸锂、锰酸锂、锂镍钴氧、锂镍钴锰氧、锂镍钴铝氧、磷酸铁锂中的至少一种；负极浆料中的活性物质选自石墨、硬碳、钛酸锂、硅、硅合金中的至少一种；溶剂选自去离子水、甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、丙酮中的至少一种。
本发明实施例一提供的锂离子电池浆料经过本发明实施例二提供的方法制备而成，通过对锂离子电池浆料分散稳定性的评价，能够根据锂离子电池浆料分散稳定性的优劣制成不同品质的锂离子电池浆料，为满足不同消费层次的用户的锂离子电池浆料的生产提供参考依据。
实施例二
参见附图1，本发明实施例二提供的锂离子电池浆料的制备方法包括对锂离子电池浆料分散稳定性的评价；
锂离子电池浆料分散稳定性的评价方法包括以下步骤：
步骤S1：将活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂混合，制得锂离子电池浆料样品；
步骤S2：测试锂离子电池浆料中的固体物质的粘性模量和弹性模量；
步骤S3：根据粘性模量和弹性模量，确定固体物质稳定悬浮的操作区间；
步骤S4：在操作区间内对锂离子电池浆料进行匀浆操作，得到经过匀浆的锂离子电池浆料；
步骤S5：在经过匀浆的锂离子电池浆料中选取多个测试点；
步骤S6：测定多个测试点的表面张力和在箔材表面的接触角；
步骤S7：根据多个测试点的表面张力和接触角，确定锂离子电池浆料分散稳定性的优劣；
步骤S8：根据锂离子电池浆料分散稳定性的优劣制成不同品质的锂离子电池浆料。
本发明实施例二提供的方法制备而成，通过对锂离子电池浆料分散稳定性的评价，能够根据锂离子电池浆料分散稳定性的优劣制成不同品质的锂离子电池浆料，为满足不同消费层次的用户的锂离子电池浆料的生产提供参考依据。此外，该方法涉及的锂离子电池浆料分散稳定性的评价方法仅根据多个测试点的表面张力和接触角，确定锂离子电池浆料分散稳定性的优劣，具有操作简便，可靠性高的评价方法，可以从固体材料到整个浆料体系的分散稳定性提供一个全面的分析和评价标准。
其中，测试点分别随机选取自经过匀浆的锂离子电池浆料的上层、中层及底层。在这种情况下，在锂离子电池浆料的上层、中层及底层均选取了测试点，其能够测试到锂离子电池浆料在不同层的测试结果，能够保证测试结果的可靠性。
其中，步骤S7：根据表面张力和接触角，确定锂离子电池浆料分散稳定性的优劣包括，
S71：计算多个测试点的表面张力和接触角的相对标准差；
S72：根据相对标准差值，确定锂离子电池浆料分散稳定性的优劣。
在概率统计中最常使用作为统计分布程度上的测量。标准差定义为方差的算术平方根，反映组内个体间的离散程度。测量到分布程度的结果，原则上具有两种性质：一个总量的标准差或一个随机变量的标准差，及一个子集合样品数的标准差之间，有所差别。其中，根据相对标准差值判断锂离子电池浆料分散稳定性时，能够消除系统误差，并且，该方法能够得到测试结果的离散程度，相对标准差值越小，说明测试结果的离散程度越小，锂离子电池浆料的分散稳定性越好，相对标准差值越大，说明测试结果的离散程度越大，锂离子电池浆料的分散稳定性越差，因此，据此得到的锂离子电池浆料分散稳定性的优劣判断结果更加可靠。
其中，步骤S7：根据相对标准差值，确定锂离子电池浆料分散稳定性的优劣时，
当标准差值处于0～6％时，确定锂离子电池浆料分散稳定性高；
当标准差值处于6～12％时，确定锂离子电池浆料分散稳定性中等；
当标准差值＞12％时，确定锂离子电池浆料分散稳定性低。
在这种情况下，由于锂离子电池浆料分散稳定性直接影响该制得的锂离子电池浆料的应用性能和稳定性。因此，制得的锂离子电池浆料可以根据上述三个等级确定价位，其中，锂离子电池浆料分散稳定性高可以制定高价位，锂离子电池浆料分散稳定性中等可以制定中等价位，锂离子电池浆料分散稳定性低可以制定稍低的价位，以满足不同层次和需求的消费者对锂离子电池浆料的要求。本实施例中，认为当标准差值处于0～12％的锂离子电池浆料为合格的锂离子电池浆料。
其中，测试锂离子电池浆料中的固体物质的粘性模量和弹性模量是通过共振法进行的。其中，共振的操作条件包括：振动频率的取值范围是0.1Hz～50Hz；应力的取值范围是0.1Pa～50Pa；测试温度的取值范围为20℃～40℃。
其中，弹性模量≥粘性模量。其有利于保持固体材料在浆料中悬浮状态，此时对应的体系配比和操作条件有利于获得分散稳定性好的浆料体系。
其中，测定测试点的表面张力和在箔材表面的接触角的方法选自悬滴法或者毛细管法。
其中，测定多个测试点的表面张力时，锂离子电池浆料的样品数≥5，每个锂离子电池浆料样品的测试次数≥3，取平均值作为测得的表面张力。测试的样品数和测试次数越多，测试结果越接近真值，也就越可靠。
其中，测定多个测试点在箔材表面的接触角时，锂离子电池浆料的样品数≥5，每个锂离子电池浆料样品的测试次数≥5，取平均值作为测得的在箔材表面的接触角。测试的样品数和测试次数越多，测试结果越接近真值，也就越可靠。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于，包括对所述锂离子电池浆料分散稳定性的评价；
所述锂离子电池浆料分散稳定性的评价方法包括以下步骤：
将活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂混合，制得所述锂离子电池浆料样品；
测试所述锂离子电池浆料中的固体物质的粘性模量和弹性模量；
根据所述粘性模量和弹性模量，确定所述固体物质稳定悬浮的操作区间；
在所述操作区间内对所述锂离子电池浆料进行匀浆操作，得到经过匀浆的锂离子电池浆料；
在所述经过匀浆的锂离子电池浆料中选取多个测试点；
测定多个所述测试点的表面张力和在箔材表面的接触角；
根据所述多个测试点的表面张力和接触角，确定所述锂离子电池浆料分散稳定性的优劣，所述锂离子电池浆料分散稳定性包括高、中等和低三个评价结果；
选取所述稳定性评价为高或者中等的锂离子电池浆料，作为备用；
根据所述表面张力和接触角，确定所述锂离子电池浆料分散稳定性的优劣包括，
计算所述多个测试点的表面张力和接触角的相对标准差；
根据所述相对标准差值，确定所述锂离子电池浆料分散稳定性的优劣；
其中，根据所述相对标准差值，确定所述锂离子电池浆料分散稳定性的优劣时，
当所述标准差值处于0～6％时，确定所述锂离子电池浆料分散稳定性高；
当所述标准差值处于6～12％时，确定所述锂离子电池浆料分散稳定性中等；
当所述标准差值＞12％时，确定所述锂离子电池浆料分散稳定性低。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于，所述测试点分别随机选取自所述经过匀浆的锂离子电池浆料的上层、中层及底层。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于，测试所述锂离子电池浆料中的固体物质的粘性模量和弹性模量是通过共振法进行的，
其中，所述共振的操作条件包括：
振动频率的取值范围是0.1Hz～50Hz；
应力的取值范围是0.1Pa～50Pa；
测试温度的取值范围为20℃～40℃。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于，选取浆料固体颗粒弹性模量≥浆料固体颗粒粘性模量的剪切速率范围作为匀浆工序的操作区间。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于，测定所述测试点的表面张力和在箔材表面的接触角的方法选自悬滴法或者毛细管法。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于，测定所述多个测试点的表面张力时，所述锂离子电池浆料的样品数≥5，每个所述锂离子电池浆料样品的测试次数≥3，取平均值作为测得的表面张力。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于，测定所述多个测试点在箔材表面的接触角时，所述锂离子电池浆料的样品数≥5，每个所述锂离子电池浆料样品的测试次数≥5，取平均值作为测得的在箔材表面的接触角。
8.一种锂离子电池浆料，其特征在于，由权利要求1～7中任一所述的方法制备得到；
所述锂离子电池浆料包括正极浆料或负极浆料，
所述正极浆料中的活性物质选自钴酸锂、锰酸锂、锂镍钴氧、锂镍钴锰氧、锂镍钴铝氧、磷酸铁锂中的至少一种；
所述负极浆料中的活性物质选自石墨、硬碳、钛酸锂、硅、硅合金中的至少一种；
所述溶剂选自去离子水、甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、丙酮中的至少一种。
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