CN110698693A - 一种柔性自愈合导电水凝胶传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种柔性自愈合导电水凝胶传感器及其制备方法，所述由丙烯酰胺溶液与乙酰乙酸化聚乙烯醇溶液共混，引发聚合得到柔性前驱体水凝胶，之后通过浸泡三氯化铁溶液，制得。本发明水凝胶具有优异的传感性能，可成功用于监测人体运动或生理信号，同时，该水凝胶器件具有良好的耐疲劳性与自愈性，因此可满足传感器件对使用寿命，信号稳定的要求。

Description

一种柔性自愈合导电水凝胶传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于功能性水凝胶及其制备领域，特别涉及一种柔性自愈合导电水凝胶传感器及其制备方法。
背景技术
随着智能终端的广泛普及,可穿戴柔性电子器件呈现出巨大的市场前景。柔性应变传感器作为柔性电子器件的核心部件，在人体健康监测、电子皮肤、人机交互系统、植入式设备、等方面有广阔的应用前景，已成为智能水凝胶材料领域的重点研究方向。柔性导电水凝胶具有良好的导电性、柔性以及生物相容性等特点，其在生物医学、软体机器人以及人工器官等领域的广泛应用受到越来越多的关注。然而导电水凝胶目前存在高机械性能和高导电性不能兼顾，机械性能不易调节等制约因素。例如，在生物电子学的相关应用中，导线材料不仅需要具有良好的生物相容性，以便它们能够长期地与人体(如皮肤、肌肉、心脏或大脑)一起使用，更重要的是，它们也需要同时具备高导电性和良好机械性能。这些特性可以保证相关系统在承受巨大的机械载荷及大应变下仍保持较高的导电性用以信号传输，同时也避免意外断裂造成系统崩溃等问题，赋予水凝胶材料自修复能力可以大大提高其使用寿命和功能的可靠性。
CN109503757 A公开了海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络高强度水凝胶，其断裂伸长率可达1500％，断裂强力可达0.8MPa。同时在凝胶网络里掺杂一价金属阳离子，赋予其导电性，以满足在传感器件中的应用，但该水凝胶是共价交联体系，限制了聚合物链的运动能力，进而降低了水凝胶的自修复能力，不具备自愈性，因此限制了水凝胶的应用及寿命。CN109880123 A公开了一种高强度可拉伸的导电自愈合超分子水凝胶的制备方法，其设计利用了离子型笼型聚倍半硅氧烷与带有相反电荷离子的可聚合单体通过静电相互作用络合，形成超分子单体，进而再与丙烯酰胺原位自由基共聚，得到纳米复合水凝胶，其断裂伸长率可达5000％，断裂强力可达0.2MPa。但其制备方法复杂，制备时间长，单体选择性高，成本较高。因此，如何高效制备同时具有高机械强度和优异修复性能的水凝胶材料是自修复水凝胶研究中的难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种柔性自愈合导电水凝胶传感器及其制备方法，克服现有技术制备方法复杂、效率低、成本高，功能单一的缺陷,实现简单高效制备高机械强度和优异修复性能的水凝胶材料。本发明中使用的柔性自愈合导电水凝胶传感器是由丙烯酰胺(AM)溶液与乙酰乙酸化聚乙烯醇(PVAA)溶液共混，引发聚合得到柔性前驱体水凝胶，之后通过浸泡三氯化铁(FeCl3)溶液与乙酰乙酸基团原位组成动态配位，构建互穿网络水凝胶。
本发明的一种自愈合导电水凝胶，所述由包括聚丙烯酰胺、乙酰乙酸化聚乙烯醇构建的前驱体水凝胶与铁离子螯合获得。
所述水凝胶前驱体由包括下列组分的体系获得：丙烯酰胺类单体、交联剂、乙酰乙酸化聚乙烯醇、引发剂。
所述丙烯酰胺类单体为丙烯酰胺单体，或者为水溶性丙烯酰胺单体同系物中的至少一种；
所述乙酰乙酸化聚乙烯醇分子量为50000g/mol-100000g/mol，取代度为10-25％。
所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，N,N-亚甲基双丙烯酰胺衍生物，N,N-亚甲基双丙烯酰胺同系物中的一种或几种；引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或几种，加入量为丙烯酸类单体质量的0.3％。
所述铁离子为三价铁离子。
本发明的一种自愈合导电水凝胶的制备方法，包括：
将丙烯酰胺类单体，交联剂溶解在水中，然后与乙酰乙酸化聚乙烯醇水溶液共混，振荡均匀，加入引发剂，聚合，得到前驱体水凝胶；
然后将上述前躯体水凝胶浸泡在铁源水溶液中，直至平衡，即得柔性自愈合导电水凝胶。上述制备方法的优选方式如下：
所述丙烯酰胺类单体为丙烯酰胺单体，或者为水溶性丙烯酰胺单体同系物中的至少一种；所述乙酰乙酸化聚乙烯醇分子量为50000g/mol-100000g/mol，取代度为10-25％。
所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，N,N-亚甲基双丙烯酰胺衍生物，N,N-亚甲基双丙烯酰胺同系物中的一种或几种；引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或几种，加入量为丙烯酸类单体质量的0.3％。
所述共混体系(丙烯酰胺类单体，交联剂溶解在水中，然后与乙酰乙酸化聚乙烯醇水溶液共混体系)中，丙烯酰胺类单体质量浓度为5％-20％；交联剂的质量浓度为0.1％-0.5％；乙酰乙酸化聚乙烯醇溶液质量浓度为5％-20％。
所述三氯化铁溶液的浓度为0.5-1M，前驱体水凝胶占三氯化铁溶液质量的1％-5％。
所述聚合温度为25-40℃，时间为0.5-3h；浸泡温度为25-40℃，时间为0.5h。
本发明提供的一种自愈合导电水凝胶传感器。
本发明提供一种自愈合导电水凝胶的应用，如生物传感器、智能皮肤等。
有益效果
(1)本发明提供了一种柔性自愈合导电水凝胶传感器及其制备方法，该方法通过利用聚丙烯酰胺(PAM)与乙酰乙酸化聚乙烯醇(PVAA)构建互穿网络构建柔性水凝胶前驱体，之后利用乙酰乙酸基团与三价铁的动态螯合作用，赋予水凝胶良好的导电性与自愈性，其中PAM与PVAA之间依靠氢键作用实现柔性互穿赋予凝胶良好的机械性与回弹性,通过万能材料试验机对水凝胶传感器的机械性能进行测试，如图5(a)和图6(a)所示，发现其断裂延伸率在500％以上，断裂强度在0.3MPa以上；压缩应力可达0.8MPa，且有较好的回弹圈。乙酰乙酸基与Fe3+动态螯合作用赋予凝胶优良的自愈性与导电性，同时该水凝胶的导电性可随着凝胶所受外界机械压力的变化而变化，因此该水凝胶具有优异的传感性能，可成功用于监测人体运动或生理信号。
(2)本发明得到的水凝胶器件具有良好的耐疲劳性与自愈性(图5(b)和图6(b))，水凝胶在经过50次的循环拉伸后仍具有较好的应力-应变曲线；在经过100次压缩循环后仍有较大的滞后圈，因此可满足传感器件对使用寿命，信号稳定的要求所得到的水凝胶具有良好压缩，拉伸机械性，并且其导电性随着凝胶的形变发生对应的变化，可以作为电信号输出，研究表面该凝胶传感器能够有效监控人体的各项运动状态。因此这种柔性导电水凝胶在人工柔性电子领域有着广阔的应用前景。
(3)本发明柔性自愈合导电水凝胶传感器及其制备方法，制备方法简单，机械性能可控，具有良好的导电性，自愈性，拉伸压缩性。如图3所示，水凝胶接入串联有LED灯的电路后，LED灯被点亮，说明水凝胶具有良好的导电性。如图4所示，圆形水凝胶被割断成4块之后再将其贴合在一起2h后，水凝胶发生自愈合行为，成为一个整体。因此，水凝胶可大规模化生产，并且其电化学信号可随着外部强力的变化呈现对应性的变化，如图7-8所示，水凝胶可以对拉伸，压缩信号产生规律性的信号变化。如图9所示，其对人体运动可以进行实时监测。并且随着人体不同的运动状态，产生不同的信号变化。因此在生物传感，智能皮肤有着巨大的市场前景。
附图说明
图1为本发明中柔性自愈合导电水凝胶传感器示意图；
图2为实施例1中柔性自愈合导电水凝胶实物图：该水凝胶具有良好的拉伸性，压缩性；
图3水凝胶作为导电原件连入电路：表面水凝胶具有良好的导电性；
图4水凝胶自愈合性能宏观照片；将水凝胶切成四块进行自愈过程，两个小时后，水凝胶恢复为一体，并且依旧具有良好的拉伸性能；
图5为水凝胶拉伸应力-应变曲线图；(a)实施例1-3水凝胶的拉伸应力-应变曲线，表面水凝胶断裂延伸率在500％以上，断裂强度在0.3MPa以上；(b)实施例2水凝胶进行50次循环拉伸试验，表明该水凝胶具有良好的拉伸耐疲劳性；
图6为水凝胶压缩应力-应变曲线图：(a)实施例1-3水凝胶的压缩应力-应变曲线，表面水凝胶具有良好的弹性及恢复性能；(b)实施例2水凝胶进行100次压缩试验，表明该水凝胶具有良好的压缩耐疲劳性；
图7为实施例2中柔性自愈合导电水凝胶传感器电信号随压力的变化：表明水凝胶的电阻变化率随压力变化呈现正相关；
图8为实施例2柔性自愈合导电水凝胶传感器电信号随拉力的变化；表明水凝胶的电阻变化率随拉力变化呈现正相关，并且具有良好的恢复一致性；
图9为实施例2柔性自愈合导电水凝胶传感器对人体运动的监控信号图：根据人体运动剧烈程度的不同，水凝胶输出不同的电信号。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例中丙烯酰胺单体、交联剂、乙酰乙酸化聚乙烯醇标注的质量百分数为共混体系各物质的浓度。
实施例1
(1)将丙烯酰胺单体(8.3wt％，分析纯国药集团化学试剂有限公司)，交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺(0.1wt％，分析纯国药集团化学试剂有限公司)溶解在去离子水中，之后与乙酰乙酸化聚乙烯醇水溶液(16.7wt％相对分子质量约90000g/mol，取代度10％)共混，振荡均匀，加入引发剂过硫酸钾(相对丙烯酰胺单体质量的0.3％，分析纯国药集团化学试剂有限公司)，引发丙烯酰胺单体聚合，聚合温度25℃，聚合时间为2h，便可得柔性前驱体水凝胶。
(2)将上述前躯体水凝胶(5g)浸泡在三氯化铁水溶液(0.5M,200mL，分析纯国药集团化学试剂有限公司)中，浸泡0.5h便可得到柔性自愈合导电水凝胶。
实施例2
(1)将丙烯酰胺单体(12.5wt％)，交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺(0.1wt％)溶解在去离子水中，之后与乙酰乙酸化聚乙烯醇水溶液(12.5wt％相对分子质量约90000g/mol，取代度10％)共混，振荡均匀，加入引发剂过硫酸钾(相对丙烯酰胺单体质量的0.3％)，引发丙烯酰胺单体聚合，聚合温度25℃，聚合时间为2h，便可得柔性前驱体水凝胶。
(2)将上述前躯体水凝胶(5g)浸泡在的三氯化铁水溶液(0.5M,200mL)中，浸泡0.5h便可得到柔性自愈合导电水凝胶。
实施例3
(1)将丙烯酰胺单体(16.7wt％)，交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺(0.1wt％)溶解在去离子水中，之后与乙酰乙酸化聚乙烯醇水溶液(8.3wt％相对分子质量约90000g/mol，取代度10％)共混，振荡均匀，加入引发剂过硫酸钾(相对丙烯酰胺单体质量的0.3％)，引发丙烯酰胺单体聚合，聚合温度25℃，聚合时间为2h，便可得柔性前驱体水凝胶。
(2)将上述前躯体水凝胶(5g)浸泡在的三氯化铁水溶液(0.5M,200mL)中，浸泡0.5h便可得到柔性自愈合导电水凝胶。
实施例4
(1)将丙烯酰胺单体(15wt％)，交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺(0.1wt％)溶解在去离子水中，之后与乙酰乙酸化聚乙烯醇水溶液(10wt％相对分子质量约90000g/mol，取代度10％)共混，振荡均匀，加入引发剂过硫酸钾(相对丙烯酰胺单体质量的0.3％)，引发丙烯酰胺单体聚合，聚合温度25℃，聚合时间为2h，便可得柔性前驱体水凝胶。
(2)将上述前躯体水凝胶(5g)浸泡在三氯化铁水溶液(0.5M,200mL)中，浸泡0.5h便可得到柔性自愈合导电水凝胶。

Claims (11)

1.一种自愈合导电水凝胶，其特征在于，所述水凝胶由包括聚丙烯酰胺、乙酰乙酸化聚乙烯醇构建的前驱体水凝胶与铁离子螯合获得。
2.根据权利要求1所述水凝胶，其特征在于，所述水凝胶前驱体由包括下列组分的体系聚合获得：丙烯酰胺类单体、交联剂、乙酰乙酸化聚乙烯醇、引发剂。
3.根据权利要求2所述水凝胶，其特征在于，所述丙烯酰胺类单体为丙烯酰胺单体，或者为水溶性丙烯酰胺单体同系物中的至少一种；所述乙酰乙酸化聚乙烯醇分子量为50000g/mol-100000g/mol，取代度为10-25％。
4.根据权利要求2所述水凝胶，其特征在于，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，N,N-亚甲基双丙烯酰胺衍生物，N,N-亚甲基双丙烯酰胺同系物中的一种或几种；引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或几种，加入量为丙烯酸类单体质量的0.3％。
5.根据权利要求1所述水凝胶，其特征在于，所述铁离子为三价铁离子。
6.一种自愈合导电水凝胶的制备方法，包括：
将丙烯酰胺类单体，交联剂溶解在水中，然后与乙酰乙酸化聚乙烯醇水溶液共混，振荡均匀，加入引发剂，聚合，得到前驱体水凝胶；
然后将上述前躯体水凝胶浸泡在铁源水溶液中，直至平衡，即得柔性自愈合导电水凝胶。
7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，所述共混体系中，丙烯酰胺类单体质量浓度为5％-20％；交联剂的质量浓度为0.1％-0.5％；乙酰乙酸化聚乙烯醇质量浓度为5％-20％。
8.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，所述三氯化铁溶液的浓度为0.5-1M，前驱体水凝胶占三氯化铁溶液质量的1％-5％。
9.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，所述聚合温度为25-40℃，时间为0.5-3h；浸泡温度为25-40℃，时间为0.5h。
10.一种基于权利要求1的自愈合导电水凝胶传感器。
11.一种权利要求1所述自愈合导电水凝胶的应用。
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