CN114068934A - 一种锂电池正极浆料制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锂电池正极浆料制备工艺,包括以下步骤:S10、原料配备:按重量份数为正极活性物质45‑55份、粘结剂0.5‑2份,导电剂0.5‑1.5份进行配料;S20、溶剂制备:将粘结剂和溶剂用搅拌装置进行混合并充分分散,得到分散溶剂;S30、导电浆料制备:将导电剂加入上述得到的分散溶剂中,进行搅拌混合并充分分散,得到导电浆料;S40、正极浆料制备:将正极活性物质加入上述导电浆料中,进行搅拌混合并充分分散,得到正极浆料。本发明提供一种锂电池正极浆料制备工艺,制备的浆料均匀性好、稳定性高、制程工艺时间短。采用该浆料制备的锂离子电池性能一致性好。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域,尤其涉及一种锂电池正极浆料制备工艺。
背景技术
锂电池,是一类由锂金属或锂合金为正/负极材料、使用非水电解质溶液的电池。由于锂金属的化学特性非常活泼,使得锂金属的加工、保存、使用,对环境要求非常高;锂电池大致可分为两类:锂金属电池和锂离子电池。锂离子电池不含有金属态的锂,并且是可以充电的。
制浆工艺在锂离子电池的整个生产工艺中对产品的品质质量影响度大于30%,是整个生产工艺中最重要的环节。但目前大部分工艺仍采用传统浆料制备工艺,制备的浆料容易出现有结块且均匀性不好、稳定性差、制程工艺时间长等缺点。采用该浆料制备的锂离子电池性能一致性差,从而影响锂离子电池的配组和使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂电池正极浆料制备工艺,以解决上述问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种锂电池正极浆料制备工艺,包括以下步骤:
S10、原料配备:按重量份数为正极活性物质45-55份、粘结剂0.5-2份,导电剂0.5-1.5份进行配料;
S20、溶剂制备:将粘结剂和溶剂用搅拌装置进行混合并充分分散,得到分散溶剂;
S30、导电浆料制备:将导电剂加入上述得到的分散溶剂中,进行搅拌混合并充分分散,得到导电浆料;
S40、正极浆料制备:将正极活性物质加入上述导电浆料中,进行搅拌混合并充分分散,得到正极浆料。
作为本发明的一种改进,所述正极活性物质为磷酸铁锂。
作为本发明的一种改进,在对正极活性物质混合搅拌前,先对正极活性物质进行碳热还原反应,使磷酸铁锂颗粒表面获得一层碳薄层。
作为本发明的一种改进,所述导电剂为碳纳米管,使用化学气相沉积法制备掺硫碳纳米管。
作为本发明的一种改进,在步骤S40中还包括粘度检测工艺,包括以下步骤:
S41、检测系统布置:检测系统包括置于搅拌装置中的检测头,检测头为两端开口的筒状结构,内部有一个沿内壁直线滑动的磁铁,在检测头的两头还分别设置两个相同的通电线圈;
S42、通电信号检测:分别对两个通电线圈进行交替循环通电,
将两侧通电线圈定为A线圈和B线圈,A线圈连接通电电路驱动磁铁向相反方向运动时,B线圈则连接感应电路,当磁铁到达极限位置瞬间,B线圈改接通电电路,A线圈改接感应电路,驱使磁铁向另一侧运动,当磁铁到达极限位置瞬间再重新改接电路,如此循环往复下去;
S43、粘度的计算:根据公式(1)计算搅拌装置内混合物的粘度,
其中η为与搅拌装置内混合物粘度相关的系数,F为通电线圈对磁铁的驱动力,m为磁铁质量,R为检测头内壁半径,r为磁铁半径,L为磁铁单程直线滑动长度,T为磁铁单程直线滑动时长;
S43、测量数据处理:将所测得的数据进行处理并绘制粘度值-运动时间的拟合曲线;
S44、粘度的确定:根据步骤S43的拟合曲线,获得搅拌装置内混合物的粘度系数。
作为本发明的一种改进,在步骤S44后,还包括用于确定搅拌装置内混合物分散均匀度的数据处理步骤S45,包括:
S451、三维测量系统布置:在搅拌装置上方布置三维移动系统,根据搅拌装置的形状轮廓将其分为N个检测点,N为大于2的自然数,三维移动系统带动检测头在搅拌装置内呈三维立体式移动,在各个检测点进行检测从而获取搅拌装置内各处混合物的粘度系数群;
S452、数值筛选:预设一个阈值M,采用筛选器将粘度系数群中的每一个数值与步骤S44确定的粘度系数进行求差,
如果差值大于阈值M,则筛选器处于屏蔽状态,无信号输出,
如果差值小于阈值M,则筛选器处于计入状态,将该差值计数为评估值并输入带外评估系统中进行评估;
S453、带外评估:根据公式(2)计算带外评估系统中评估值的艾伦方差,
公式(2)为:
通过计算结果判定带外评估系统中评估值的艾伦方差是否处于稳态,
若处于稳态,则搅拌装置内混合物分散均匀,
若处于非稳态,则搅拌装置内混合物分散不均匀。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
一种锂电池正极浆料制备工艺,包括以下步骤:
S10、原料配备:按重量份数为正极活性物质45-55份、粘结剂0.5-2份,导电剂0.5-1.5份进行配料;
S20、溶剂制备:将粘结剂和溶剂用搅拌装置进行混合并充分分散,得到分散溶剂;
S30、导电浆料制备:将导电剂加入上述得到的分散溶剂中,进行搅拌混合并充分分散,得到导电浆料;
S40、正极浆料制备:将正极活性物质加入上述导电浆料中,进行搅拌混合并充分分散,得到正极浆料。
作为本发明的一个实施例,所述正极活性物质为磷酸铁锂。
作为本发明的一个实施例,在对正极活性物质混合搅拌前,先对正极活性物质进行碳热还原反应,使磷酸铁锂颗粒表面获得一层碳薄层。
作为本发明的一个实施例,所述导电剂为碳纳米管,使用化学气相沉积法制备掺硫碳纳米管。
上述技术方案的工作原理及有益效果:
在步骤S10原料配备中,按重量份数为正极活性物质45-55份、粘结剂0.5-2份,导电剂0.5-1.5份进行配料,其中正极活性物质为磷酸铁锂(LiFeSO4),导电剂为碳纳米管。
在步骤S20溶剂制备中,将粘结剂和溶剂加入双行星搅拌釜中进行分散,搅拌公转为80rpm,自转2000rpm,搅拌时长为1h,搅拌釜中的温度设定为50℃。
在步骤S30导电浆料制备中,双行星搅拌釜的搅拌公转为40rpm,自转3500rpm,搅拌时长为0.5h。
在步骤S40正极浆料制备中,双行星搅拌釜的搅拌公转为60rpm,自转400rpm,搅拌时长为2h,搅拌釜中的温度设定为30℃。
本发明提供一种锂电池正极浆料制备工艺,制备的浆料均匀性好、稳定性高、制程工艺时间短。采用该浆料制备的锂离子电池性能一致性好。
作为本发明的一个实施例,在步骤S40中还包括粘度检测工艺,包括以下步骤:
S41、检测系统布置:检测系统包括置于搅拌装置中的检测头,检测头为两端开口的筒状结构,内部有一个沿内壁直线滑动的磁铁,在检测头的两头还分别设置两个相同的通电线圈;
S42、通电信号检测:分别对两个通电线圈进行交替循环通电,
将两侧通电线圈定为A线圈和B线圈,A线圈连接通电电路驱动磁铁向相反方向运动时,B线圈则连接感应电路,当磁铁到达极限位置瞬间,B线圈改接通电电路,A线圈改接感应电路,驱使磁铁向另一侧运动,当磁铁到达极限位置瞬间再重新改接电路,如此循环往复下去;
S43、粘度的计算:根据公式(1)计算搅拌装置内混合物的粘度,
其中η为与搅拌装置内混合物粘度相关的系数,F为通电线圈对磁铁的驱动力,m为磁铁质量,R为检测头内壁半径,r为磁铁半径,L为磁铁单程直线滑动长度,T为磁铁单程直线滑动时长;
S43、测量数据处理:将所测得的数据进行处理并绘制粘度值-运动时间的拟合曲线;
S44、粘度的确定:根据步骤S43的拟合曲线,获得搅拌装置内混合物的粘度系数。
在步骤S44后,还包括用于确定搅拌装置内混合物分散均匀度的数据处理步骤S45,包括:
S451、三维测量系统布置:在搅拌装置上方布置三维移动系统,根据搅拌装置的形状轮廓将其分为N个检测点,N为大于2的自然数,三维移动系统带动检测头在搅拌装置内呈三维立体式移动,在各个检测点进行检测从而获取搅拌装置内各处混合物的粘度系数群;
S452、数值筛选:预设一个阈值M,采用筛选器将粘度系数群中的每一个数值与步骤S44确定的粘度系数进行求差,
如果差值大于阈值M,则筛选器处于屏蔽状态,无信号输出,
如果差值小于阈值M,则筛选器处于计入状态,将该差值计数为评估值并输入带外评估系统中进行评估;
S453、带外评估:根据公式(2)计算带外评估系统中评估值的艾伦方差,
公式(2)为:
通过计算结果判定带外评估系统中评估值的艾伦方差是否处于稳态,
若处于稳态,则搅拌装置内混合物分散均匀,
若处于非稳态,则搅拌装置内混合物分散不均匀。
上述技术方案的工作原理及有益效果:
粘度是评价锂离子电池浆料稳定性的重要依据。粘度太高或太低都不利于涂布,粘度高的浆料不易沉降且分散性较好,但是粘度过高时流平效果差,造成涂布困难;粘度较低时,浆料流动性好且有助于浆料脱除气泡,但是粘度太低会导致干燥困难,降低涂布速度,加剧涂布量不均匀的现象。
将流动着的液体看作许多相互平行移动的液体层,各液体层之间的速度不同,便会形成速度梯度,这是液体流动的基本特征。由于速度梯度的存在,流动较慢的液体层就会阻滞较快液体层的流动。因此,液体层之间就会产生运动阻力。根据以上所述,可知粘度相当于液体内部的摩擦系数,其在宏观表现上为液体相对运动时的内摩擦力。
本实施例提供的粘度检测工艺是根据以上粘度相当于液体内部的摩擦系数为基础,对搅拌装置内混合物粘度进行测量。其工作原理为:检测头内部的环状结构的磁铁在两端的A线圈和B线圈产生的电磁力推动下直线滑动,在磁铁滑动过程中会因搅拌装置内混合物的粘度而受到阻碍,混合物的粘度越高,磁铁运动越慢。两端的A线圈和B线圈在测量时,一个接通通电电路,另一个势必接通感应电路。通电电路用于使线圈产生电磁力推动磁铁滑动,感应电路用于感应磁铁的运动轨迹。当磁铁由A向B滑动,当其滑动至B处极限位置时,B线圈瞬时转接通电电路,A线圈瞬时转接感应电路,从而驱使磁铁向相反方向滑动。由此获取磁铁在两端极限位置滑动一个路程所需时间。可以采用已知粘度的液体对检测系统进行标定。比如粘度为0的液体,计入磁铁滑动一个路程所需时间。用于标定的粘度液体种类越多,测量约精确。
根据公式(1)可以直接反映出搅拌装置内混合物粘度与磁铁滑动时间之间的数学模型关系。测得多组数据后通过绘制粘度值-运动时间的拟合曲线从而确定搅拌装置内混合物粘度。
通过度检测工艺,可以实时对步骤S40正极浆料制备中的浆料进行控制使其始终处于最佳粘度状态,从而确保了锂离子电池浆料稳定性。
此外,还可以借助上述的粘度检测工艺,对正极浆料制备中的浆料分散均匀度进行检测。其原理在于:当浆料分散均匀度较好时,其各处的粘度系数是一样的,如果其某些区域的粘度系数和其它区域的粘度系数差别较大,则说明浆料分散均匀度也不够好。
因此,采用数据处理步骤S45,对检测所得的搅拌装置内混合物各处的粘度系数进行数据处理,即可反映出浆料分散均匀度好坏。首先设置一三维测量系统,由其带动检测头对N个检测点出的粘度系数进行测量,再通过公式(2)进行后续处理,通过评估值的艾伦方差的稳定性从而确定浆料分散均匀度。
不仅运算效果高,而且在测量电池浆料粘度的同时获得其分散均匀度,实时监测,延时低。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内中。
Claims (6)
1.一种锂电池正极浆料制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S10、原料配备:按重量份数为正极活性物质45-55份、粘结剂0.5-2份,导电剂0.5-1.5份进行配料;
S20、溶剂制备:将粘结剂和溶剂用搅拌装置进行混合并充分分散,得到分散溶剂;
S30、导电浆料制备:将导电剂加入上述得到的分散溶剂中,进行搅拌混合并充分分散,得到导电浆料;
S40、正极浆料制备:将正极活性物质加入上述导电浆料中,进行搅拌混合并充分分散,得到正极浆料。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池正极浆料制备工艺,其特征在于:所述正极活性物质为磷酸铁锂。
3.根据权利要求2所述的一种锂电池正极浆料制备工艺,其特征在于:在对正极活性物质混合搅拌前,先对正极活性物质进行碳热还原反应,使磷酸铁锂颗粒表面获得一层碳薄层。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池正极浆料制备工艺,其特征在于:所述导电剂为碳纳米管,使用化学气相沉积法制备掺硫碳纳米管。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池正极浆料制备工艺,其特征在于:在步骤S40中还包括粘度检测工艺,包括以下步骤:
S41、检测系统布置:检测系统包括置于搅拌装置中的检测头,检测头为两端开口的筒状结构,内部有一个沿内壁直线滑动的磁铁,在检测头的两头还分别设置两个相同的通电线圈;
S42、通电信号检测:分别对两个通电线圈进行交替循环通电,
将两侧通电线圈定为A线圈和B线圈,A线圈连接通电电路驱动磁铁向相反方向运动时,B线圈则连接感应电路,当磁铁到达极限位置瞬间,B线圈改接通电电路,A线圈改接感应电路,驱使磁铁向另一侧运动,当磁铁到达极限位置瞬间再重新改接电路,如此循环往复下去;
S43、粘度的计算:根据公式(1)计算搅拌装置内混合物的粘度,
其中η为与搅拌装置内混合物粘度相关的系数,F为通电线圈对磁铁的驱动力,m为磁铁质量,R为检测头内壁半径,r为磁铁半径,L为磁铁单程直线滑动长度,T为磁铁单程直线滑动时长;
S43、测量数据处理:将所测得的数据进行处理并绘制粘度值-运动时间的拟合曲线;
S44、粘度的确定:根据步骤S43的拟合曲线,获得搅拌装置内混合物的粘度系数。
6.根据权利要求5所述的一种锂电池正极浆料制备工艺,其特征在于:在步骤S44后,还包括用于确定搅拌装置内混合物分散均匀度的数据处理步骤S45,包括:
S451、三维测量系统布置:在搅拌装置上方布置三维移动系统,根据搅拌装置的形状轮廓将其分为N个检测点,N为大于2的自然数,三维移动系统带动检测头在搅拌装置内呈三维立体式移动,在各个检测点进行检测从而获取搅拌装置内各处混合物的粘度系数群;
S452、数值筛选:预设一个阈值M,采用筛选器将粘度系数群中的每一个数值与步骤S44确定的粘度系数进行求差,
如果差值大于阈值M,则筛选器处于屏蔽状态,无信号输出,
如果差值小于阈值M,则筛选器处于计入状态,将该差值计数为评估值并输入带外评估系统中进行评估;
S453、带外评估:根据公式(2)计算带外评估系统中评估值的艾伦方差,
公式(2)为:
通过计算结果判定带外评估系统中评估值的艾伦方差是否处于稳态,
若处于稳态,则搅拌装置内混合物分散均匀,
若处于非稳态,则搅拌装置内混合物分散不均匀。
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