CN103760302B - 一种干粉混合均匀度的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种干粉混合均匀度的测试方法，将一系列含有不同比例的主粉A、B……，固定含量的辅助粉料C、D……的样品，充分混合之后以激光粒度仪测其粒度分布，每个数据点做至少5次平行实验，计算平均值和标准偏差；以各个数据点的D10、D50、D90平均值数据作图，取其中趋势变化最明显的曲线作为工作曲线，拟合出趋势线，并在趋势线以得到的标准偏差的平均值设立合格区间；混合过程中在不同混合时长后取三个平行样品测试其粒度分布，并与工作曲线比较，若三个平行样均在合格区间内，则视为达到混合均匀，若不在合格区间内，则继续混合，直至达到均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于干粉混合均匀度的测试方法。
背景技术
粉体混合是指二种或以上组份在干燥状态或有少量液体存在下，在混合设备中以外力作用搅浑，使其不均一性不断降低，达到均匀分散、相互渗透，从而改善混合物料的各种性质的方法和手段。
干燥粉料的混合是生产中最常见的一种操作工艺，在食品、医药、材料、塑料、化肥、冶金等许多领域都有非常广泛的应用。对粉体进行高效的混合是产品质量的保障，干粉混合均匀度的好坏直接影响着后续制品的质量好坏，因此干粉混合均匀度的检测非常重要。
由于粉体组成相和颗粒尺寸的多变性以及粉体运动的复杂性，使得粉体混合成为一个复杂的随机过程，混合质量的评估及测定方法一直困扰着人们，急需开发出一种高效、科学的判定干粉混合均匀度的方法。
发明内容
本发明要解决的问题是为了解决现有干粉混合均匀度检测技术中存在的难题，提供一种简单、高效、快速、准确的干粉混合均匀度的测试方法，并可为配料工艺的优化提供帮助。
为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案：一种干粉混合均匀度的测试方法，该方法包括以下步骤：
a、将一系列含有不同比例的主粉A、B……，固定含量的辅助粉料C、D……的样品，充分混合之后以激光粒度仪测其粒度分布，每个数据点做至少5次平行实验，计算平均值和标准偏差；
b、以各个数据点的D10、D50、D90平均值数据作图，取其中趋势变化最明显的曲线作为工作曲线，拟合出趋势线，并在趋势线以得到的标准偏差的平均值设立合格区间；还可以根据拟合方程对数据作进一步处理，绘制成直线的形式，以达到更加直观、精确地判定效果；
c、样品测试时，已知A、B……比例，混合过程中在不同混合时长后取三个平行样品测试其粒度分布，并与工作曲线比较，若三个平行样均在合格区间内，则视为达到混合均匀，若不在合格区间内，则继续混合，直至达到均匀。
以下是本发明对上述方案的进一步优化：步骤a中，首先准确称量、配制一系列混合粉料，使得其中的两种主粉A和B的重量百分比分别为0%：100%，10%：90%，……，90%：10%，100%：0%，其他辅助粉料C、D……在系列样品中的含量均保持一致；
使用同样体积的合适溶剂加入到系列样品中，超声混合足够时间，充分混合之后，用激光粒度仪测试系列样品的粒度分布，按照以上操作重复至少5次，计算各个数据点的平均值和标准偏差。
进一步优化：上述步骤b中，以D10、D50、D90的平均值数据作图，取其中趋势变化最明显的曲线作为工作曲线，拟合出趋势线，在趋势线上以D50标准偏差的平均值为标准设立合格区间；还可以根据拟合方程对数据作进一步处理，绘制成直线的形式，以达到更加直观、精确地判定效果。
进一步优化：上述步骤c中，已知A、B比例的混合粉料，进行机械混合，混合过程中在不同混合时长后、在不同取样点取三个平行样品，加入与工作曲线测试中使用的同样溶剂，稍加振荡之后用激光粒度仪测试其粒度分布，得到D50值；
进一步优化：将实际取样测试得到的粒度分布中的D50值与工作曲线比较，若三个平行样均在合格区间内，则视为达到混合均匀，若有一个样品不在合格区间内，则继续混合，直至达到均匀。
上述测试方法不仅适用于锂离子电池生产中正极材料和负极材料的干粉料混合均匀度的检测，但不限于此，还可应用于任何干粉料混合均匀度的检测。
本发明操作简单、准确，工作曲线一次建立可重复使用，且不需因测试浪费大量物料、对混合粉料无干扰，快速高效。另外，本发明还可以根据多次测试结果，对配料工艺进行优化，省时省力。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
附图说明
附图1为本发明实施例中所得趋势线；
附图2为本发明实施例所得趋势线进一步处理之后的直线形式。
具体实施方式
实施例：将上述测试方法应用到锂离子电池生产中正极材料和负极材料的干粉料混合均匀度的检测，即锰酸锂与镍钴锰三元材料混合使用的配料混合均匀度的检测。
准确称量、配制一系列混合粉料，使得其中的两种主粉锰酸锂和三元材料的重量百分比分别为0%：100%，10%：90%，……，90%：10%，100%：0%，其他辅助粉料Super-P、Ks-6在系列样品中的含量均保持一致，主粉总质量：Super-P：Ks-6为96%：3%：1%，混合粉料总重量为2g。
各将20mL蒸馏水加入到系列样品中，并各加入1mL乙醇，超声混合10min后，用激光粒度仪测试系列样品的粒度分布。按照以上操作重复至少5次，计算各个数据点的平均值和标准偏差。
以D10、D50、D90的平均值数据作图，取其中趋势变化最明显的D50的曲线作为工作曲线1，拟合出趋势线1。以D50的标准偏差的平均值5%作为标准设立合格区间。如图1所示。
已知锰酸锂、三元材料比例的混合粉料，进行机械混合，混合过程中每隔30min、在不同取样点取三个平行样品，各加入20mL蒸馏水和1mL乙醇，稍加振荡之后用激光粒度仪测试其粒度分布，得到D50值。将得到的D50值与工作曲线1中的D50值比较，若三个平行样均在合格区间内，则视为达到混合均匀，若有一个样品不在合格区间内，则继续混合，直至达到均匀。
对数据的进一步处理：图1中拟合得到的趋势线1方程为：,R2=0.9983，其中y为纵坐标D50值，x为横坐标三元材料百分含量。令，以y对x’作图，得到一直线y=7.60x’+9.42，作为工作曲线2，如图2所示。
样品测试判定时，首先将三元材料百分含量值x按照变换到x’的形式，然后在图2中以样品的D50值与工作曲线2中的D50值比较，进行均匀度的判断。
本发明不限于只有二个变量组份的干粉混合体系，同样适用于三个以及更多个变量组分的干粉混合体系，用相应的多元系相图即可实现。
上述测试方法不仅适用于锂离子电池生产中正极材料和负极材料的干粉料混合均匀度的检测，但不限于此，还可应用于任何干粉料混合均匀度的检测。
还可以根据拟合方程对数据作进一步处理，绘制成直线的形式，以达到更加直观、精确地判定效果。对按照本检测方法得到的原始数据进行任何方法的处理得到的工作曲线都在本专利的保护范围之中。
Claims (5)
1.一种干粉混合均匀度的测试方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
a、将一系列含有不同比例的主粉，固定含量的辅助粉料的样品，充分混合之后以激光粒度仪测其粒度分布，每个数据点做至少5次平行实验，计算平均值和标准偏差；
b、以各个数据点的D10、D50、D90的平均值数据作图，取其中趋势变化最明显的D50的曲线作为工作曲线，拟合出趋势线，以D50的标准偏差的平均值5%作为标准设立合格区间；
c、样品测试时，已知主粉比例，混合过程中在不同混合时长后取三个平行样品测试其粒度分布，并与步骤b中的工作曲线比较，若三个平行样均在合格区间内，则视为达到混合均匀，若不在合格区间内，则继续混合，直至达到均匀。
2.根据权利要求1所述的一种干粉混合均匀度的测试方法，其特征在于：步骤a中，首先准确称量、配制一系列混合粉料，使得其中的两种主粉的重量百分比分别为0%：100%，10%：90%，20%：80%，30%：70%，40%：60%，50%：50%，60%：40%，70%：30%，80%：20%，90%：10%，100%：0%，其他辅助粉料在系列样品中的含量均保持一致；
使用同样体积的合适溶剂加入到系列样品中，超声混合足够时间，充分混合之后，用激光粒度仪测试系列样品的粒度分布，按照以上操作重复至少5次，计算各个数据点的平均值和标准偏差。
3.根据权利要求1所述的一种干粉混合均匀度的测试方法，其特征在于：
上述步骤c中，已知主粉比例的混合粉料，进行机械混合，混合过程中在不同混合时长后、在不同取样点取三个平行样品，加入与步骤b中的工作曲线测试中使用的同样溶剂，稍加振荡之后用激光粒度仪测试其粒度分布，得到D50值。
4.根据权利要求3所述的一种干粉混合均匀度的测试方法，其特征在于：
将实际取样测试得到的粒度分布中的D50值与步骤b中的工作曲线比较，若三个平行样均在合格区间内，则视为达到混合均匀，若有一个样品不在合格区间内，则继续混合，直至达到均匀。
5.一种如权利要求1所述的干粉混合均匀度的测试方法，其特征在于：该测试方法适用于锂离子电池生产中正极材料和负极材料的干粉料混合均匀度的检测。
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