CN112914561B - 一种混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元及其制备方法、柔性弯曲传感器 - Google Patents

一种混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元及其制备方法、柔性弯曲传感器 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元及其制备方法、柔性弯曲传感器，其中，制备方法包括步骤：以钛和碳作为双靶材，利用微波等离子体双靶材磁控溅射技术，生成混配位金属碳纳米薄膜；将混配位金属碳纳米薄膜与高分子制剂、双极性材料分散在水溶剂中，经过超声搅拌处理，制得所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶；在所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶额上下表面依次堆叠金属电极以及工字型胶带，制得混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元。本发明通过简单的搅拌工艺制成导电网络均匀、灵敏度高、稳定工作的性能优越的水凝胶柔性弯曲传感单元，从而实现对外部刺激的准确测量。

Description

一种混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元及其制 备方法、柔性弯曲传感器
技术领域
本发明涉及柔性传感技术领域，特别涉及一种混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元及其制备方法、柔性弯曲传感器。
背景技术
水凝胶由于其极强的拉伸性，与人体皮肤良好兼容的生物特性，具有将其运用于电子皮肤智能穿戴领域的潜力。然而，目前将碳纳米管、石墨烯、银纳米晶等导电物质充分分散于水凝胶制备溶液中从而制备稳定可靠的可导电传感器的制备工艺十分复杂繁琐，其通常需要将导电物质进行氧化处理，然后通过氧化基团与水凝胶形成化学键的方法去制备均匀导电网络。通过混合导电物质与水凝胶溶液，然后利用简单的搅拌技术无法获得导电网络均匀的水凝胶传感器，从而导致水凝胶传感器灵敏度和检测范围等各方面性能都会显著下降，这是因为导电物质均为疏水特性，在水凝胶制备溶液中导电物质倾向于相互聚集而不是均匀分散，这使得制备得到的水凝胶传感器自然无法形成均匀的导电网络。
目前还没有一种简单高效的方法可以制备具有均匀导电网络的水凝胶传感器，这限制了水凝胶在智能电子皮肤领域的应用。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元及其制备方法、柔性弯曲传感器，旨在解决现有技术还没有一种简单高效的方法可以制备具有均匀导电网络的水凝胶传感器，这限制了水凝胶在智能电子皮肤领域的应用的问题。
本发明的技术方案如下：
一种混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元的制备方法，其中，包括步骤：
以钛和碳作为双靶材，利用微波等离子体双靶材磁控溅射技术，生成混配位金属碳纳米薄膜，所述混配位金属碳纳米薄膜包括石墨烯纳晶以及与所述石墨烯纳晶通过化学键连接的金属碳化物颗粒；
将所述混配位金属碳纳米薄膜与高分子制剂、双极性材料分散在水溶剂中，经过超声搅拌处理，制得所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶；
在所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶额上下表面依次堆叠金属电极以及工字型胶带，制得所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元。
所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元的制备方法，其中，所述以钛和碳作为双靶材，利用微波等离子体双靶材磁控溅射技术，生成混配位金属碳纳米薄膜的步骤包括：
利用微波等离子体双靶材磁控溅射技术，以微波等离子体为照射电子源，通过直流溅射钛和碳，通过超高电子通量在硅基底表面诱导生长出石墨烯纳晶以及通过化学键与所述石墨烯纳晶连接的金属碳化物颗粒，从而在硅基底表面形成混配位金属碳纳米薄膜；
采用机械振动剥离的方法将所述混配位金属碳纳米薄膜从所述硅基底上剥离，得到所述混配位金属碳纳米薄膜。
所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元的制备方法，其中，所述石墨烯纳晶的粒径尺寸为3-20nm。
所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元的制备方法，其中，所述金属碳化物颗粒的平均粒径尺寸小于5nm。
所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元的制备方法，其中，所述双极性材料为十二烷基硫酸钠和甲基丙烯酸月桂酯中的一种或两种。
所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元的制备方法，其中，所述高分子制剂为形成水凝胶的复合制剂。
所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元的制备方法，其中，所述高分子制剂包括丙烯酰胺、硫酸铵和四甲基乙二胺。
一种混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元，其中，采用本发明任一所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元的制备方法制得。
一种柔性弯曲传感器，其中，包括本发明任一制备方法制得的混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元或包括本发明所述的混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元。
所述的柔性弯曲传感器，其中，还包括与所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元依次电连接的信号处理单元以及微处理器计算单元。
有益效果：与现有技术相比，本发明制备的混配位金属碳纳米薄膜由于具备光滑平整特性且结构尺寸小的特点，在水凝胶制备溶液中其集聚程度远远小于普通导电物质，为通过简单的搅拌方法制备导电网络均匀的水凝胶传感器提供了前提，也增加了水凝胶网络中的导电通路；同时，在混配位金属碳纳米薄膜与水凝胶制备溶液中加入双极性材料，该双极性材料通过化学键链合所述混配位金属碳纳米薄膜和水凝胶，进而进一步提高纳米碳膜在水凝胶制备溶液中的分散程度，可以制备出导电网络均匀程度极高的水凝胶柔性弯曲传感单元。制得的所述水凝胶柔性弯曲传感单元中，在混配位金属碳纳米薄膜里金属碳化物颗粒与石墨烯纳晶键合位错，受到拉伸时电阻将会发生巨大变化，这样可以制备灵敏度极高的拉力传感器，可以实现对微弱拉力的精确测量。本发明通过简单的搅拌工艺制成导电网络均匀、灵敏度高、稳定工作的性能优越的水凝胶柔性弯曲传感单元，从而实现对外部刺激的准确测量，为应用水凝胶柔性拉力传感器于智能电子皮肤领域奠定基础。
附图说明
图1为本发明一种混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元的制备方法较佳实施例的流程图。
图2为本发明制得的混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元爆炸结构示意图。
图3为本发明制得的混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元特性测试示意图。
图4为本发明制得的混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元特性测试原理图。
图5a为本发明制得的混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元在不同拉力条件下的电阻变化结果图。
图5b为本发明制得的混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元的耐用性测试结果图。
图6为本发明柔性弯曲传感器的电路连接示意图。
具体实施方式
本发明提供一种混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元及其制备方法、柔性弯曲传感器，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明提供的一种混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元的制备方法较佳实施例的流程图，如图所示，其包括步骤：
S10、以钛和碳作为双靶材，利用微波等离子体双靶材磁控溅射技术，生成混配位金属碳纳米薄膜，所述混配位金属碳纳米薄膜包括石墨烯纳晶以及与所述石墨烯纳晶通过化学键连接的金属碳化物颗粒；
S20、将所述混配位金属碳纳米薄膜与高分子制剂、双极性材料分散在水溶剂中，经过超声搅拌处理，制得所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶；
S30、在所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶额上下表面依次堆叠金属电极以及工字型胶带，制得所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元。
具体来讲，本实施例利用微波等离子体双靶材磁控溅射技术，以微波等离子体为照射电子源，通过直流溅射钛和碳，通过超高电子通量在硅基底表面诱导生长出石墨烯纳晶以及通过化学键与所述石墨烯纳晶连接的金属碳化物颗粒，从而在硅基底表面形成混配位金属碳纳米薄膜；采用机械振动剥离的方法将所述混配位金属碳纳米薄膜从所述硅基底上剥离，得到所述混配位金属碳纳米薄膜；之后将所述混配位金属碳纳米薄膜与高分子制剂、双极性材料分散在水溶剂中，经过超声搅拌处理，制得所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶；如图2所示，最后在所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶10的上下表面依次堆叠金属电极20以及工字型胶带30，制得所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元。
在本实施例中，所述混配位金属碳纳米薄膜中的石墨烯纳晶与金属钛化物颗粒之间是通过共价键连接而不是普通掺杂，所述混配位金属碳纳米薄膜由于具备光滑平整特性且结构尺寸小的特点，在水凝胶制备溶液中其集聚程度远远小于碳纳米管、石墨烯、银纳晶等普通导电物质，为通过简单的搅拌方法制备导电网络均匀的水凝胶柔性弯曲传感单元提供了前提，也增加了水凝胶网络中的导电通路；同时，在混配位金属碳纳米薄膜与水凝胶制备溶液中加入双极性材料，该双极性材料通过化学键链合所述混配位金属碳纳米薄膜和水凝胶，进而进一步提高纳米碳膜在水凝胶制备溶液中的分散程度，可以制备出导电网络均匀程度极高(导电率变化<±1％)的水凝胶柔性弯曲传感单元。制得的所述水凝胶柔性弯曲传感单元中，在混配位金属碳纳米薄膜里金属碳化物颗粒与石墨烯纳晶通过共价键键合位错，受到拉伸时电阻将会发生巨大变化，这样可以制备灵敏度极高的拉力传感器，可以实现对微弱拉力的精确测量。本发明通过简单的搅拌工艺制成导电网络均匀、灵敏度高、稳定工作的性能优越的水凝胶柔性弯曲传感单元，从而实现对外部刺激的准确测量，为应用水凝胶柔性拉力传感器于智能电子皮肤领域奠定基础。
在一些具体的实施方式中，利用微波等离子体双靶材磁控溅射技术，以微波等离子体为照射电子源，通过直流溅射双靶材，其中一个靶材材料为钛，另一个靶材材料为碳。采用0.5mm厚的硅基底作为沉积基底，基片偏压在+0～80V之间，超高电流密度为100mA/cm2，超高电子通量为(单位时间电子透过量)1.25*1021mm-2s-1。在金属钛的作用下，超高电子通量诱导生长出大量的石墨烯纳晶以及富含缺陷态的混配位金属碳化物颗粒，形成的金属碳化物颗粒的平均粒径尺寸小于5nm，石墨烯纳晶的粒径尺寸为3-20nm。制得的所述混配位金属碳纳米薄膜表面粗糙度小于2nm，极为光滑且结构尺寸小的混配位钛金属碳纳米薄膜在水凝胶制备溶液中其集聚程度远远小于碳纳米管、石墨烯、银纳晶等普通导电物质，为通过简单的搅拌方法制备导电网络均匀的水凝胶柔性弯曲传感单元提供了前提，也增加了水凝胶网络中的导电通路。
在一些实施方式中，所述双极性材料为十二烷基硫酸钠和甲基丙烯酸月桂酯中的一种或两种，但不限于此。
在一些实施方式中，所述高分子制剂为形成水凝胶的复合制剂，作为举例，所述高分子制剂包括丙烯酰胺、硫酸铵和四甲基乙二胺。
在一些具体的实施方式中，将25mg的混配位金属碳纳米薄膜，25mg的双极性材料十二烷基硫酸钠，22ul的甲基丙烯酸月桂酯加入到5ml的去离子水中，在室温条件下通过搅拌机搅拌一小时，使各组分充分混合。混配位金属碳纳米薄膜的光滑平整特性及加入的双极性材料可以确保碳膜在亲水性的水凝胶制备液中充分分散，进而最后形成导电网络均匀，性能稳定的水凝胶拉力传感器。搅拌一小时后，在冰水浴条件下往混合溶液插入200W高能量探针进行超声波处理，经过30分钟后获得十二烷基硫酸钠/(混配位金属碳纳米薄膜)/甲基丙烯酸月桂酯水溶液。往水溶液中加入1.06克丙烯酰胺，在室温下用搅拌机搅拌20分钟，然后质量分数为0.1％摩尔质量的硫酸铵和10uL的四甲基乙二胺再加入混合溶液中搅拌10分钟。最后得到的液体倒入特定形状的模具中静置12小时，通过聚合作用获得对拉力敏感的混配位金属碳纳米薄膜水凝胶。
在一些具体的实施中，通过范德华力将金属电极，预先剪裁好的工字型胶带与混配位金属碳纳米薄膜水凝胶层层叠加，组装成为工字型混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲单元。由于目前大部分水凝胶拉力传感器外形为条状，当关节弯曲时，水凝胶拉力传感器容易与皮肤发生相对滑移，造成对拉力的不准确测量。基于此，本实施例通过将所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元设计为工字型，利用两端对贴在皮肤上的传感器进行固定，可以提高拉力传感器的工作稳定性。
在一些实施方式中，还提供一种混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元，其中，采用本发明任一所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元的制备方法制得。
下面通过具体实施例对本发明制备的工字型混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元特性进行测试：
在混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲单元的原始状态下，测量其初始电阻。如图3所示，将水凝胶柔性弯曲单元40放置于单轴拉力测试机50上，对水凝胶柔性弯曲单元40逐步施加拉力，得到不同拉力情况下水凝胶柔性弯曲单元的长度变化及相应的电阻值变化，测量混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲单元的拉伸应力曲线。拉力测试机再以一定频率，这里为1Hz对水凝胶柔性弯曲单元进行多次拉力实验，测量水凝胶柔性弯曲单元耐用性。
本发明的混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲单元不同拉力下电阻变化的原理如图4所示，其中1为水凝胶网络，2为使混配位金属碳纳米薄膜在水凝胶溶液中充分混合的双极性材料，3为混配位金属碳纳米薄膜中金属碳纳米颗粒和石墨烯纳晶之间的共价键，电阻变化包含以下两方面：①拉伸后，水凝胶网络1由一开始的杂乱无章分布变为沿拉力方向的平行分布，由此改变了未拉伸状态下的混配位金属碳纳米薄膜导电网络，金属碳纳米颗粒与石墨烯纳晶之间的相对距离变长，导致电阻增大。②金属碳纳米颗粒和石墨烯纳晶之间键合位错，受到拉伸后电阻发生变化，导致电阻增大。
本发明的工字型混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元特性测试结果如图5a和图5b所示。其中Strain定义为不同拉力情况下工字型混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元的长度相对于原始长度的比值，ΔR定义为不同拉力情况下工字型混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元的电阻R减去原始电阻R0的值，Cycles为耐用性测试时反复拉伸的次数。由图5a可以看出混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元在低拉力情况下(0——200％)的电阻变化灵敏度相比于高拉力情况下(200——600％)要高，这说明了混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元不仅可以测量低拉力情况下的微小拉力形变，也可以测量大范围的高拉力形变。而图5b耐用性测试可以看出随着拉力次数的增加，混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元ΔR/R0值虽会有上升，但十分微弱，说明其工作稳定性及耐用性都十分优越。
在一些实施方式中，还提供一种柔性弯曲传感器，其包括本发明所述的混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元。
具体来讲，如图6所示，其还包括与所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元40依次电连接的信号处理单元60以及微处理器计算单元70，其中，所述信号处理单元包括：电阻变化取值电路、高频滤波电路和运算放大器放大电路；所述微处理器计算单元包括模数转换，预备信号标定，工作状态拉力角度计算和信号无线传输。
在本实施例中，所述信号处理电路设计步骤包括：依据水凝胶柔性弯曲单元在不同拉力不同形变会有不同电阻值这一特性，设计电阻变化取值电路，将电阻变化转换为电压变化。根据水凝胶柔性弯曲单元应用于人关节运动测量领域，设计低通滤波电路，滤除高频信号的干扰。将原始电压信号经过运算放大器电路进行放大，最后送入微处理器计算单元处理。
在一些实施方式中，基于所述柔性弯曲传感器对人体关节运动进行检测的步骤包括：将所述柔性弯曲传感器贴在人体关节两端。然后启动关节运动电阻标定程序，进行三次标定取平均值获得该手指关节的弯曲角度和电阻值的关系。标定完成后柔性弯曲传感器进入工作状态，通过无线传输将手指关节状态传输到终端并显示出来。
综上所述，本发明制备的混配位金属碳纳米薄膜由于具备光滑平整特性且结构尺寸小的特点，在水凝胶制备溶液中其集聚程度远远小于普通导电物质，为通过简单的搅拌方法制备导电网络均匀的水凝胶传感器提供了前提，也增加了水凝胶网络中的导电通路；同时，在混配位金属碳纳米薄膜与水凝胶制备溶液中加入双极性材料，该双极性材料通过化学键链合所述混配位金属碳纳米薄膜和水凝胶，进而进一步提高纳米碳膜在水凝胶制备溶液中的分散程度，可以制备出导电网络均匀程度极高的水凝胶柔性弯曲传感单元。制得的所述水凝胶柔性弯曲传感单元中，在混配位金属碳纳米薄膜里金属碳化物颗粒与石墨烯纳晶键合位错，受到拉伸时电阻将会发生巨大变化，这样可以制备灵敏度极高的拉力传感器，可以实现对微弱拉力的精确测量。本发明通过简单的搅拌工艺制成导电网络均匀、灵敏度高、稳定工作的性能优越的水凝胶柔性弯曲传感单元，从而实现对外部刺激的准确测量，为应用水凝胶柔性拉力传感器于智能电子皮肤领域奠定基础。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元的制备方法，其特征在于，包括步骤：
以钛和碳作为双靶材，利用微波等离子体双靶材磁控溅射技术，生成混配位金属碳纳米薄膜，所述混配位金属碳纳米薄膜包括石墨烯纳晶以及与所述石墨烯纳晶通过化学键连接的金属碳化物颗粒；
将所述混配位金属碳纳米薄膜与高分子制剂、双极性材料分散在水溶剂中，经过超声搅拌处理，制得所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶；
在所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶的上下表面依次堆叠金属电极以及工字型胶带，制得所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元。
2.根据权利要求1所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元的制备方法，其特征在于，所述以钛和碳作为双靶材，利用微波等离子体双靶材磁控溅射技术，生成混配位金属碳纳米薄膜的步骤包括：
利用微波等离子体双靶材磁控溅射技术，以微波等离子体为照射电子源，通过直流溅射钛和碳，通过超高电子通量在硅基底表面诱导生长出石墨烯纳晶以及通过化学键与所述石墨烯纳晶连接的金属碳化物颗粒，从而在硅基底表面形成混配位金属碳纳米薄膜；
采用机械振动剥离的方法将所述混配位金属碳纳米薄膜从所述硅基底上剥离，得到所述混配位金属碳纳米薄膜。
3.根据权利要求2所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元的制备方法，其特征在于，所述石墨烯纳晶的粒径尺寸为3-20nm。
4.根据权利要求2所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元的制备方法，其特征在于，所述金属碳化物颗粒的平均粒径尺寸小于5nm。
5.根据权利要求1所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元的制备方法，其特征在于，所述双极性材料为十二烷基硫酸钠和甲基丙烯酸月桂酯中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元的制备方法，其特征在于，所述高分子制剂为形成水凝胶的复合制剂。
7.根据权利要求1所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元的制备方法，其特征在于，所述高分子制剂包括丙烯酰胺、硫酸铵和四甲基乙二胺。
8.一种混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元，其特征在于，采用权利要求1-7任一所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元的制备方法制得。
9.一种柔性弯曲传感器，其特征在于，包括权利要求1-7任一制备方法制得的混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元。
10.根据权利要求9所述的柔性弯曲传感器，其特征在于，还包括与所述混配位金属碳纳米薄膜水凝胶柔性弯曲传感单元依次电连接的信号处理单元以及微处理器计算单元。
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