CN112608431A - 一种离子导电水凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种离子导电水凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种离子导电水凝胶及其制备方法和应用。本发明的离子导电水凝胶的组成包括明胶、醛基化β‑环糊精、聚丙烯酰胺和无机盐，其制备方法包括以下步骤：1)将明胶、丙烯酰胺和醛基化β‑环糊精加水配制成溶液，再加入交联剂和无机盐，进行搅拌溶解，得到粘性溶液；2)将引发剂和催化剂加入粘性溶液，再将粘性溶液倒入模具，进行固化，得到离子导电水凝胶。本发明的离子导电水凝胶具有导电率高、机械强度高、线性高灵敏度、可靠性高、抑菌等优点，且其制备工艺简单，具有很好的应用前景。

Description

一种离子导电水凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及传感材料与传感器技术领域，具体涉及一种离子导电水凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
柔性电子器件(包括电路、传感器、电极、芯片、液晶显示屏、能量存储器件等)是指能够满足可拉伸、可弯折要求的电子器件，是发展可折叠、可穿戴、便携式电子设备的关键。目前，常用的金属材料、碳材料、导电聚合物等材料通常都是刚性的或者拉伸能力比较有限，制备的电子器件在拉伸或弯折的条件下发生变形后导电性能会迅速下降，难以满足柔性电子产品的性能要求，需要开发新的材料。
离子导电水凝胶是一种半固态离子导体，具有良好的机械性能以及卓越的电子传输与离子传输能力，是构筑柔性电子器件的理想材料。然而，离子导电水凝胶虽然可以通过离子输运保持高导电性，但机械强度和弹性仍相对较低，根本还没法完全满足柔性电子器件的实际应用要求。
因此，有必要开发一种导电率高、机械强度高、线性高灵敏度、可靠性高、抑菌的离子导电水凝胶。
发明内容
本发明的目的在于提供一种离子导电水凝胶及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种离子导电水凝胶，所述离子导电水凝胶的组成包括明胶、醛基化β-环糊精、聚丙烯酰胺和无机盐。
优选的，所述明胶、醛基化β-环糊精、聚丙烯酰胺、无机盐的质量比为2～8：0.1～1：1～5：0.5～6。
进一步优选的，所述明胶、醛基化β-环糊精、聚丙烯酰胺、无机盐的质量比为2～4：0.1～0.4：2～4：3～5。
优选的，所述醛基化β-环糊精由β-环糊精经过高碘酸钠氧化制成。
进一步优选的，所述醛基化β-环糊精通过以下方法制备得到：将β-环糊精和高碘酸钠加入水中，进行氧化反应，再加入乙二醇，进行搅拌，抽滤，对滤得的固体进行洗涤和干燥，即得醛基化β-环糊精。
优选的，所述β-环糊精、高碘酸钠的质量比为1:7～1:9。
优选的，所述氧化反应在避光条件下进行，反应温度为70℃～90℃，反应时间为1h～3h。
优选的，进行搅拌时搅拌机的转速为1500rpm～2000rpm。
优选的，所述洗涤使用的试剂为无水甲醇。
优选的，所述干燥在100℃～110℃下进行。
优选的，所述无机盐为NaCl、KCl中的至少一种。NaCl和KCl可以赋予离子导电水凝胶一定的抗菌性能。
进一步优选的，所述无机盐为NaCl。
上述离子导电水凝胶的制备方法包括以下步骤：
1)将明胶、丙烯酰胺和醛基化β-环糊精加水配制成溶液，再加入交联剂和无机盐，进行搅拌溶解，得到粘性溶液；
2)将引发剂和催化剂加入粘性溶液，再将粘性溶液倒入模具，进行固化，得到离子导电水凝胶。
优选的，步骤1)所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、双乙烯基咪唑盐中的至少一种。
优选的，步骤1)所述交联剂的添加量为粘性溶液质量的0.007％～0.3％。
优选的，步骤2)所述引发剂为无机过氧化物引发剂。
进一步优选的，步骤2)所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的至少一种。
优选的，步骤2)所述引发剂的添加量为粘性溶液质量的0.02％～0.2％。
优选的，步骤2)所述催化剂四甲基乙二胺、硝酸中的至少一种。
优选的，步骤2)所述催化剂的添加量为粘性溶液质量的0.05％～0.1％。
优选的，步骤2)所述固化在50℃～80℃下进行，固化时间为2h～4h。
一种人体行为动作检测传感器，包含上述离子导电水凝胶。
一种人体行为动作检测装置，包含上述人体行为动作检测传感器。
本发明的机理：本发明一方面在明胶水凝胶基质中引入醛基化β-环糊精，通过明胶与醛基化β-环糊精之间存在的席夫碱反应和氢键作用来增加明胶水凝胶链之间的交联，进而提高水凝胶的强度，另一方面在明胶水凝胶基质中引入聚丙烯酰胺柔性链，通过聚丙烯酰胺柔性链与明胶水凝胶链之间的相互缠绕或者物理氢键作用来进一步提高水凝胶的强度，同时也赋予水凝胶优异的柔韧性(即可拉伸性)，此外，醛基化β-环糊精和聚丙烯酰胺柔性链的引入可以提高水凝胶的孔隙率，进而可以提高水凝胶的离子导电率。
本发明的有益效果是：本发明的离子导电水凝胶具有导电率高、机械强度高、线性高灵敏度、可靠性高、抑菌等优点，且其制备工艺简单，具有很好的应用前景。
具体来说：
1)本发明通过明胶、醛基化β-环糊精和聚丙烯酰胺的交联制备得到具有优良力学性能、透明、抑菌的柔性高导电率离子水凝胶，应用于压力传感器灵敏度高且呈线性关系，稳定可靠，适用压力范围大，满足多种传感器的要求，克服了同类产品普遍存在的不能在具备优异机械强度的同时保证高导电率、抑菌性、线性高灵敏度和可靠性的缺陷；
2)本发明可以通过调节醛基化β-环糊精的含量实现对水凝胶的力学性能和导电性能进行调控，同时也可以通过调节无机盐的含量来调节水凝胶的导电性，双重调控作用使得水凝胶具有更为广阔的应用前景，作为应变传感器在人工智能、电子皮肤、机器人、智能设备、人机交互界面等领域具有良好的应用前景和很好的实用开发价值；
3)本发明通过在明胶水凝胶基质中引入聚丙烯酰胺，不仅可以赋予水凝胶必要的韧性，对水凝胶的机械强度有很大的提升效果，而且由于聚丙烯酰胺含有大量氢键，可以提高水凝胶的离子导电率。
附图说明
图1为不同厚度的离子导电水凝胶的透光性能测试结果图。
图2为不同醛基化β-环糊精含量的离子导电水凝胶的拉伸应力-应变曲线。
图3为不同醛基化β-环糊精含量的离子导电水凝胶的压缩应力-应变曲线。
图4为不同醛基化β-环糊精含量的离子导电水凝胶的导电率测试曲线。
图5为不同NaCl含量的离子导电水凝胶的导电率测试结果图。
图6为实施例3的离子导电水凝胶组装的应变传感器的应变敏感度测试曲线。
图7为实施例3的离子导电水凝胶组装的压力传感器在不同较小压力下进行循环的过程中相对电阻变化值随测试时间变化曲线。
图8为实施例3的离子导电水凝胶组装的压力传感器在不同较小应变下进行循环的过程中相对电阻变化值随测试时间变化曲线。
图9为实施例3的离子导电水凝胶组装的压力传感器在检测手腕弯曲行为过程中相对电阻变化值随着测试时间变化曲线。
图10为实施例3的离子导电水凝胶组装的压力传感器在检测脉搏跳动行为过程中相对电阻变化值随着测试时间变化曲线。
图11为实施例3的离子导电水凝胶组装的压力传感器在检测微笑行为过程中相对电阻变化值随着测试时间变化曲线。
图12为实施例3的离子导电水凝胶组装的压力传感器在检测声音信号“how areyou”时相对电阻变化值随着测试时间变化曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1～5中的醛基化β-环糊精通过以下方法制备得到：将1g的β-环糊精和8g的高碘酸钠加入400mL的去离子水中，控制搅拌速度为380rpm，避光条件下80℃反应2h，再加入反应液2倍体积的乙二醇，控制搅拌速度为1500rpm，搅拌30min，抽滤，用无水甲醇洗涤滤得的固体，100℃干燥24h，即得醛基化β-环糊精(记为O-β-CD)。
实施例1：
一种离子导电水凝胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将4g的明胶、6g的丙烯酰胺和0.15g的醛基化β-环糊精加入30mL的去离子水中，再加入0.004g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺和8g的NaCl，控制搅拌速度为380rpm，60℃搅拌直至固体物完全溶解，得到粘性溶液；
2)将0.04g的过硫酸铵和40μL的四甲基乙二胺加入粘性溶液，再将粘性溶液倒入模具，60℃固化3h，得到离子导电水凝胶。
性能测试：
1)将实施例1制备的离子导电水凝胶裁剪成厚度1mm、2mm、3mm、4mm和5mm的测试样品，采用UV-紫外仪进行透光性能测试，测试结果如图1所示。
由图1可知：本发明的离子导电水凝胶的透光率很高，高达89％，且水凝胶的厚度对透明度影响很小。
2)将实施例1制备的离子导电水凝胶裁剪成规格4cm×1cm的长方形条进行应力应变测试，材料试验机夹头之间距离为1cm，拉伸速率为10mm/min，测试结果：断裂伸长率为1117％，拉伸强度为139kPa；
3)将实施例1制备的离子导电水凝胶裁剪成直径2cm、高度3cm的圆柱体进行压缩测试，测试结果：压缩强度为458kPa；
4)采用二电极法对实施例1制备的离子导电水凝胶的导电性能进行测试，测设结果：电导率为0.5195S/cm。
实施例2：
一种离子导电水凝胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将4g的明胶、6g的丙烯酰胺和0.3g的醛基化β-环糊精加入30mL的去离子水中，再加入0.004g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺和8g的NaCl，控制搅拌速度为380rpm，60℃搅拌直至固体物完全溶解，得到粘性溶液；
2)将0.04g的过硫酸铵和40μL的四甲基乙二胺加入粘性溶液，再将粘性溶液倒入模具，60℃固化3h，得到离子导电水凝胶。
性能测试(参照实施例1的方法进行测试)：
测试结果：实施例2的离子导电水凝胶的断裂伸长率为1151％，拉伸强度为172kPa，压缩强度为508kPa，电导率为0.4695S/cm。
实施例3：
一种离子导电水凝胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将4g的明胶、6g的丙烯酰胺和0.45g的醛基化β-环糊精加入30mL的去离子水中，再加入0.004g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺和8g的NaCl，控制搅拌速度为380rpm，60℃搅拌直至固体物完全溶解，得到粘性溶液；
2)将0.04g的过硫酸铵和40μL的四甲基乙二胺加入粘性溶液，再将粘性溶液倒入模具，60℃固化3h，得到离子导电水凝胶。
性能测试(参照实施例1的方法进行测试)：
测试结果：实施例3的离子导电水凝胶的断裂伸长率为1274％，拉伸强度为209kPa，压缩强度为538kPa，电导率为0.3945S/cm。
实施例4：
一种离子导电水凝胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将4g的明胶、6g的丙烯酰胺和0.6g的醛基化β-环糊精加入30mL的去离子水中，再加入0.004g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺和8g的NaCl，控制搅拌速度为380rpm，60℃搅拌直至固体物完全溶解，得到粘性溶液；
2)将0.04g的过硫酸铵和40μL的四甲基乙二胺加入粘性溶液，再将粘性溶液倒入模具，60℃固化3h，得到离子导电水凝胶。
性能测试(参照实施例1的方法进行测试)：
测试结果：实施例4的离子导电水凝胶的断裂伸长率为1182％，拉伸强度为220kPa，压缩强度为630kPa，电导率为0.3550S/cm。
实施例5：
一种离子导电水凝胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将4g的明胶、6g的丙烯酰胺和0.75g的醛基化β-环糊精加入30mL的去离子水中，再加入0.004g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺和8g的NaCl，控制搅拌速度为380rpm，60℃搅拌直至固体物完全溶解，得到粘性溶液；
2)将0.04g的过硫酸铵和40μL的四甲基乙二胺加入粘性溶液，再将粘性溶液倒入模具，60℃固化3h，得到离子导电水凝胶。
性能测试(参照实施例1的方法进行测试)：
测试结果：实施例5的离子导电水凝胶的断裂伸长率为1233％，拉伸强度为242kPa，压缩强度为680kPa，电导率为0.3140S/cm。
对比例1：
一种明胶水凝胶，其制备方法包括以下步骤：
将4g的明胶加入30mL的去离子水中，控制搅拌速度为380rpm，60℃搅拌直至明胶完全溶解，得到明胶水凝胶(记为Gel)。
性能测试(参照实施例1的方法进行测试)：
测试结果：对比例1的明胶水凝胶的断裂伸长率为212％，拉伸强度为8kPa，压缩强度为93.7kPa。
对比例2：
一种聚丙烯酰胺增强明胶水凝胶，其制备方法包括以下步骤：
将4g的明胶和6g的丙烯酰胺加入30mL的去离子水中，再加入0.004g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，控制搅拌速度为380rpm，60℃搅拌直至固体物完全溶解，再加入0.04g的过硫酸铵和40μL的四甲基乙二胺，再将反应液倒入模具，60℃固化3h，得到聚丙烯酰胺增强明胶水凝胶(记为Gel/PAM)。
性能测试(参照实施例1的方法进行测试)：
测试结果：对比例2的聚丙烯酰胺增强明胶水凝胶的断裂伸长率为1007％，拉伸强度为108kPa，压缩强度为294kPa。
测试例：
1)通过调整实施例1步骤1)的粘性溶液中的醛基化β-环糊精(O-β-CD)的含量(依次为0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％)，制备不同醛基化β-环糊精含量的离子导电水凝胶，再对得到的离子导电水凝胶、对比文件1的明胶水凝胶(Gel)和对比文件2的聚丙烯酰胺增强明胶水凝胶(Gel/PAM)进行应力应变测试、压缩测试和导电性能测试，得到的拉伸应力-应变曲线如图2所示，压缩应力-应变曲线如图3所示，导电率测试曲线如图4所示。
由图2可知：含O-β-CD2.5％的水凝胶具有良好的机械性能，断裂伸长率可达1200％。
由图3可知：含O-β-CD2.5％的水凝胶具有良好的机械性能，抗压强度大达682kPa。
由图4可知：离子导电水凝胶的电导率最高可达0.5330S/cm，可见，O-β-CD不仅可以作为物理交联剂提供更多的交联点，而且还可以作为导电率的调节器，使水凝胶具有出色的应变/压力依赖性导电率。
2)通过调整实施例3步骤1)的粘性溶液中的NaCl的含量(依次为1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％)，醛基化β-环糊精的含量控制在2.5wt％，制备不同NaCl含量的离子导电水凝胶，再对得到的离子导电水凝胶进行导电性能测试，得到的导电率测试结果图如图5所示。
由图5可知：随着NaCl含量的增加，得到的离子导电水凝胶的导电率也随之增大，原因在于较高浓度的Na+离子和Cl-离子穿梭在水凝胶网络中，使得水凝胶的导电率增大。
3)实施例3的离子导电水凝胶组装的应变传感器的应变敏感度测试曲线如图6所示。
由图6可知：水凝胶的相对电阻变化值与应变之间呈明显的线性关系，应变传感器的敏感因子为4.58，表明该应变传感器具有较大的工作范围和优异的应变灵敏度。
4)将实施例3的离子导电水凝胶组装成压力传感器，测试不同/相同压力和相对电阻变化值之间的关系，材料试验机夹头之间距离为1.1cm，压缩速率为10mm/min，测试的压缩压力条件分别为7kPa～70kPa、5kPa～250kPa、100kPa，压力传感器在不同较小压力下进行循环的过程中相对电阻变化值随测试时间变化曲线如图7所示，压力传感器在不同较小应变下进行循环的过程中相对电阻变化值随测试时间变化曲线如图8所示，压力传感器在检测手腕弯曲行为过程中相对电阻变化值随着测试时间变化曲线如图9所示，压力传感器在检测脉搏跳动行为过程中相对电阻变化值随着测试时间变化曲线如图10所示，压力传感器在检测微笑行为过程中相对电阻变化值随着测试时间变化曲线如图11所示，压力传感器在检测声音信号“how are you”时相对电阻变化值随着测试时间变化曲线如图12所示。
由图7可知：在较低的拉伸应变2％～10％条件下，压力传感器有明显的输出信号，进一步说明了离子导电水凝胶具有优异的应变灵敏度和传感可靠性。
由图8可知：在较小的压力7kPa～70kPa条件下，压力传感器有明显的输出信号，进一步说明了离子导电水凝胶具有优异的压力灵敏度和传感可靠性。
由图9可知：该压力传感器在检测手腕弯曲不同方向具有良好的重复性。
由图10可知：该压力传感器在用作可穿戴诊断设备来实时监测生理信号。
由图11可知：该压力传感器可用来检测面部表情的变化，具有良好的信号可重复性。
由图12可知：该压力传感器可以检测并区分不同的单词的发音，当重复相同的短语时，信号特征峰具有很高的重现性。因此，该压力传感器在发音康复方面具有潜在的应用价值。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种离子导电水凝胶，其特征在于：所述离子导电水凝胶的组成包括明胶、醛基化β-环糊精、聚丙烯酰胺和无机盐。
2.根据权利要求1所述的离子导电水凝胶，其特征在于：所述明胶、醛基化β-环糊精、聚丙烯酰胺、无机盐的质量比为2～8：0.1～1：1～5：0.5～6。
3.根据权利要求1或2所述的离子导电水凝胶，其特征在于：所述醛基化β-环糊精由β-环糊精经过高碘酸钠氧化制成。
4.根据权利要求1或2所述的离子导电水凝胶，其特征在于：所述无机盐为NaCl、KCl中的至少一种。
5.权利要求1～4中任意一项所述的离子导电水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将明胶、丙烯酰胺和醛基化β-环糊精加水配制成溶液，再加入交联剂和无机盐，进行搅拌溶解，得到粘性溶液；
2)将引发剂和催化剂加入粘性溶液，再将粘性溶液倒入模具，进行固化，得到离子导电水凝胶。
6.根据权利要求5所述的离子导电水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤1)所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、双乙烯基咪唑盐中的至少一种。
7.根据权利要求5或6所述的离子导电水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤2)所述引发剂为无机过氧化物引发剂；步骤2)所述催化剂四甲基乙二胺、硝酸中的至少一种。
8.根据权利要求5或6所述的离子导电水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤2)所述固化在50℃～80℃下进行，固化时间为2h～4h。
9.一种人体行为动作检测传感器，其特征在于：包含权利要求1～4中任意一项所述的离子导电水凝胶。
10.一种人体行为动作检测装置，其特征在于：包含权利要求9所述的人体行为动作检测传感器。
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