CN107860677A - 一种用于检测锂电材料溶胀度的测试装置及测试方法 - Google Patents

一种用于检测锂电材料溶胀度的测试装置及测试方法 Download PDF

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    • G01N5/04—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder

Abstract

本发明涉及一种用于检测锂电材料溶胀度的测试装置及测试方法。包括方形的容器本体及与容器本体形成密封配合的上盖，所述的容器本体内设有与容器本体底面相平行的网格板，该网格板用于承载测试样品，所述的容器本体内注入测试液体，网格板与容器本体底面之间的侧壁上设有供测试液体流出的出液口，该出液口处设有与其密封配合的活塞。由上述技术方案可知，本发明通过将测试样品放置在网格板上，并用测试液体浸泡，通过对测试样品测试前后的质量记录来计算出测试样品的溶胀度，该装置操作简单，易于清洗、烘干和存储，且检测结果稳定，可重复使用。

Description

一种用于检测锂电材料溶胀度的测试装置及测试方法
技术领域
本发明涉及一种用于检测锂电材料溶胀度的测试装置及测试方法。
背景技术
在锂电池中，电池原材料如隔膜和正、负极合浆中所用的粘结剂、陶瓷隔膜、涂胶隔膜、涂覆活性物质的极片在电池组装过程中都会在电解液材料中发生长时间的浸润，溶胀度可以作为上述几类物质的一个指标，来反应该类物质的在电解液中的交联度，如溶胀度过大可能会对电池组装后的性能造成一些影响，如影响电池的大倍率充放电，增大电池的直流内阻，影响电池的循环寿命等。通过溶胀度的控制可以对测试对象性质得到了解，可以统一采用标准进行选取某一材料的使用，保证电池的一致性和稳定性。同时，也可以根据此种测试方法，考察测试样品在不同的温度范围内在电解液中的稳定性。目前，业界内尚没有关于测试锂电材料溶胀度的相关检测设备和检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于检测锂电材料溶胀度的测试装置，该测试装置可用于检测固体、粘结剂膜状物、隔膜等薄膜类、极片等物质的溶胀度，测试结果的一致性好、重复性高，检测结果稳定。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：包括方形的容器本体及与容器本体形成密封配合的上盖，所述的容器本体内设有与容器本体底面相平行的网格板，该网格板用于承载测试样品，所述的容器本体内注入测试液体，网格板与容器本体底面之间的侧壁上设有供测试液体流出的出液口，该出液口处设有与其密封配合的活塞。
所述的容器本体内沿容器本体的高度方向平行设置多块隔板，所述的隔板贯穿网格板将容器本体的内部分隔成多个测试空间，且隔板的底部与容器本体的底面之间留有间隙。
所述的容器本体、上盖、网格板以及隔板均由聚对苯二甲酸乙二醇酯材料制成。
所述的网格板距离容器本体的底面3cm。
所述的隔板设置四块。
由上述技术方案可知，本发明通过将测试样品放置在网格板上，并用测试液体浸泡，通过对测试样品测试前后的质量记录来计算出测试样品的溶胀度，该装置操作简单，易于清洗、烘干和存储，且检测结果稳定，可重复使用。
本发明的另一目的在于提供一种用于检测锂电材料溶胀度的测试方法，包括如下步骤：
(1)在露点〈-35℃的环境下，记录测试前的测试样品质量为M1；
(2)将测试样品放置在容器本体内部的网格板上，并向容器本体内注入测试液体，使测试样品浸泡在测试液体中；
(3)盖上上盖，将容器本体放入烘箱进行烘烤；
(4)烘烤结束后，打开出液口处的活塞，排出测试液体；
(5)测试液体完全排出后，静置1h后取出测试样品，将测试样品上多余的测试液体擦干，记录此时的测试样品质量为M2；
(6)根据公式W＝(M2-M1)/M1*100％算出测试样品的溶胀度；
其中：W为测试样品的溶胀度；
M1为测试样品测试前的质量；
M2为测试样品测试后的质量。
所述的步骤(1)中，测试样品为粘结剂膜状物或隔膜或极片。
所述的步骤(2)中，测试液体为电解液。
所述的步骤(3)中，测试样品为粘结剂膜状物时，烘箱的温度为60℃，烘烤时间为24h；测试样品为隔膜时，烘箱的温度为80℃，烘烤时间为48h；测试样品为极片时，烘箱的温度为-50℃，烘烤时间为24h。
由上述技术方案可知，通过本发明的方法可快速测试算出测试样品的溶胀度，且测试结果的一致性好，检测结果稳定。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明：
如图1所示的一种用于检测锂电材料溶胀度的测试装置，包括方形的容器本体1及与容器本体1形成密封配合的上盖2，容器本体1内设有与容器本体底面相平行的网格板3，该网格板3用于承载测试样品，容器本体1内注入测试液体，网格板3与容器本体底面之间的侧壁上设有供测试液体流出的出液口4，该出液口4处设有与其密封配合的活塞，出液口4便于测试液体的流出和装置的清洗。优选的，容器本体1的长度为50cm、宽度为20cm、高度为20cm、厚度为1cm，上盖2的长度为51cm、宽度为21cm、厚度为1cm，网格板3距离容器本体1的底面3cm，上盖2的中部有一个方形的凸起，便于拿取操作。整个检测装置可以在-50℃～80℃范围内进行溶胀度的测试，并可防止沸点较的测试液体的挥发。
进一步的，容器本体1内沿容器本体1的高度方向平行设置多块隔板5，隔板5贯穿网格板3将容器本体1的内部分隔成多个测试空间，且隔板5的底部与容器本体的底面之间留有间隙。优选的，本发明的隔板5设置四块，也就是将容器本体1的内部分隔成五个测试空间，一次可平行测试五个样品，减少了测试成本。
进一步的，容器本体1、上盖2、网格板3以及隔板5均由聚对苯二甲酸乙二醇酯材料制成。
该检测装置在检测时，先记录测试样品测试前的质量，再将样品放在网格板上，装入淹没测试样品的足够多的电解液，盖上上盖，放入烘箱。测试结束后，记录测试样品测试后的质量，再通过公式计算出测试样品的溶胀度。
计算公式为：W＝(M2-M1)/M1*100％算出测试样品的溶胀度。
其中：W为测试样品的溶胀度；
M1为测试样品测试前的质量；
M2为测试样品测试后的质量。
本发明还提供了一种用于检测锂电材料溶胀度的测试方法，包括如下步骤：
(1)在露点〈-35℃的环境下，记录测试前的测试样品质量为M1；
(2)将测试样品放置在容器本体内部的网格板上，并向容器本体内注入测试液体，使测试样品浸泡在测试液体中；
(3)盖上上盖，将容器本体放入烘箱进行烘烤；
(4)烘烤结束后，打开出液口处的活塞，排出测试液体；
(5)测试液体完全排出后，静置1h后取出测试样品，将测试样品上多余的测试液体擦干，记录此时的测试样品质量为M2；
(6)根据公式W＝(M2-M1)/M1*100％算出测试样品的溶胀度；
其中：W为测试样品的溶胀度；
M1为测试样品测试前的质量；
M2为测试样品测试后的质量。
进一步的，步骤1)中，测试样品为粘结剂膜状物或隔膜或极片。也就是本测试装置可检测粘结剂膜状物类、隔膜等薄膜类、极片类等物质的溶胀度。
进一步的，步骤2)中，测试液体为电解液。
进一步的，步骤3)中，测试样品为粘结剂膜状物时，烘箱的温度为60℃，烘烤时间为24h；测试样品为隔膜时，烘箱的温度为80℃，烘烤时间为48h；测试样品为极片时，烘箱的温度为-50℃，烘烤时间为24h。
实施例一：粘结剂膜状物类样品。
在露点＜-35℃的环境下，裁取五个成膜后的丙烯酸酯粘结剂样品，样品长度为10cm，宽度为10cm，分别称取并记录样品的质量为M1-1，M1-2，M1-3，M1-4，M1-5，将样品放在网格板上，装入淹没样品的足够多的电解液，盖上上盖，放入烘箱中，烘箱温度为60℃，烘烤时间为24h。测试结束后，打开出液口，将电解液完全排出，静置1h后取出测试样品，用吸液纸将样品表面多余的测试液体擦干后称量并记录样品的质量为M2-1，M2-2，M2-3，M2-4，M2-5，通过公式W＝(M2-M1)/M1*100％计算样品的溶胀度，详见表1。
表1
实施例二：隔膜等薄膜类样品。
在露点＜-35℃的环境下，裁取五个涂胶隔膜样品，样品长度为10cm，宽度为10cm，分别称取并记录样品的质量为M1-1，M1-2，M1-3，M1-4，M1-5，将样品放在网格板上，装入淹没样品的足够多的电解液，盖上上盖，放入烘箱中，烘箱温度为80℃，烘烤时间为48h。测试结束后，打开出液口，将电解液完全排出，静置1h后取出测试样品，用吸液纸将样品表面多余的测试液体擦干后称量并记录样品的质量为M2-1，M2-2，M2-3，M2-4，M2-5，通过公式W＝(M2-M1)/M1*100％计算样品的溶胀度，详见表2。
表2
实施例三：极片类样品。
在露点＜-35℃的环境下，裁取五个辊压后的负极极片样品，样品长度为10cm，宽度为10cm，分别称取并记录样品的质量为M1-1，M1-2，M1-3，M1-4，M1-5，将样品放在网格板上，装入淹没样品的足够多的电解液，盖上上盖，放入烘箱中，烘箱温度为-50℃，烘烤时间为24h。测试结束后，打开出液口，将电解液完全排出，静置1h后取出测试样品，用吸液纸将样品表面多余的测试液体擦干后称量并记录样品的质量为M2-1，M2-2，M2-3，M2-4，M2-5，通过公式W＝(M2-M1)/M1*100％计算样品的溶胀度，详见表3。
表3
由表1、表2、表3的测试结果可知，采用本发明的装置和方法所得的测试结果的相对平均偏差均小于1％。由此可知，本发明的测试装置和测试方法具备可操作性强，测试结果一致性好，检测结果稳定的优点。本发明仅选用上述三个实施例中的测试样品进行检测，并不代表本发明仅能检测以上三种样品。
本发明的有益效果在于：1)本发明结构简单、操作方便，便于清洗、烘干和存储；2)本发明可一次性测试五组数据，减少了测试成本；3)本发明的测试结构一致性好，重复性高，检测结果稳定。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种用于检测锂电材料溶胀度的测试装置，其特征在于：包括方形的容器本体（1）及与容器本体（1）形成密封配合的上盖（2），所述的容器本体（1）内设有与容器本体底面相平行的网格板（3），该网格板（3）用于承载测试样品，所述的容器本体（1）内注入测试液体，网格板（3）与容器本体底面之间的侧壁上设有供测试液体流出的出液口（4），该出液口（4）处设有与其密封配合的活塞。
2.根据权利要求1所述的用于检测锂电材料溶胀度的测试装置，其特征在于：所述的容器本体（1）内沿容器本体（1）的高度方向平行设置多块隔板（5），所述的隔板（5）贯穿网格板（3）将容器本体（1）的内部分隔成多个测试空间，且隔板（5）的底部与容器本体的底面之间留有间隙。
3.根据权利要求2所述的用于检测锂电材料溶胀度的测试装置，其特征在于：所述的容器本体（1）、上盖（2）、网格板（3）以及隔板（5）均由聚对苯二甲酸乙二醇酯材料制成。
4.根据权利要求1所述的用于检测锂电材料溶胀度的测试装置，其特征在于：所述的网格板（3）距离容器本体（1）的底面3cm。
5.根据权利要求2所述的用于检测锂电材料溶胀度的测试装置，其特征在于：所述的隔板（5）设置四块。
6.一种根据权利要求1～5中任意一项权利要求所述的用于检测锂电材料溶胀度的测试装置的测试方法，包括如下步骤：
（1）在露点〈-35℃的环境下，记录测试前的测试样品质量为M1；
（2）将测试样品放置在容器本体内部的网格板上，并向容器本体内注入测试液体，使测试样品浸泡在测试液体中；
（3）盖上上盖，将容器本体放入烘箱进行烘烤；
（4）烘烤结束后，打开出液口处的活塞，排出测试液体；
（5）测试液体完全排出后，静置1h后取出测试样品，将测试样品上多余的测试液体擦干，记录此时的测试样品质量为M2；
（6）根据公式W=（M2-M1）/M1*100%算出测试样品的溶胀度；
其中：W为测试样品的溶胀度；
M1为测试样品测试前的质量；
M2为测试样品测试后的质量。
7.根据权利要求6所述的用于检测锂电材料溶胀度的测试方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，测试样品为粘结剂膜状物或隔膜或极片。
8.根据权利要求6所述的用于检测锂电材料溶胀度的测试方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，测试液体为电解液。
9.根据权利要求7所述的用于检测锂电材料溶胀度的测试方法，其特征在于：所述的步骤（3）中，测试样品为粘结剂膜状物时，烘箱的温度为60℃，烘烤时间为24h；测试样品为隔膜时，烘箱的温度为80℃，烘烤时间为48h；测试样品为极片时，烘箱的温度为-50℃，烘烤时间为24h。
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