CN112414294B - 一种高灵敏三明治夹层应变传感器制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于柔性可穿戴电子器件领域，公开了一种基于水凝胶与碳材料的高灵敏三明治夹层应变传感器的制备方法。将碳材料放入助分散剂溶液中超声分散，倒入由聚甲基丙烯酸甲酯和硅橡胶制备的模具中，室温下自然干燥制备碳材料沉积层；将聚乙烯醇溶于甘油和去离子水的混合溶液，然后向其中加入聚合单体、交联剂和引发剂过硫酸铵并持续搅拌，最后将混合预聚液注入两层沉积有碳材料沉积层的模具中间加热后聚合，然后将模具置于低温冷冻一段时间，解冻后得到具有碳/水凝胶/碳三明治夹层结构的复合材料，两端接上导线，即得高灵敏度应变传感器。方法简单、灵敏度高、响应时间短，同时具有很好的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于柔性可穿戴电子器件领域，本发明涉及一种基于水凝胶与碳材料的高灵敏三明治夹层应变传感器及其制备方法。
背景技术
近年来，水凝胶等弹性材料由于其特殊的性能得到了十分广泛的关注，尤其是在柔性可穿戴应变传感器领域显示了巨大的应用潜力。用来制备柔性可穿戴应变传感器的水凝胶材料必须要具有优异的柔韧性，良好的传感稳定性等特点。
当前柔性传感器的制备一般是将常见的导电填料(例如，碳纳米管、石墨烯、碳纳米纤维和金属纳米线)与水凝胶和硅橡胶等聚合物弹性体进行简单混合(Y.Gao,J.Qi,andG.Gao, Chem.Eng.J,2019,375,121915)。虽然采用这种方式制备的应变传感器具有宽的感应范围，良好的机械稳定性。然而，它们的灵敏度往往很低，作为传感器它们不能对细微的动作做出高信噪比的检测，这就极大限制了它们的应用范围(H.Qiao,P.Qi,X.Zhang andK,Sui,ACS Appl.Mater.Interfaces,2019,11,7755-7763)。
水凝胶由于其良好的生物相容性、优异的柔韧性和易调节的网络结构已经被广泛应用于诸多工业领域，同时也成为了构筑柔性传感器的热点材料，但一般单一结构的水凝胶的机械性能较差，因此需要引入第二聚合物网络来构筑具有机械性能良好的弹性体。
中国专利申请CN 110845815 A公开了一种基于聚丙烯酰胺-丝素蛋白导电水凝胶传感器的制备方法，包括以下步骤：a、由蚕茧制备得丝素蛋白溶液的方法；b、制备聚丙烯酰胺-丝素蛋白水凝胶；c、制备聚丙烯酰胺-丝素蛋白导电水凝胶传感器。还公开一种基于聚丙烯酰胺 -丝素蛋白导电水凝胶传感器的应用，可用于柔性可穿戴设备并实时监测身体运动，但是这种传统的水凝胶传感器的灵敏度较低。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种方法简单、灵敏度高、响应迅速、稳定性好的，由碳材料和水凝胶共同构筑的具有三明治结构的水凝胶基应变传感器的制备方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种基于水凝胶与碳材料的高灵敏三明治夹层应变传感器制备方法；包括以下步骤：
1)在盛有去离子水的烧杯中加入分散助剂，磁力搅拌至完全溶解，然后加入碳材料并超声分散得到碳材料的分散液，然后将分散液倒入由聚甲基丙烯酸甲酯和硅橡胶制备的模具中，室温下自然干燥制备碳材料沉积层；
2)将聚乙烯醇溶于甘油和去离子水的混合溶液，加入聚合单体和交联剂并持续搅拌直至溶液澄清透明，然后加入引发剂过硫酸铵并在氮气保护下搅拌5min，将混合均匀的预聚液迅速注入两层沉积有碳材料沉积层的模具中间，将模具置于鼓风烘箱中加热聚合，待聚合完全后将模具置于低温下冷冻，取出后置于室温下解冻后制备得到有碳/水凝胶/碳三明治夹层结构的复合材料，在夹层材料两端接上导线，即得高灵敏度应变传感器。
在步骤1)中，所述分散助剂为曲拉通-X100、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵中的一种；所述分散助剂的浓度为0.1～5wt％；所述碳材料的分散液的浓度为0.1～2wt％；所述碳材料为碳纳米管、石墨烯、螺旋碳纳米管以及纳米碳纤维中的一种。
在步骤2)中，所述聚合单体为丙烯酸和丙烯酰胺中的一种；所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和聚乙二醇双丙烯酰胺中的一种；所述去甘油和去离子水的质量比为5:1～1:5；所述引发剂过硫酸铵的用量为聚合单体质量的0.01～2wt％；所述聚乙烯醇溶液的浓度为1～20wt％；所述聚乙烯醇和聚合单体的质量比为10:1～1:10；交联剂的用量为聚合单体质量的0.01～2wt％。
制备好的高灵敏三明治夹层水凝胶传感器可采用小型万能拉力机和精密电阻计，采集传感器的实时电阻变化。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
本发明设计了一种十分简单的复合制备方法，使用该方法将聚乙烯醇(PVA)/可聚合单体的混合预聚液注入两层碳材料沉积层之间，制备了碳-水凝胶-碳三明治夹层的高灵敏度传感器，这种柔性传感器具有强度高，灵敏度高，灵敏度因子最高可以超过30(灵敏度因子定义为电阻变化率和形变量的比值)，很好的传感稳定性，极短的响应时间，能辨别许多人体的信号(如关节弯曲、说话、吞咽、呼吸等表情变化)。本发明制备方法简单，为制备高灵敏度的柔性可穿戴传感器的制备提供了新的思路。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的三明治夹层传感器SEM(扫描电镜)正面图。在图中，标尺为10μm。
图2为实施例2中的PAA水凝胶、PVA/PAA水凝胶、三明治夹层传感器三种样品在拉伸下的应力应变曲线。
图3为实施例1制备的三明治夹层传感器的应变和电阻变化率的关系图。
图4为实施例1制备的三明治夹层传感器的应变和灵敏度因子的关系图。
图5为实施例1制备的传感器贴在膝盖上时屈膝运动所产生的电阻变化图。
图6为实施例1制备的传感器贴在喉咙附近吞咽时所产生的电阻变化图。
图7为本发明实施例1制备的的三明治传感器的结构简图。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。
实施例1
一种基于水凝胶与碳材料的高灵敏三明治夹层应变传感器及其制备方法；
1)将石墨烯加入盛有去离子水的烧杯中，然后加入曲拉通X-100，磁力搅拌至曲拉通X- 100完全溶解，然后持续水浴超声分散30min得到较为均一石墨烯的分散液(0.5wt％)，然后将3mL石墨烯分散液倒入由聚甲基丙烯酸甲酯和硅橡胶制备的模具中，室温下自然干燥制备石墨烯沉积层；
2)首先，将1.0g聚乙烯醇溶于甘油和去离子水的混合溶液，加入6.0g丙烯酸和交联剂 0.01g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺并持续搅拌20min直至溶液澄清透明，然后加入0.02g过硫酸铵并在氮气保护下搅拌5min，将混合均匀的预聚液迅速注入两层沉积有石墨烯层的模具中间 (模具厚度为2mm)，将模具置于50℃鼓风烘箱中加热聚合6h，待聚合完全后将模具置于- 15℃的低温下冷冻2h，取出后置于室温下解冻24h后制备得到有碳/水凝胶/碳三明治夹层结构的复合材料，在夹层材料两端接上导线，即得柔性高灵敏度应变传感器。图1给出了本发明实施例1制备的高灵敏度传感器SEM(扫描电镜)正面图。由图可以看出传感器表面十分平整，水凝胶完全渗透进入石墨烯沉积层中，形成一种致密的复合结构。
实施例2
1)将石墨烯加入盛有去离子水的烧杯中，然后加入曲拉通X-100，磁力搅拌至曲拉通X- 100完全溶解，然后持续水浴超声分散30min得到较为均一石墨烯的分散液(0.5wt％)，然后将5mL石墨烯分散液倒入由聚甲基丙烯酸甲酯和硅橡胶制备的模具中，室温下自然干燥制备石墨烯沉积层；
2)在单口烧杯中加入7.0g丙烯酸、15.0g去离子水、5.0g甘油，搅拌5min后加入0.02g 过硫酸铵，0.02g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺搅匀得到丙烯酸预聚液，将预聚液注入反应模具中 (模具厚度为2mm，容积为5mL，没有石墨烯沉积层)。
3)将1.0g聚乙烯醇溶于9.5g甘油和9.5g去离子水的混合溶液，加入6.0g丙烯酸和交联剂0.01g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺并持续搅拌20min直至溶液澄清透明，然后加入0.02g过硫酸铵并在氮气保护下搅拌5min，得到聚乙烯醇/丙烯酸混合预聚液，将预聚液注入反应模具中(模具厚度为2m，容积为5mL，没有石墨烯沉积层)。
4)重复实施例2中3)的步骤，将混合均匀聚乙烯醇/丙烯酸混合预聚液迅速注入两层沉积有石墨烯层的模具中间(模具厚度为2mm，容积为5mL)。
5)将实施例2中2)、3)、4)中的盛有预聚液的模具置于50℃鼓风烘箱中加热聚合6h，待聚合完全后将模具置于-15℃的低温下冷冻2h，取出后置于室温下解冻24h后得到聚丙烯酸水凝胶(PAA hydrogel)、聚乙烯醇/聚丙烯酸水凝胶(PVA/PAA hydrogel)和三明治夹层传感器 (G-hydrogel-G sandwich sensor)。图2给出了实施例2中5)中制备的三种样品的应力应变图，可以看到加入PVA后凝胶的断裂强度有明显提高，达到1.6MPa，夹层传感器断裂伸长最小，但依然达到400％，显示了十分优异的柔韧性。
实施例3
用微型拉力机和精密电阻仪测试不同拉伸应变和不同压力下的实时电阻变化。
用微小拉力测试仪进行测试，将实施例1得到的柔性传感器放在仪器两个夹具中，用夹具夹紧传感器的两端，用Agilent B2902A型精密电阻仪分别连接柔性传感器电极的两端，在持续的拉伸应变进行测试的同时记录传感器的电阻变化以及传感器灵敏度(参见图3～4)，可以看到柔性传感器灵敏度很高，在很小应变范围就可以给出很高的电阻变化值，在形变量仅为 5％的时候且柔性传感器的灵敏度因子可以达到12，在形变量为50％时，灵敏度因子可以达到 39，故其具可作为高灵敏度应变传感器使用。
实施例4
精密电阻仪测试夹层传感器对不同肢体动作的实时监测和反馈情况。
将实施例1得到的柔性传感器贴附于不同的肢体部位，用Agilent B2902A型精密电阻仪分别连接柔性传感器电极的两端，测试人体的关节弯曲和喉部等大范围及细微的动作，用以研究传感器在检测人体肢体动作方面的应用。图5～6分别代表实施例1中的柔性传感器在随膝盖弯曲和吞咽时，传感器所产生的电阻信号变化，图5中每一个峰代表一次膝盖弯曲所产生的电阻变化信号，图6中每一个峰代表一次吞咽所产生的电阻变化信号。由图5～6可以看出膝盖弯曲和吞咽时所产生的电阻信号变化十分稳定，可以明显地监测到每一次的膝盖弯曲和吞咽。
本发明实施例基于水凝胶与碳材料的高灵敏三明治夹层应变传感器示意图可参见图7。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的全部实施例。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (7)
1.一种基于水凝胶与碳材料的高灵敏三明治夹层应变传感器制备方法，其特征是，包括以下步骤：
1）将碳材料加入盛有去离子水的烧杯中，然后加入分散助剂，碳材料为石墨烯，分散助剂为曲拉通X-100，磁力搅拌至曲拉通X-100完全溶解，然后持续水浴超声分散30 min得到较为均一石墨烯的分散液，然后将3 mL石墨烯分散液倒入由聚甲基丙烯酸甲酯和硅橡胶制备的模具中，室温下自然干燥制备石墨烯沉积层；
2) 首先，将1.0 g聚乙烯醇溶于甘油和去离子水的混合溶液，加入6.0 g聚合单体丙烯酸和交联剂0.01 g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺并持续搅拌20 min直至溶液澄清透明，然后加入0.02 g引发剂过硫酸铵并在氮气保护下搅拌5 min，将混合均匀的预聚液迅速注入两层沉积有石墨烯层的模具中间 ，模具厚度为2 mm，将模具置于50 ℃鼓风烘箱中加热聚合6h，待聚合完全后将模具置于-15 ℃的低温下冷冻2 h，取出后置于室温下解冻24 h后制备得到有碳/水凝胶/碳三明治夹层结构的复合材料，在夹层材料两端接上导线，即得柔性高灵敏度应变传感器。
2.如权利要求1所述基于水凝胶与碳材料的高灵敏三明治夹层应变传感器制备方法，其特征是，在步骤1)中，分散助剂的浓度为0.1~5 wt%。
3.如权利要求1所述基于水凝胶与碳材料的高灵敏三明治夹层应变传感器制备方法，其特征是，在步骤1)中，所述石墨烯的分散液的浓度为0.1~2 wt%。
4.如权利要求1所述基于水凝胶与碳材料的高灵敏三明治夹层应变传感器制备方法，其特征是，在步骤2)中，所述甘油和去离子水的质量比为5:1~1:5。
5.如权利要求1所述基于水凝胶与碳材料的高灵敏三明治夹层应变传感器制备方法，其特征是，在步骤2)中，所述引发剂过硫酸铵的用量为聚合单体质量的0.01~2 wt%。
6.如权利要求1所述基于水凝胶与碳材料的高灵敏三明治夹层应变传感器制备方法，其特征是，在步骤2)中，所述聚乙烯醇和聚合单体的质量比为10:1~1:10。
7.如权利要求1所述基于水凝胶与碳材料的高灵敏三明治夹层应变传感器制备方法，其特征是，在步骤2)中，所述交联剂的用量为聚合单体质量的0.01~2wt%。
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