CN110416608A - 一种耐高电压电解质及锂离子电池 - Google Patents

一种耐高电压电解质及锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高电压电解质，包含重量百分比为12％～18％的锂盐、67％～80％的溶剂和8％～15％的功能添加剂；其中，锂盐包含LiPF6，以及同时包含LiTFSI、LiFSI、LiBOB，LiODFB、LiBF4和LiPO2F2中的至少一种；其中，溶剂包含EC、PC、DEC、EMC和羧酸酯中的至少两种，以及同时包含FEC、DEFC和氟醚中的至少一种；其中，功能添加剂包含腈类添加剂、含硼类添加剂、含磷添加剂、含硫添加剂、FEC和VC中的至少两类添加剂。本发明的电池，对钴酸锂正极材料进行改性，提高结构稳定性；具有耐4.50V的高电压电解质，同时减少产气，提升循环和存储性能。

Description

一种耐高电压电解质及锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别是涉及一种耐高电压电解质及锂离子电池。
背景技术
目前，钴酸锂材料作为锂离子电池中能量密度最高的正极材料，被广泛应用在手机，笔记本电脑、穿戴类产品等数码产品和AI人工智能产品上。
随着数码产品的功能越来越复杂，客户对于电池能量密度的要求也越来越高。而提升材料的充电电压，是提高能量密度的最有效手段。从锂离子电池诞生之日起，钴酸锂材料从4.20V提升至4.35V用了大约20年的时间。而在近5年的时间内，随着材料科学的技术进步，钴酸锂材料的使用电压从4.35V提升至4.45V，目前，各大客户对4.5V锂离子电池开发也提出了明确的要求。
在4.5V的电池体系中，钴酸锂材料的正极电位接近甚至超过4.58V(VSLi/Li+)，在4.60V电位下的钴酸锂材料，会从可逆的O3相向H1-3相发生转变，并出现岩盐相。此电位下钴酸锂材料的氧化性增强，过渡金属溶出严重，结构稳定性变差，最终导致所制备的电池出现高温循环变差、电池循环鼓胀增加以及高温存储产气等问题。
为了解决上述高电压下电池存在的问题，目前迫切需要开发出新的技术，加以针对性地解决。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的技术缺陷，提供一种耐高电压的电解质及锂离子电池。
为此，本发明提供了一种耐高电压电解质，包含重量百分比为12％～18％的锂盐、67％～80％的溶剂和8％～15％的功能添加剂；
其中，锂盐包含LiPF6，以及同时包含LiTFSI、LiFSI、LiBOB、LiODFB、LiBF4和LiPO2F2中的至少一种；
其中，溶剂包含碳酸乙烯酯EC，碳酸丙烯酯PC、碳酸二乙酯DEC、碳酸甲乙酯EMC和羧酸酯中的至少两种，以及同时包含氟代碳酸乙烯酯FEC、二氟代碳酸乙烯酯DEFC和氟醚中的至少一种；
其中，功能添加剂包含腈类添加剂、含硼类添加剂、含磷添加剂、含硫添加剂、氟代碳酸乙烯酯FEC和碳酸亚乙烯酯VC中的至少两类添加剂。
其中，腈类添加剂包括丁二腈SN、己二腈ADN、硫酰二丙腈SDPN和1,3,6-丙烷三腈HTCN中的至少一种。
其中，含硼类添加剂为三(三甲基硅烷)硼酸酯TMSB；
含磷添加剂为三(三甲基硅烷)磷酸酯TMSP或者三(三甲基硅烷)亚磷酸酯TMSPi。
其中，含硫添加剂包括亚硫酸丙烯酯PS、1,3-丙烯磺酸内酯PST、硫酸亚乙酯DTD和甲烷二磺酸亚甲酯MMDS中的至少一种。
此外，本发明还提供了一种耐高电压的锂离子电池，包含权利要求1至4任一项所述的电解质。
其中，其正极采用改性的钴酸锂材料作为正极活性物质，其负极采用石墨作为负极活性物质。
由以上本发明提供的技术方案可见，与现有技术相比较，本发明提供了一种耐高电压电解质及锂离子电池，本发明的技术方案，一方面对钴酸锂正极材料进行改性，提高结构稳定性；另一方面开发耐4.50V的高电压电解质，使其在正极和负极形成稳定的CEI和SEI膜，同时开发混合锂盐技术抑制在高电压下的正极上的金属溶出，减少产气，提升循环和存储性能，因此，最终显著提升了锂离子电池的性能，具有重大的实践意义。
附图说明
图1为本发明提供的一种耐高电压的锂离子电池，在实施例1、实施例2、实施例3以及对比例1、对比例2的制备方法下，具有的高温(40℃)循环对比数据曲线示意图；
图2为本发明提供的一种耐高电压的锂离子电池，在实施例1的制备方法下具有的4.5V充放电曲线示意图；
图3为运用本发明提供的一种耐高电压的锂离子电池的制备方法，在实施例1的制备方法下具有的室温倍率放电曲线示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明。
在本发明中，本发明提供了一种耐高电压电解质，是一种针对4.5V高电压钴酸锂体系电池使用的电解质，能够有效解决在4.5V高电压下高温循环性能和高温存储性能。
本发明的耐高电压电解质，具体包含重量百分比为12％～18％的锂盐、67％～80％的溶剂和8％～15％的功能添加剂；
其中，锂盐包含LiPF6，以及同时包含LiTFSI、LiFSI、LiBOB、LiODFB、LiBF4和LiPO2F2中的至少一种；也就是说，锂盐种类包含两种及以上物质。
其中，溶剂包含碳酸乙烯酯EC，碳酸丙烯酯PC、碳酸二乙酯DEC、碳酸甲乙酯EMC和羧酸酯中的至少两种，以及同时包含氟代碳酸乙烯酯FEC、二氟代碳酸乙烯酯DEFC和氟醚等氟代溶剂中的至少一种；
其中，功能添加剂包含腈类添加剂、含硼类添加剂、含磷添加剂、含硫添加剂、氟代碳酸乙烯酯FEC和碳酸亚乙烯酯VC中的至少两类添加剂。
在本发明中，具体实现上，腈类添加剂包括丁二SN、己二腈ADN、硫酰二丙腈SDPN和1,3,6-丙烷三腈HTCN的至少一种；
含硼类添加剂为三(三甲基硅烷)硼酸酯TMSB；
含磷添加剂为三(三甲基硅烷)磷酸酯TMSP或者三(三甲基硅烷)亚磷酸酯TMSPi；
含硫添加剂包括亚硫酸丙烯酯PS、1,3-丙烯磺酸内酯PST、硫酸亚乙酯DTD和甲烷二磺酸亚甲酯MMDS中的至少一种。
此外，对于本发明，本发明还提供了一种耐高电压的锂离子电池，其包含前面所述的锂离子电解质。
具体实现上，该耐高电压的锂离子电池的正极，采用改性的钴酸锂材料作为正极活性物质，其负极采用石墨作为负极活性物质，电解质采用上述发明提供的耐4.5V高电压电解质。
需要说明的是，改性钴酸锂LiCoO2是指钴酸锂材料表面包覆惰性物质无机化合物，如Al2O3、ZrO2、MgO、ZnO、AlPO4中的一种或者多种，同时体相掺杂Mg，Zr，Al，Ni，Mn，Ti等元素中的一种或者多种。
具体实现上，本发明选取正极材料LiCoO2技术，具体是采用在LiCoO2表面包覆Al2O3、MgO，同时体相掺杂Ni和Mn的技术，来制备改性钴酸锂。改性钴酸锂LiCoO2的制备技术为现有技术，在此不展开具体表述。
具体实现上，对于本发明提供的耐高电压的锂离子电池，其具有的电化学体系，该体系电池在4.5V高电压下具有优异的高温存储性能和循环性能，本发明适用于方形，圆形及软包装电池。该电池使用上述电解质，并且该锂离子电池充电能至4.5V下稳定使用。
为了更加清楚地理解本发明的技术方案，下面通过具体实施例以及对比例，来说明本发明的技术方案。
实施例1。
在实施例1中，本发明提供的一种耐高电压的锂离子电池的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步、制备电解质：在干燥环境下，按照不同材料的重量配比，将锂盐、预设溶剂和功能添加剂混合，并且充分搅拌均匀，获得电解质；
在实施例1中，在第一步中，在水分小于5PPM的干燥环境下，将EC，PC，DEC，FEC，PP(即作为溶剂)按照：30：25：20：10：15的质量比混合均匀，然后加入包括六氟磷酸锂LiPF6和二草酸硼酸锂LiBOB在内的混合锂盐，LiPF6和LiBOB在电解质中的质量浓度分别为10％和5％；然后加入添加剂，各组份添加剂以占电解质的总质量百分比计，其中TMSB1％，ADN为3％，PS为3％，DTD为2％，VC 1.5％，搅拌均匀后，得到电解质样品。
第二步、制备正极片：将改性的钴酸锂，导电炭黑，导电碳纳米管和聚偏氟乙烯(PVDF)按照96：1.5：0.5：2的质量比，溶入N-甲基吡咯烷酮NMP中，混合均匀后，抽真空消泡后制成正极浆料，然后将正极浆料均匀的涂覆在10um的铝箔中，经过烘干(具体为高温烘干)、碾压和剪切后，制成正极片；
第三步、制备负极片：将石墨，导电炭黑，羧甲基纤维素纳(CMC)，丁苯橡胶(SBR)按照95：2：1.5：1.5的质量比，溶入去离子水中，搅拌均匀，抽真空消泡后制成负极浆料，然后将负极浆料均匀的涂布在6um的铜箔上，经过烘干、碾压混合剪切后，制成负极片。
第四步、电池制备：将上述正极片、负极片与12um的PE隔膜卷绕成极组，装入铝塑封装袋中，封装成聚合物锂离子电池，经过在85℃的温度下进行12h烘干，注入上述电解质，经过静置、化成、热压成型，老化等工序，最终制成聚合物锂离子电池。
对于以上实施例1所制备的锂离子电池，对其进行性能测试，具体包括三个方面的测试。
1、容量测试：在室温25℃条件下，所制成的电池按照0.5C，电池充电制式为：0.2C恒流充电至4.50V，然后恒压至0.04C；以0.2C进行放电；记录电池容量，内阻，电压；
2、DCR测试：电池采用0.5C恒流充电至4.5V，然后恒压至0.04C；以0.1C进行放电，记录电池容量，然后0.1C放电至电池的70％SOC容量时，记录此时的电压V1，电流I1，电流变更为1C放电1秒后记录即时的电压V2，电流I2，计算电池DCR＝(V1-V2)/(I2-I1)。
3、高温存储测试：在室温25℃条件下，把上述电池按照0.5C恒流充电4.50V，然后恒压至0.04C，电池充满电后，放入60℃的烘箱中3三周，每周取出，放置室温，测量电池的电压，内阻，厚度。
4、高温循环测试：在高温40℃条件下，把上述电池按照0.8C恒流充电4.50V，然后恒压至0.04C，休眠10分钟；然后恒流0.5C放电至3.0V，重复上述操作至500次循环。
实施例2。
在实施例2中，本发明提供的一种耐高电压的锂离子电池的制备方法，除了第一步之外，其他步骤跟实施例1相同，并且跟实施例1具有相同的电池性能测试操作。
在实施例2中，第一步具体为：在水分小于5PPM的干燥环境下，EC，PC，DEC，FEC，PP按照：30：25：20：10：15的质量比例混合均匀，然后加入包括六氟磷酸锂LiPF6和双氟甲基磺酸亚酰胺锂LiTFSI在内的混合锂盐，LiPF6和LiTFSI在电解质中的质量浓度分别为10％和5％；然后加入添加剂，各组份添加剂以占电解质的总质量百分比计，其中TMSB 1％，ADN为3％，PS为3％，DTD为2％，VC 1.5％，搅拌均匀后，得到电解质样品。
实施例3。
在实施例3中，本发明提供的一种耐高电压的锂离子电池的制备方法，除了第一步之外，其他步骤跟实施例1相同，并且跟实施例1具有相同的电池性能测试操作。
在实施例3中，第一步具体为：在水分小于5PPM的干燥环境下，EC，PC，DEC，FEC，PP按照：30：25：20：10：15的比例混合均匀。然后加入包括六氟磷酸锂LiPF6和二草酸硼酸锂LiBOB在内的混合锂盐，LiPF6和LiBOB在电解质中的质量浓度分别为10％和5％；然后加入添加剂，各组份添加剂以占电解质的总质量百分比计，其中TMSB 1％，ADN为3％，PS为5％，VC 1.5％，搅拌均匀后，得到电解质样品。
对比例1。
在对比例1中，对于现有的一种锂离子电池的制备方法，除了第一步之外，其他步骤跟实施例1相同，并且跟实施例1具有相同的电池性能测试操作。
在对比例1中，第一步具体为：在水分小于5PPM的干燥环境下，EC，PC，DEC，FEC，PP按照：30：25：20：10：15的质量比例混合均匀。然后加入六氟磷酸锂LiPF6，LiPF6在电解质中的质量浓度分别为15％，然后加入添加剂，各组份添加剂以占电解质的总质量百分比计，其中TMSB 1％，ADN为3％，PS为3％，DTD为2％，VC 1.5％，搅拌均匀后，得到电解质样品。
对比例2。
在对比例2中，对于现有的一种锂离子电池的制备方法，除了第一步之外，其他步骤跟实施例1相同，并且跟实施例1具有相同的电池性能测试操作。
在对比例2中，第一步具体为：在水分小于5PPM的干燥环境下，EC，PC，DEC，PP按照：30：25：30：15的比例混合均匀。然后加入混合锂盐：六氟磷酸锂LiPF6和二草酸硼酸锂LiBOB。LiPF6和LiBOB在电解质中的质量浓度分别为10％和5％；然后加入添加剂，各组份添加剂以占电解质的总质量百分比计。其中TMSB 1％，ADN为3％，PS为3％，DTD为2％，VC1.5％，搅拌均匀后，得到电解质样品。
参见1和表2所示。表1是不同实施例和对比例的容量、内阻、DCR的对比数据；表2为不同实施例和对比例的高温60度长期存储的数据。图1是不同实施例和对比例的高温循环对比数据。图2和图3分别是实施例1的充放电曲线和室温倍率曲线。
表1：4.5V的不同电解质制备的电池容量、电压、内阻、DCR对比表。
表2：4.5V的电池在高温60℃的存储厚度增长率和内阻增长率示意表。
从表1的电压内阻DCR对比数据和表2的高温存储数据，以及图1的高温循环数据可以看出：实施例2变更混合锂盐中的LiBOB为LITFSI后，电池的DCR降低，存储性能厚度膨胀降低，内阻增长率也降低，但是高温循环性能没有LiBOB的更好。实施例2是在实施例1的基础上，把含硫添加剂由PS和DTD组合并更为单纯的PS组分，可以看出电池的DCR和存储的阻抗都在增加，循环性能变差。
DTD的加入，可以有效的降低了SEI(固体电解质界面)的膜阻抗，形成的SEI更为致密，离子导率更好；有效的保证了负极在循环过程中的结构稳定性和存储过程中负极阻抗的增加。
因此，实施例1所选电液质的溶剂组成和添加剂组成，能保证正极在4.50V存储条件下的钴酸锂结构稳定性，不产气。综合图1所示的高温40度循环趋势，表明在4.50V的高电压下，实施例1的溶剂组合能兼顾满足高电压循环和高电压高温存储要求。
对比例1把混合锂盐变更为单一的LiPF6后，电池的DCR无明显影响，而存储后的电池厚度膨胀率已经超过10％，且高温存储中内阻增长过快，图1显示对比例1的高温循环容量衰减加剧；LiBOB盐和LiTFSI盐等有机锂盐具有良好的热稳定性和电化学稳定性，具有电化学窗口宽和较强的离子导电性，并在存储和循环过程中捕捉水分子，减少高电压下水分的参与的反应。混合锂盐比单一锂盐更有利于提升4.5V电解的高温循环的稳定性。
对比例2把变更氟代溶剂FEC为常规的碳酸酯溶剂和羧酸酯溶剂，电池的高温存储和高温循环性能都明显的衰减。基于F原子的强的电负性和弱极性，氟代溶剂具有氧化性提升和电极兼容性增强的效果，因此氟代溶剂的加入对高电压下循环和存储有明显的改善作用。
HTCN、ADN、SDPN等添加剂含有CN基团能与高氧化钴离子发生络合，有效的抑制高电压下的钴溶出，形成更为致密的正极CEI(正极电解质界面)膜，改善高电压下的循环和存储性能。结合氟代溶剂以及混合锂盐的应用，本发明可以使改性的钴酸锂，在4.5V保持稳定的存储性能和循环性能，实现商业应用。
综上所述，本发明提供了一种可以在4.50V条件下稳定循环的电解质和4.50V的锂离子电池。
需要说明的是，对于本发明，一方面对钴酸锂正极材料进行改性，提高结构稳定性；另一方面开发耐4.50V的高电压电解质，使其在正极和负极形成稳定的CEI和SEI膜，同时开发混合锂盐技术抑制在高电压下的正极上的金属溶出，减少产气，提升循环和存储性能。
综上所述，与现有技术相比较，本发明提供的一种耐高电压电解质及锂离子电池，本发明的技术方案，一方面对钴酸锂正极材料进行改性，提高结构稳定性；另一方面开发耐4.50V的高电压电解质，使其在正极和负极形成稳定的CEI和SEI膜，同时开发混合锂盐技术抑制在高电压下的正极上的金属溶出，减少产气，提升循环和存储性能，因此，最终显著提升了锂离子电池的性能，具有重大的实践意义。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种耐高电压电解质，其特征在于，包含重量百分比为12％～18％的锂盐、67％～80％的溶剂和8％～15％的功能添加剂；
其中，锂盐包含LiPF6，以及同时包含LiTFSI、LiFSI、LiBOB、LiODFB、LiBF4和LiPO2F2中的至少一种；
其中，溶剂包含碳酸乙烯酯EC，碳酸丙烯酯PC、碳酸二乙酯DEC、碳酸甲乙酯EMC和羧酸酯中的至少两种，以及同时包含氟代碳酸乙烯酯FEC、二氟代碳酸乙烯酯DEFC和氟醚中的至少一种；
其中，功能添加剂包含腈类添加剂、含硼类添加剂、含磷添加剂、含硫添加剂、氟代碳酸乙烯酯FEC和碳酸亚乙烯酯VC中的至少两类添加剂。
2.如权利要求1所述的电解质，其特征在于，腈类添加剂包括丁二腈SN、己二腈ADN、硫酰二丙腈SDPN和1,3,6-丙烷三腈HTCN中的至少一种。
3.如权利要求1所述的电解质，其特征在于，含硼类添加剂为TMSB(三(三甲基硅烷)硼酸酯)；
含磷添加剂为三(三甲基硅烷)磷酸酯TMSP或者三(三甲基硅烷)亚磷酸酯TMSPi。
4.如权利要求1所述的电解质，其特征在于，含硫添加剂包括亚硫酸丙烯酯PS、1,3-丙烯磺酸内酯PST、硫酸亚乙酯DTD和甲烷二磺酸亚甲酯MMDS中的至少一种。
5.一种耐高电压的锂离子电池，其特征在于，包含权利要求1至4任一项所述的电解质。
6.如权利要求5所述的锂离子电池，其特征在于，其正极采用改性的钴酸锂材料作为正极活性物质，其负极采用石墨作为负极活性物质。
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