CN113075276B - 一种自供电离子水凝胶传感器的制备方法、传感器及应用 - Google Patents

一种自供电离子水凝胶传感器的制备方法、传感器及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自供电离子水凝胶传感器的制备方法、传感器及应用。基于电化学氧化还原反应原理，将传感器的金属电极替换为电池电极，利用水凝胶浸入到电解液后得到的离子水凝胶作为电池电解质。通过在两个电池电极上插入或提取离子来维持自供电离子凝胶传感器内部化学成分的稳定，同时赋予传感器自供电的功能，实现了传感和自供电功能在一个传感器上的集成。这种传感器可稳定输出电压，可监测大范围的应变变化(0.01％‑2000％)，灵敏度值达到9，具有长期电信号稳定性。这种设计具有普适性，可拓展到其他离子水凝胶电池组合，为可穿戴设备的轻量化和微型高性能自供电传感器的设计提供指导。

Description

一种自供电离子水凝胶传感器的制备方法、传感器及应用
技术领域
本发明涉及传感器领域，具体涉及离子水凝胶传感器的制备，特别涉及具有高灵敏度和宽应变检测范围的自供电离子水凝胶传感器的制备。
背景技术
随着现代社会生活的快速进步，实时运动和健康监测在人类生活中越来越重要。基于可拉伸导电材料的可穿戴传感器呈现爆炸式增长。虽然在提高基于电导的传感器灵敏度方面取得了很大的进展，但由于导电域与弹性网络不相容的问题，在拉伸过程中渗透导电网络往往会破坏，影响电性能。近年来，具有高延展性和稳定导电通道的离子水凝胶被证明是一种很有前途的可穿戴传感器材料。各种可拉伸离子导体已被开发用于检测全范围的人体运动。由于离子水凝胶与电子电路的载流子不同，导致离子水凝胶传感器一般采用交流电流供电。作为最常用的便携式电源离子电池是通过直流电流驱动外部设备的，因此离子电池与离子水凝胶的定向连接会导致金属电极上连续的电解反应，从而引起水凝胶内部离子组成和浓度的变化，使得传感器长期稳定性较差。因此，开发一种能够自供电高性能离子水凝胶传感器，是实现离子水凝胶在可穿戴领域应用亟需解决的难题。
发明内容
为了克服上述问题，发明人提供了一种直接使用离子水凝胶传感器作为电池电解质的自供电传感器的设计方法。这种传感器化学成分稳定、可自供电、传感监测性能优越，实现了传感和自供电功能在一个传感器上的集成。同时，这种设计具有通用性，可拓展到其他离子水凝胶电池组合，为小型高性能可穿戴自供电传感器设备的制造提供指导。
本发明的目的在于提供一种具有高灵敏度和宽应变监测范围自供电离子水凝胶传感器的设计方法，具体体现在以下几个方面：
(1)一种具有高灵敏度和宽应变监测范围自供电离子水凝胶传感器的制备方法，其中，所述方法包括以下步骤：
步骤1、将水凝胶浸入到一定浓度的电解液溶液中一段时间，得到离子水凝胶；
步骤2、将电池电极一与电池电极二分别接在阴极和阳极上，在电池电极一表面进行充电，将步骤1得到的离子水凝胶的两端分别连接到电池电极一和电池电极二上，得到所述自供电离子水凝胶传感器。
(2)根据上述(1)所述的制备方法，其中，在步骤1中水凝胶选自：PAM(聚丙烯酰胺)水凝胶、PAA(聚丙烯酸)水凝胶、PMAA(聚甲基丙烯酸)水凝胶、PVA(聚乙烯醇)水凝胶、PDMAEMA(聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯)水凝胶、PAM/PAA(聚丙烯酰胺/聚丙烯酸)水凝胶、PAM/SA(聚丙烯酰胺/海藻酸钠)复合水凝胶、PAA/CS(聚丙烯酸/壳聚糖)复合水凝胶中至少一种。
(3)根据上述(1)所述的制备方法，其中，在步骤1中所述电解液的浓度为0.0001～10M，优选为0.0001～5M，更优选为0.0001～1M；
(4)根据上述(1)所述的制备方法，其中，在步骤1中，所述浸入电解液溶液中的时间为10～100min，优选为20～80min；更优选为30～60min。
(5)根据上述(1)所述的制备方法，其中，在步骤2中所述的电池电极二与电池电极一分别为Zn电极和Ag电极、或者分别为Zn电极和MnO2电极、或者分别为Zn电极和Cu电极等。
(6)根据上述(1)至(5)之一所述的制备方法，其中，在步骤2中，所述充电的时间为1～60min，优选为5～40min，更优选为10～20min；
(7)根据上述(1)至(6)之一所述制备方法得到的自供电离子水凝胶传感器，优选地，其可稳定输出电压，通过串联可输出更高电压。
(8)根据上述(7)所述的传感器在柔性可穿戴装备中的应用，优选用于柔性可穿戴检测形变和压力等变化刺激的装备，监测人体全范围运动。
附图说明
图1A和图1B分别示出实施例1所制得自供电离子水凝胶传感器在原始状态和拉伸状态下的自供电和传感机理示意图；
图2为实施例1-4制得的自供电离子水凝胶传感器进行充放电测试；
图3为实施例1-3制得的自供电离子水凝胶传感器电流-时间变化曲线；
图4为实施例1-3制得的自供电离子水凝胶传感器应变-相对电阻变化曲线；
图5为实施例1制得的自供电离子水凝胶传感器拉伸循环稳定性曲线；
图6为实施例1制得的自供电离子水凝胶传感器对人体运动实时监测；
图7为实施例1制得的自供电离子水凝胶传感器进行传感与自供电集成测试；
图8为实施例1制得的自供电离子水凝胶传感器自供电演示。
具体实施方式
下面通过实施例和实验例对本发明进一步详细说明。通过这些说明，本发明的特点和优点将变得更为清楚明确。
本发明提供一种具有高灵敏度和宽应变监测范围自供电离子水凝胶传感器的制备方法，其中，所述方法包括以下步骤：
步骤1、将水凝胶浸入到电解液溶液中，得到离子水凝胶；
步骤2、将电池电极一与电池电极二分别接在阴极和阳极上，在电池电极一表面进行充电，产生氧化产物的过程。将步骤1得到的离子水凝胶的两端分别连接到电池电极一和电池电极二上，得到所述自供电集成传感器。
在本发明中，根据电化学反应的原理，将水凝胶浸入电解液后得到离子凝胶作为电解质，选取电池电极一(例如锌箔)和电池电极二(例如银箔)作为电极。原因在于：由于离子水凝胶与电子电路的载流子不同，导致离子水凝胶传感器一般采用交流电流供电。电池是通过直流电流驱动外部设备的。电池与离子水凝胶的定向连接会导致金属电极上连续的电解反应，使水凝胶内离子组成和浓发生变化，制造的传感器长期可靠性较差。在此基础上，提出采用电池电极(例如Zn-Ag)和离子水凝胶组合，在电池电极一表面进行充电，当两个电极的电路连接后，阳极电池电极二(例如Zn电极)，自发氧化产生Zn2+，阴极氧化产物(例如Ag2O)发生还原反应。通过氧化还原反应，在两个电极上插入或提取离子来维持离子水凝胶传感器在电流传输过程中化学成分的稳定，实现自供电和传感功能的集成。
根据本发明一种优选的实施方式，在步骤1中，所述电解液的浓度为0.0001～10M，
在进一步优选的实施方式中，在步骤1中所述电解液的浓度优选为0.0001～5M，
在更进一步优选的实施方式中，在步骤1中所述电解液的浓度更优选为0.0001～1M。
根据本发明一种优选的实施方式，在步骤1中所述浸入电解液中的时间为10～100min，
在进一步优选的实施方式中，在步骤1中所述浸入电解液中的时间优选为20～80min；
在更进一步优选的实施方式中，在步骤1中所述浸入电解液中的时间更优选为30～60min。
根据本发明一种优选的实施方式，在步骤2中，所述充电的时间为1～60min，
在进一步优选的实施方式中，在步骤2中，所述充电的时间优选为5～40min；
在更进一步优选的实施方式中，在步骤2中，所述充电的时间更优选为10～20min。
根据本发明一种优选的实施方式，根据所述方法得到的自供电离子水凝胶传感器，可自发电且能监测应变变化。
在进一步优选的实施方式中，所述自供电离子水凝胶传感器可自发稳定输出电压，可串联增加电压输出，应变可监测范围在0.01％到2000％之间。
在更进一步优选的实施方式中，所述自供电离子水凝胶传感器具有高的灵敏度，能够实时稳定地分辨出人体不同的运动变化。
根据本发明一种优选的实施方式，所述方法具有通用性，可扩及至其他所有的离子水凝胶-电池系统，如所述水凝胶选自：PAM(聚丙烯酰胺)水凝胶、PAA(聚丙烯酸)水凝胶、PMAA(聚甲基丙烯酸)水凝胶、PVA(聚乙烯醇)水凝胶、PDMAEMA(聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯)水凝胶、PAM/PAA(聚丙烯酰胺/聚丙烯酸)水凝胶、PAM/SA(聚丙烯酰胺/海藻酸钠)水凝胶、PAA/CS(聚丙烯酸/壳聚糖)水凝胶中至少一种；所述电解液选自：NaOH、KOH、Zn(OH)2、Cu(OH)2中至少一种；在步骤2中所述的电池电极二与电池电极一分别为Zn电极和Ag电极、或者分别为Zn电极和MnO2电极、或者分别为Zn电极和Cu电极，即电极组合可为Zn-Ag电极、Zn-MnO2电极、Zn-Cu电极等。
本发明所具有的有益效果包括：
(1)本发明所述制备方法简单，利用氧化还原电化学反应原理，将离子水凝胶作为电解质，选取电池电极(例如锌箔和银箔)作为电极，制备得到自供电离子水凝胶传感器。
(2)利用本发明所述制备方法得到的自供电传感器能够稳定发电且和化学成分稳定。
(3)利用本发明所述制备方法得到的自供电传感器可准确监测应变、压力等变化，灵敏度高，能实时精确监测和分辨人类不同运动。
(4)本发明提出的自供电传感器的设计理念具有普适性，其他所有离子水凝胶-电池系统均适于此方法。为可穿戴设备的轻量化和微型高性能自供电传感器的设计提供了新思路，对基于水凝胶的可穿戴电子设备的应用与发展具有指导意义。
实施例
以下通过具体实施例进一步描述本发明。不过这些实施例仅仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。
在实施例中涉及到的原料均购买得到或通过现有技术公开的方法制备得到。
实施例1
将一定量的丙烯酰胺单体溶解到去离子水中，搅拌2小时后，将其转移到0℃的冰水浴中，加入引发剂、交联剂和催化剂，5分钟后将预聚溶液转移至模具中，在60℃温度下通过热聚合2小时制备得到PAM(聚丙烯酰胺)水凝胶A；
将PAM水凝胶浸入到0.0001M的KOH溶液中30min得到离子水凝胶B；
将Ag电极充电10min，将得到的离子水凝胶B两端连接到Zn-Ag电极上，连通电路，组装成自供电离子水凝胶传感器。
如图1A和图1B示出实施例1得到的自供电水凝胶传感器的电化学反应示意图。其中：
实施例2
重复实施例1的过程，区别在于，将实施例1中KOH溶液浓度改为0.01M。
实施例3
重复实施例1的过程，区别在于，将实施例1中KOH溶液浓度改为1M。
实施例4
重复实施例1的过程，区别在于，将实施例1中KOH溶液浓度改为5M。
实施例5
将一定量的丙烯酸单体溶解到去离子水中，搅拌2小时后，将其转移到0℃的冰水浴中，加入引发剂、交联剂和催化剂，5分钟后将预聚溶液转移至模具中，在60℃温度下通过热聚3小时制备得到PAA(聚丙烯酸)水凝胶C；
将PAA水凝胶浸入到0.0001M的NaOH溶液中60min得到离子水凝胶D；
将MnO2电极充电20min，将得到的离子水凝胶D两端连接到Zn-MnO2电极上，连通电路，组装成自供电离子水凝胶传感器。
对得到的传感器进行如实施例1的相应测试，发现其同样具有优异的电性能，能提供稳定的输出电压，表现出高的应变灵敏性和自供电性能。
实施例6
将一定量的甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯单体溶解到去离子水中，搅拌2小时后，将其转移到0℃的冰水浴中，加入引发剂、交联剂和催化剂，10分钟后将预聚溶液转移至模具中，通过紫外光照8小时制备得到PDMAEMA(聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯)水凝胶E；
将PDMAEMA水凝胶浸入到0.001M的NaOH溶液中20min得到离子水凝胶F；
将Cu电极充电40min，将得到的离子水凝胶F两端连接到Zn-Cu电极上，连通电路，组装成自供电离子水凝胶传感器。
对得到的传感器进行如实施例1的相应测试，发现其同样具有优异的电性能，能提供稳定的输出电压，表现出高的应变灵敏性和自供电性能。
实施例7
将一定量的乙烯醇单体溶解到去离子水中，搅拌2小时后，通过冷冻干燥法,在低温下反复冷冻聚乙烯醇水溶液，经过3-5个解冻、冻融循环,在物理温度变化的条件下,制备得到PVA(聚乙烯醇)水凝胶G；
将PVA水凝胶浸入到0.01M的Zn(OH)2溶液中80min得到离子水凝胶H；
将Ag电极充电5min，将得到的离子水凝胶H两端连接到Zn-Ag电极上，连通电路，组装成自供电离子水凝胶传感器。
对得到的传感器进行如实施例1的相应测试，发现其同样具有优异的电性能，能提供稳定的输出电压，表现出高的应变灵敏性和自供电性能。
实施例8
将一定量的丙烯酰胺单体和一定量的丙烯酸单体溶解到去离子水中，搅拌2小时后，将其转移到0℃的冰水浴中，加入引发剂、交联剂和催化剂，10分钟后将预聚溶液转移至模具中，通过在60℃下热聚合2小时制备得到PAM-PAA(聚丙烯酰胺/聚丙烯酸)复合水凝胶I；
将PAM-PAA复合水凝胶浸入到0.01M的KOH溶液中10min得到离子水凝胶J；
将Ag电极充电60min，将得到的离子水凝胶J两端连接到Zn-Ag电极上，连通电路，组装成自供电离子水凝胶传感器。
对得到的传感器进行如实施例1的相应测试，发现其同样具有优异的电性能，能提供稳定的输出电压，表现出高的应变灵敏性和自供电性能。
性能测试
1.对实施例1-4制得的自供电离子水凝胶传感器进行充放电测试，结果如图2所示，可以看出自供电离子凝胶传感器能提供稳定的输出电压。
2.对实施例1-3制得的自供电离子水凝胶传感器进行电流随时间变化的测试，结果如图3所示，可以看出自供电离子凝胶传感器在低离子浓度下可稳定工作出超过3h。
3.对实施例1-4制得的水凝胶传感器进行拉伸过程中相对电阻变化测试，结果如图4所示，在图中可以看出浸入0.0001M KOH溶液的离子凝胶具有更大的电阻灵敏性，显示出较高的灵敏度。
4.对实施例1制得的水凝胶传感器进行拉伸循环稳定性测试，结果如图5所示，在图中可以看出自供电水凝胶传感器可在应变100％时稳定循环550次。在室温条件下放置30天，依然显示出稳定的电阻变化灵敏性。
5.对实施例1制得的自供电离子水凝胶传感器进行人体发音实时监测测试，结果如图6所示，在图中可以看出传感器具有优异的传感性能，可灵敏得监测到压力变化。
6.对实施例1制得的自供电离子水凝胶传感器进行传感与自供电集成测试，结果如图7所示，在图中可以看出传感器表现出高的应变灵敏性和自供电性能。
7.对实施例1制得的自供电离子水凝胶传感器自供电演示，结果如图8所示，在图中可以看出，传感器可为手表供电，表现出优异的自供电性能。
以上结合优选实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明。不过需要声明的是，这些具体实施方式仅是对本发明的阐述性解释，并不对本发明的保护范围构成任何限制。在不超出本发明精神和保护范围的情况下，可以对本发明技术内容及其实施方式进行各种改进、等价替换或修饰，这些均落入本发明的保护范围内。

Claims (12)

1.一种自供电离子水凝胶传感器的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1、将水凝胶浸入到电解液溶液中，得到离子水凝胶；
步骤2、将电池电极一与电池电极二分别接在阴极和阳极上，在电池电极一表面进行充电，将步骤1得到的离子水凝胶的两端分别连接到电池电极一和电池电极二上，得到所述自供电离子水凝胶传感器；
在步骤1中，所述电解液选自：NaOH、KOH、Zn(OH)2、Cu(OH)2中至少一种；在步骤2中所述的电池电极二与电池电极一分别为Zn电极和Ag电极、或者分别为Zn电极和MnO2电极、或者分别为Zn电极和Cu电极；在步骤2中，所述充电的时间为1~60 min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述水凝胶选自：聚丙烯酰胺水凝胶、聚丙烯酸水凝胶、聚甲基丙烯酸水凝胶、聚乙烯醇水凝胶、聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯水凝胶、聚丙烯酰胺/聚丙烯酸水凝胶、聚丙烯酰胺/海藻酸钠复合水凝胶、聚丙烯酸/壳聚糖复合水凝胶中至少一种。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中所述电解液的浓度为0.0001~10 M。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中所述电解液的浓度为0.0001~5M。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中所述电解液的浓度为0.0001~1M。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述浸入电解液溶液中的时间为10~100 min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述浸入电解液溶液中的时间为20~80min。
8. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述浸入电解液溶液中的时间为30~60 min。
9. 根据权利要求1至8之一所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述充电的时间为5~40 min。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述充电的时间为10~20min。
11.根据权利要求1至10之一所述制备方法得到的自供电离子水凝胶传感器。
12.根据权利要求11所述自供电离子水凝胶传感器，其可稳定输出电压，通过串联可输出更高电压。
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