CN114605668B - “一锅法”制备多功能明胶基水凝胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种“一锅法”制备多功能明胶基水凝胶的方法。本发明具体技术方案为：首先，将生物质明胶材料、无机盐、硫酸铵、两性离子化合物、离子液体加入到去离子水中，溶解得到明胶基混合液；然后，对制得的明胶基混合液进行氮气鼓泡处理，向其中加入一定量的离子液体后密封处理，水浴反应后制备得到明胶基水凝胶；最后，将制备的明胶基水凝胶在去离子水中浸泡处理后得到多功能明胶基水凝胶。本发明采用生物质明胶材料，具有资源丰富、廉价易得、可再生和可生物降解等优点，制备的多功能明胶基水凝胶兼具导电性、保湿性、自愈合性、抗冻性、抗菌性和传感性能，在生物医用材料、食品、多功能柔性可穿戴设备等方面具有一定的应用前景。

Description

“一锅法”制备多功能明胶基水凝胶的方法
技术领域
本发明属于功能型生物质高分子材料基水凝胶的制备领域，具体涉及“一锅法”制备多功能明胶基水凝胶的方法。
背景技术
大部分柔性导电材料能够将外部应变刺激转化为自身电性能（如电阻、电容和电流）的变化，在柔性可穿戴设备的发展中引起了广泛关注。与传统的刚性导电材料相比，具有三维网络结构的水凝胶具有良好的吸水性、柔韧性和拉伸性等，在制备生物医用材料、食品、柔性可穿戴设备方面具有很大的潜力（DOI：10.1039/D0TA07883B）。导电水凝胶是将导电材料引入水凝胶中制备得到，常见的导电材料包括：金属材料（银纳米线/纳米微球、金涂层、二氧化钛纳米线等），碳材料（碳纳米颗粒/纳米线/纳米管、石墨烯、氧化石墨烯等），导电聚合物（聚苯胺、聚吡咯、PEDOT:PSS等）、无机盐（氯化锂、氯化钠、氯化钾等）、离子液体（1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐等）。
导电水凝胶在外力作用下会产生相应的变形，进而改变其电学性质，从而有效地将动作信号转化为易于检测的电信号，因此导电水凝胶在人体运动监测中发挥着重要作用（DOI：10.1021/acsami.0c16719）。
目前，人们迫切需要在多种环境、多种条件以及多种应变下仍具有较好应用性能的柔性水凝胶传感器，因此对水凝胶的物理结构、力学参数、应用性能提出了新的更高要求。
为了实现应用目标，许多研究者采用了多种方法来提升导电水凝胶的应用性能，如注重分子设计、控制尺度结构和建立调控机制等；同时，还进一步建立了制备功能型导电水凝胶的新方法、新工艺、新理论。然而，基于绿色可循环的生物质高分子材料并具有导电性、保湿性、自愈合性、抗冻性和抗菌性等的功能型水凝胶在多功能柔性可穿戴设备方面仍具有宽广的发展潜力和应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种“一锅法”制备多功能明胶基水凝胶的方法。该发明基于分子设计和聚合物合成，以生物质明胶材料、两性离子化合物、离子液体等为原料，采用一锅聚合法制备得到多功能明胶基水凝胶。该发明制备出的明胶基水凝胶兼具良好的导电性、保湿性、自愈合性、抗冻性和抗菌性等，将其应用于人体运动监测时显示出良好的灵敏度和传感性。
本发明所采用的技术方案为：
一种“一锅法”制备多功能明胶基水凝胶的方法，首先，将生物质明胶材料、无机盐、硫酸铵、两性离子化合物、离子液体加入到去离子水中，溶解得到明胶基混合液；然后，对制得的明胶基混合液进行氮气鼓泡处理，向其中加入一定量的离子液体后密封处理，水浴反应后制备得到明胶基水凝胶；最后，将制备的明胶基水凝胶在去离子水中浸泡处理后得到多功能明胶基水凝胶。
所述制备方法具体包括以下步骤：
步骤一、明胶基混合液的制备：
称取0.1-50.0质量份的生物质明胶材料、0.1-10.0质量份的无机盐、0.01-10.0质量份的硫酸铵、0.1-40.0质量份的离子液体、0.1-20.0质量份的两性离子化合物，并将上述材料加入至100.0质量份的去离子水中，然后在25-80℃水浴条件下搅拌0.1-24.0 h以达到完全溶解，得到明胶基混合液；
步骤二、多功能明胶基水凝胶的制备：
将明胶基混合液用氮气鼓泡处理1-60 min，向其中加入0.1-20.0质量份的离子液体后密封处理，于水浴60℃反应1-12 h后制备得到明胶基水凝胶，再将制备的明胶基水凝胶在去离子水中浸泡24 h（期间每隔4 h更换一次去离子水），最后得到多功能明胶基水凝胶。
步骤一中，所述的生物质明胶材料是指不同分子量大小的明胶及其改性物；
步骤一中，所述的无机盐是指能够与明胶上的羧基或羧酸根等通过络合作用或静电作用进行结合的二价及二价以上的金属离子对应的无机化合物及其水合物，包括Mg(NO3)2，MgCl2，AlCl3·6H2O等中的一种或多种。
步骤一中，所述的离子液体是指具有较好水溶性且全部由离子组成的液体，包括1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐等中的一种或多种。
步骤一中，所述的两性离子化合物是指分子中既有正离子又有负离子的中性化合物，如甜菜碱、二甲基甘氨酸、丙氨酸、肌氨酸等中的一种或多种。
步骤二中，所述的离子液体是指具有较好水溶性且全部由离子组成的液体，包括1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐等中的一种或多种。
如上述制备方法制得的一种多功能明胶基水凝胶。
本发明具有以下优点：
（1）本发明采用的生物质明胶材料来源于动物的皮或骨头，具有资源丰富、廉价易得、可再生和可生物降解等优点，因此可以替代部分合成材料，而有效地节约化石资源和保护生态环境；
（2）本发明制备多功能明胶基水凝胶的方法具有操作简便、条件温和、设备简单等的优点，有利于推广生产和企业量产；
（3）本发明制备的多功能明胶基水凝胶，具有良好的导电性、保湿性、自愈合性、抗冻性、抗菌性和传感性能，在生物医用材料、食品、多功能柔性可穿戴设备等方面具有一定的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制得的多功能明胶基水凝胶的外观照片。
图2为实施例1制得的多功能明胶基水凝胶的拉伸应力－应变曲线。
图3为实施例1制得的多功能明胶基水凝胶在手指上的应用照片。
图4为实施例1制得的多功能明胶基水凝胶在手指弯曲不同角度时的时间-电流曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明首先将生物质明胶材料、无机盐、硫酸铵、两性离子化合物、离子液体加入到去离子水中，溶解得到明胶基混合液；然后，对制得的明胶基混合液进行氮气鼓泡处理，向其中加入一定量的离子液体后密封处理，水浴反应后制备得到明胶基水凝胶；最后，将制备的明胶基水凝胶在去离子水中浸泡处理后得到多功能明胶基水凝胶。
本发明涉及一种“一锅法”制备多功能明胶基水凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤一、明胶基混合液的制备：
称取0.1-50.0质量份的生物质明胶材料、0.1-10.0质量份的无机盐、0.01-10.0质量份的硫酸铵、0.1-40.0质量份的离子液体、0.1-20.0质量份的两性离子化合物，并将上述材料加入至100.0质量份的去离子水中，然后在25-80℃水浴条件下搅拌0.1-24.0 h以达到完全溶解，得到明胶基混合液；
步骤二、多功能明胶基水凝胶的制备：
将明胶基混合液用氮气鼓泡处理1-60 min，向其中加入0.1-20.0质量份的离子液体后密封处理，于水浴60℃反应1.0-12.0 h后制备得到明胶基水凝胶，再将制备的明胶基水凝胶在去离子水中浸泡24.0 h（期间每隔4.0 h更换一次去离子水），最后得到多功能明胶基水凝胶。
步骤一中，所述的生物质明胶材料是指不同分子量大小的明胶及其改性物；
步骤一中，所述的无机盐是指能够与明胶上的羧基或羧酸根等通过络合作用或静电作用进行结合的二价及二价以上的金属离子对应的无机化合物及其水合物，包括Mg(NO3)2，MgCl2，AlCl3·6H2O等中的一种或多种。
步骤一中，所述的离子液体是指具有较好水溶性且全部由离子组成的液体，包括1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐等中的一种或多种。
步骤一中，所述的两性离子化合物是指分子中既有正离子又有负离子的中性化合物，如甜菜碱、二甲基甘氨酸、丙氨酸、肌氨酸等中的一种或多种。
步骤二中，所述的离子液体是指具有较好水溶性且全部由离子组成的液体，包括1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐等中的一种或多种。
实施例1
步骤一、明胶基混合液的制备：
称取40.0质量份的生物质明胶材料、4.0质量份的AlCl3、0.2质量份的硫酸铵、15.4质量份的1-乙基-3-甲基氯化咪唑、5.0质量份的甜菜碱，并将上述材料加入至100.0质量份的去离子水中，然后在40℃水浴条件下搅拌2.0 h以达到完全溶解，得到明胶基混合液；
步骤二、多功能明胶基水凝胶的制备：
将明胶基混合液用氮气鼓泡处理15.0 min，向其中加入5.0质量份的1-乙基-3-甲基氯化咪唑后密封处理，于水浴60℃反应4.0 h后制备得到明胶基水凝胶，再将制备的明胶基水凝胶在去离子水中浸泡24.0 h（期间每隔4.0 h更换一次去离子水），最后得到多功能明胶基水凝胶。
实施例2
步骤一、明胶基混合液的制备：
称取45.0质量份的生物质明胶材料、4.0质量份的Mg(NO3)2、0.21质量份的硫酸铵、14.2质量份的1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯、5.6质量份的二甲基甘氨酸，并将上述材料加入至100.0质量份的去离子水中，然后在40℃水浴条件下搅拌2.0 h以达到完全溶解，得到明胶基混合液；
步骤二、多功能明胶基水凝胶的制备：
将明胶基混合液用氮气鼓泡处理20.0 min，向其中加入4.2质量份的1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯后密封处理，于水浴60℃反应3.0 h后制备得到明胶基水凝胶，再将制备的明胶基水凝胶在去离子水中浸泡24.0 h（期间每隔4.0 h更换一次去离子水），最后得到多功能明胶基水凝胶。
实施例3
步骤一、明胶基混合液的制备：
称取32.0质量份的生物质明胶材料、4.0质量份的AlCl3、0.25质量份的硫酸铵、13.0质量份的1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐、4.6质量份的丙氨酸，并将上述材料加入至100.0质量份的去离子水中，然后在40℃水浴条件下搅拌2.0 h以达到完全溶解，得到明胶基混合液；
步骤二、多功能明胶基水凝胶的制备：
将明胶基混合液用氮气鼓泡处理15.0 min，向其中加入4.2质量份的1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐后密封处理，于水浴60℃反应4.0 h后制备得到明胶基水凝胶，再将制备的明胶基水凝胶在去离子水中浸泡24.0 h（期间每隔4.0 h更换一次去离子水），最后得到多功能明胶基水凝胶。
实施例4
步骤一、明胶基混合液的制备：
称取41.0质量份的生物质明胶材料、5.1质量份的AlCl3·6H2O、0.25质量份的硫酸铵、14.0质量份的1-乙基-3-甲基氯化咪唑、4.2质量份的肌氨酸，并将上述材料加入至100.0质量份的去离子水中，然后在40℃水浴条件下搅拌2.0 h以达到完全溶解，得到明胶基混合液；
步骤二、多功能明胶基水凝胶的制备：
将明胶基混合液用氮气鼓泡处理20.0 min，向其中加入3.6质量份的1-乙基-3-甲基氯化咪唑后密封处理，于水浴60℃反应3.0 h后制备得到明胶基水凝胶，再将制备的明胶基水凝胶在去离子水中浸泡24.0 h（期间每隔4.0 h更换一次去离子水），最后得到多功能明胶基水凝胶。
实施例5
步骤一、明胶基混合液的制备：
称取38.0质量份的生物质明胶材料、3.3质量份的MgCl2、0.25质量份的硫酸铵、14.0质量份的1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐、4.2质量份的甜菜碱，并将上述材料加入至100.0质量份的去离子水中，然后在40℃水浴条件下搅拌2.0 h以达到完全溶解，得到明胶基混合液；
步骤二、多功能明胶基水凝胶的制备：
将明胶基混合液用氮气鼓泡处理20.0 min，向其中加入3.6质量份的1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐后密封处理，于水浴60℃反应3.0 h后制备得到明胶基水凝胶，再将制备的明胶基水凝胶在去离子水中浸泡24.0 h（期间每隔4.0 h更换一次去离子水），最后得到多功能明胶基水凝胶。
图1为实施例1制得的多功能明胶基水凝胶的外观照片。通过观察可知，制得的明胶基水凝胶组分均匀，结构平整，并具有较好的透明度。
图2为实施例1制得的多功能明胶基水凝胶的拉伸应力－应变曲线。通过观察可知，制得的明胶基水凝胶具有较好的拉伸性能和力学强度。
图3为实施例1制得的多功能明胶基水凝胶在手指上的应用照片。通过观察可知，制得的明胶基水凝胶具有良好的柔软性，能够在手指上较好的贴合，并且能够随着手指的弯曲而弯曲。
图4为实施例1制得的多功能明胶基水凝胶在手指弯曲不同角度的时间-电流曲线。通过观察可知，随着手指持续地弯曲，电流呈现循环的变化；随着手指弯曲角度的改变，电流也呈现相应的变化，表明该薄膜具有良好的导电性能和传感性能。结果证明上述方案有效。
本发明内容不限于实施例所列举，本领域相关人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (2)

1. “一锅法”制备多功能明胶基水凝胶的方法，其特征在于：
首先，将生物质明胶材料、无机盐、硫酸铵、两性离子化合物、离子液体加入到去离子水中，溶解得到明胶基混合液；然后，对制得的明胶基混合液进行氮气鼓泡处理，向其中加入离子液体后密封处理，水浴反应后制备得到明胶基水凝胶；最后，将制备的明胶基水凝胶在去离子水中浸泡处理后得到多功能明胶基水凝胶；
具体包括以下步骤：
步骤一、明胶基混合液的制备：
称取0.1-50.0质量份的生物质明胶材料、0.1-10.0质量份的无机盐、0.01-10.0质量份的硫酸铵、0.1-40.0质量份的离子液体、0.1-20.0质量份的两性离子化合物，并将上述材料加入至100.0质量份的去离子水中，然后在25-80℃水浴条件下搅拌0.1-24.0 h以达到完全溶解，得到明胶基混合液；
步骤二、多功能明胶基水凝胶的制备：
将步骤一制备的明胶基混合液用氮气鼓泡处理1.0-60.0 min，向其中加入0.1-20.0质量份的离子液体后密封处理，于水浴40-70℃反应1.0-12.0 h后制备得到明胶基水凝胶，再将制备的明胶基水凝胶在去离子水中浸泡12.0-48.0 h，浸泡期间每隔4.0 h更换一次去离子水，最后得到多功能明胶基水凝胶；
步骤一中，所述的生物质明胶材料是指不同分子量大小的明胶及其改性物；
步骤一中，所述的无机盐是指能够与明胶上的羧基或羧酸根通过络合作用或静电作用进行结合的二价及二价以上的金属离子对应的无机化合物及其水合物，具体为Mg(NO3)2，MgCl2，AlCl3·6H2O中的一种或多种；
步骤一中，所述的离子液体是指具有较好水溶性且全部由离子组成的液体，具体为1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐中的一种或多种；
步骤一中，所述的两性离子化合物是指分子中既有正离子又有负离子的中性化合物，具体为甜菜碱、二甲基甘氨酸、丙氨酸、肌氨酸中的一种或多种；
步骤二中，所述的离子液体是指具有较好水溶性且全部由离子组成的液体，具体为1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐中的一种或多种。
2.如权利要求1所述制备方法制得的一种多功能明胶基水凝胶。
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