CN110487665A - 一种极片的浸润性检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种极片的浸润性检测方法，包括如下步骤：S1.极片预处理：在极片表面包覆聚偏氟乙烯层，获得待测极片；S2.浸润性检测：将所述待测极片浸入电解液中，根据一定时间内进入待测极片中电解液的质量计算浸润速度。本发明中，先在极片表面包覆偏氟乙烯层，再将极片浸入电解液中，根据一定时间内进入待测极片中电解液的质量计算浸润速度，从而测试极片的浸润性，能够避免极片在电解液中的掉料情况的发生，实验数据准确性高，具有很高的实用性。

Description

一种极片的浸润性检测方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，特别是涉及了一种极片的浸润性检测方法。
背景技术
近年来，由于能源匮乏的压力，各国都在努力寻找新的能源。电池作为一种优秀的储能装置，至今以其能量密度高，寿命长等优点广泛应用在军用航天、储能电源、 电动汽车等领域。
实际生产和研究过程中，电池组装后需要放置一段时间，这个过程电解液充分进入电极材料孔隙中与其接触，放置时间长短取决于电池极片和隔膜的浸润特性。不同的工艺（混料、涂布、烘干、辊压等）以及不同的电极配方得到的极片浸润性能不同，而相同的极片放到不同电解液中浸润速度也有差异，因此研究极片的浸润性有及其重要的实际意义。
现有技术中通常将极片直接浸入到电解液中，通过称量特定时间进入极片的电解液质量来检测极片的浸润性。然而，本申请的发明人在实现本申请实施例的过程中发现，极片直接浸入电解液后，极片容易掉料，掉料后极片质量发生很大变化，且无法计算浸入极片中的电解液质量。这种检测方式误差较大，准确度低。
因此，如何得到一种精确、真实测量极片的浸润性检测方法，是急需解决的问题。
发明内容
为了弥补已有技术的缺陷，本发明提供一种极片的浸润性检测方法。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种极片的浸润性检测方法，包括如下步骤：
S1.极片预处理：在极片表面包覆聚偏氟乙烯层，获得待测极片；
S2.浸润性检测：将所述待测极片浸入电解液中，根据一定时间内进入待测极片中电解液的质量计算浸润速度。
进一步地，在极片表面包覆聚偏氟乙烯层的操作具体为：（1）制备聚偏氟乙烯胶液；（2）将所述聚偏氟乙烯胶液涂覆在极片表面，将涂有胶液的极片干燥。
进一步地，制备聚偏氟乙烯胶液的方法为：将聚偏氟乙烯溶于N-甲基吡咯烷酮中，所述聚偏氟乙烯胶液的质量百分数大于15%。
进一步地，步骤S2的具体操作为：
称取待测极片浸润前的质量M1；将待测极片完全浸入电解液中浸泡时间T后，将待测极片取出，将待测极片表面电解液擦干，称取待测极片的质量M2；采用公式V=(M2-M1)/T计算浸润速度。
进一步地，步骤S2的具体操作为：将待测极片吊挂在称重装置下，并将所述待测极片一端浸入电池电解液中，同时开始计时；记录一定吸液时间T内所述称重装置的质量变化△M，根据公式V=△M /T，计算所述待测浸润速度。
进一步地，所述吸液时间T内电池电解液的液面下降高度为△h，所述待测极片一端浸入电池电解液的深度大于△h。
进一步地，所述待测极片一端浸入电池电解液的深度为0.08-0.12cm。
进一步地，所述极片由集流体和涂覆在集流体表面的电极活性材料组成。
进一步地，所述极片为正极片或负极片。
本发明具有如下有益效果：
本发明中，先在极片表面包覆偏氟乙烯层，再将极片浸入电解液中，根据一定时间内进入待测极片中电解液的质量计算浸润速度，从而测试极片的浸润性，能够避免极片在电解液中的掉料情况的发生，实验数据准确性高，具有很高的实用性。
本发明的极片的浸润性检测方法操作方便，定量准确，无需采用价格昂贵操作复杂的其它设备，能够快速分析锂离子电池极片在不同环境及不同工况下的浸润效果，对于锂电池研发及失效分析具有重要的意义。
具体实施方式
除非另外指明，所有百分比、分数和比率都是按本发明组合物的总重量计算的。除非另外指明，有关所列成分的所有重量均给予活性物质的含量，因此它们不包括在可商购获得的材料中可能包含的溶剂或副产物。本文术语“重量含量”可用符号“％”表示。
除非另外指明，在本文中所有配制和测试发生在25℃的环境。
本文中“包括”、“包含”、“含”、“含有”、“具有”或其它变体意在涵盖非封闭式包括，这些术语之间不作区分。术语“包含”是指可加入不影响最终结果的其它步骤和成分。术语“包含”还包括术语“由…组成”和“基本上由…组成”。本发明的组合物和方法/工艺可包含、由其组成和基本上由本文描述的必要元素和限制项以及本文描述的任一的附加的或任选的成分、组分、步骤或限制项组成。
现有技术中，在极片的浸润性检测中，通常将极片直接浸入到电解液中，通过称量特定时间进入极片的电解液质量来检测极片的浸润性。然而，这种检测方式误差较大，准确度低。本申请的发明人在研究中发现：极片直接浸入到电解液中容易掉料，导致极片的质量发生很大变化，从而影响极片浸润性检测的准确度，这是一个本领域技术人员以前从未意识到的技术问题。 本发明人为解决该技术问题进行了更加深入的研究，从而发现：在极片表面包覆聚偏氟乙烯层，能够避免极片在电解液中掉料的情况发生，提高极片的浸润性检测的准确度，这是本领域技术人员无法从现有技术预料的技术效果。 本发明正是基于上述发现和认识而完成。
一种极片的浸润性检测方法，包括如下步骤：
S1.极片预处理：在极片表面包覆聚偏氟乙烯层，获得待测极片；
S2.浸润性检测：将所述待测极片浸入电解液中，根据一定时间内进入待测极片中电解液的质量计算浸润速度。
发明人们为了实现极片的浸润性检测的准确度的提高而进行了各种研究。发明人经过筛选，发现聚偏氟乙烯具有良好的耐化学腐蚀特性，使其在电解液中不会被降解和溶解，且聚偏氟乙烯几乎不吸收电解液；先在极片表面涂覆聚偏氟乙烯层，再将极片浸入电解液中浸润可以避免极片在电解液中掉料的情况发生，提高极片的浸润性检测的准确度。
具体地，在极片表面包覆聚偏氟乙烯层的操作为：（1）制备聚偏氟乙烯胶液；（2）将所述聚偏氟乙烯胶液涂覆在极片表面，将涂有胶液的极片干燥。
其中，制备聚偏氟乙烯胶液的方法为：将聚偏氟乙烯溶于N-甲基吡咯烷酮中，所述聚偏氟乙烯胶液的质量百分数大于15%，例如可以为18%，20%、22%、25%、30%等。采用上述聚偏氟乙烯胶液粘稠，流动性差。
本发明中，将聚偏氟乙烯胶液涂在极片表面上，需要将浸入电解液中的部位全部包覆，本发明对涂覆方式不作具体限定。
作为优选，将涂有胶液的极片干燥的方式为将极片悬挂晾干；更优选地，将涂有胶液的极片干燥的方式为将极片进行烘烤，其中，烘烤温度为180-220℃，烘烤时间为4-6min。但不局限于此，也可以是其他未列举在本实施例中的但被本领域技术人员所熟知的干燥方式。
需要说明的是，将涂有胶液的极片干燥后，可以将其裁剪成所需尺寸和形状，尺寸和形状不限。
本发明中，步骤S2的具体操作可以为：称取待测极片浸润前的质量M1；将待测极片完全浸入电解液中浸泡时间T后，将待测极片取出，将待测极片表面电解液擦干，称取待测极片的质量M2；采用公式V=(M2-M1)/T计算浸润速度。使用这种方法得到的浸润速度与极片面积、暴露在电解液中极片面积、电极材料和电解液种类有关。这种方法可以评测单一变量，例如不同电极材料，的浸润性能差异。
本发明中，步骤S2的具体操作还可以为：将待测极片吊挂在称重装置下，并将所述待测极片一端浸入电池电解液中，同时开始计时；记录一定吸液时间T内所述称重装置的质量变化△M，根据公式V=△M /T，计算所述待测浸润速度。
本发明中，所述称重装置优选为电子秤，但不局限于此，也可以是其他未列举在本实施例中的但被本领域技术人员所熟知的称重装置。
本发明中，待测极片一端浸入电池电解液的深度需要合理控制。所述吸液时间T内电池电解液的液面下降高度为△h，所述待测极片一端浸入电池电解液的深度大于△h，，以避免吸液到后期吸不到电解液。在此基础上，这个浸润深度在一定范围内越小越好，越小极片的浮力越小，计算的时候可以近似忽略。通过筛选，本发明中，所述待测极片一端浸入电池电解液的深度为0.08-0.12cm，更优选地，所述待测极片一端浸入电池电解液的深度为0.1cm。
本发明中，所述极片由集流体和涂覆在集流体表面的电极活性材料组成。
本发明中，所述极片为正极片或负极片。
本发明中，对集流体的种类不作具体限定，可以采用现有技术中已有的各种集流体。作为举例，所述集流体可以为铜箔或铝箔。
本发明中，对电极活性材料的组成不作具体限定，可以采用现有技术中已有的各种电极活性材料。作为举例，所述极片为正极片时，电极活性材料的组成为石墨、导电炭黑、CMC和SBR；所述极片为负极片时，电极活性材料的组成为钴酸锂、导电炭黑和聚偏氟乙烯。
本发明中，对电解液的种类不作具体限定，其结构和原理都为本技术人员均可通过技术手册得知或通过常规实验方法获知，按照与电池相匹配的原则，配制电解液作为待测电解液。
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
实施例1
一种极片的浸润性检测方法，步骤如下：
取30g聚偏氟乙烯粉末加入70gNMP中，使用高速搅拌机分散2h，得到溶解后的聚偏氟乙烯胶液；
将负极片的两面涂覆上述聚偏氟乙烯胶液胶液，放入烘箱200℃烘烤5min取出；将其裁剪成直径为1.8cm的圆片，获得待测极片；平行制作3个待测极片；
将待测极片完全浸入电解液中，记录时间，2分钟将待测极片取出，用吸液纸将表面电解液擦干，称取质量M1；将称完质量的待测极片再放入电解液中浸泡30min，取出，用吸液纸将待测极片表面电解液擦干，称取质量M2；采用公式V=(M2-M1)/30min计算浸润速度，参见表1。
其中，所述负极片由集流体和双面涂覆在集流体表面的电极活性材料组成；所述集流体为铜箔，所述电极活性材料由石墨、导电炭黑、CMC、和SBR组成，其中石墨、导电炭黑、CMC、和SBR的质量比为80:15:4.5:0.5；双面涂覆的面密度为23mg/cm2，压实密度为1.2g/cm3。
所述电解液含有电解质及有机溶剂，所述电解质选自六氟磷酸锂，所述电解质的浓度为1mol/L；所述有机溶剂由质量比为1:1:1的碳酸乙烯酯EC、碳酸二乙酯DEC和碳酸甲乙酯EMC组成。
检测中发现，极片在电解液中无掉料情况发生。
实施例2
基于实施例1，不同之处仅在于：本实施例2中双面涂覆的压实密度为1.4g/cm3，浸润速度测定结果参见表1。
检测中发现，极片在电解液中无掉料情况发生。
实施例3
基于实施例1，不同之处仅在于：本实施例3中双面涂覆的压实密度为1.6g/cm3，浸润速度测定结果参见表1。
检测中发现，极片在电解液中无掉料情况发生。
由上述数据可知，双面涂覆的压实密度由1.2 g/cm3增加到1.6g/cm3，浸润速度逐渐降低。
实施例4
一种极片的浸润性检测方法，步骤如下：
取35g聚偏氟乙烯粉末加入65gNMP中，使用高速搅拌机分散2h，得到溶解后的聚偏氟乙烯胶液；
将正极片的两面涂覆上述聚偏氟乙烯胶液胶液，放入烘箱200℃烘烤5min取出；对正极片进行裁剪，裁剪后的尺寸为寸3×4cm，获得待测极片；平行制作2个待测极片；
将待测极片吊挂在电子秤上，电子秤下端用直径为20cm的培养皿装电解液，电解液占培养皿体积的一半；将所述待测极片一端浸入电池电解液中，同时开始计时；记录浸润5min后电子秤显示的质量M1，继续浸泡30min后记录电子秤显示的质量M2，根据公式V=△M /30min，计算浸润速度，其中，△M =M2-M1，检测结果参见表2。
其中，所述待测极片一端浸入电池电解液的深度为0.1cm。
其中，所述正极片由集流体和双面涂覆在集流体表面的电极活性材料组成；所述集流体为铝箔，所述电极活性材料由钴酸锂、导电炭黑和聚偏氟乙烯组成，其中钴酸锂、导电炭黑和聚偏氟乙烯的质量比为95:3.5:1.5；双面涂覆的面密度为45mg/cm2，压实密度3.2g/cm3；所述钴酸锂的型号为LC108。
所述电解液含有电解质及有机溶剂，所述电解质选自六氟磷酸锂，所述电解质的浓度为1mol/L；所述有机溶剂由质量比为1:1:1的碳酸乙烯酯EC、碳酸二乙酯DEC和碳酸甲乙酯EMC组成。
检测中发现，极片在电解液中无掉料情况发生。
实施例5
基于实施例4，不同之处仅在于：本实施例5中钴酸锂的型号为LC420，浸润速度测定结果参见表2。
检测中发现，极片在电解液中无掉料情况发生。
由上述数据可知：采用实施例4中的钴酸锂吸液特性更好。
对比例1
基于实施例1，不同之处仅在于：本对比例1中负极片上未涂覆聚偏氟乙烯胶液。
检测中发现，极片在电解液中有掉料情况发生。
对比例2
基于实施例4，不同之处仅在于：本对比例2中正极片上未涂覆聚偏氟乙烯胶液。
检测中发现，极片在电解液中有掉料情况发生。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种极片的浸润性检测方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1.极片预处理：在极片表面包覆聚偏氟乙烯层，获得待测极片；
S2.浸润性检测：将所述待测极片浸入电解液中，根据一定时间内进入待测极片中电解液的质量计算浸润速度。
2.如权利要求1所述的极片的浸润性检测方法，其特征在于，在极片表面包覆聚偏氟乙烯层的操作具体为：（1）制备聚偏氟乙烯胶液；（2）将所述聚偏氟乙烯胶液涂覆在极片表面，将涂有胶液的极片干燥。
3.如权利要求2所述的极片的浸润性检测方法，其特征在于，制备聚偏氟乙烯胶液的方法为：将聚偏氟乙烯溶于N-甲基吡咯烷酮中，所述聚偏氟乙烯胶液的质量百分数大于15%。
4.如权利要求1所述的极片的浸润性检测方法，其特征在于，步骤S2的具体操作为：
称取待测极片浸润前的质量M1；将待测极片完全浸入电解液中浸泡时间T后，将待测极片取出，将待测极片表面电解液擦干，称取待测极片的质量M2；采用公式V=(M2-M1)/T计算浸润速度。
5.如权利要求1所述的极片的浸润性检测方法，其特征在于，步骤S2的具体操作为：将待测极片吊挂在称重装置下，并将所述待测极片一端浸入电池电解液中，同时开始计时；记录一定吸液时间T内所述称重装置的质量变化△M，根据公式V=△M/T，计算所述待测浸润速度。
6.如权利要求5所述的极片的浸润性检测方法，其特征在于，所述吸液时间T内电池电解液的液面下降高度为△h，所述待测极片一端浸入电池电解液的深度大于△h。
7.如权利要求5所述的极片的浸润性检测方法，其特征在于，所述待测极片一端浸入电池电解液的深度为0.08-0.12cm。
8.如权利要求1所述的极片的浸润性检测方法，其特征在于，所述极片由集流体和涂覆在集流体表面的电极活性材料组成。
9.如权利要求1所述的极片的浸润性检测方法，其特征在于，所述极片为正极片或负极片。
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